Apostila de Qui -200

PRTICA 01 AULA INTRODUTRIA DE QUMICA GERAL EXPERIMENTAL INSTRUES GERAIS, NORMAS DE SEGURANA E APRESENTAO DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS DE LABORATRIO
01 INTRODUO

Este programa de laboratrio foi concebido para fornecer ao aluno um primeiro contato com as tcnicas bsicas e os principais equipamentos e vidrarias de um laboratrio de Qumica. Alm disto, os dados experimentais obtidos podero ser empregados para explorar vrios aspectos da qumica terica e descritiva. Freqentemente, poder ser verificado que na prtica, a teoria pode requerer um exame mais detalhado de um determinado problema, ou ainda, exigir habilidades manuais do aluno. A relao entre a teoria e os trabalhos de laboratrio apresentada de forma a gerar uma sinergia entre os aspectos experimentais e tericos dos diversos conceitos qumicos.

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O RELATRIO

O relatrio de um trabalho experimental tem como finalidade justificar os fatos que motivaram a sua realizao, descrever a forma como o trabalho foi realizado e, atravs dos resultados obtidos experimentalmente, interpretar conclusivamente a relao entre os dados obtidos. Para que o relatrio torne-se compreensvel e reprodutvel, as anotaes devem ser claras, exatas e completas. A fim de descrever exatamente o que aconteceu, e no o que deveria acontecer no se deve confiar na memria e habituar-se a relatar o mais rpido possvel todas as etapas do relatrio. Um bom relatrio deve ser o mais simples possvel, de linguagem correta e no prolixo ou ambguo. Em sntese, um relatrio destina-se a: explicar a experincia efetuada; descrever os procedimentos e resultados experimentais; discutir os resultados obtidos, apresentando os clculos, por ventura, efetuados.

Um relatrio deve ser elaborado de tal forma que: outra pessoa possa repetir o trabalho efetuado com base nele; qualquer pessoa possa perceber qual o objetivo do trabalho, o que se fez, quais foram os resultados obtidos e ter uma apreciao crtica dos resultados.

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NORMAS PARA ELABORAR UM RELATRIO

Um relatrio dever ser composto por: Ttulo: Deve ser claro e descritivo. Identificao: Deve conter os nomes dos integrantes do grupo, o curso, a instituio e a data da realizao do experimento. Objetivos: Deve conter uma descrio simples e clara dos objetivos do experimento realizado. Introduo: A introduo deve ser uma descrio concisa da histria e da teoria relevante para o trabalho prtico. Podem ser adicionados esquemas, quando forem relevantes. A introduo no precisa ser extensa e devem ser utilizadas referncias diferentes do roteiro de prtica. Se usar um livro ou artigo de uma revista, no copie pargrafos inteiros; limite-se a extrair a informao relevante para o relatrio. As referncias bibliogrficas devem ser inseridas no texto em nmeros arbicos e entre colchetes, e o mais prximo possvel citao ([1], [2], [3], etc). Devem ser citadas e listadas de forma crescente. As referncias completas devem constar na Bibliografia do relatrio. Parte Experimental: No copie da apostila. Muitas vezes o procedimento alterado no momento da realizao do experimento. Registre exatamente a forma como o procedimento foi realizado. Especifique todo o material utilizado, assim como os reagentes. Utilize os verbos em linguagem impessoal. Por exemplo, prefira "Utilizouse os seguintes materiais..." ou "Foram utilizados os seguintes materiais..." ao invs de "Utilizamos os seguintes materiais..." ou "Utilizei os seguintes materiais...". Apresentao dos resultados experimentais: Sempre que possvel, os resultados devem ser apresentados em tabelas para que uma futura consulta ao seu trabalho seja facilitada. Cada tabela deve ser numerada para eventual referncia no texto e incluir uma breve descrio do seu contedo (ex: Tabela II Efeito do cido clordrico nas roupas dos estudantes que no usam jaleco). A primeira linha de cada coluna da Tabela deve conter o nome da quantidade e a respectiva unidade de medida (ex. concentrao / mol.L-1). Clculos e Discusso dos resultados: De uma maneira geral os clculos devem ser apresentados de forma completa. Quando houver vrios clculos semelhantes, detalhar somente um deles e apresentar apenas o resultado final para os demais. Os resultados finais dos clculos devem ser apresentados em destaque e estar em concordncia com o erro calculado. A discusso uma das partes mais importantes do relatrio. As discusses no so obrigatoriamente longas, mas devem ser completas e fundamentadas. Podem-se discutir os clculos, conforme so apresentados. A discusso deve ser feita do ponto de vista da avaliao dos resultados finais, do seu significado, da sua preciso e, quando possvel, da exatido.

