ANALISES DE AGUAS INDUSTRIAIS AQUATEC DIVISAO UTILIDADESSegao 1 Dureza Total Calcio © Magnésio Alcalinidade Alcalinidade Hidréxida Cloretos Sulfite Ortofesfato Cromatos Seco 2 Fosfatos Determinacao Potenciométrica do pH Silica Solidos Totais Dissolvides Matéria Organica 4 5 6 7 8 INDICE sce ae aiAMOSTRAGEM PARA ANALISE QUIMICA © éxito de um tratamento de aguas industriais ndo depende apenas da qualidade dos produtos quimicos adicionados, mas também, e muito especialmente, do controle mantido por meio das andlises quimicas da gua Para que os resultados dessas determinacdes quimi cas representem realmente as condigées existentes no sistema € importante ter-se uma amostragem ade quade. As sugestées feitas neste capitulo ajudaréo 0 ope. rador @ desenvolver técnicas corretas de amostragem. Para informacoes detalhadas sobre estes métodos po- dese consultar 0 “Manual de Agua Industrial” da ASTM, PRECAUCOES ‘As garrafas usadas para recolher amostras de agua podem ser de plistico ou vidro, providas de tampas herméticas. Antes de recolher uma amostra, deve-se delxar fluir a agua por alguns minutos; durante este tempo, a garrafa e a tampa precisam ser enxagua- das exaustivamente com dgua de amostragem. Em se- guida, reduzse o fluxo de agua para que a garrafa seja enchida completamente com um minimo de bor- rifo. A garrafa tem que ser bem fechada e etiquetada com todas as informagdes necessérias sobre a amostra. RESFRIADOR DE AMOSTRAS. AA figura ao lado mostra o esquema do Conjunto Resttiador AQUATEC para amostragem de vapor, Sgua de caldera, Agua de alimentagSo, etc. Entre outras vantagens, 0 Conjunto Restriador AQUATEC permite a medi¢o correta do pH do condensado, a medi ‘$40 do nivel de oxigénio dissoivido e obtencao de amostra ‘epresentativa de gua. TIPO DE AMOSTRA Na coleta de amostras, deve-se considerar a neces sidade de uma amostra simples ou composta. Como indica 0 nome. uma amostra simples 6 uma unica amostra colhida num curto periodo de tempo. Se a CONJUNTO SES on eogte ‘Foire cecoseromgoae RESFRIADOR oxscacio Seats come ori ctron Semesamaes Sawsorigem da amostra ¢ sujeita a variacdes, tais como: gua do rio afetada pela maré, ou riachos sujeitos a ‘contaminacéo industrial continua, esta amostra ndo indicaré todas as condi¢des reais. Nestes casos. uma amostra semi-composta ou composta é preferivel. Em condigdes estavels, tals como: agua de um lago gran- de ou abastecimento de cidades, uma amostra sim ples pode ser usada. Uma amostra composta é uma mistura de pequenas porgdes do fluxo de dgua, para prover uma amostra realmente representativa. Como este tipo de colheita 6 dificil, um método mais prético é misturar, num re- Clpiente grande, em intervalos regulares, pequenas ‘quantidades de agua, tomando 0 culdado de bem ve- dar o recipiente apés a operagao. A mistura resultan te 6 entéo analisada. Exemplos de tal tipo de amos: tragem seria a coleta de 1 litro de dgua de um ria. cho varidvel em intervalos de 2 horas, num periodo de 24 horas. As éguas colhidas so misturadas num recipiente maior de vidro, corretamente etiquetado, analisando-se uma aliquota da mistura. AMOSTRAGEM DE AGUA DE CALDEIRA Como em qualquer outro tipo de amostragem, na co- eta de agua de caldeira deve-se tomar cuidsdo para assegurar que a amostra seja representativa do fluxo principal da agua em circulagdo. Um procedimento padrdo para a amostragem de agua de caldeira foi pu: blicado pela “American Society for Testing Mate rials” (Designacdo: D 860 — 54). Apesar da varie- dade de tipos de caldeiras impossibilitar a descricao de detalhes especificos sobre a amostragem, reco. mendagdes gerais so dadas abaixo. © método de amostragem preferido é por meio de lum tubo de coleta ou uma valvula de amostragens, localizada abaixo do nivel da agua, e um ponto onde a livre circulagdo dara uma amostra representativa do fluxo principal da agua. Devido ao fato de que pontos de amostragens sao frequentemente dificeis de se conseguir, as amostras podem ser tiradas das linhas do descargas continuas de fundo, ou se néo houver linhas de descargas continuas de fundo, as amostras podem ser tiradas da coluna d'égua A linha de descarga continua de fundo é preferivel 208 outros pontos @ @ localizagéo de conexio, para coleta de amostras. deve ser entre a caldeira e a valvula de descarga de fundo. Se a amostra for tirada da coluna d’agua, todas as conexdes tem que ser bem lavadas antes que ela seja tirada. Todas as amostras, devem ser colhidas durante a operacdo normal, usan- dose um resfriador para recolhé-la a menos de ar C. AMOSTRAGEM DE VAPOR Deverse usar um ponto de amostragem para retirada de vapor saturado ou superaquecido fluindo na linha. © ponto