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U N I V E R S I D A D E D E S Ã O P A U L O

Escola de Engenharia de Lorena – EEL

Operações Unitárias Experimental II

Destilação Diferencial (Água – Etanol)

Turma: EI10

Data: 25/06/2010

Alunos:

Anderson Gomes Mortoni – 5867632


André Cocenza – 5792070
Bruno Zinani – 000000
Caio Ribeiro – 000000
José Francisco Ferreira Junior – 5790850
Odair Fernando Cardoso – 000000
Rafael Batista de Souza Mendes – 5791600
Viviane Lima – 5792403

Prof. Félix Monteiro Pereira


1. Objetivo

Este experimento teve como objetivo a determinação da fração molar do destilado após a
realização de uma destilação diferencial. Verificou-se que a influência de fatores como a
descalibração do termômetro e a presença de substâncias no álcool comercial fazem com
que o andamento do processo destoe do relatado na literatura consultada. Observou-se,
também, que uma mistura binária de diferentes concentrações, em °GL, quando
misturadas entre si resulta em uma terceira concentração que será exatamente igual à
média das concentrações das misturas iniciais.

2. Introdução Teórica

A destilação é o método de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor


de misturas. Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias misturadas em
uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las: basta
que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si.

O uso da destilação como método de separação disseminou-se pela indústria química


moderna. Pode-se encontrá-la em quase todos os processos químicos industriais em fase
líquida onde for necessária uma purificação.

Na destilação diferencial vaporiza-se o líquido e o vapor é removido à medida que se


forma. O processo transcorre de forma incremental, em termos de temperatura e de
vaporização alcançada, pois a cada instante ocorrem temperaturas diferentes, implicando
em equilíbrios sucessivos com o líquido residual. A composição do líquido modifica-se
com o tempo, pois o vapor formado é sempre mais rico no componente mais volátil do
que o líquido de onde provem (desde que não haja azeotropismo). Este efeito provoca o
continuado empobrecimento do líquido em relação ao componente mais volátil. A
separação é pobre, pois não há refluxo nem estágios de equilíbrio adicionais (há apenas
um).

A figura a seguir ilustra um aparelho de destilação simples.

2
Balão de vidro ou de destilação: a solução a ser destilada é aquecida no balão de
destilação. Aumentando-se a temperatura da solução, esta chega à ebulição, e o vapor é
forçado a passar pelo condensador. Dentro do balão são acrescentadas algumas pérolas
de porcelana que, devido à alta porosidade, fornecem uma grande superfície de contato
para as microbolhas que se formam na solução, controlando-as, evitando um excesso de
turbulência na ebulição.

Evaporação: a figura a seguir representa um líquido em três condições diferentes:

a. o líquido está a temperatura ambiente;

3
b. o líquido está em ebulição;
c. o ar de dentro do recipiente foi retirado (pressão reduzida).

Perceba que em (a) algumas moléculas do líquido estão no estado de vapor, porém estas
não conseguem ultrapassar a barreira do ar atmosférico, ou seja, vencer a pressão
atmosférica. Quando aquecemos o líquido, a pressão de sua fase de vapor se iguala à
pressão atmosférica, e este entra em ebulição (b). O efeito é o mesmo se retirarmos parte
das moléculas de ar do recipiente: o líquido entra, também, em ebulição (c), porem com
uma menor pressão de vapor, e menor temperatura.

Condensador: é um tubo de vidro cercado por um fluxo contínuo de água termostatizada.


O vapor, vindo do balão, entra em contato com as paredes frias do condensador e
condensa-se. O líquido é recolhido em um recipiente (erlenmeyer). Este líquido é
chamado DESTILADO e o líquido remanescente no balão é chamado RESÍDUO de
destilação.

A composição do líquido varia, por isso também varia a composição do vapor em


equilíbrio. A composição inicial do total da fase líquida (L) é x, e da fase vapor formada, y.
Com o balanço global de massa na vaporização de uma quantidade infinitesimal de
líquido tem-se:

dL = −dV Eq. (1)

Sendo dV o número de mols formado na vaporização com a composição média y, o


balanço de massa para o componente mais volátil dá:

d ( Lx ) = − y.dV Eq. (2)

x.dL + L.dx = − y.dV Eq. (3)

A combinação das equações (1) e (3) dá:

x.dL + L.dx = y.dL Eq. (4)

dL dx
∫ L
=∫
y−x
Eq. (5)

Conhecida como equação de Rayleigh, e integrando sobre uma modificação finita de


estado 1 (condições iniciais) até o estado 2 (condições no estado 0), tem-se:

⎛ L⎞ x dx
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ∫ Eq. (6)
⎝ L0 ⎠ x 0 y − x

⎛ L⎞
Como L0 > L , ln⎜⎜ ⎟⎟ < 1, portanto:
⎝ L0 ⎠

4
⎛ L⎞ x 0 dx
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ∫ Eq. (7)
⎝ L0 ⎠ x y − x

1
A integração dessa última equação pode ser obtida graficamente traçando a curva
y−x
em função de x, e tomando a área no intervalo (x,x0).