Tente pensar sobre as possveis implicaes dos resultados, relacionando-os com os objetivos do trabalho. Concluses: As concluses devem ser uma descrio breve do que foi encontrado ou demonstrado na aula prtica. , por vezes, tambm apropriado incluir um resumo dos resultados quantitativos. As concluses so feitas com base nos objetivos do trabalho. Bibliografia: A ltima parte do relatrio deve ser uma lista de todas referncias utilizadas, de acordo com a numerao dada ao longo da confeco do relatrio.

04 COMO FAZER UMA CITAO BIBLIOGRFICA Para partes de livros:

AUTOR DA PUBLICAO. Ttulo: subttulo. Edio. Local da publicao (cidade): Editora, data (ano). Volume (quando for o caso), pginas consultadas.
Ex.

BIER, O. Bacteriologia e imunologia. 15ed. So Paulo: Melhoramentos, 1970, p. 806-10, 817, 836. Para captulos de livros:

AUTOR DO CAPTULO. Ttulo do captulo. In: AUTOR DO LIVRO. Ttulo: subttulo do livro. Edio. Local da publicao (cidade): Editora, data (ano). Volume (quando for o caso), captulo, pginas consultadas.
Ex.

MULTZER, J.Basic Principles of Asymmetric Synthesis. In: PFALTZS, A., YAMAMOTO, H., JACOBSEN, E. N. (Ed.). Comprehensive Asymmetric Catalysis Supplement 1. New York: Springer-Verlag, 2003, p.215-45. Para fontes eletrnicas 'on line':

AUTORIA. Ttulo. Fonte (se for publicao peridica). Disponvel em < endereo eletrnico > Acesso em: data (dia, ms, ano).
Ex.

UNITED STATES, Environmental Protection Agency, Official of Pesticides Programs. Assesing health risks from pesticides. Disponvel em: < http://www.epa.gov/pesticides/ citzens/riskascess.htm > Acesso em: 14jun.1999. Ex. MINISTRIO DO DESENVOLVIMENTO INDSTRIA E COMRCIO EXTERIOR, Secretaria de Comrcio Exterior. Exportao/Importao de Terpenos. Disponvel em: < http://aliceweb.desenvolvimento.gov.br/ > Acesso em: 16 jul.2002. 3

ATENO: Atente tanto para a formatao (negrito, itlico, maisculas, etc), quanto para a pontuao. Estes elementos fazem parte da maneira correta de se fazer uma citao bibliogrfica. Se voc ainda tiver dvidas, no exite em perguntar ao seu professor ou consulte um livro sobre citaes bibliogrficas. Uma excelente recomendao disponvel na biblioteca do ICEB/UFOP a seguinte: FRANA, J. L. et al. Manual para normatizao de publicaes tcnico-cientficas. 5ed rev. Belo Horizonte: Ed. UFMG, 2001, 211p. 05 NORMAS GERAIS DE SEGURANA EM LABORATRIO

Ao executar uma experincia, voc deve ter conhecimento das prticas e dos processos usuais de trabalho no laboratrio. Isto requer uma ateno especial, pois neste curso espera-se que voc faa mais do que repetir uma sucesso de operaes indicadas. necessrio conhecer bem o equipamento e o trabalho de laboratrio para investigar com sucesso os problemas apresentados. O sucesso de seu trabalho depender, em grande parte, da sua capacidade de seguir as sugestes e conselhos do professor. Quando em dvida, consulte-o. No laboratrio, devem ser observadas as instrues e normas abaixo relacionadas, que so fundamentais para a sua segurana e dos demais colegas: Para iniciar os trabalhos: Ao realizar cada experincia leia antes as instrues correspondentes. Consulte seu professor cada vez que ficar em dvida sobre uma atividade proposta. O laboratrio no lugar para brincadeiras: O laboratrio sempre um lugar para se trabalhar com responsabilidade. As brincadeiras devem ficar para outro lugar mais adequado. Trabalhe com ateno, prudncia e calma. Observe o material a ser utilizado: No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente os vidros que tenham pontas ou arestas cortantes. Cuidado com as substncias desconhecidas: Nunca se deve trabalhar com substncias qumicas das quais no se conheam as propriedades. Faa apenas as experincias indicadas pelo seu professor. Nossa pele e produtos qumicos no combinam: No toque com os dedos nos produtos qumicos. Caso alguma substncia caia na sua pele, lave imediatamente com bastante gua e avise seu professor. Seja observador: muito importante que voc anote todas as observaes e concluses durante a realizao de uma atividade experimental. Esses dados suportaro a confeco de seu relatrio.