consiste de tubo introduzido na linha de va- por e estendido até 1/4” da parede oposta ao tubo. 0 bico deve ser perfurado com 4 - 8 furos de amostra- gem paralelamente ao fluxo de vapor. O tamanho e numero de orificios s8o determinados pelo tamanho do tubo. O ponto de amostragem é conectado por uma linha curta a um resfriador apropriado de amostras. Métodos ASTM.Designacdo: D1068ssT — di mas consideragdes sobre a amostragem de vapor. OUTROS TIPOS DE AMOSTRAS Instrugdes detalhadas sobre a amostragem as aplicacdes possiveis de testes de Sguas industriais estéio além do ambito deste trabalho, porém, guintes sugestées podem ser tteis na colheita de famostras para um estudo futuro em laboratério, TPO DE AGUA PONTO DE AMOSTRAGEM TIPO DE AMOSTRA PRECAUGOES Agua floculada Descarga do filtro Tratada c/ zeélito Descarga do abrandador ‘Agua de alimentacao | Sucgéo ou descarga da bomba de alimentagao Condensado Linha de condensacao Entrada do condensado a0 aquecedor, tanque de retro, etc. Composta ou simples 1/2 hora apés lavagem ‘em contracorrente Pelo menos 1 hora apés a regeneragéo Preferivelmente composta ‘Quando as bombas ‘estéo em operagio Preferivelmente composta Introduza corretamente © tubo no ponto de amostragem Preferivelmente compostaEXPRESSAO DOS RESULTADOS ANALITICOS Na identificagdo de impurezas ou andlise de determi- nados materiais, problemas enormes sio criados, de. vido ao fato de que varios métodos sdo usados no re: porte de resultados analiticos. Em vista desta confu- do, quimicos e engenheiros nao habituados a rotina de anélise de agua frequentemente encontram certas dificuldades na interpretacao dos resultados. Com 0 objetivo de tentar esclarecer esta situagao, sio dadas algumas explicagdes @ seguir. EXPRESSOES USADAS Cation — € um fon com carga positiva. Ex. Ca Mg++; Nat; etc Anilon — € um fon com carga negativa. Ex. SO, HCO"; Gr; ete. Condutividade — 6 a capacidade que a agua tem de conduzir a corrente elétrica, e 6 devida a presenca de cétions e anions. pH — € definido como cologaritmo da concentracso hidrogenionica, Alcalinidade — A alcalinidade da 4gua é devido, prin- cipalmente, & presenca de fons bicarbonato, carbonato e hidro» Dureza — A dureza pode ser classificada como car- bonato e néo carbonato. Dureza carbonato contém did: xido de carbono, livre ou combinado, enquanto a du- reza no carbonate no contém didxido de carbono. Solidos Suspensos Materials insoliveis, inorganicos ou orgénicos, cons- tituem os sélidos suspensos. As substincias geral- mente incluidas nesta categoria so: Inorganicos: lama, areia, éxido de ferro, barro. Organicos: acidos organicos, vegetais, microorganis- mos, material oleoso. ANALISE DE IONS PRESENTES NA AGUA Na agua ‘natural, como agua dos rios e dos lagos, & medida que ela flui sobre ou dentro do solo, impure zas esto sendo introduzidas, pois a dgua dissolve ‘alguns sais minerais. Por exemplo, 0 sulfato de cal- ‘clo, um sal mineral, € introduzido por este meio. O sal, por sua vez, & composto de célcio metélico e do radical sulfato. Quando 0 sal € dissolvido, as partes componentes do composto séo dissociadas em par ticulas carregadas eletricamente, chamadas ions. Des. ‘te modo, uma pequena quantidade de sulfato de calcio dissolvido por uma dgua natural introduziria ions de calcio (Ca*~) @ ions sulfato (SO,-) @ agua Quando uma amostra de agua é analisada, normal- mente nenhuma tentativa esta sendo feita para deter minar os sais minerais originals que introduziram os varios ions. Andlises quimicas diretas desta espécie do s80 possiveis, Numa andlise quimica, os fons, tais como calcio e sulfato, s80 determinados © roportados COMBINAGOES HIPOTETICAS ‘Alguns laboratdrios tentam prodizer as_combinagdes hipotéticas dos varios fons que ocorreréo sob evapo- ragéo © concentragao da: solugéo. Tais combinacdes hipotéticas s80_meramente predicdes_matematicas baseadas em solubilidades. Néo é mais usado téo frequentemente o registro de resultados de anélises quimicas em termos das combinacées hipotéticas dos varios ions, jé que é mois simples determinar e re portar as quantidades dos varios fons como tals. REGISTRO DE QUANTIDADES Registrando os resultados de qualquer tipo de andll- se, é necessério expressar a quantidade de cada cons- tituinte que 6 determinado. Na anélise da msioria de materiais, a quantidade de cada constituinte 6 dada fem termos de porcentagem, assim expressando a ‘uantidade de cada constituinte por 100 partes de ma- terial. Por exemplo, na anélise de uma liga, se 0 qui- mico reporta 60 por cento de cobre, isto significa que para cada 100 partes de liga, 60 partes de cobre estio presentes Na anélise quimica da égua, o reporte de resultados