Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Determinao simultnea de sacarose e acares redutores em refrigerantes utilizando espectroscopia NIR e calibrao multivariada.
Gil N. Almeida1 (IC), Ana Lusa de Q. B. Ramos1* (PQ), Hiram da C. Araujo Filho2 (PQ), Ricardo J. Cassella1 (PQ). *costabaddini@uol.com.br
1 Departamento de Qumica Analtica, Instituto de Qumica, UFF, Niteri/ RJ Brasil.

2 CEFET-Qumica,Unidade Rio de Janeiro, Rio de Janeiro/RJ Brasil. Palavras Chave:refrigerantes, infravermelho prximo, calibrao multivariada. o autoesacalonamento resultou em melhora Introduo significativa dos modelos. O espectro completo foi utilizado uma vez que a seleo de regies do A determinao de sacarose e acares redutores espectro tambm no resultou em melhora uma atividade rotineira na indstria de refrigerantes, que utiliza tcnicas relativamente laboriosas. Os significativa dos modelos. As Figuras 1 e 2 mtodos convencionais podem ser agrupados em apresentam as correlaes entre os dados de calibrao, validao cruzada e previso empregando titulomtricos, gravimtricos e espectrofotomtricos, enquanto que metodologias mais especifcas os melhores modelos obtidos. utilizam-se das tcnicas de refratometria na escala Brix e, em menor escala, na cromatografia a lquido de alta eficincia (CLAE) com detector de ndice de refrao1. Neste trabalho foi utilizada a espectroscopia no infravermelho prximo (NIR), com o objetivo de desenvolver uma metodologia analtica simples, rpida e no destrutiva para a determinao de sacarose e acares redutores em refrigerantes com quatro sabores diferentes. O mtodo de regresso por mnimos quadrados parciais (PLS) foi usado para correlacionar a concentrao dos acares com os dados espectrais, assim como vrios pr-tratamentos dos dados foram utilizados para otimizar o modelo de calibrao.
SACAROSE PREVISTA (%) 20 15 10 5 0 0 -5 5 10 SACAROSE REAL (%) 15 20 Calibrao Validao Cruzada Validao externa

R = 0,990 R = 0,985 R = 0,987

Figura 1: Resultados obtidos para o modelo construdo para sacarose (6 variveis latentes). Figura 2: Resultados obtidos para o modelo construdo
16 14 12 10 8 6 4 2 0 -2 0 -4 AR PREVISTO (%)

Resultados e Discusso
As determinaes do teor de sacarose e de acares redutores (glicose + frutose) foram realizadas atravs de CLAE com deteco por ndice de refrao em amostras de refrigerantes dietticos com adio de acares e de refrigerantes no dietticos. Foram utilizados refrigerantes nos sabores limo, laranja, guaran e tipo cola nas concentraes de 0 a 16 % (p/v) para sacarose e de 0 a 12 % (p/v) para acares redutores totalizando 188 amostras. Os espectros de absorvncia na regio do NIR foram adquiridos na faixa de 1100 a 2500 nm, com resoluo de 1 nm, utilizando um espectrofotmetro FEMTO NIR 900PLS. Todo o processamento dos espectros foi realizado empregando-se o software The Unscrambler 9.5, assim como a modelagem dos mesmos via PLS. O algoritmo Kennard-Stone, desenvolvido em Matlab 6.0, foi utilizado para a seleo do conjunto de amostras de calibrao, sendo empregadas 110 amostras para este fim e 78 amostras para a validao externa. Entre as estratgias de prprocessamento testadas (aplicao de 1 e 2 derivadas, alisamento e autoesacalonamento) apenas
30a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

R = 0,983 R = 0,972 R = 0,963

Calibrao Validao Cruzada Validao externa

5 AR REAL (%)

10

15

para acares redutores (7 variveis latentes)

O modelo para sacarose apresentou RMSECV de 0,953 %, enquanto que o modelo para acares redutores o RMSECV foi de 0,969 %.

Concluses
Este trabalho mostrou ser possvel construir modelos PLS empregando dados a espectroscopia na regio do infravermelho prximo para estimar a quantidade de sacarose e acares redutores em diferentes sabores de refrigerantes.

Agradecimentos
CNPq _______________

Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

1

Assis, E. M., Asquieri, E. R., Cinc. Tecnol. Aliment. 2003 23(3),337.

25 a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica - SBQ