Substncias inflamveis: As substncias inflamveis no devem ser aquecidas em fogo direto. Pode-se fazer um aquecimento indireto em banho-maria. Mantenha limpa sua bancada de trabalho: Conserve sempre limpo seu material e sua bancada de trabalho. Evite derramar lquidos ou deixar cair slidos no cho ou na mesa. Caso isto acontea, lave imediatamente o local com bastante gua. Deixe os materiais da mesma maneira em que os encontrou no incio da aula, limpos e organizados. Ao final do trabalho: Ao sair do laboratrio, lave as mos, verifique se os aparelhos esto desligados e se no h torneiras de gua ou gs abertas. A sua segurana em primeiro lugar: Quando voc trabalhar com substncias corrosivas, use sempre mscaras e luvas de borracha. Para tocar nestas substncias deve-se usar basto de vidro ou pinas. Em procedimentos que envolvam liberao de vapores txicos ou inflamveis, utilize a capela. proibido entrar no laboratrio sem Jaleco: Use sempre jaleco, cala comprida e sapatos fechados nas aulas experimentais e tenha cuidado com os olhos e o rosto. Cabelos longos devem estar presos para que imprevistos sejam minimizados. Cada material em seu lugar: Sobre sua bancada, no laboratrio, deixe apenas o material em uso; pastas e livros devem ficar em outro local apropriado. Refeio no combina com laboratrio: As refeies devem ser feitas na lanchonete. NUNCA FUME, COMA OU BEBA NO LABORATRIO, pois pode ocorrer algum tipo de contaminao por substncias txicas. Mistura-se A + B ou B + A? Sempre que for necessrio juntar ou misturar substncias que reajam violentamente, deve-se faz-lo com CUIDADO, verificando se necessrio fazer-se uma refrigerao e, o mais importante, em que ordem essas substncias devem ser juntadas ou misturadas. Deve-se juntar cido gua, NUNCA gua ao cido. No v se intoxicar: As substncias txicas devem ser manipuladas na capela ou prxima de uma janela e, se as mesmas forem volteis (que se evaporam), deve-se usar mscara adequada. Cuidado com material inflamvel: Toda vez que for necessrio empregar fsforo ou bico de Bunsen, deve-se verificar se nas proximidades h algum frasco que contenha lquido inflamvel. Se houver, deve ser afastado o mximo possvel. Pequenos incndios podem ser abafados com uma toalha. Aquecimento: no aquea tubos de ensaio com a boca virada para seu lado nem para o lado de outra pessoa. Cada frasco com sua tampa: Para no contaminar os reagentes, voc no deve trocar as tampas dos recipientes. Nunca devolva ao frasco original um reagente que de l foi retirado ou utilizado numa reao. 5

Sistemas fechados: No aquea, em nenhuma hiptese, substncias em sistemas hermeticamente fechados. Olha a higiene. Resduos no lixo: Voc no deve jogar nas pias ou no cho restos de reagentes, fsforos ou pedaos de papel sujos. No laboratrio existem frascos ou cestos de lixo destinados a receberem estes resduos. Voc afobado? Quando voc aquecer material de vidro ou porcelana, conserve o rosto afastado, a fim de evitar que, pela quebra acidental, venha a ocorrer um grave acidente, principalmente com os olhos. Lembre-se de que um vidro quente tem a mesma aparncia do vidro quando frio. Gases, o que fazer? Nunca se deve aspirar gases ou vapores diretamente de um recipiente, pois pode tratar-se de substncia txica. Em vez disso, com a mo traga um pouco do vapor ou gs at voc. Reagentes qumicos so perigosos: Nenhum reagente qumico deve ser provado ou ingerido, a fim de testar seu gosto, pois pode tratar-se de um veneno. Em caso de acidentes: Comunique o incidente, IMEDIATAMENTE, ao professor. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO MATERIAIS DE PORCELANA

