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Caracterização de Materiais (1º Semestre/2021 ENPE)

Tema da Aula: Difração e espectroscopia de Raios X


Aluno: Gustavo Alves José RA: 758990 Turma: A

A difração de Raios X tem como principal intuito a determinação de estruturas cristalinas de materiais,
para cada caso específico o comprimento de onda precisa corresponder a uma energia que permita o fenômeno
da difração para a realização do ensaio. Os raios X são gerados pelo espalhamento de elétrons em alvos
metálicos sendo que uma fonte de radiação emprega linhas características de raios X e produz um espectro de
forma contínua. A partir da utilização desse tipo de radiação eletromagnética podemos formar um espectro
característico de emissão de Raios X que são gerados pelas transições eletrônicas que emitem fótons de raios
X. Cada transição eletrônica que ocorre gera um fóton com comprimentos de onda específicos, assim como
essas transições são específicas de cada elemento químico a partir da análise de suas transições realizamos a
identificação do elemento do material.
Desse modo um feixe de Raios X é incidido sobre a amostra do material analisado, ocorrendo assim a
difração dessa radiação com os elétrons ligados aos átomos, desse modo, ao analisarmos as direções e
intensidades dos feixes que foram difratados somos capazes de deduzir a geometria da célula unitária assim
como suas posições atômicas. Assim quando as reflexões dos planos paralelos de átomos interferem de maneira
construtiva são causados os feixes difratados, esse tipo de interferência de planos sucessivos ocorre quando a
diferença de caminho é um número inteiro n de comprimentos de ondas seguindo a Lei de Bragg. A lei de
Bragg é apenas uma condição necessária, mas não uma condição suficiente para a ocorrência da difração
definindo a difração para células unitárias primitivas.
Um método que se utiliza para esses casos é feito a partir do pó do material analisado que é submetido
a uma incidência de radiação monocromática, nesse caso não há o requerimento da utilização de monocristais
de modo que os Raios X difratam dos pequenos cristais orientados satisfazendo a Lei de Bragg.
Um espectrômetro de Raios X apresenta algumas diferenças quando o comparamos com um
difratômetro, no espectrômetro a amostra fica de fora do círculo goniométrico no interior de uma caixa de
proteção, nesse caso um feixe de Raios X incide sobre a amostra e provoca uma emissão de raios X
policromáticos fluorescentes que são dirigidos para o centro do goniômetro, esses feixes policromáticos são
oriundos dos diferentes elementos químicos presentes na amostra. Outra característica de um espectrômetro é
que no centro de seu goniômetro existe um cristal analisador que possuí um plano cristalográfico conhecido
como face de maior área que é colocado de maneira vertical desse círculo, os feixes de Raios X fluorescentes
incidem sobre essa face e ocorre a separação desse feixe policromático em feixes de comprimentos de ondas
característicos, conforme esse cristal vai girando de maneira sincronizada com o detector a Lei de Bragg vai
sendo satisfeita para cada comprimento de onda do feixe. Desse modo, temos que no espectrograma temos o
aparecimento de linhas de emissão associadas aos comprimentos de onda emitidos pela amostra ao contrário
do difratograma de Raios X que aparecem linhas de difração que são associadas aos planos cristalográficos
presentes na amostra analisada.

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