FACULDADE PITÁGORAS

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA E SORO

FISIOLÓGICO

IPATINGA/ 2018
 FACULDADE PITÁGORAS

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA E SORO

FISIOLÓGICO

ANDRE GOMES
ANDERSON DE CARVALHO
LUIS GUSTAVO VIDAL

IPATINGA/2018
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 FACULDADE PITÁGORAS

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA E SORO

FISIOLÓGICO

Relatório de prática apresentado por André

Gomes; Anderson de Carvalho e Luís Gustavo
Vidal à Faculdade Pitágoras, como um dos
requisitos para a obtenção de conhecimentos
práticos aplicando teoria usada em sala de aula.

Professor:
Prof(a). Talita Evelyn de Souza Castro

IPATINGA/2018

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RESUMO

Neste experimento utilizamos duas técnicas clássicas (método de Mohr e Volhard) de analise
para determinação de cloreto em água e soro fisiológico.
Onde a princípio foi preparado uma solução de cloreto de sódio com concentrações
determinada pela orientadora, onde trocamos a solução preparada com outro grupo com
concentrações desconhecida de NaCl e foi realizado a analise e quantificação do teor de Cl -
. Foi preparado uma solução de AgNO3(0.099 mol/L) e adicionamos uma quantidade
conhecida de soro fisiológico a amostra preparada obtendo um precipitado que foi filtrado,
secado e pesado sendo possível analisar a quantidade de sal formado. Do mesmo modo foi
feito com a amostra de NaCl. Utilizamos também outro método para determinar a quantidade
de Cl- onde foi adicionado a quantidade de amostra a ser analisada, juntamente com o
indicador (K2CrO4 5% p/v) e titulamos com a solução de AgNO3 observando o ponto de
viragem. Por fim comparou-se os valores obtidos e discutimos os resultados.

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ABSTRACT

This experiment was used in the standard of Mohr and Volhard and analysed for hydration
in the water of physiological serum.
In order to calculate the quantification of the chlorine content in hypoglycaemic solution,
the solution was exchanged with sodium chloride solution. A solution of AgNO3 (0.099 mol
/ L) was added and a known amount of saline was added to a sample prepared from a
precipitate which was filtered, and it was possible to analyze the amount of mineral water.
Likewise made with a sample of NaCl. Also use the option to calculate the number of units
of measure from the analyzer version with the aid of a 5% w / v indicator. Finally, he
compared the expected values and discussed the results.

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .............................................................................................................7
2. DESENVOLVIMENTO .............................................................................................. 10
3) Analise gravimétrica de amostra de solução de NaCl e de soro fisiológico (SORIMAX).
........................................................................................................................................ 10
4) Análise por titulométria de precipitação de amostra de solução de NaCl e de soro
fisiológico ........................................................................................................................ 12
5) RESULTADOS E DISCUSSÃO.................................................................................. 13
6) CONCLUSÃO ............................................................................................................. 17
REFERÊNCIAS .............................................................................................................. 18

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1. INTRODUÇÃO

Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto usando
como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de
cromato de potássio.

Reação de titulação: Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco)

Reação do indicador: 2 Ag+ + CrO4 2- Ag2CrO4(s) (precipitado vermelho tijolo)

A solubilidade molar do Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10-12) é cerca de 5 vezes maior do que a do
AgCl (Kps = 1,75 x 10-10), consequentemente o AgCl precipita primeiro. Imediatamente
após o ponto de equivalência a concentração de íons prata torna-se grande o suficiente para
iniciar a precipitação do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulação.
Como a concentração de íons no ponto de equivalência é conhecida, a concentração de íons
cromato necessária para iniciar a precipitação do cromato de prata pode ser calculada.
Normalmente, é usada uma concentração de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui
com um erro muito pequeno para concentrações de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em
concentrações mais baixas de cloreto o erro é suficientemente grande para ser ignorado e
deve ser feita uma correção para determinar o branco do indicador, isto é, determinar a
quantidade de nitrato de prata necessária para titular o indicador. Esta prova em branco é
feita usando uma suspensão de um sólido branco inerte, usualmente, carbonato de cálcio,
livre de cloreto. Como alternativa para determinar o branco do indicador, a solução de nitrato
de prata é padronizada com uma solução padrão de cloreto de sódio, usando o método de
Mohr. Se os volumes de nitrato de prata necessários para titular o padrão e a amostra forem
próximos, os erros do indicador para as duas titulações serão cancelados. A limitação mais
séria do método de Mohr é a necessidade do controle cuidadoso do pH da solução, que deve
ficar entre 6,5 e 10,5. Quando o pH é inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se
excessivamente solúvel devido à reação:
2 CrO4 2- + 2 H + 2 HCrO4- Cr2O7 2- + H2O
O dicromato de prata é consideravelmente mais solúvel do que o cromato de prata, o que