expressos em porcentagens néo 6 vidvel, ja que os sais dissolvidos se encontram em forma de tracos. Por exemplo, a quantidade de silica de aguas. natu rais expressa em porcentagem, estaria na feixa de 0,0001% a 0.01%. Para evitar o uso de muitas casas decimais, © termo partes por milhdo (ppm) & nor- malmente empregado em andlises de agua PARTES POR MILHAO Uma parte por milhao é igual a uma parte de um cons: tituinte em um milhdo de partes da solugdo. Por exem- plo, se alguma dgua contém 1 ppm de silica, teria uma parte de silica em um milhdo de partes de agua. Em um milhdo de gramas desta agua, teria uma gra- ma de silica: ou um milhdo de libras, uma libra de silica. Registrar resultados em termos de partes por milhdo € © método mais simples de se usar e, para 2 maioria das determinagdes, os resultados séo da- dos em niimeros inteiros.Os métodos de andlises, constantes nesta segio, so aqueles para os quais @ Aquatec oferece ‘componentes e reagentes. execugéo destes testes néo 6 necessério que se tenha grandes conhecimentos de quimica. Com pequeno treino, os préprios operadores estardo capacitados para realizarem estas analises. Pa SECAO 1DUREZA TOTAL |, METODO DO VERSENATO (EDTA) © método complexométrico 6 baseado na titulagdo da amostra com tetraacetato de etilenodiamina, um agen: te seqdestrante. 0 EDTA combinase com célcio & magnésio para formar complexos nao-ionizados, remo- vendo 0 célcio e 0 magnésio da solugéo. Se for use. do um indicador conveniente, que modificara sua cor quando forem completamente removidos da solucao © calcio e © magnésio, a quantidade consumida do EDTA sera uma medida de dureza da agua. APARELHAGEM Bureta automética de 10 ml Cépsula de porcelana. Proveta graduada de 100 mi, Espatula de latéo aferida. Agitador. REAGENTES. Solugées de EDTA, 1 ml = 1 mg. como CaCO, Tampio e indicador Aquatec para dureza total Solugao de hidroxido de aménia para dureza total. PROCEDIMENTO A. Para aguas contendo pequenas @ moderadas quan- tidades de substéncias interferentes tais como: aluminio, cobre, ferro, manganés e zinco. 1. Se @ amostra contiver matéria em suspensdo, deixe-a em repouso até 0 material se precipi- tar. A amostra pode ser vertida do vasilhame ou, entéo, filtre suficiente quantidade de amos tra para o teste. 2. Usendo uma proveta graduada, transfira 50 mi da amostra de égua a cdpsula de porcelana. 3. Adicionar 2 ml da solucdo de hidréxido de aménia, 4. Adicionar 1 comprimido de tampao e indicador Aquatec para dureza total 5. 0 desenvolvimento de uma cor verde pura in- ica dureza zero. 6. 0 desenvolvimento de uma cor vinho indica a presenga de dureza, Titule imediatamente a amostra, usando uma solugao de EDTA num grau moderado (2—4 gotas por segundo), me- xendo sempre até modificar a cor a um pUrpu- ro escuro, depois verde. Se a cor verde nao for consegulda apés adicionar 15 mi de solu- do de EDTA, deve-se seguir o Procedimento B. NoT/ 'Na presenca de aluminio, a cor pura reverteré a cor vinho apés 5 - 10 segundos. Nao dé atencéo a isto fe considere a titulagdo terminada. A presenca de quantidades considerdveis de substancias interferen- tes pode resultar num ponto final azul-esverdeado. Se ‘ndo for obtide um ponto de viragem nitido, a concen- tragio de interferéncias excede a tolerancia do tam- pao e deve-se seguir 0 Procedimento B. B. Para aguas contendo mais de § ppm de aluminio, 15 ppm de cobre, 40 ppm de ferro, 1 ppm de man- ganés © 3 ppm de zinco. 1. Siga a etapa 1 no Procedimento A. 2. Medir 10 mi da amostra de agua em proveta graduada de 100 mle diluir com 4gua destila- da até @ marca de 50 ml. 3. Transferir a amostra diluida & cépsula de por- celana, 4, Seguir as etapas 3 — 6 do Procedimento A. CALCULO DE RESULTADOS: Usando Procedimento A (amostra néo diluida) ml da solugéo de EDTA x 20 = ppm dureza total ‘como CaCO, Usando Procedimento B (10 mi amostra diluida até 50 ml) mi da solugéo de EDTA x 100 como CaCO. ppm dureza totalll, METODO DE SABAO FUNDAMENTOS: Este método se basela na formacao de sabées de calcio e magnésio que, sendo insoldveis em Agua, ‘no produzem espuma. APARELHAGEM: aduada de 50 ml agitador para dureza, automatica de 10 ml Proveta Fras Buret REAGENTES: Solugdo padréo de sabéo (1 ml equivale a 1 mg de CaC0,,) PROCEDIMENTO: 1 Levar a bureta a zero com solugao de sabéo. 2 Medir 50 mi da amostra, passando-a ao frasco agi tador. 