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FUNIL DE BCHNER

CADINHO

ALMOFARIZ OU GRAL COM PISTILO

VIDRARIAS

BQUER TUBO DE ENSAIO ERLENMYER

BALO DE FUNDO REDONDO KITASSATO

BALO DE FUNDO CHATO

BALO VOLUMTRICO

FUNIL ANALTICO OU FUNIL RAIADO FUNIL SIMPLES

PROVETA OU CILINDRO GRADUADO

FUNIL DE SEPARAO OU FUNIL DE DECANTAO

BURETA

CONDENSADOR DE BOLA

CONDENSADOR RETO

CONDENSADOR DE SERPENTINA

VIDRO DE RELGIO

BASTO DE VIDRO

PIPETA GRADUADA

PIPETA VOLUMTRICA

FRASCO CONTA-GOTAS DESSECADOR

MATERIAIS METLICOS

ESPTULA MUFA

SUPORTE ANEL METLICO TRIP DE FERRO

GARRA BICO DE GS OU BICO DE BUNSEN

TELA DE ARAME COM AMIANTO

PINA

MATERIAIS DIVERSOS E EQUIPAMENTOS

PINA DE MADEIRA PRA INSUFLADORA PINA DE MADEIRA

GARRAFA LAVADEIRA, FRASCO LAVADOR OU PISSETA

SUPORTE PARA TUBOS DE ENSAIO SUPORTE PARA FUNIL MANTA AQUECEDORA

BOMBA DE VCUO CHAPA AQUECEDORA BALANA ANALTICA

ESTUFA

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EXERCCIOS

Identificar todos os materiais utilizados nas montagens dos sistemas abaixo:

Titulao

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PRTICA 02 PROCESSOS DE SEPARAO E PURIFICAO

1 - Introduo Vrias substncias so encontradas na natureza sob forma de misturas de dois ou mais componentes. Da mesma forma, quando preparamos compostos no laboratrio, freqentemente obtemos misturas nas quais as substncias componentes retm sua identidade e suas propriedades fundamentais. Estas misturas podem ser homogneas ou heterogneas, dependendo de elas apresentarem uma nica fase ou mais de uma fase, respectivamente. Por exemplo, o lcool e a gua formam uma mistura homognea, mas e gua e a gasolina so classificadas como uma mistura heterognea. Se um dos componentes de uma mistura estiver presente numa quantidade muito maior que os outros componentes, a mistura pode ser considerada como uma substncia impura e os componentes em menores quantidades so considerados como impurezas. Um dos problemas freqentemente encontrados num laboratrio de qumica a separao dos componentes de uma mistura, incluindo a purificao de substncias impuras. H basicamente dois tipos de processos de separao: os processos mecnicos e os processos fsicos. Nos processos mecnicos de separao no ocorrem transformaes fsicas ou qumicas das substncias, e, geralmente, so utilizados para separar misturas heterogneas. Alguns exemplos de processos mecnicos so a catao, a peneirao, a decantao, a centrifugao e a filtrao. Por outro lado, nos processos fsicos de separao ocorrem transformaes fsicas das substncias, como por exemplo, a mudana de estado lquido para gasoso de uma determinada substncia. Esses processos de separao so mais eficientes e, geralmente, so usados para separar misturas homogneas e para purificar substncias. Alguns exemplos so: dissoluo fracionada, recristalizao, fuso fracionada, sublimao, destilao simples e fracionada, etc. 2 - Procedimento 2.1 - Filtrao Simples A filtrao o processo utilizado para a separao de uma mistura heterognea formada por slidos suspensos em lquidos. Certas reaes qumicas que ocorrem em soluo formam slidos insolveis chamados precipitados. No laboratrio, estes precipitados so geralmente separados da mistura atravs de filtrao com um papel de filtro. O lquido que passa pelo papel chamado de filtrado e o slido que permanece no filtro o resduo ou precipitado. Experimento 1: No suporte para tubos de ensaio existem dois tubos de ensaio. Um deles contm uma soluo de sulfato de cobre (II), enquanto o outro uma soluo de hidrxido de sdio. Transferir as solues para um bquer de 100,0mL e em seguida agitar a soluo resultante com um basto de vidro e observar os resultados. Esperar alguns instantes para que o precipitado formado possa se decantar.