7
aumenta o erro do indicador. Quando o pH é superior a 10,5 o íon prata pode reagir com o
hidróxido ao invés do íon cloreto, formando o hidróxido de prata ou o óxido de prata
insolúveis.
2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH (s) Ag2O (s) + H2O
Os cátions dos metais de transição são interferentes para o método de Mohr porque formam
hidróxidos insolúveis ou sais básicos em meio neutro ou em soluções alcalinas que tendem
a co-precipitar os íons cloreto e brometo. Além disso, alguns hidróxidos são bastante
coloridos, como o Fe(OH)3, e mascaram a cor do indicador. Chumbo e bário não devem
estar presentes por formarem cromatos pouco solúveis. Ânions como fosfato, arseniato,
carbonato e oxalato interferem por formarem sais pouco solúveis com a prata em soluções
neutras e alcalinas. Se essas espécies estiverem presentes em quantidades apreciáveis devem
ser separadas da amostra ou deve ser usado um método alternativo. A aplicação desse
método à determinação de cianeto só é viável em soluções ligeiramente alcalinas. A titulação
de iodeto e tiocianato não são satisfatórias apesar das solubilidades relativamente baixas
desses sais de prata; o iodeto de prata e o tiocianato de prata adsorvem tão fortemente o íon
cromato que eles não floculam no ponto final resultando em uma mudança de cor
insatisfatória. A prata não pode ser titulada diretamente com o cloreto usando cromato como
indicador, pois o cromato de prata, inicialmente presente, se dissolve muito lentamente
próximo do ponto de equivalência. Contudo, pode-se adicionar um excesso de solução
padrão de cloreto e, então, contra titular usando o cromato como indicador.

O método de Volhard envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma solução
padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na
solução com o primeiro excesso de tiocianato.

Reação de titulação: Ag+ + SCN- AgSCN (s) (precipitado branco)

Reação do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo solúvel vermelho)

O íon Fe (III) é um indicador extremamente sensível para o íon SCN - . Cálculos mostram
que o erro do indicador varia muito pouco à medida que a concentração dos íons Fe (III)
aumenta de 0,005 a 1,5 mol/L. Na prática, concentrações maiores que 0,2 mol/L devem ser
evitadas porque os íons Fe (III) dão à solução uma coloração amarela que mascara a mudança
8
de cor do indicador. O método pode ser usado para a titulação direta de prata com solução
padrão de tiocianato ou para a titulação indireta de cloreto, brometo e iodeto. Na titulação
indireta, um excesso de solução padrão de nitrato de prata é adicionado e a quantidade que
não reage com os íons Cl- , Br- e I- é contra titulada com solução padrão de tiocianato.

Reação do analito: Ag+ (excesso) + Cl- AgCl(s)

Reação de titulação: Ag+ (sem reagir) + SCN- AgSCN(s)
Reação do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+

A principal vantagem do método de Volhard é sua aplicação em meio fortemente ácido,

necessário para evitar a hidrólise do íon Fe (III). Não interferem, então, os íons arseniato,
fosfato, carbonato, oxalato, etc., cujos sais de prata são solúveis em meio ácido. Igualmente,
não interferem os íons dos metais de transição a não ser os fortemente corados. Agentes
oxidantes fortes reagem com o tiocianato. Um problema especial aparece quando o método
de Volhard é usado para a determinação de cloreto. O cloreto de prata (Kps = 1,75 x 10 -10)
é mais solúvel do que o tiocianato de prata (Kps = 1,1 x 10-12) e a seguinte reação pode
ocorrer durante a contra titulação:

AgCl (s) + SCN- AgSCN(s) + Cl

o que significa que mais tiocianato do que o necessário é adicionado na contra titulação,
levando a um erro muito grande na determinação. Esse problema pode ser evitado de duas
maneiras. A remoção do AgCl mediante filtração dá excelente resultado, mas é bastante
demorada. Mais simples, no entanto, é a adição de uma pequena porção de nitrobenzeno
antes de efetuar a titulação com o tiocianato a fim de revestir as partículas do precipitado e,
assim, evitar a ação dissolvente do tiocianato sobre o cloreto de prata. Quando o método de
Volhard é aplicado à determinação de brometo e iodeto não há necessidade de isolar os
haletos de prata, pois tanto o AgBr como o AgI são menos solúveis do que o AgSCN. Na
determinação do iodeto, o íon Fe (III) só deve ser adicionado após a precipitação do AgI
para evitar a oxidação do íon iodeto pelo Fe (III). O íon Fe (III) não tem ação sobre o iodeto
de prata.
2Fe3+ + 2I- <>
2Fe2+ + I2
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2. DESENVOLVIMENTO

2.1) Preparo solução de NaCl

Foi preparada uma solução de NaCl com concentração 0,5% m/v.

2.2) Materiais e Reagentes.

• Béquer de 100 mL
• Balão volumétrico de 100 mL
• Cloreto de sódio pureza 99% (NaCl)
• Bastão de vidro
• Balança analítica

2.3) Procedimento Experimental

1. Foram realizados os cálculos de acordo com a concentração de 1 mol/L

2. Em uma balança analítica foi colocado o béquer de 100ml, tarado e pesado 0,5g de
NaCl.
3. No béquer contendo a amostra de NaCl foi adicionado aproximadamente 40 ml de
água destilada e solubilizado o sal pesado.
4. Em seguida transferido quantitativamente a solução para um balão de 100ml e
completado o volume e observado o menisco.
5. Foi rotulado a amostra com forma genérica (A), sem identificar a concentração e
realizado a troca com o outro grupo (C).

3) Analise gravimétrica de amostra de solução de NaCl e de soro fisiológico

(SORIMAX).

Foi realizado a analise gravimétrica de uma amostra de soro fisiológico e da amostra da

solução de NaCl do grupo (C), cuja concentração desconhecida.

3.1) Materiais e Reagentes.

•Béquer de 100 mL •Vidro de relógio

•Proveta de 50 mL •Estufa 100oC
•Bastão de vidro •Balança analítica de precisão
•Filtro de Papel •Nitrato de prata
•Pipeta volumétrica 10mL •Água destilada
•Funil de büchner e bomba de vácuo •Amostra NaCl (C)
•kitasato
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3.2) Procedimento Experimental.

1. Preparada 500ml de solução de AgNO3 com concentração 0,0999 mol/L.

2. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica foi coletado 10 ml de soro fisiológico
(SORIMAX) e adicionado a um béquer de 100 ml
3. Com a proveta de 50 ml foi medido a solução de AgNO3(0,0999 mol/L) e adicionada
ao béquer de 100 ml
4. Com o bastão de vidro a solução foi agitada e colocada em observação, observado a
formação de um precipitado de coloração esbranquiçada.
5. Cortado o papel de filtro de acordo com o diâmetro do funil e levado para balança
analítica e pesado.
6. Após o preparo do sistema de filtração a vácuo (Filtro de buchner, bomba de vácuo
e kitassato) foi inserido papel de filtro dentro do filtro de buchner preenchendo de
forma que não sobrasse nenhuma lacuna em sua lateral.
7. Após toda mistura de soro fisiológico e AgNO3 ser filtrada, foi retirado o papel filtro
contendo o precipitado, colocado dentro de um vidro relógio e levado a estufa a
100ºC e aguardado sua desidratação.
8. Logo após todo conteúdo ser filtrado, foi adiciona uma pequena quantidade da
solução de AgNO3 dentro do kitassato e observado se formaria novos precipitados,
o mesmo não formou nenhum.
9. Depois do precipitado totalmente seco o mesmo foi levado a balança e pesado.