3 Adicionar 0.4 ml da solugéo de sabao ao frasco, tampé-lo @ sacudilo vigorosamente, Se neste pon. to formar-se uma espuma permanente (que perdu re por, pelo menos, § minutos) a dureza € zero. (Nota 1) 4 Caso a espuma se desfaca, continuar adicionando solugdo de sabao, de 0.2 em 0.2 ml, sacudindo vi- gorosamente 0 frasco, até a formacdo de espuma Permanente. (Nota 2) Nota 1: A primeira adigéo (de 0.4 mi) de solucdo de ‘sab80, corresponde a0 chamado “fator de es puma da solugdo", que 6 @ quantidade mini ma de sabéo para formar espuma numa agua isenta de dureza Se 0 volume for superior a 7.0 ml, tomar nova amostra, diluia com égua destilada e repe- tir a titulagdo, multiplicando o resultado pela diluiczo. Nota 2: CALCULO DE RESULTADOS dureza total (ppm) = (ml sol. sabéo — 04) x 20. CALCIO E MAGNESIO CALCIO METODO DE TITULAGAO DIRETO APARELHAGEM Bureta automética, 10 mi. Cépsula de porcelana Proveta graduada, capacidade 100 mi. Proveta graduada, capacidade 10 mi Agitador Espétula REAGENTES Solugéo de EDTA, 1 mi. = 1 mg como CaCO,, Solugdo de hidrOxido de sédio para dureza de célcio. “Andicador de célcio Aquatec. PROCEDIMENTO 1. Transferir 50 ml de amostra para a cépsula de por- lugo de hidréxido de sédio para dureza de célcio e agitar bem. 3. Adicionar 1 medida de indicador de célcio Aquatec. Agitar. 4, Se 0 céilclo estiver presente, uma cor vinho apa- receré. 5. Titular com solugdo de EDTA padronizada, adicio. nando EDTA, gota a gota, & medida que se forma ‘uma cor purpura. 6. O ponto final € a mudanga da cor vinho a azul. CALCULO DE RESULTADOS: ppm calcio como CaCO, = mi. solugSo de EDTA x 20 magnésio em ppm como CaCO, = dureza total — dureza de céiciALCALINIDADE METODO DE TITULAGAO DIRETO APARELHAGEM: Bureta automética, 10 ml Cépsula de porcelana. Proveta graduada, capacidade de 50 mi Agitador REAGENTES Acido sulfdrico N/10 ou N/S0. Indicador fenolftaleina Indicador metil-orange. PROCEDIMENTO A. Alea 1 2 3 le & fenolftaleina (alcalinidade “F”) Encher a bureta até @ marca 0,0 com écido sul farico N/10 ou N/50 Usando a proveta graduada, colocar 50 mi. de amostra de agua na cépsula de porcelana, Adicionar 3 — 4 gotas de indicador fenolftale na @ agitar. Se a amostra nao adquirir coloracéo rosa ou vermelha, a alcalinidade a fenolftaleina 6 zero. Se desenvolver uma cor rosa ou vermelha, adi clonar Acido sulfurico da bureta, gota a gota, com agitagio. Continuar até que uma gota ad clonal modifique a cor da amostra de rosa a Incolor. ou & cor original da amostra (antes da digo do indicador) 0 numero de mi de acido necessério para atin gir este ponto ¢ a leitura “F* Nota: Guardar a amostra para o teste de alca. linidade total, e nao encher de novo a bureta de dcido sulfirico até a marca 00 B. Alcalinidade Total 1. Adicionar & amostra sobre a qual acabou de ser determinada a alcalinidade fenolftaleina 3 go- tas de indicador de alcalinidade total © agitar Neste ponto, a cor da amostra deve ser ama- rela, 2. Com agitago continua, adicionar, gota a gota, © cido sulfirico, que sobrou na bureta apés © teste da fenolftaleina,"até aparecer a primei- ra cor salmao permanente. 3. O niimero de mi’ necessérios para atinglr este Ponto 6 a leitura “T° CALCULO DE RESULTADOS: A. Usando uma amostra de 50 ml e dcido sulfurico N/10. 1. Ambas as alcalinidades, fenolftaleina e total. podem ser lidas diretamente da tabela forne- cida, fazendo referéncia & leitura “F” ou “T” 2. Sea leitura “F* ou “T" 6 maior que a faixa da tabela, os seguintes célculos podem ser us dos: Leitura “F* x 100 = ppm alcalinidade fenolt- taleina como CaCO,, Leitura “T" x 100 = ppm alealinidade total co- mo CaCo,, |. Usando uma amostra de 50 mle écido sulfirico N/s0. Leitura “F* x 20 = ppm alcalinidade fenolftaleina como CaCO, Leitura *T" x 20 = ‘mo CaCO. ppm alcalinidade total co-ALCALINIDADE F. E ALCALINIDADE T. EM PPM QUANDO TITULADA UMA AMOSTRA DE 50 ML. COM ACIDO N/10 Far ppm Fat ppm Fat ppm Fat ppm (mi) como (mi) como | (mi)_——como (mi) como (leituras) CaCO, (leituras) CaCO, (eituras) CaCO, ituras) CaCO. l | | ot 10 26 260 5A 510 78 760 02 20 27 270 52 520 77 770 03 30 28 20 53 530 78 780 04 40 29 290 54 540 79 790 os 50 30 300 55 550 30 800 08 60 3 310 56 560 BA B10 7 70 32 320 57 570 82 820 08 80 | 33 330 58 580 83 830 03 90 34 340 59 590 84 840 10 100 35 350 60 600 a5 850 1 110 36 360 61 610 86 860 12 120 37 370 62 620 87 870 13 1902 «| 38 380 63 630 88 ‘360 14 140 39 390 64 640 89 890 15 150 40 400 65 650 9.0 900 16 160 44 410 66 660 3 910 47 470 42 420 67 670 92 920 18 180 43 430 68 680 93 930 19 190 4a 400. 69 690 94 940 20 200 45 450 70 700 95 950 2a 210 46 460 7 710 96 960 22 220 ar 470 72 720 97 970 23 230 48 480 73 730 98 980 24 240 49 490 Ta 740 89 990 25 250 5.0 500 78 750 100 1000 ALCALINIDADE HIDROXIDA ALCALINIDADE HIDROXIDA Proveta graduada, capacidade 10 ml. METODO DO CLORETO DE BARIO Agitador. APARELHAGEM: REAGENTES: Bureta automética de 10 mi. Acido sulfurico N/10 ou N/S0. Cépsula de porcelana. Cloreto de birio, 10%. Proveta graduada, capacidade 50 ml Indicador fenolftalefnaPROCEDIMENTO: 1. Encher a bureta com dcido até a marca 0.0. © reaparecimento da cor vermelha. 