Beatriz Mendes Britto Pereira (DRE:120053286)

Clara Azevedo C. A. Moniz de Aragão (DRE:120067887)

Evilásio Molulo Moisés Neto (DRE:120038854)
João Pedro Alves Rodrigues (DRE:120024457)
Kevenly Braga Silva de Souza (DRE:120057345)

CARACTERIZAÇÃO DE PÓS II

Carolina Pupe
Turma B

RELATÓRIO PARA A DISCIPLINA DE OPERAÇÕES UNITÁRIAS

EXPERIMENTAL

MACAÉ - RJ
2022
 Sumário

INTRODUÇÃO …………………………………………………………… 3
MATERIAIS E MÉTODOS ……………………………………………… 4
RESULTADOS …………………………………………………………… 4
DISCUSSÃO DOS RESULTADOS …………………………………… 6
CONCLUSÃO ……………………………………………………………. 7
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA ……………………………………… 7
Introdução

As principais propriedades dos materiais, bem como dos sólidos, dependem

completamente da natureza do material, composição química, estrutura cristalina e
dos efeitos existentes na estrutura do mesmo. Desse modo, por consequência, são
essenciais e determinantes na escolha do material e, também, para determinar a
aplicação do mesmo (PAVANATI, 2010).

Além das características da natureza dos pós, é importante se atentar a

fragmentação dos sólidos, cujo objetivo é reduzir o tamanho das partículas por meio
de processos de moagem, britamento, esmagamento, entre outros. Com isso, essa
redução de tamanho das partículas pode auxiliar em processos industriais, como
compressão, extração, diminuição do tempo de troca de calor e mistura íntima entre
os dois sólidos. Os equipamentos funcionam como o desempenho das forças que
são aplicadas sincronicamente, de forma com que as funções que são realizadas a
fim de aumentar a superfície do produto e diminuir o tamanho do mesmo para que
seja possível mudar as propriedades de um material, de forma que facilite maior
mistura entre os sólidos (UFSC).

Os estudos das propriedades dos pós emergem e se caracteriza com

extrema importância para as mais diversas técnicas envolvidas nas operações
unitárias, como mistura de sólidos, revestimento, obtenção de sistemas de liberação
controlada, entre outros. Os estudos dos pós tornam-se importantes para melhor
concretização do entendimento do fenômeno de transferência de massa e calor
para maior compreensão do comportamento da partícula no interior da maquinaria,
assim, contribuindo, também, para obtenção das características desejadas do pó no
qual foi submetido aos processos de escolha para tal experimento. (BENELLI, L.
2015).

Nessa lógica, as deformações e o fluxo de um pó podem ser determinadas

por meio de alguns métodos distintos, como ângulo de repouso, densidade aparente
sem compactação, densidade pós compactação e fluxo de massas através de um
orifício. (DONDI, M. 2018).

O ângulo de repouso é definido como aquele que é formado entre a

superfície da massa de um aglomerado de pós e o plano horizontal assim que
descarregados em um superfície plana. Dessa forma, alguns grãos tendem a ocupar
a maior área possível, de forma que um menor ângulo de repouso seja formado,
enquanto outros não (ELIAS, M. C. 2008).

Enquanto a densidade aparente de um grânulo pode ser definida como

aquela que é definida como a que é determinada, sem determinar flutuações e
sendo pesado cuidadosamente. Dessa forma, caso o sólido apresenta forma
irregular, é impossível as medições do mesmo e seu volume pode ser determinado
pelo método de deslocamento, de forma que o sólido deslocará um volume de
líquido igual ao seu volume. Por fim, a densidade de compactação emerge
concomitantemente a densidade aparente, de forma que seja definido como a
compactação dos grânulos que estão presentes nos ensaios que tangem a
densidade aparente (SAMPAIO J. A, 2017).
Materiais e Métodos

● Balança Analítica de Precisão - equipamento para laboratório utilizado

principalmente em determinação de massas em análises químicas,
determinação de quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes
de uma amostra.
● Jogo de Tamises - é um processo de separação de mistura sólidas, onde os
sólidos têm dimensões diferentes e é usada também para desfazer
aglomerados de alguma substância que está aglomerada por algum motivo.
A peneiração é feita com uma peneira, também chamada de tamises.
● Friabilômetro - é um aparelho utilizado em laboratórios farmacêuticos para
medir o grau de friabilidade dos comprimidos.
● Tamis 30 MESH
● 100 g de granulado de Paracetamol
● 10 g de pó Branco
● 10 g de pérolas de vidro