3.3) Procedimento Experimental.

1. Preparada 500ml de solução de AgNO3 com concentração 0,0999 mol/L.

2. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica foi coletado 10 ml de NaCl (C) e
adicionado a um béquer de 100 ml
3. Com a proveta de 50 ml foi medido a solução de AgNO3(0,0999 mol/L) e adicionada
ao béquer de 100 ml
4. Com o bastão de vidro a solução foi agitada e colocada em observação, observado a
formação de um precipitado de coloração esbranquiçada.
5. Cortado o papel de filtro de acordo com o diâmetro do funil e levado para balança
analítica e pesado.
6. Após o preparo do sistema de filtração a vácuo (Filtro de buchner, bomba de vácuo
e kitassato) foi inserido papel de filtro dentro do filtro de buchner preenchendo de
forma que não sobrasse nenhuma lacuna em sua lateral.
7. Após toda mistura da solução NaCl (C) e AgNO3 ser filtrada, foi retirado o papel
filtro contendo o precipitado, colocado dentro de um vidro relógio e levado a estufa
a 100ºC e aguardado sua desidratação.
8. Logo após todo conteúdo ser filtrado, foi adiciona uma pequena quantidade da
solução de AgNO3 dentro do kitassato e observado se formaria novos precipitados,
o mesmo não formou nenhum.
9. Depois do precipitado totalmente seco o mesmo foi levado a balança e pesado.

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4) Análise por titulométria de precipitação de amostra de solução de NaCl e de soro
fisiológico

Foi realizado a analise titulométrica de uma amostra de soro fisiológico e da amostra da

solução de NaCl do grupo (C), cuja concentração desconhecida.

4.1) Materiais e Reagentes

• Bureta de 100 mL
• Pipeta volumétrica de 1 mL e 10 mL
• Pipetado automático ou pera
• Erlenmeyer de 100 mL
• Solução de AgNO3 0,1 M
• 20,0 mL de Soro Fisiológico
• 1,0 mL de solução K2CrO4 5% p/v.

4.2) Procedimento Experimental

1. Com auxilio de uma pipeta de 10 ml e uma pera foi transferido para um Erlenmeyer
de 100 ml uma alíquota de 10ml de soro fisiológico, em seguida adicionado 1,0 ml
da solução K2CrO4 5% p/v.
2. Realizado na bureta, ambiente com a solução de AgNO3 (0,0999 mol/L) e em seguida
foi zerada a bureta e deu inicio ao processo de titulação.
3. Foi observado a mudança de cor translucida para a coloração vermelho tijolo.
4. Anotando-se o valor gasto para o ponto de viragem, o procedimento foi realizado em
duplicata, respectivamente os seguintes valores: 16,1 ml e 15,8 ml.

4.3) Procedimento Experimental

1. Com auxílio de uma pipeta de 10 ml e uma pera foi transferido para um Erlenmeyer
de 100 ml uma alíquota de 10ml de NaCl, em seguida adicionado 1,0 ml da solução
K2CrO4 5% p/v.
2. Realizado na bureta, ambiente com a solução de AgNO3 (0,0999 mol/L) e em seguida
foi zerada a bureta e deu início ao processo de titulação.
3. Foi observado a mudança de cor translucida para a coloração vermelho tijolo.
4. Anotando-se o valor gasto para o ponto de viragem, o procedimento foi realizado em
duplicata, respectivamente os seguintes valores: 31,9 ml e 31,5 ml.

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5) RESULTADOS E DISCUSSÃO.

5.1) Dados da solução de NaCl

0,5% = 0,5g de NaCl

5.2) Analise Gravimétrica, determinação do teor de cloro.