6. Anotar o numero de ml de dcido usado para atingir (© ponto final 2. Medir 50 ml da amostra com proveta graduada © transferila para a cépsula de porcelana. 3. Usando a proveta de 10 ml, adicionar 10 mi de clo. | CALCULO DE RESULTADOS: reto de birio, Agitar vigorosamente. A. Usando uma amostra de 50ml e acide N/t0. 4. Adicionar 4 gotas de indicador fenolftaleina, Se @ A alcalinidade hidréxida, como CaCO, em ppm, amostra ndo se tornar vermelha, a alcalinidade pode ser lida diretamente da tabela, ou a seguinte hidroxida 6 zero. formula pode ser usada: 5. Se a amostra se tornar vermeltha, adicionar Acido Alcalinidade hidréxida, em ppm, como CaCO, = da bureta, gota a gota, para a amostra, agitando (ml dcido N/10) x 100. sempre. O acido ¢ adicionado até 0 ponto onde 2B. Usando uma amostra de 50 ml e dcido N/S0. amostra muda de vermelho a incolor (Para a cor Alcalinidade hidroxida, em ppm, como CaCO, original, se a amostra estava colorida). Oesprezar (ml dcido N/50) x 20. ALCALINIDADE HIDROXIDA COMO CaCO, EM PPM QUANDO TITULADA UMA AMOSTRA DE ~ 50 ML. COM ACIDO N/10 mide Ale. Hidr. | mide Ale. Hide. | mide le. Hide. | mi.de Ale Hid. Acido comoCaCO, | Acido comoCaCO, | Acido — comoCaCO, | Acido como CaCO, N/10 em ppm N/10 ‘em ppm N/10 em ppm | N/10 em ppm — ot 10 3a 310 6A 610 BA 810 02 20 32 320 62 620 a2 820 03 30 33 330 83 630 83 830 04 40 34 340 64 840. 84 840 05, so | as 350 65 850 85 850 06 ese 360 86 660 86 860 o7 7m | 37 370 67 670 87 870 08 80 38 380 68 680 88 880 09 80 39 30 =| 6 690 89 890 10 100 40 400 70 700 9.0 ‘900 ut 110 ad 410 7A 710 at 910 12 120 42 420 72 720 92 920 13 130 43 430 73 730 93 930 14 140 4a 440 74 740 94 940 15 1800) 4 450 78 750 95 950 16 160 48 460 78 760 96 960 17 170 47 470 17 770 97 970 13, 180 48 480 78 780 98 980 19 190 49 490 73 790 99 990 20 200 50 500 80 800 100 1000 24 A 30 22 200 52 520 as mo | 88 sa OBSERVAGOES: ee Eon ae Ra © Acido sulfurico nao € mais viével que 0 5 20 0~C«dA;Ctis Ban) 4cido cloridrico, na titulacdo hidroxida, Ae on ea a or causa da formagéo de sulfato de brio ea oa ay as no qual o hidréxido pode ser ocluido. a ait ee ean Pode. contudo. ser usado, em muitos A Sj aa a0 casos, onde no é exigida preciséo.CLORETOS METODO DE MOHR APARELHAGEM: Bureta automatica de 10 ml, completa. Proveta graduada, capacidade 50 ml Cépsula de porcelana. Agitador. REAGENTES: Acido sulfurico N/10 ou N/SO Nitrato de prata N/10 ou N/50 Indicador cromato de potdssio Indicador fenolftaleina PROCEDIMENTO: ‘A. Aguas com alto teor de cloretos (mals que 17 ppm). 1 2 3 Encher a bureta até a marca 0,0 com solucéo de Nitrato de prota N/10. Usando @ proveta graduada, colocar 50mi da amostra de’ 4gua na cépsula de porcelana Adicionar 2-4 gotas de indicador fenolftaleina Se no desenvolver uma cor vermelha, conti- ruar com a etapa 4. Se ficar avermelhada, adi lonar Acido sulfirico N/10, gota a gota, até desaparecer a cor vermelha, e continuar com a etapa 4 ‘Adicionar uma bureta inteira (aproximadamente 20 gotas) de indicedor cromato de potéssio © agitar. Neste ponto, a cor da amostra deveria ser amarela. Adicionar nitrato de prata N/10, gota a gota, da bureta, agitando sempre, até a primeira altera- ‘$80 perceptivel na cor. Anotar a leltura da bu rota neste ponto 10 CALCULO: © numero de mi de nitrato de prata N/10 usado na otapa 5 pode ser-convertido a ppm de cloretos usando a tabela fornecida. Se nd houver tabela, os resulta dos podem ser calculados coma segue: ml de Nitrato de prata usados x 71 cloretos como Cl. 8. Aguas com Baixo Teor de Cloretos (menos de 17 ppm Cl.) 1. Adicionar 4 gotas de indicador fenolftaleina a uma amostra de 50 ml; se a amostra for alcalina (torna-se vermelha), neutralizar com écido sul fiirico N/10 ou N/S0. Adicionar 4cido em quan tidade suficiente para mudar a cor vermelha & cor original da amostra, 2. Adicionar 5 gotas de indicador de cromato de potdssio e titular com nitrato de prata N/50 aié primeira alteracao perceptive! da cor. 3. Subtrair 0,2 ml da leitura. Esta 6 a amostra em branco, necesséria para produzir uma modifica- ‘G80 na cor usando nitrato de prata N/50. ppm de CALCULO: Da leitura do nmero de mi de nitrato de prata N/50, ‘a quantidade de cloretos em ppm pode ser lida na ta: bela fornecida, ou a seguinte formula pode ser usada: Cloretos como Clem ppm = (ml de nitrato de rata N/SO — 0,2) x 14, C. Modifieacao quando ha presenca de sulfito na amostra Aparelhagem Adicional: eta de 2 ml Reagente Adicional ‘Agua oxigenada, 3%, Procedimento: 1. Colocar 50 ml da amostra de agua na cépsula de porcelana, 2. Adicionar 