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Preparar um papel de filtro dobrando-o pela metade e dobrando-o novamente pela metade. Abrir o cone de papel e encaixar no funil. Umedecer todo o papel de filtro com gua destilada com o auxlio da garrafa lavadeira e de um basto de vidro. Agitar a mistura do bquer e transferir para o funil com a ajuda de um basto de vidro, tomando o cuidado de no encher demais o cone do papel de filtro. Aps a filtrao ter se completado, retirar o papel de filtro e deixar secar em sua bancada. 2.2 - Filtrao a vcuo e Purificao por Recristalizao Quando uma das substncias que compem uma mistura menos solvel que a outra e se encontra em maior quantidade, a substncia mais solvel pode, s vezes, ser separada simplesmente lavando-se a mistura. Entretanto, pelo fato de os cristais do produto desejado freqentemente apresentam impurezas em seu interior (incluso), melhor preparar uma soluo da mistura dessa substncia e precipitar novamente o componente desejado. Em muitos casos este componente menos solvel em uma soluo fria do que em uma soluo quente. Assim, pode-se preparar uma soluo a quente da mistura, e rapidamente executar uma filtrao de forma que a matria insolvel a quente seja retida no papel de filtro. Aps resfriamento, as impurezas solveis permanecero em soluo desde que estejam presentes em pequenas quantidades ou tenham solubilidades relativamente elevadas na soluo fria. O precipitado desejado fica ento retido no filtro. Uma das maneiras de se acelerar o processo de filtrao reduzindo-se a presso dos sistemas, o que pode ser feito atravs da aplicao de vcuo. Esta modalidade de filtrao pode ser alcanada conectando-se o frasco de kitassato a uma trompa de gua ou a uma bomba de vcuo. Experimento 2: Em um bquer de 100mL contm uma certa quantidade da mistura de cido benzico/sulfato de cobre/slica. Adicione a este bquer cerca de 30mL de gua e aquea a suspenso tomando cuidado para que a mesma no entre em ebulio. Retirar do aquecimento, deixar a mistura em repouso por alguns instantes e efetuar a filtrao vcuo. Transferir o filtrado para um bquer e deixar em repouso at esfriar. Observar o que acontece. Separar novamente o precipitado por filtrao e deixar para secar em sua bancada.

2.3

Purificao por sublimao

Certas substncias slidas podem se volatilizar e voltar a condensar sob a forma slida sem passar pelo estado lquido. Este ciclo chamado de sublimao. Quando um dos componentes de uma mistura pode sublimar, esta propriedade pode ser utilizada para separ-lo da mistura. Experimento 3: Um bquer de 100,0mL contm uma mistura de cido benzico e slica. Cobrir o bquer com um vidro de relgio. Aquecer em fogo bem baixo at que um dos componentes sublime. Identificar o slido sublimado.