5.2.1) Calculo da solução de AgNO3

𝑚1 𝑚1
𝐶= => 0,1 = => 𝐦𝟏 = 𝟖, 𝟒𝟔𝟑𝟔𝐠
𝑀1 ∗ 𝑉 169,273 ∗ 0,5

V=500ml=0,5L
C= 0,1 mol/L
M1=169,273
m1= ??

0,1 mol/L <> 8,4636g

X 8,4594g(pesado) => X=0,0999 mol/L

Peso do filtro utilizado na filtração do soro = 0,2859g

Papel + Precipitado do Soro = 0,4973g
Precipitado do soro = 0,4973g – 0,2859 = 0,2114g

Peso do filtro utilizado na filtração do NaCl= 0,2863g

Papel + Precipitado NaCl = 0,7231g
Precipitado Nacl = 0,7231g – 0,2863g = 0,4368g

5.2.2) Reações
NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

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5.2.3) Determinação do teor de Cl na amostra de soro.

1mol AgCl ---- 143,32g/mol ---- 0,2114g

1mol Cl ---- 34,435g/mol ---- X
X= 0,0508g

Como a soro fisiológico tem 0,9% de cloreto de sódio logo achamos sua massa.
O teor de NaCl do soro fisiológico é 0,9%, o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de
soro. 1 mol de Na tá pra 1 mol de Cl.

0,9% → 0,9 / 100 x 1000 mL → 9g

Calculando o teor de cloro.

9g ---- 100%
0,0508g ---- x%

X= 0,56%

5.2.4) Determinação do teor de Cl- na amostra de NaCl (C)

1mol AgCl ---- 143,32g/mol ---- 0,4368g

1mol Cl ---- 34,435g/mol ---- X
X= 0,1049g

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5.3) Analise Titulométrica, determinação do teor de cloro.

1º titulação
Solução de NaCl do grupo (C)

CNaCl = ?
VNaCl = 10 mL = 0,01 L
CAgNO3 = 0,0999 mol/L
VAgNO3 =31,5 mL + 31,9 mL /2 = 31,7 mL = 0,0317 L

CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3

CNaCl x 0,01 = 0,0999 x 0,0317

CNaCl = 0,3167 mol/L

Massa de NaCl

1 mol NaCl ------------58,45g 18,51*100/1000= 1,851g de NaCl

0,3167 mol ------------ X 1 mol Na-------------------1 mol Cl
X= 18,51 g

1mol NaCl ---- 58,45g/mol ---- 18,51g

1mol Cl ---- 34,435g/mol ---- X
X= 10,9g

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2º titulação
Solução de Soro

CNaCl = ?
VNaCl = 10 mL = 0,01 L
CAgNO3 = 0,0999 mol/L
VAgNO3 =16,1 mL + 15,8 mL /2 = 15,95 mL = 0,01595 L

CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3

CNaCl x 0,01 = 0,0999 x 0,01595

CNaCl = 0,1593 mol/L

Massa de NaCl

1 mol NaCl ------------58,45g 0,931*100/1000= 0,0931g de NaCl

0,1593 mol ------------ X 1 mol Na-------------------1 mol Cl
X= 9,31 g

1mol NaCl ---- 58,45g/mol ---- 9,31g

1mol Cl ---- 34,435g/mol ---- X
X= 5,48g

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6. -CONCLUSÃO

Através dos experimentos citados acima onde alcançamos alguns resultados através de
cálculo matemáticos, observou se diferentes resultados envolvendo as 2 experiências.
Chegou se na seguinte conclusão que os resultados obtidos da experiência através da Análise
Titulométrica apresentam maior exatidão de resultado, neste experimento fatores como
bolhas, contaminação e erro no momento da leitura são fatores que interferência nos
resultados, pois na realização de tal experimento podem ser visíveis e reversíveis tais erros,
reduzindo assim erros no resultado final da experiência. Já no primeiro experimento fatores
como erro na pesagem, erro na visualização de filtragem, contaminação podem ter afetado
nos resultados obtidos.

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REFERÊNCIAS

- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química
Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.

- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química
Analítica, São Paulos: Thomson, 2004.

- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução:

Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.

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