2ml de gua oxigenada e seguir 0 procedimento normal do teste de cloretos.CLORETOS EM PPM QUANDO TITULADA 50 ML. DE AMOSTRA COM NITRATO DE PRATA N/10 mi Choate] mi Clortos | mt. Coven | m_—_ Cleats Nitrato em Nitrato em Nitrato em Nitrato em Prata ppm Prata ppm Prata ppm Prata ppm ot 1 26 see sa 362 718 540 02 4 27 192 52 369 17 587 03 21 28 199 53 376 78 554 oa 2% 29 206 54 383 79 561 05 36 30 213 55 390 80 558 08 8 34 220 56 398 a1 575 07 50 32 227 37 405 82 582 08 37 33 234 58 42 83 590 09 64 34 2a 59 418 34 596 10 n 35 28 | 80 226 85 604 at 8 35 25 | at 434 35 610 12 a | oar 23 | 62 440 87 518 13 82 38 7 | 83 447 88 625 ‘4 39 39 a 64 455 89 632 15 107 40 284 65 46 90 839 18 114 4a 291 65 468 at 646 17 124 42 298 67 476 92 653 18 128 a3 305 58 483 660 19 135, 4a 312 69 490 687 20 142 45 319 70 497 675 24 149 45 326 TA 504 622 22 156 47 334 72 512 : 689 23 163, 48 aa 73 518 98 695 24 170 49 34 TA 525 99 703 25 178 50 355 75 533 100 70 cryCLORETOS EM PPM QUANDO. TITULADA 50 ML. DE AMOSTRA COM NITRATO DE PRATA N/50 mi. Cloretos ml. Cloretos. «| «ml. Cloretos mk Cloretos Nitrato em Nitrato em Nitrato em Nitrato em Prata ppm Prata ppm. Prata ppm. Prata ppm. on oo =| as 34 5a 69 78 105 02 00 ar 35 52 70 1 106 03 14 28 37 53 2 78 108 o4 2a 29 38 54 ™ 79 109 05 42 30 40 58 75 80 11 06 56 3a a 56 18 81 112 or 70 32 43 87 8 82 413 og 84 33 44 58 73 83 115 09 96 34 45 59 at 84 116 1.0 11 35 a7 60 82 85 118 1A 13 38 48 8A 84 86 119 12 4 37 50 62 85 a7 120 13 16 38 5 63 86 88 122 14 7 39 52 6a 88 39 123 15 18 40 84 65 39 90 125 16 20 an 55 66 1 91 126 47 2 42 37 87 92 92 128 18 23 43 58 68 93 93 129 19 24 44 59 69 95 94 130 20 26 45 6 70 96 35 132 2a a 46 62 7A 98 36 133 22 28 ar 64 72 99 97 134 23 30 48 65 73 101 98 136 24 3t 49 eo 74 102 99 137 25 33 50 68 75 103 10.0 139 NOTA: Leitura real da bureta, & primeira alteracdo perceptivel na cor. 12SUL FITO SULFITO METODO IODETOODATO DE POTASSIO ‘APARELHAGE! Bureta automética de 10 mi potéssio standard) Proveta graduada capacidade 100 mi Cépsula de porcelana. Agitador. Medidor de cobre. (para iodeto-iodato de REAGENTES: lodetoiodato de potassio, 1 mi Indicador Acido de amido em pé. 1 ppm $0,. PROCEDIMENTO: 1. Encher a bureta até a marca 0,0 ml com solugio lodeto-iodato de potéssio, 1 ml = 1 ppm SO,. Medir na proveta 100ml da égua a ser examinada. Despejar na cépsula de porcelana. Adicionar trés medidas rasas de indicador dcido de amido em po & cépsula de porcelana e agitar. Nao 6 preciso que 0 p6 seja completamente dissolvido. 2 3 4 5. Agitando a amostra, adicionar a solugéo iodeto- iodato de potéssio, gota a gota, da bureta & cépsula de porcelana, até que uma cor azul clara, mas per ‘manente, apareca. € 0 ponto final. Ler a bureta CALCULO DE RESULTADOS: ‘Ao examinar uma amostra de 100ml: A leltura de bureta em ml x 10 = ppm sulfito como $O,, Notas: Para assegurar resultados exatos, a amostra deveré ser colhida sem 0 minimo contato com o ar e testada Prontamente, Uma serpentina de esfriamento deve ser usada se @ amostra ¢ tirada de uma caldeira. © numero de medidas do pé (trés) deve ser sufi- ciente para neutralizar toda a alcalinidade presente ‘na amostra examinada © ponto final é 0 aparecimento de uma cor azul clara Permanente © no um azul carregado, que se desen- volve se iodeto-lodato de potdssio é adicionado além do ponto final A exatidao deste teste 6 afetada por qualsquer subs tancias oxidantes na amostra de égua, tais como ma- téria organica, sulfeto, ou nitrito, que podem causar uma leitura de sulfito mais alta do que a real. ORTOFOSFATO APARELHAGEM: Comparador de fosfatos Aquatec completo, de 10 a 80 ppm. Funil de 3° Tubo de mistura, graduado. Papel filtro, Whatman No 5, 125 em. REAGENTES: Reagente Molibdato Cloreto estanoso, concentrado PROCEDIMENTO: 1. Dobrar um pedaco de papel filtro N § e colocé-lo ‘no funil 2. Introduzir 2 ponta do funil no tubo de fostato, 3. Despejar a amostra a ser testada no funil e deixar filtrar até que 0 liquido filtrado atinja a marca de 5 ml. Nao deixar a amostra transbordar do papel filtro. A agua filtrada deve ser limpida. Se for turva, retornar ao filtro. Se a turvago néo passar com refiltragao, usar um novo pedago de papel filteo. 13,4. Despejer ou gotejar reagente de molibdato dentro do tubo de fosfato até a marca superior (17.5 mi.) Nao permitir que a pipeta toque na amostra 5. Colocar a tampa de borracha no tubo e agitar, 6. Adicionar duas gotas de cloreto estanoso concen. trado & amostra. 7. Colocar a tampa de borracha no tubo e agitar bem, 8. Se 0 liquido néo se tornar azul. nao ha excesso de fosfato, e & 0 fim do teste 9. Se uma cor azul se desenvolver, colocar 0 tubo de fosfato no bloco comparador. 