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2.4 - Purificao por Destilao A destilao um processo fsico de separao e purificao de uma mistura homognea, que consiste em aquecer a mistura at o ponto de ebulio de uma das substncias, condensa-la e recolh-la. Para se separar uma mistura lquida, necessrio que seus componentes tenham temperaturas de ebulio diferentes. A gua e o lcool, por exemplo, so completamente miscveis e to semelhantes na maioria de suas propriedades fsicas que sua separao apresenta algumas dificuldades. O lcool ferve a 78 oC e a gua s o faz a 100oC, portanto possvel, separ-los, j que o lcool ferver primeiro. Na verdade no se consegue uma separao completa por uma nica destilao porque ambos os lquidos tm presses de vapor considerveis em todas as temperaturas no intervalo de 78 a 100oC, de forma que o lcool separado sempre contm um pouco de gua. Uma melhor purificao pode ser obtida atravs de uma destilao fracionada. Quando se tenta separar dois lquidos por destilao fracionada, surge s vezes a dificuldade de que ambos formem uma mistura de ponto de ebulio constante. Neste caso a mistura recebe o nome de azetropo (ou mistura azeotrpica). Em tais casos, um dos lquidos que resultam da destilao fracionada ser a mistura de ponto de ebulio constante. De fato este o caso para a mistura de lcool e gua, mas como a mistura azeotrpica contm 96% de lcool, a separao satisfatria para muitas finalidades. Experimento 4: Preparar uma montagem de destilao. Utilizando-se um balo de destilao de 500mL destilar cerca de 100mL da mistura homognea que estiver em sua bancada. A destilao deve ser efetuada a uma velocidade tal que o destilado seja recolhido a uma taxa de duas a trs gotas por segundo. Recolher o destilado. 3 - Questionrio 3.1 Escrever a equao da reao efetuada na prtica do item 2.1 e identificar o precipitado formado. 3.2 No processo de filtrao a vcuo e purificao por recristalizao, qual o resduo da primeira frao? Que substncia permanece em soluo? Qual propriedade do cido benzico permitiu a separao? 3.3 No processo de purificao por sublimao, qual foi a substncia separada? 3.4 Qual a propriedade necessria de um componente para que se possa fazer esta separao? 3.5 Qual seria o procedimento adequado caso a substncia separada fosse lquida? 3.6 No processo de purificao por destilao, qual a substncia recolhida no bquer? 3.7 D dois exemplos de outras substncias que so capazes de sublimar. 3.8 D dois exemplos de outras misturas azeotrpicas, indicando a composio e a temperatura de ebulio. 3.9 Sugira mtodos para separar os componentes das seguintes misturas: a) Sal e areia b) Ferro e enxofre c) Ouro e areia d) gua e etilenoglicol (PE = 195C) e) Sal e gua f) Gasolina e querosene 3.10 O que mistura? E o que uma substncia pura? 14

PRTICA 03 PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO 01 INTRODUO

Uma soluo uma mistura de duas ou mais substncias que formam um sistema unifsico. Geralmente o componente em maior quantidade chamado de solvente e aquele em menor quantidade chamado de soluto. Freqentemente, necessrio saber as quantidades relativas de soluto e solvente, entendendo-se, portanto como concentrao de uma soluo, a quantidade de soluto contida em uma quantidade especificada do solvente na soluo. No preparo de uma soluo as operaes a serem efetuadas podem ser resumidas nos seguintes itens: 1.1 Fazer os clculos das quantidades de soluto. 1.2 Pesar ou medir o soluto. 1.3 Dissolver o soluto em um bquer, usando pequena quantidade de solvente. 1.4 Transferir o soluto, quantitativamente, para um balo volumtrico. 1.5 Completar o volume com solvente at a marca de aferio. 1.6 Homogeneizar a soluo. 1.7 Padronizar a soluo preparada. 1.8 Guardar a soluo em recipiente adequado. 1.9 Rotular o recipiente.

02
2.1

PROCEDIMENTO
PREPARO DE UMA SOLUO DE NaOH 0,1 mol/L

2.1.1 Calcular quantos gramas de NaOH so necessrias para preparar 100,00 mL desta soluo. 2.1.2 Pesar o NaOH em um bquer seco e em seguida dissolv-lo usando cerca de 30,0 mL de gua destilada. 2.1.3 Transferir quantitativamente a soluo que est no bquer para um balo volumtrico. 2.1.4 Completar o volume com gua destilada at a marca de aferio. 2.1.5 2.1.6 Transfira a soluo que voc preparou para um recipiente adequado. Rotule o recipiente onde contm a soluo que voc preparou.

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PADRONIZAO DE SOLUO 1- INTRODUO

Anlise volumtrica refere-se a todo procedimento no qual o volume de um reagente necessrio para reagir com um constituinte em anlise medido.

Titulante

- Em uma titulao, incrementos da soluo de reagente titulante so adicionados ao constituinte titulado at sua reao ficar completa. Da quantidade de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de constituinte em anlise que estar presente. O titulante normalmente liberado de uma bureta, como mostra a figura ao lado. - Os principais requisitos para uma reao volumtrica so de que ela possua uma grande constante de equilbrio e se processe rapidamente, isto , cada incremento de titulante ser completa e rapidamente consumido pelo titulado at que este acabe. As titulaes mais comuns so baseadas em reaes de cidobase, oxidao-reduo, formao de complexo e precipitao.

