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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA

SNTESE DE COMPLEXOS DE COBALTO

Ana Luiza Pinto Queiroz Helosa Valrio Oliveira Lorena Alves de Oliveira

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Mariana Alves de Almeida 104550030 Marina Fontes Campos 114500054

Relatrio apresentado a disciplina Qumica Inorgnica Experimental do 2 perodo do curso de Engenharia Qumica, sob responsabilidade da Professora Ana Cludia Bernardes.

Ouro Branco/ MG 28 de Junho de 2011

Sumrio: 1.Introduo...............................................................................................................3 2.Objetivos.................................................................................................. ................3 3.Parte Experimental...................................................................................... .............3 3.1 Materiais.................................................................................................... ............3 3.1.2 Reagentes e solventes.........................................................................................4 3.2 Mtodos......................................................................................................... ........4 4.Resultados e Discusso.............................................................................................5 5.Concluso........................................................................... ......................................5 6.Referncias Bibliogrficas...................................................... ..................................6

1- INTRODUO O elemento de transio Nquel (Ni), isolado pela primeira vez em 1751, duas vezes mais abundante que o cobre na crosta terrestre, apresenta cor branca prateada com tons amarelos e possui como caracterstica marcante a capacidade de se transformar em um im quando em contato com campos magnticos. Possui relativa resistncia oxidao e corroso, mais duro que o ferro e forma ligas de diversas utilizaes na indstria. Em soluo aquosa, o metal apresenta estado de oxidao 2+, o mais comum. O on Ni2+ encontra-se coordenado a molculas de gua em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. O nquel muito utilizado para melhorar as propriedades da maioria dos metais e ligas a que associa. Ao todo, mais de trs mil ligas de nquel encontram aplicao industrial ou domstica. Cerca de metade da produo do metal utilizada em ligas de ferro. Os compostos de nquel so teis na proteo de materiais, em forma de niquelados, e na fabricao de plos eltricos em cubas eletrolticas, catalisadores, esmaltes e recipientes de armazenamento dos derivados de petrleo. Em soluo aquosa, o metal apresenta estado de oxidao 2+, o mais comum. O on Ni2+ encontra-se coordenado a molculas de gua em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. Um dos complexos composto de nquel o cloreto de hexaaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, cuja estrutura possui formato cristalino cbico, e formado por cristais slidos de corazul-violeta. solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, porm insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter. Este complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com suasoluo aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento. FALTA FALAR SOBRE SULFATO DE NIQUEL 2- OBJETIVO: Sintetizar um complexo de cobalto, o nitrato de tetraaminocarbonatocobalto (III) a partir de outro complexo de cobalto, o dinitratohexaquacobalto (II).

3- PARTE EXPERIMENTAL: 3.1 MATERIAIS: -Bqueres;

-Placa de aquecimento; -Pipeta; -Pra; -Esptula; -Dessecador (para armazenagem); -Bomba de vcuo; -Funil de Buchner; -Papel filtro; -Conta-gotas; -Balana analtica;

3.1.2 REAGENTES E SOLVENTES -Carbonato de amnio (NH4)2CO3- Reagentes analticos Dinmica; P.A: 157,13; - Dinitratohexaquacobalto(II)- [Co(H2O)6(NO3)2] - Proqumios; P.A: 291,03; -Hidrxido de amnio (NH4OH)- F. Maia Indstria e Comrcio Ltda ; P.A: 35,05; -Perxido de Hidrognio (H2O2)- concentrao: 30%; -gua destilada- previamente preparada;

3.2- MTODOS Em um bquer, foram dissolvidos 2,500 g de carbonato de amnio ((NH4)2CO3) em 7,5 mL de gua medidos em uma pipeta e, em seguida, adicionou-se lentamente 7,5mL de amnia(NH3) lquida concentrado,que se encontrava na capela,tambm medida em uma pipeta. A soluo (I) deve ser mantida sob agitao. Num segundo bquer, dissolveu-se 1,886g de [Co(H2O)6(NO3)2] dinitratohexaquacobalto (II),em 3,8 mL de gua, novamente medida com a utilizao de uma pipeta. A soluo obtida (soluo II), foi adicionada lentamente soluo I. soluo resultante, adicionou-se lentamente 1 mL de perxido de hidrognio (H2O2),concentrao 30%,sob agitao constante. Aqueceu-se a soluo sobre uma placa aquecedora at a reduo de um tero do volume; sem que a mesma entra-se em ebulio. Durante a evaporao, adicionou-se mais 0,6980g de carbonato de amnio(NH4)2CO3. O bquer foi retirado do aquecimento, e, em seguida, lavado com

gua, e colocado em banho de gelo (durante aproximadamente 30 minutos). A soluo foi filtrada. Antes de ser colocada na bomba de vcuo (utilizada para secagem dos cristais obtidos) o composto foi lavado com 3 mL de gua. Posteriormente, os cristais foram armazenados no dessecador. 4- RESULTADOS E DISCUSSO: As reaes ocorreram segundo a seguinte equao: [Co(H2O)6(NO3)2] + 22NH3 + 6(NH4)2CO3 + 11H2O2 8NH4NO3 + 52H2O Sendo assim podemos calcular o rendimento: 384 g de (NH4)2CO3 2,5 g de (NH4)2CO3 reagem com reagiro com 1746 g [Co(H2O)6(NO3)2] X g de [Co(H2O)6(NO3)2] 6[Co(NH3)4CO3]NO3 +

X = 11,36 g de [Co(H2O)6(NO3)2] O reagente limitante o [Co(H2O)6(NO3)2] uma vez que se usarmos 100% de (NH4)2CO3 precisaramos de 11,36 g de [Co(H2O)6(NO3)2],no apenas 1,8857 g, para reagir com o total de carbonato de amnio portanto o dinitratohexaquacobalto (II) limita a quantidade final obtida de [Co(NH3)4CO3]NO3 . Calculando o rendimento, tem-se que: 1746 g de [Co(H2O)6(NO3)2] 1,8857 g de [Co(H2O)6(NO3)2] X=1,6135 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 Logo, se o rendimento da reao fosse 100% obteramos 1,6135 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 mas o rendimento real foi de 0,8066 . 100% = 49,99%. 1,6135 Ao adicionar ((NH4)2CO3), de cor branca, e [Co(H2O)6(NO3)2], de cor avermelhada, soluo de H202, NH3, e H2O, observou-se uma mudana da colorao para roxo. Esse fato ocorre devido interao entre metais e a mudana de ligantes durante a reao. A labilidade reflete na velocidade com a qual ocorre a troca de ligantes com molculas no meio reacional. Complexos que reagem rapidamente recebem o nome de lbeis. J os que reagem lentamente so chamados de inertes ou no-lbeis. produzem produziro 1494 g de [Co(NH 3)4CO3]NO3 X g de [Co(NH3)4CO3]NO3

5- CONCLUSO

Percebeu-se que na sntese a labilidade e principalmente o tempo de aquecimento e resfriamento interferem no rendimento do produto final. Outro fator observado a umidade do ambiente que interfere na massa do [Co(H2O)6(NO3)2]. 6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- Ayala J. D. , Bellis V. M. , Qumica inorgnica experimental, disponvel em : http://zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf acesso em 27 de abril de 2011. 2- SHRIVER, DUWARD; ATKINS, PETER. Qumica inorgnica - 4 edio. Porto Alegre, Bookman, 2008.

Comment [M1]:

3- Barros, Haroldo L. C. Introduo Qumica Inorgnica - Belo Horizonte, Editora UFMG, 1992