10, Segurar o bloco de maneira que raios luminosos provenientes da luz do dia possam atravessar in: tegralmente os tubos de teste 1. Depois de um minuto, comparar a cor da amostra com as cores-padrao no bloco comparador. 12, Ler 0 niimero sobre a cor do bloco, que se apro- xima 0 mais possivel da cor da amostra, 13, Se a cor da amostra for mais escura que qualquer, cor no bloco comparador, proceder como segue: &. Misturar uma nova amostra da agua de amos- tra filtrada com uma parte igual da agua des- tilada, = b. Despejar a mistura da amostra e égua destila- da dentro do tubo de fosfato até a marca in ferlar, c. Proceder com 0 teste de fostato como descrito ‘acima, Multiplicar 0 resultado obtido por dois. CALCULO DOS RESULTADOS: Quando as cores se combinam, 0 resultado é lido dire- tamente como ppm de fosfato como PO, CROMATOS APARELHAGE! METODO DE TITULAGAO DE CROMATOS Bureta automdtica, 10 ml completa. Cépsula de porcelana, Proveta graduada, capacidade de 100 mi Agitador, Frascos de 50 ml com conta-gotas. REAGENTES: Cristais de iodeto de potassio. Acido cloridrico concentrado. Solugdo de tiosulfato de sodio, 0,1 N Solugdo de amido, PROCEDIMENTO: 1 2 3 ‘Adicionar 100 ml de amostra & cépsula de porcela- na, Adicionar 2ml de dcido cloridrico concentrado. ‘Adicionar varios cristais de iodeto de potissio s6- lido (1/4 de colher de cha) Encher a bureta de tiosulfato de sédio até @ marca 0,0 com tiosulfato de sédio N/10. Agitando a solugso na cépsula, adicionar tiosulfato de s6dio N/10 da bureta, até que @ cor se torne amarelo claro. 4 6. Adicionar 6 gotas de solucao de amido. A amostra se tornara azul se fons cromatos estiverem pre- sentes, 7. Se desenvolver uma cor azul, continuar adicionan- do tiosulfato de s6dio N/10 da bureta, agitando sempre a solugdo. O desaparecimento da cor azul 6 0 ponto final. Bs. Quando a quantidade de cromato for menor que 40 ppm, deve-se diluir 0 tiosulfato de sodio. (Por exem plo: 10 ml de N/10 para 100 ml com agua destilada) . Esta solucao dilulda s6 pode ser usada no dia de sua preparacao. ‘CALCULOS N/10: 50 ml de amostra ml gastos x 77.4 = ppm CrO, N/100; 50 ml de amostra mi gastos x 7.74 ppm CrO, N/10: 50 ml de amostra ml gastos x 108 ppm Na,CrO, N/100; 50 ml de amostra ml gastos x 10.8 pom Na.CrO,Nesta secdo estio relacionados alguns métodos, que néo aparecem na parte 1, usados elo Laboratério Central da Aquatec: Podem servir como orientagéo para checar resultados, garantindo, assim, maior eficiéncia no controle do tratamento, SECAO 2 FOSFATOS ORTOFOSFATO METODO FOTOMETRICO Principio © teste @ baseado na formacdo de um complexo de cor azul REAGENTES Reagente Molibdato 474 g de molibdato de sédio em 400 mi de agua destilada. Culdadosamente, adicionar 213 ml de dcl- do sulfarico concentrado. Avolumar para 1 litro. CLORETO ESTANOSO Estoque — 10% em Acido cloridrico concentrado. Diariamente — Da solucdo acima, pipete-se 4 ml para 100 mf de gua destilada OPERAGAO Em 1 ml de amostra filtrada e 19 mi de 4gua desti lada, adicionar 5 mi do reagente molibdato, agitar e 15 ‘aguardar 4 minutos, Logo apés, colocar 2 ml de clo- reto estanoso, agitar e, depois de 10 minutes, ler em 700 my. Os resultados so obtidos de curvas de calibragéo. FOSFATO TOTAL Para este teste é necessério reverter todo o polifos- fato da amostra em ortofosfato, Num becker de 100 mi, adicionar 25 ml da amostra e 25 ml de écido sulfdrico 1:1. Ferver durante 30 mi- nutes, tendo 0 cuidado de manter 0 volume em = 10 mil. Esfriar @ temperatura ambiente, juntar 3 gotas de fenoiftaleina e adicionar 5 mi de hidréxido de sédio 7 N até que apareca uma coloragio résea. Adi clonar acido sulfirico 1:1 suficiente para que a amos- tra fique incolor. Esfriar & temperatura ambiente © completar 0 volume para 25 ml. Preparada assim a amostra, seguir 0 processo normal, POLIFOSFATOS Polifosfatos = fosfato total — ortofosfato.DETERMINACAO POTENCIOMETRICA DO pH PRINCIPIO Por meio de um potenciémetro, mede-se a diferenca de potencial entre dois elétrodos em contacto com ‘a amostra. © potencial de um elétrodo é conhecido @ 0 do outro varia com o pH da amostra. CALIBRAGAO: © aparelho 6 calibrado com solucdes-tampio com va lores de pH conhecidos. Normalmente, bastam trés solucdes cobrindo os pon- tos principals de pH (4, 7 @ 9) SOLUGOES TAMPAO — pH 401 — 25°C ‘Secar biftalato de potéssio anidro por 1 hora em es- tufa a 110°C. Pesar 10,21 g e dissolver em agua des- tilada, Avolumar para 1 litro. — pH 6.86 — 25°C. Dissolver 3.40 g de dihidrogénio fosfato de potéssio @ 3.55 g de fosfato hidrogénio dissddico (secos em estufa por 2 horas a 110/130°C) em agua destilada fervida e esfriada. Avolumar para 1 litro — pH 9,18 — 25°C Dissolver 