titulado

O ponto de equivalncia ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica com o titulado. O ponto de equivalncia o resultado ideal (terico) que buscamos em uma titulao. O que realmente medimos o ponto final, que indicado pela sbita mudana em uma propriedade fsica da soluo tal como uma mudana de cor de uma substncia indicadora, por exemplo. Um indicador um composto com uma propriedade fsica (normalmente a cor) que muda abruptamente prximo ao ponto de equivalncia. A mudana causada pelo desaparecimento do titulado ou pelo aparecimento de excesso de titulante. A validade de um resultado analtico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. A concentrao do titulante conhecida se o titulante foi preparado pela dissoluo de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de soluo. Nesse caso, chamamos o reagente de padro primrio, porque ele puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Um padro primrio dever ser 99,9% puro, ou mais. No dever se decompor sob estocagem normal e dever ser estvel quando secado por aquecimento ou vcuo, porque a secagem necessria para remover traos de gua adsorvida da atmosfera. Fica evidente que um reagente padro primrio no pode ser higroscpico e no reagir facilmente com o CO2 e/ou O2 do ar. Em muitos casos, o titulante no disponvel como um padro primrio. Em seu lugar, usase uma soluo contendo aproximadamente a concentrao desejada para titular um determinado peso de padro primrio. Por esse procedimento, chamados de padronizao, determinam a concentrao do titulante para anlise. Dizemos ento que o titulante uma soluo padro (secundrio). Esse procedimento muito comum em laboratrio quando buscamos saber a

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concentrao exata de uma soluo preparada com um constituinte (soluto) que voltil, higroscpico ou no naturalmente encontrado ou sintetizado em alto grau de pureza. A volumetria cido-base inclui todas as determinaes volumtricas baseadas na reao de neutralizao, representada pela seguinte equao qumica:

H 3 O + ( aq) + OH - (aq) 2 H 2 O (l)

Por esse mtodo, uma soluo padro cida pode ser usada para padronizar uma soluo de uma base e vice-versa.

2- PADRONIZAO DA SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO

2.1- OBJETIVO: - Determinar, com maior preciso, a concentrao da soluo de NaOH preparada na aula. - Treinar as tcnicas de titulao utilizando buretas convencionais. Para padronizar a soluo de hidrxido de sdio, utilizamos uma soluo cujo constituinte (soluto) uma sustncia padro primrio cida. Um dos mais usados o hidrogenoftalato de potssio, C6H4COOK.COOH. De outra maneira, podemos usar uma massa conhecida do padro primrio e dissolv-la em gua suficiente para um volume adequado para a titulao. 2.2 PROCEDIMENTO: a) Utilizando-se de uma pipeta volumtrica, pipetar 10,0 mL da soluo padro de hidrogenoftalato de potssio a 0,1000 mol L-1. b) Transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250 mL de capacidade e acrescentar quatro gotas da soluo indicadora fenolftalena. c) Acrescentar ao erlenmeyer uma quantidade de gua destilada suficiente para 50,0 mL. d) Preencher a bureta com a soluo de hidrxido de sdio. (Observar a tcnica de preenchimento da bureta). e) Proceder titulao, adicionando lentamente a soluo de NaOH soluo do erlenmeyer, at o aparecimento de uma colorao rsea clara. f) Anotar, cuidadosamente, o volume da soluo titulante gasta. g) Repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f). h) O volume final de titulante ser a mdia aritmtica obtida nas trs titulaes. i) Faa os clculos necessrios e determine a concentrao correta da soluo de hidrxido de sdio que voc preparou na aula prtica anterior usando a frmula abaixo.

COOH
+

COONa NaOH COOK

+

H2O

COOK
n NaOH

n ftalato

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CNaOHVNaOH = CftalatoVftalato CftalatoVftalato CNaOH = V NaOH

EXERCCIOS 1- Qual a necessidade de se padronizar uma soluo? 2- O que um padro primrio? Cite suas caractersticas principais. 3- Se 25,8 mL de AgNO3 so necessrios para precipitar todos os ons Cl- em 785 mg de uma amostra de KCl (formando AgCl), qual a concentrao em quantidade de matria da soluo de AgNO3?

