INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO

Campus AÇAILÂNDIA
Disciplina: Química Metalúrgica

QUÍMICA ANALÍTICA
Prof. Ma. Ildemara Aline
 O que é Química Analítica
É o ramo da química que envolve a separação, identificação e
determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.
QUAL É O OBJETIVO DA QUÍMICA ANALÍTICA?

Desenvolvimento de métodos para a determinação da composição química dos materiais e o estudo da teoria
em que se baseiam esses métodos. Usa técnicas para separar, identificar e confirmar a presença de íons

Química
Analítica

Química Química
Analítica Qualitativa Analítica Quantitativa

BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6. ed. Campinas: Unicamp, 1995.
 Química
Analítica Qualitativa

❑ Identificam-se os tipos de elementos, íons e moléculas que constituem a

amostra

Química
Analítica Quantitativa

❑ Determina-se a quantidade de cada um desses componentes

BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6. ed. Campinas: Unicamp, 1995.
BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6. ed. Campinas: Unicamp, 1995.
 Introdução a Química Analítica
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, cada qual com grau de
importância e influência no resultado final da análise:

1 - Definição do problema analítico

2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa
4 - Pré-tratamento da amostra
5 - Análise Química
6 - Tratamento dos dados
7 - Apresentação dos Resultados
Problemas Analíticos:
❑ •Controle de qualidade (matéria prima e/ou produto final)
❑ •Controle de produção (adição de C, Ni, Cr na fabricação de aço)
❑ •Avaliação ambiental (poluentes)
❑ •Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluídos biológicos)

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 Introdução a Química Analítica
Métodos

Métodos Clássicos Métodos

Instrumentais

❑ Ideal para rotina

❑ Ideal para análises
❑ Custo mais elevado
esporádicas
❑ Pessoal treinado
❑ Baixo custo
❑ Análise de traços
❑ Aparelhagem de fácil
❑ Necessita calibração do
aquisição
aparelho
❑ Macroanálises
❑ Grande aplicação na indústria

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 Reagentes Usados na Química Analítica
• Para identificação ou confirmação de um íon são chamados reagentes de
identificação. Os reagentes usados para separações prévias, fenômenos de
mascaramento, ajuste de pH, etc são chamados de reagentes auxiliares.
• Os reagentes de identificação podem se classificar em:
❑ Gerais (usados para separação de grupos de substâncias ou íons, ex: CaCO3,
NaOH, H2SO4)
❑ Específicos (pequeno grupo de substâncias ou sobre apenas uma – reação de
identificação ou confirmação)

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 Reagentes Usados na Química Analítica
❑ A dimetilglioxina (DMG) produz, em meio amoniacal, um
precipitado vermelho com os íons Ni2+ , um precipitado
amarelo com Bi3+, uma coloração vermelha com os íons Fe2+
uma cor marrom com os íons Co2+ . Portanto, a DMG é um
reagente seletivo;

❑ A ortofenantrolina origina em meio neutro, uma cor vermelha

com o Fe2+ e nenhum outro íon produz reação semelhante, nem
pertuba a observação do ensaio. Portanto, é um reagente
específico.

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 Procedimentos para Realizar Análises Químicas

• Reações por via seca – os reagentes

se encontram no estado sólido, e
geralmente ocorre em altas
temperaturas

Sais de sódio → chama alaranjada viva

Sais de potássio → chama violeta
Sais de estrôncio → chama vermelho - carmin

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 Procedimentos para Realizar Análises Químicas
• Reações por via úmida – as interações ocorrem entre as espécies em
solução.

Ocorre em tubos de ensaio, placas de gotas ou sobre filtro de papel de filtro.

Condições para realização das reações: especificidade, sensibilidade e seletividade.

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 Procedimentos para Realizar Análises Químicas
• 1) Meio da Reação:
- Os precipitados solúveis em ácido não podem se formar em solução se o
ácido estiver em excesso.
- Ex: FeS2 é solúvel em HCl, portanto para precipitar o meio deve estar básico.
- Os precipitados solúveis em meio básico não se formam em meio básico;
- Se o precipitado se dissolve nos dois meios (ácido e básico) só poderá se
formar se o meio estiver neutro.
- Mn2+ → MnO4- (meio ácido)

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 Procedimentos para Realizar Análises Químicas
• 2) Temperatura
Solubilidade do precipitado  T  = não pode ser obtido em solução aquecida
(resfriamento)
Exemplo: PbCl2 (se forma a frio).

3) Concentração
Presença de concentração elevada do íon de interesse na solução.
Reação sensíveis – composto pouco solúvel → ocorre a precipitação
Reação pouco sensível – composto bastante solúvel → ocorre a precipitação
em altas concentrações

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 Procedimentos para Realizar Análises Químicas

• Sensibilidade:

❑ A variação na concentração dos reagentes;

❑ A variação no pH do meio;

❑ A adição de solventes orgânicos miscíveis em água, que provocam um decréscimo na

constante dielétrica do meio e no grau de dissociação do complexo ou precipitado;
❑ Extração por um solvente imiscível em água.

