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Disciplina: Química Analítica Experimental

Experimento 2
Volumetria de complexação: Determinação de íons Cálcio e Magnésio (dureza da
água) e determinação de Magnésio em “leite de magnésia”

1- Tópicos que serão abordados neste experimento


- Volumetria de complexação - Dureza da Água
- Indicadores Metalocrômicos - Agentes Quelantes

2- lntrodução
Originalmente, a dureza da água foi interpretada como a medida da capacidade da
água para precipitar sabões. Os sabões são precipitados principalmente pelos íons cálcio
e magnésio, comumente presentes na água, mas também podem ser precipitados por
outros íons metálicos polivalentes, tais como o ferro, alumínio, manganês, estrôncio,
zinco, entre outros. Devido à presença significante dos dois primeiros (Ca 2+ e Mg2+) nas
águas naturais, a dureza é determinada através dos sais solúveis de cálcio e magnésio,
por exemplo, os bicarbonatos, os sulfatos e os cloretos.
Há dois tipos de dureza: a temporária e a permanente. A dureza temporária é
aquela devida às presenças dos bicarbonatos de cálcio (Ca(HCO 3)2) e de magnésio
(Mg(HCO3)2). Quando a água que contém esses sais é fervida ocorre a precipitação de
sais neutros (os carbonatos) e a dureza é parcialmente removida, de acordo com as
seguintes equações:
Ca(HCO3)2 → CaCO3 (s) + H2O + CO2 (g)
Mg(HCO3)2 → MgCO3 (S) + H2O + CO2 (g)
A dureza permanente da água é ocasionada pela presença de outros sais de cálcio
e magnésio, usualmente os sulfatos. A dureza permanente não pode ser removida por
fervura. A soma das durezas temporária e permanente é conhecida como dureza total da
água e geralmente é expressa em mg/L de CaCO3.
Titulações complexométricas com EDTA: O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA)
pertence a uma categoria de substâncias, chamadas comumente de complexantes ou
quelantes que, em condições adequadas de pH, formam complexos solúveis,
extremamente estáveis, com a maioria dos íons metálicos, inclusive os alcalinos terrosos.
Os complexantes encontram grande aplicação como reagentes titulométricos.
Complexos formados com ligantes polidentados (isto é, ligantes capazes de ocupar
várias posições de coordenação), como é o caso do EDTA (ver figura a seguir), são
chamados quelatos.

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HOOC H2C CH2 COOH


N CH2 CH2 N
HOOC H2C CH2 COOH

Na complexometria com EDTA comumente se faz uso de uma solução padrão de


seu sal dissódico, Na2H2Y, que fornece em solução aquosa o íon H2Y2-. As reações com
os íons metálicos podem ser representadas como:
Mn+ + H2Y2- → MY(4-n)- + 2H+
Os complexos formados são do tipo 1:1, independentemente da carga do íon. Em
qualquer dos casos, um mol de íons H2Y2- reage com um mol de Mn+.
A solução de um íon metálico a ser titulado com H 2Y2- deve ser tamponada, de tal
maneira que o pH permaneça constante a um nível apropriado. Isso se faz necessário
devido à liberação de íons H+ à medida que se forma o complexo no curso da titulação.
Na reação entre um íon metálico e o H2Y2-, é preciso considerar a competição do
íon hidrogênio. Os íons metálicos que formam complexos metálicos menos estáveis
podem ser satisfatoriamente titulados em solução alcalina, por outro lado, os íons
metálicos cujos complexos são muito estáveis, podem ser titulados mesmo em solução
ácida. O pH mínimo admissível para a titulação de um íon metálico depende da constante
de formação (ou de estabilidade) do seu complexo.
Indicadores metalocrômicos: Os indicadores metalocrômicos são compostos
orgânicos coloridos que reagem com íons metálicos formando quelatos com coloração
diferente daquela do corante livre. O ponto final na titulação de um íon metálico com H 2Y2-
em presença de um indicador metalocrômico envolve uma reação do tipo:
M-lnd + H2Y2- → [MY]2- + lnd
(cor A) (cor B)
A titulação com H2Y2- acarreta a progressiva complexação dos íons metálicos livres
e, por fim, o íon metálico é deslocado do complexo M-Ind e convertido em [MY]2- com a
liberação do indicador Ind. O ponto final é acusado pela mudança da coloração do
complexo M-lnd para a do corante livre.
O complexo M-Ind deve ser suficientemente estável, pois do contrário, em virtude
de sua dissociação, não haveria uma mudança de coloração nítida. Porém, o complexo
M-Ind deve ser menos estável que o complexo [MY]2- para que a reação acima possa
ocorrer convenientemente. Finalmente, o indicador deve ser muito sensível com relação
ao íon metálico para que a mudança de coloração possa ocorrer tão perto quanto possível