Primeiramente, deve-se determinar o peso de cada tamis do conjunto

utilizado vazio. Após isso, pesar exatamente 100 g de granulado de Paracetamol
(anotar o peso real) e colocar o pó sobre o jogo de tamises previamente
selecionados e tarados. Em seguida, agitar os tamises em movimentos horizontais e
rotativos e movimentos verticais por, no mínimo, 20 minutos. Pesar os tamises
contendo pó, construir o histograma de distribuição granulométrica e cálculo do
diâmetro médio.
Em seguida, em um friabilômetro, adicionar 10g de pó e 10g de pérolas de
vidro (diâmetro +/- 2,5mm). Realizar a rotação da mistura por 5 minutos a 25 RPM.
Após essa etapa, deve-se retirar com cuidado todo o material e verter em um tamis
30 MESH e separar o pó obtido, calculando o Índice de friabilidade.

Resultados

Inicialmente, no experimento de determinação de distribuição de pós por

tamização, foi determinado o peso de cada tamis do conjunto, estando cada um
deles vazio. Posteriormente, foi pesado o tamis com o pó, sendo esse pó granulado
de paracetamol, que totalizou 100,07g e foi despejado ao conjunto de tamis. Por fim
foi verificado o peso que ficou retido em cada tamis, após serem agitados em
movimentos circulares, tendo os resultados de cada uma dessas etapas na tabela a
seguir:

Tabela 1 - resultado da pesagem e informações gerais 

Tamis (Mesh) Tamanho da Peso do Peso do Peso de pó

abertura Tamis Vazio Tamis com Retido (g)
(mm) (g) pó (g)

Coletor 0,000 357,89 372,51 14,62

 100 0,149 307,69 312,92 5,23

80 0,177 302,81 318,27 15,46

60 0,250 300,84 320,79 19,95

30 0,595 341,62 368,70 27,08

20 0,841 331,32 348,30 16,98

14 1,410 384,01 385,08 1,07

10 2,000 410,85 410,92 0,07

Fonte: autoral

Após obter os resultados da tabela acima, foi construído no excel um

histograma de distribuição granulométrica, utilizando os dados do tamanho da
abertura do tamis, contido também na tabela 1 e o peso do pó retido, resultando no
gráfico abaixo:

Gráfico 1: Histograma de Distribuição Granulométrica

Fonte: autoral

Por último, nesse primeiro experimento, foi feito o cálculo de diâmetro médio,
utilizando a respectiva fórmula:

Dmédio = E (% retida * abertura) / 100

A equação de diâmetro médio faz uma relação entre a porcentagem do pó

retido em cada tamis e a abertura do tamis, que foram encontrados na tabela 1.
Dmédio =  E (% retida * abertura) / 100

Podendo ser entendida e simplificada também da seguinte maneira:

Dmédio = Porcentagem do pó retido em cada tamis x a abertura do tamis / 100

Sendo assim, o Dmédio foi calculado da seguinte forma e deu o seguinte resultado:

Dmédio = (14,62 X 0) + (5,23 X 0,144) + (15,46 X 0,177) + (19,95 X 0,250) + (27,08 ×

0,595) + (16,98 X 0,841) + (1,07x 1,410) + (0,07 X 2) / 100

Dmédio = 0 + 0,77 + 2,73 + 4,98 + 16,11 + 14,28 + 1,50 + 0,14 / 100

Dmédio = 40,51 / 100 = 0,4051

Foi realizado também o experimento de determinação de resistência de

abrasão, em que, ao finalizar o processo que já foi descrito ao longo do relatório,
calculou-se o índice de friabilidade utilizando a equação a seguir que associa massa
inicial e rendimento do pó, por exemplo. 