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 Sensibilidades das Reações
• A sensibilidade das reações se define, quantitativamente, por dois índices interdependentes:
limite de identificação e o limite de diluição ou concentração mínima.

❑ Limite de Identificação: quantidade mínima da substância ou íon que pode ser identificada
na reação. Essa quantidade é muito pequena, normalmente em g ( 10-6 g).
❑ Concentração limite : menor concentração da substância ou do íon na solução que dá
sempre uma reação positiva.
Reagente Composto Efeito da Limite da Limite de diluição
formado reação identificação, (g/ mL)
g
HCl H[CuCl3] Solução verde 1 1:50.000
NH3 [Cu(NH3)4]2+ Solução azul 0,2 1: 250.000
K4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] Ppt marrom 0,02 1: 2.500.000

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 Escala de Análise
Escala Peso da Amostra Volume Material usado
empregado
Macroanálise  0,10 g  10,0 mL Trabalho clássico béquer,
erlemeyer, etc.

Semimicroanálise de 0,01 a 0,10 g De 1,0 a 10,0 mL Microfiltros,

centrífugas, microtubos,
reações de toque
Microanálise De 0,10 a 10 mg De 0,01 a 1,0 mL Microscópio,
microequipamentos,
microvidraria
Ultramicroanalise De 0,10 a 100 g De 10-3 a 0,01 mL Microscópio e capilares

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 Classificação Analítica de Cátions e Ânions
Reagentes de Grupo: Determinado grupo de íons que tem propriedades em comum na presença de
alguns reagentes.

o Precipitar cátions do grupo quase quantitativamente ( a concentração do cátion em

solução após precipitação não deve ser superior a 10-6 g/L)
o Podem precipitar os cátions dos grupos anteriores, mas não os dos grupos posteriores;
o O precipitado formado deve dissolver-se facilmente em ácido, para que seja possível
continuar a análise;
o O excesso de reagente adicionado não deve impedir a identificação dos íons em
solução

Os grupos de cátions podem ser identificados por números, pelo reagente de grupo ou por um dos cátions.

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 Grupo I
- Reagente de grupo: ácido clorídrico
diluído
- Característica do grupo: os cátions
formam precipitados com o
reagente de grupo.
- Cátions do grupo: Pb (II); Hg (I) e Ag
(I).

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 Grupo II
• Reagente de grupo: sulfeto de hidrogênio,
em meio ácido mineral diluído;
• Característica do grupo: os cátions não
reagem com o reagente de grupo anterior,
Grupo I, mas formam precipitados com o
reagente deste grupo
• Cátions do grupo: Hg (II); Cu (II); Bi (III); Cd
(II); As (III); As (IV); Sb (III); Sb (V); Sn (III) e
Sn (IV)
O grupo II é dividido em dois subgrupos em
função da solubilidade de seus sulfetos em
KOH.
Grupo IIA: Hg (II); Cu (II); Bi (III) e Cd (II) – sulfetos
insolúveis em KOH
Grupo IIB: As (III); As (IV); Sb (III); Sb (V); Sn (II) e Sn
(IV) – sulfetos solúveis em KOH.
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 Grupo IIIA
• Reagente de grupo: sulfeto de
hidrogênio, em meio amoniacal
• Característica do grupo: os
cátions não reagem com os
reagentes de grupo dos Grupos
I e II, mas formam precipitados
com o reagente de grupo.
• Cátions do grupo : Fe (II); Fe
(III); Cr (III); Al (III); Co (II); Ni ( II);
Mn (II) e Zn (II)

O grupo III também é dividido em dois subgrupos em função da precipitação de seus íons em solução de
amônia/ cloreto de amônio.
Grupo III A: Fe (II); Fe (III); Cr (III) e Al (III) – os cátions formam precipitados com NH3/NH4Cl

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 Grupo IIIB

Grupo III B: Co (II); Ni (II); Mn (II) e Zn (II) – os cátions não formam precipitados com NH3/NH4Cl
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 Grupo IV
- Reagente de grupo: carbonato
de sódio em meio amoniacal;

- Característica do grupo: os
cátions não reagem com os
reagentes de grupo dos grupos
anteriores, mas formam
precipitados com carbonato de
amônio, em meio neutro ou
levemente básico, ou com
carbonato de sódio em meio
amoniacal.

- Cátions do grupo: Ba (II); Ca (II)

e Sr (II)

BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6.

ed. Campinas: Unicamp, 1995.
 Grupo V
- Reagente de Grupo: não
tem reagente específico.

- Característica do grupo: os
cátions têm algumas
reações em comum e não
reagem com nenhum dos
reagentes de grupo dos
grupos anteriores;

- Cátions do grupo: Na (I); K

(I); NH4+ e Mg (II)

BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6. ed. Campinas: Unicamp, 1995.