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do ponto de equivalência. A coloração assumida por um indicador metalocrômico em uma


solução depende do pH e da concentração do íon metálico presente.
Como exemplos de indicadores metalocrômicos podemos citar o negro de
Ericromo T e a murexida. O negro de Ericromo T é usado nas titulações de magnésio,
cálcio, estrôncio, bário, cádmio, chumbo, manganês e zinco. A solução é comumente
tamponada a pH 10 com hidróxido de amônio-cloreto de amônio. A coloração do corante,
que é vermelho-vinho em presença do íon metálico, muda para azul no ponto final da
titulação. A murexida forma complexos suficientemente estáveis em solução alcalina com
os íons cálcio, cobalto, níquel e cobre(II). A solução de murexida é vermelho-violeta
abaixo de pH 9, violeta de pH 9 a 11 e azul acima de pH 11. O cálcio forma com murexida
complexo de cor vermelha em pH 11-12.

3- Objetivos
Determinar a porcentagem de cálcio e magnésio presentes em água e caracterizá-
la quanto à sua dureza. Determinar a concentração de magnésio em uma amostra
comercial de “leite de magnésia”.

4- Procedimento Experimental
4.1- Reagentes e soluções
- Solução padronizada de Na2H2Y~0,00500 mol/L - Indicador Murexida
- Solução de NaOH 1,00 mol/L - Indicador Eriocromo T
- Solução Tampão de NH3/NH4CI (pH 10)

4.2- Procedimento Experimental para Determinação de Ca+2


Pipetar uma alíquota de 50,0 mL de amostra de água em um erlenmeyer de 125
mL. Adicionar 1,00 mL de NaOH 1,00 mol/L (pH=12) e uma ponta de espátula do
indicador murexida. Homogeneizar a solução. Titular com a solução padronizada de
Na2H2Y até mudança de coloração de róseo, em presença do íon metálico, para violeta
(roxo) no ponto final da titulação (esta mudança é bem sensível).

4.3- Procedimento Experimental para Determinação de Ca+2 e Mg+2


Pipetar uma alíquota de 50,0 mL de amostra de água em um erlenmeyer de 125
mL. Adicionar 1,00 mL do tampão NH3/NH4CI e uma ponta de espátula do indicador
eriocromo T. Homogeneizar a solução. Titular com a solução padronizada de Na2H2Y até

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mudança de coloração de vermelho-vinho, em presença dos íons metálicos, para azul no


ponto final da titulação.

4.4- Procedimento Experimental para Preparação da amostra de “leite de magnésia”


Pipetar uma alíquota de 5,00 mL de amostra em um béquer de 100 mL. Adicionar
HNO3 7 mol/L suficiente para neutralizar todo o hidróxido de magnésio. Transferir a
amostra neutralizada para um balão de 100 mL. Pipetar uma alíquota de 10,0 mL da
amostra neutralizada e diluída para um balão de 100 mL. Ajustar o volume com água
destilada. Pipetar uma alíquota de 10,0 mL para erlenmeyer, adicionar 1,00 mL do tampão
NH3/NH4CI e uma ponta de espátula do indicador eriocromo T. Homogeneizar a solução.
Titular com a solução padronizada de Na2H2Y até mudança de coloração de vermelho-
vinho, em presença dos íons metálicos, para azul no ponto final da titulação.

5- Resultados
Determinar a porcentagem de Ca+2 e de Mg+2 nas amostras de água e determinar
suas características quanto à dureza. Determinar a concentração de Mg2+ na amostra de
“leite de magnésia” e comparar o valor obtido com aquele rotulado.

6- Referências Bibliográficas
1. Golterman, H.L.; Clymo, R.S.; Ohnst, M.A.M. -"Methods for Physical and Chemical
Analysis of Fresh Waters.” 2a ed., Oxford, Blackwell Scientific Publications, 1978. IBP
Handbook No 8.
2. Christian, G .D., "Analytical Chemistry", John Wiley & Sons, 4th edition, New York, 1986.
3. Flaschka, H.A., "EDTA Titrations", Pergarmon Press, 2nd. Edition, Oxford, 1964.
4. Ohlweiler, O.A., "Química Analítica Quantitativa", Livros Técnicos e Científicos Ed., 2 a
ed., vol. 2, Rio de Janeiro, 1976.
5. Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica,
Thomson, São Paulo, 2004.
6. Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química
Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.

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