IF = ( Mi - Mf / Mi ) X 100

IF = 10,26 - 8,84 / 10,26 X 100 = 13,84

Discussão dos resultados

Conforme a Farmacopéia, o diâmetro indicado para as partículas é de 0,1 a 1

mm, então de acordo com a Farmacopéia, os valores estão de acordo.
Segundo a Farmacopéia, o índice de friabilidade deve ser considerado a
perda igual ou inferior a 1,5% do peso do comprimido. Segundo os cálculos obtidos
na prática, o nosso IF foi de 13,84%, o que caracteriza um erro experimental do
friabilômetro.
Ao comparar os resultados obtidos e analisar a classificação de mesh, é
possível chegar a conclusão que, quanto maior for o tamanho do mesh, maior será
o número de aberturas e mais fino o pó precisará ser para passar pelo mesmo.
Nessa mesma lógica, é necessário começar com o tamis de maior abertura para o
de menor abertura, ou seja, a medida que for diminuindo os tamises,
consequentemente a abertura das malhas também irão, de forma que, por meio
disso, os grãos/pós sejam selecionadas ao chegar no coletor e os maiores fiquem
retidos em cada tamis.

Dessa forma, podemos dizer que a denominação monodisperso é designada

a conjuntos de partículas que formam pós que apresentam o mesmo diâmetro.
Porém, no sistema farmacêutico, os pós apresentam partículas cujo diâmetro se
difere uns dos outros, sendo conhecidos como heterodispersos ou polidispersos.
Nessa lógica, o pó utilizado na atual prática são considerados polidispersos, uma
vez que seus grãos maiores ficam retidos nos tamises anteriores e somente os de
menor diâmetro chegam no coletor.

Por fim, para análise na prática de caracterização de pós II, elaborou-se um

gráfico do tipo histograma da distribuição de partículas para realização da leitura.
Esse gráfico é do tipo bimodal e se forma por duas curvas, a qual contém os
resultados obtidos estão se diferenciando no que tange o tamanho das partículas do
pó, que é possível desenvolver uma moda para as partículas retidas, ou seja, as
mais grossas e de maior diâmetro e uma segunda moda que está relacionada às
partículas reduzidas que apresentam o mesmo tamanho de intervalo das partículas
menores.

Tendo como base a caracterização de um histograma, é possível identificar,

com facilidade, as principais características dos sedimentos, dentre elas a classe
granulométrica mais abundante, grau de seleção, simetria ou assimetria entre as
partículas dos pós, etc. Entretanto, é importante ressaltar que, para esse tipo de
gráfico, deve-se estar atento ao dos intervalos utilizados para determinação da
granulometria serem muito afetados.

Conclusão

A partir dos resultados obtidos, conclui-se que durante o desenvolvimento

experimental houveram erros técnicos, visto que o índice de friabilidade estava
acima do padrão conforme a farmacopeia brasileira. À exceção disso, a prática foi
realizada com êxito.

Referências Bibliográficas

BENELLI, L; OLIVEIRA W. P. Propriedades físicas e velocidade mínima de

fluidização de partículas sementes empregadas em processo de aglomerações de
produtos farmacêuticos e alimentares. Universidade Federal de São Carlos. 02-03 p.
out de 2015. Disponível em:<encurtador.com.br/cqzEM>. Acesso em: 11 Jul 2022.

BELCHIOR, Fabio; JOSÉ, Carlos; et al. [s.l.: s.n., s.d.]. Mapeamento da distribuição
granulométrica de sedimentos de fundo do Recife de Fora em Porto Seguro -
BA.Centro de ciências da matemática e da natureza, Instituto/Departamento de
geologia. Rio de Janeiro - RJ, outubro de 2011. Disponível em:
<https://pantheon.ufrj.br/bitstream/11422/4860/1/COSTA%2C%20F.B.pdf>. Acesso
em: 28 jul. 2022.
DONDI, M. et. al. Reologia e Compactação de Pós Atomizados para Porcelanatos
de Grande Tamanho. Cerâmica Industrial vol.23, n4, p.7-17, 2018. Disponível
em:http://dx.doi.org/10.4322/cerind.2018.025>. Acesso em 12 Jul 2022.

ELIAS, M. C. Manejo tecnológico da secagem e do armazenamento de grãos.

1. Ed. Pelotas: Editora Cópias Santa Cruz, 2008. v. 1. 368p

PAVANATI, H. Introdução à tecnologia dos materiais. Florianópolis - SC, 2010.

Acessado em: 11 Jul 2022.

SAMPAIO, J. A; SILVA F. A. N. G. Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais –

CETEM/MCT. cap. 02. Ago de 2017. Disponível em:
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Universidade Federal de Santa Catarina. Fragmentação de sólidos. Departamento

de engenharia química e engenharia de alimentos. Santa Catarina. Acessado em:
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