3,81 g de borato de sédio decahidratado em gua destilada fervida e esfriada. Avoluma-se para 1 litro oBs.: ‘As solucdes-tampao ndo devem ser estocadas por muito tempo e devem ser guardadas em embalagens de pléstico. INTERFERENCIAS. Oleos, graxas, gorduras e outros compostos forma. dores de filme podem inibir a sensibilidade dos elé- trodos. Nestes casos: Remover 0 filme do elétrodo com um solvente apropriado ou com um suave detergente, usando lum tecido leve @ cuidando para que todo o filme formado seja retirado. Enxaguar repetidamente com agua destilada ¢ tor nar a limpar com 0 tecido, a fim de se garantir 2 limpeza do solvente ou detergente. Se necessério, restaurar 0 elétrodo de vidro por imersdo, durante 2 horas ou mais, numa solucdo de 2% de HCl, ou entdo lavar inteframente com Agua destilada. ‘Quando fora de uso, conservar imerso em dgua destilada. SILICA METODO ESPECTROFOTOMETRICO — ALTO TEOR (até 100 ppm) Em 10 mil de amostra filtrada, adicionar 5 ml de 4c do cloridrico, 1 ml de acido oxalico e 5 ml de molib- dato de aménio. Agitar, esperar 15 minutos, com pletar 0 volume com Agua destilada até 25 mi e ler em 410 mu (© complexo desenvolvido tem uma cor amarelo-es- verdeada. Os resultados sao obtidos através de curvas de co. libracao. 16 — BAIXO TEOR (0 — 10 ppm) Em 10 ml de amostra filtrada, adicionar 5 ml de acido cloridrico, 1 ml de acido oxalico, 5 mi de molibdato de aménio © agitar. Juntar sulfito de sédio, que iré desenvolver uma cor azul. Ler, apés 10 minutos, em 700 my.. Resultados através de curvas de calibragéo. REAGENTES Molibdato de aménio — 10% peso Acido cloridrico — 2% volume Acido oxalico — 10% peso Sulfito de sddio — 17% pesoSOLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS CONDUTIVIDADE ESPECIFICA € a medida da habilidade da agua para conduzir cor- rente olétrica. Esta propriedade nao tem conseqiién- cla em si mesma com respeito ao tratamento de agua. Entretanto, 6 importante como medida direta dos s6- lidos totais ionizéveis na 4gua. A condutividade testa acuradamente tanto a pureza do vapor, como o sim- ples controle de sélidos nas caldeiras. € usada tam. bém para controle de descargas nos sistemas de gua de resfriamento. ‘A condutividade especifica 6 inversamente propor- cional @ resisténcia elétrica. Aguas puras so alta mente resistentes & passagem de uma corrente elé- trica e, portanto, tm uma baixa condutividade espe- cifica. Entretanto, se a égua contém ions, torna-se um melhor condutor de eletricidade e a condutividade especifica 6 acrescida. A condutividade especifica 6 a medida de concentragio total de ions em agua. A unidade basica da resisténcia elétrica 6 o “ohm”: Desde que a condutividade elétrica 6 0 reciproco da resisténcia, 0 termo Unico “mho” foi escolhido como @ unidade basica. Os instrumentos so calibrados usualmente em “micromhos”, devido a pequenas me- didas de condutividade. OPERAGAO: AGUAS DE CALDEIRA Em 50 ml de amostra, clona-se fenolftaleina & lico até que @ amostra cial (garante-se assim a P presente) Mede-se a temperatura e ajusta-se no dial de corre- go da temperatura. Imerge-se a célule de condutivi dade e agitase varies vezes até garantir homogenei- zacio ttosl. Mede-se a condutividade especifica, gh rando-se o dial de condutividade até que o “olho mé gico” dé todo o &ngulo claro. Para outros tipos de gua, usa-se 0 mesmo método, apenas sem neutra lizagdo e a célula utilizada 6 para leituras com teores de baixa condutividade. ‘no cilindro apropriado, adi- medidas rasas de Acido gé- retorne & sua coloragdo ink eutralizacéo da alcalinidade CALCULO DE STD © valor para converter micromhos de condutividade para STD é aproximadamente 0,75 ppm de STD para micromhos de condutividade. Esta constante vai depender da maneira como foi ca- librado 0 aparetho, 0,75 — para aparelho calibrado para STD como NaCl. MATERIA ORGANICA METODO TITULOMETRICO Em 100 mi de amostra, adiciona-se 10 mi de Acido sulfdrico 1: 1. Aquece-se levemente e adiciona-se 10 ml de permanganato de potdssio. Levase & ebuliclo durante dez minutos. Deixa-se estriar até + 80°C e adiciona-se lentamente, 10 ml de écido oxélico com agitagdo. Aquece-se até a temperatura de = 80°C e titula-se 0 excesso com permanganato de potassio até uma cor levemente résea. 7 CALCUL ml gastos: Solugées: Permanganato de potéssio N/10 — 3,25 q diluido para 1000 mi com agua destilada, Acido oxélico — N/10 — 6,4 g diluido para 1000 mi com agua destilada Destas duas solugdes diluidas 10 vezes tem-se o permanganato de potdssio © Acido oxdlico N/100, usados para o teste. matéria organica@3 AQUATEC AQUATEC QUIMICA S.A RUASANVBAIO VIANA 45 (04004 SAO PAULOSPCX. POSTAL 4885 TEL (Or 4dase TELEX (ON) 21812,