Caso particular: volatilidade aproximadamente constante.

As relações de equilíbrio em sistemas binários (componentes A e B) são expressas


freqüentemente utilizando a volatilidade relativa α AB :

y A x B y A (1 − x A )
α AB = = Eq. (8)
y B x A x A (1 − y A )

Dessa forma, podemos integrar a Eq. (7) obtendo:

1
α
L ⎡ x ⎛ 1 − x0 ⎞ ⎤ α −1
=⎢ ⎜ ⎟ ⎥ Eq. (9)
L0 ⎢⎣ x0 ⎝ 1 − x ⎠ ⎥⎦

Os destilados obtidos dessa forma não são 100% puros, apenas mais concentrados do
que a mistura original. Para obter graus de pureza cada vez maiores, podem-se fazer
sucessivas destilações do destilado. Como o processo é demorado e trabalhoso, utiliza-se
em seu lugar a destilação fracionada.

3. Materiais

• Provetas de 250 e 2000mL;


• Termômetro;
• Funil;
• Balão de destilação;
• Tubo condensador;
• Densímetro;
• Reostato;
• Manta Aquecedora;
• Béquer de 1000mL;
• Pérolas de Porcelana.

4. Método

1. Utilizando o densímetro mediu-se a concentração em ºGL da água de torneira


(pura) e em seguida do álcool comercial. Foram misturadas quantidades

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desconhecidas de água e álcool e mediu-se o teor de álcool em ºGL da mistura
formada;
2. Mediu-se a temperatura ambiente;
3. Montou-se o conjunto de destilação;
4. Colocou-se mistura (água + álcool) no destilador e ligou-se o reostato no nível 8;
5. Observou-se atentamente o aquecimento até a temperatura na qual caiu a primeira
gota;
6. Após ter sido obtido um volume de 250mL do destilado, transferiu-se esse volume
para outro recipiente e mediu-se a temperatura e o teor de álcool em ºGL;
7. A destilação foi então continuada até a retirada de mais 250mL do destilado,
desligou-se o reostato e mediu-se a temperatura e o teor de álcool em ºGL deste
novo volume;
8. Misturou-se as frações de destilado e mediu-se o teor de álcool da destilação.

5. Resultados

Parte A

Teor de álcool na água da torneira=0º GL


Teor álcool no álcool comercial =94,5 ºGL
Teor álcool no álcool na mistura a ser destilada =18 ºGL

Considerando

ρH20= 1,000 g/mL MM H20= 18 g/mol


ρEtanol= 0,789 g/mL MMEtanol= 46 g/mol

Cálculo da fração molar

Base: 1 L de mistura a ser destilada

mEtanol= ρ xV= 0,789 x 180=142,02 g

nEtanol= m/MM=142,02/46 = 8,09 mols

mH20= ρ xV= 1,000*x 820=820 g

nH20= m/MM=820/18 = 45,55 mols

xEtanol= nEtanol/( nEtanol+ nH20)= 8,09/(8,09+45,55)= 0,15

xH20= nH20/( nEtanol+ nH20)= 45,55/(8,09+45,55)= 0,85

L0= nH20 + nEtanol=45,55 +8,09=53,64

Parte B

Temperatura ambiente= 23ºC

T0=82ºC

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Parte C

1º corte 250 mL= T1=82ºC e CD1=62ºGL

Cálculo da fração molar do destilado

100 mL de mistura-------------------62 mL de Etanol


250 mL de mistura--------------------x=155 mL de Etanol

250 mL de mistura= 155 mL de Etanol + X mL de H20

X=95 mL de H20

mEtanol= ρ xV= 0,789 *x 155=122,295 g

nEtanol= m/MM=122,295/46 = 2,656 mols

mH20= ρ xV= 1,000*x 95=95 g

nH20= m/MM=95/18 = 5,277 mols

xEtanol= nEtanol/( nEtanol+ nH20)= 2,656/(2,656+5,277)= 0,33

xH20= nH20/( nEtanol+ nH20)= 5,277/(2,656+5,277)= 0,67

D1= nH20 + nEtanol=2,656+5,277=7,93 mols

Balanço global:

L0=L1+D1

L1= L0-D1=53,64-7,93=45,71

Balanço parcial

L0.x0= L1.x1 + D1.xD1

53,64. 0,15=(45,71.x1) + (7,93. 0,33) x1=0,119

Parte D

2º corte 250 mL= T2=85ºC e CD1=20ºGL

Cálculo da fração molar do destilado

100 mL de mistura-------------------20 mL de Etanol


250 mL de mistura--------------------x=50 mL de Etanol

250 mL de mistura= 50 mL de Etanol + X mL de H20

7
X=200 mL de H20

mEtanol= ρ xV= 0,789 *x 50=39,45 g

nEtanol= m/MM=39,45/46=0 ,8576 mols

mH20= ρ xV= 1,000*x 200=200 g

nH20= m/MM=200/18 = 11,11 mols

xEtanol= nEtanol/( nEtanol+ nH20)= 0,8576/(0,8576+11,11)= 0,07

xH20= nH20/( nEtanol+ nH20)= 11,11/(0,8576+11,11)= 0,93

D2= nH20 + nEtanol=0,8576+11,11=11,9687 mols

Balanço global:

L0=L2+Dt Dt=D1+ D2

53,64= L2 + (7,93 +11,97) L2=33,74 mols

Balanço parcial

L1.x1= L2.x2 + D2.xD2

45,71. 0,119=(33,74.x2) + (11,97. 0,07)

x2=0,1363

Parte E

Cálculo da fração molar do destilado total

CDt= 42ºGL VEtanol= (50+155)=205 mL VH20=295 mL

mEtanol=39,45+122,295=161,745 g

mH20=200 + 95 =295 g

nEtanol= m/MM=161,745/46=3,516 mols

nH20= m/MM=295/18 = 16,389 mols

xEtanol= nEtanol/( nEtanol+ nH20)= 3,516 /(3,516 +16,389)= 0,178

xH20= nH20/( nEtanol+ nH20)= 16,389 /(3,516 +16,389)= 0,822

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Parte F

O resíduo total é igual ao resíduo da parte 2. Sendo assim xt=x2=0,1363

Parte G

Parte 1

Balanço material

L0=L1+D1 Eq. (10)

Balanço parcial para o etanol

L0.x0= L1.x1 + D1.xD1 Eq. (11)

Parte 2

Balanço material

L1=L2+D2 Eq. (12)

Balanço parcial para o etanol

L1.x1= L2.x2 + D2.xD2 Eq. (13)

Parte 1 + Parte 2

Balanço material

L0=L2+Dt Eq. (14)

Balanço parcial para o etanol

L0.x0= L2.x2 + Dt.xDt Eq. (15)

Cálculo das variáveis

No primeiro corte temos:

x0=0,15 x1=
L0=53,64 L1=45,71
T0=82ºC T1=82ºC

⎛ L⎞ x dx
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ∫ =A
⎝ L0 ⎠ x 0 y−x

9
Ln(53,64/45,71)=A=0,16

x y 1(y-x) A ∑A
0,15 0,85 1,4286
0,14 0,86 1,3889 0,0139 0,0139
0,1 0,9 1,2500 0,0500 0,0639
0,05 0,95 1,1111 0,0556 0,1194
0,02 0,98 1,0417 0,0313 0,1507
0,01 0,99 1,0204 0,0102 0,1609

xt=0,01

Calculando erro experimental

%Erro= |xexp- xteorico| . 100 = ((0,119-0,01)/ 0,119))*100=91,59%


xexp

Parte H

Repetindo os mesmo procedimentos da parte G para o segundo corte

x0=0,15 xt=
L0=53,64 Lt=33,74
T0=82ºC T1=85ºC

⎛ L⎞ x dx
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ∫ =A
L
⎝ 0⎠ x 0 y − x

Ln(53,64/33,74)=A=0,4636

x y 1(y-x) A ∑A
0,15 0,85 1,4286 0
0,14 0,86 1,3889 0,0139 0,0139
0,1 0,9 1,2500 0,0500 0,0639
0,05 0,95 1,1111 0,0556 0,1194
0,02 0,98 1,0417 0,0313 0,1507
0,01 0,99 1,0204 0,0102 0,1609
0,005 0,99 1,0152 0,0051 0,1660
0,0025 0,995 1,0076 0,0025 0,1685
0 0,9975 1,0025 0,0025 0,1710

xt=0

Calculando erro experimental

%Erro= |xexp- xteorico| . 100 = ((0,1363-0,0)/ 0,1363))*100=100%

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6 - Conclusão

A influência de fatores como a descalibração do termômetro e do densímetro para a


temperatura ambiente no momento do experimento, bem como a presença de
substâncias no álcool comercial (principalmente aldeído) corroboram para que os
valores obtidos experimentalmente não convirjam para os valores relatados na
literatura. Observou-se, também, que uma mistura binária de diferentes
concentrações, em °GL, quando misturadas entre si resulta em uma terceira
concentração que será exatamente igual à média das concentrações das misturas
iniciais.
Devido aos erros descritos na secção anterior, a eficiência se demonstrou pouco
satisfatória em relação aos cálculos teóricos, podendo esse fato ser atribuído ao fato
de estarmos trabalhando com uma mistura azeotrópica e que, portanto torna a
separação das fase mais complicada, caracterizando portanto mais um obstáculo na
árdua tarefa de tornar o destilado mais concentrado da fase mais volátil (álcool).
Após o primeiro corte , a fração do destilado era maior do que fração após o segundo
corte.Isso ocorre devido ao aumento na temperatura, e com isso, uma quantidade de
água acaba sendo destilada junto com o álcool.Observa que para se obter um
destilado mais puro , não se deve continuar a destilação, mas sim, deve-se iniciar
uma nova destilação a partir do destilado obtido anteriormente , isso faz com que a
fração de água seja reduzida no destilado.

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