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PRTICA 04 REAES QUMICAS

1 - INTRODUO Uma das principais atividades da Qumica o estudo das reaes que so, essencialmente, combinaes dos elementos e seus compostos para formar novos compostos. Uma reao qumica freqentemente representada por uma equao qumica balanceada, mostrando as quantidades relativas de reagentes e produtos, e seus estados fsicos. A equao qumica no nos mostra as condies experimentais ou se qualquer energia (seja sob a forma de calor ou luz) est envolvida. Alm disso, a equao qumica, por si s, no nos indica se uma reao explosiva ou quanto tempo demora a acontecer. Entretanto, para que uma reao ocorra necessrio que ela satisfaa a certas condies: A principal delas relaciona-se ao princpio de conservao das massas. Podemos dividir as reaes qumicas em dois grupos principais: Reaes em que h transferncia de eltrons; Reaes qumicas em que no h transferncia de eltrons.

Alm disso, devida sua natureza, as reaes qumicas podem ainda ser classificadas como: Reaes de anlise Reaes de decomposio Reaes de sntese Reaes de deslocamento simples ou troca simples Reaes de deslocamento duplo ou troca dupla Reaes de complexao aninica Reaes de complexao catinica Reaes de oxi-reduo Nesta prtica sero vistos exemplos de reao de anlise, reao de decomposio, reao de sntese e reao de deslocamento simples ou troca simples, reao de deslocamento duplo ou troca dupla.

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2 - PROCEDIMENTO

2.1 - Reao de Decomposio Em um tubo de ensaio contm certa quantidade de uma mistura de KClO3 (clorato de potssio) e MnO2 (bixido de mangans), que um p preto. Segure o tubo de ensaio com uma pina de madeira e aquea-o chama do bico de bunsen. Com um palito em brasa verifique se o gs liberado na extremidade do tubo provoca uma combusto. Interprete. 2.2 - Reao de Sntese Observe um pedao de fita de magnsio de cerca de 2,0cm de comprimento. Anote suas caractersticas fsicas. Segure a fita por uma extremidade com o auxlio de uma pina metlica e aquea a outra extremidade na chama do bico de bunsen. Assim que voc observar o incio de uma reao, remova o conjunto da chama e retenha o mesmo ao ar sob um vidro de relgio de modo a recolher o p formado. Interprete.

2.3 - Reao de Deslocamento Simples ou Troca Simples (Demonstrativo) Coloque gua em um bquer de 1 litro de capacidade at preencher 2/3 de seu volume. Adicione umas gotas de fenolftalena gua do bquer. Fixe a um suporte, um tubo de vidro resistente, que deve ficar com 4,0cm aproximadamente de seu comprimento imerso na gua. Corte um pequeno fragmento de sdio, limpe-o e coloque-o no interior do tubo. Iniciada a reao, caracterize o gs que se desprende com um palito de fsforo em chama. Interprete.

2.4 - Reao e Deslocamento Duplo ou Troca Dupla Em um tubo de ensaio contm cerca quantidade BaO2 (que um p branco). Junte cerca de 2,0mL de H2SO4 1,0mol/L e agite. Verifique o que acontece. Processada a reao, adicione lentamente gotas de soluo de KMnO4 0,01mol.L-1 e agite. Veja o que acontece. Verifique a presena de um dos produtos formado. Observe e conclua.

As reaes efetuadas nos itens 2.1, 2.2, 2.3, 2.4 e a caracterizao do H2O2 so tambm reaes de oxi-reduo.

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3 - QUESTINRIO 3.1 Escreva todas as equaes das reaes feitas na prtica;

3.2 Que funo tem o perxido de hidrognio na reao de descoramento de permanganato de potssio em meio cido? 3.3 Sabemos que as reaes nos itens 2.1, 2.2, 2.3 e 2.4 so reaes de oxireduo. Dizer qual a substncia reduzida e a oxidada para cada uma dessas reaes; 3.4 Mostre por uso de equaes, como perxido de hidrognio pode ser um agente redutor e um agente oxidante; 3.5 Dar um exemplo de reao qumica conforme a classificao da reao de: a) decomposio; b) sntese; c) deslocamento. 3. 6 Qual a diferena entre equao e reao qumica?

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PRTICA 05 EQUILBRIO QUMICO

1- Introduo Num sistema qumico reversvel, podemos considerar como reagentes ou como produtos as substncias colocadas direita ou esquerda da equao. Isto depende da escolha do experimentador. Assim, na reao representada pela equao abaixo, iodo e hidrognio podem ser reagentes ou produtos, dependendo do sentido considerado. V1 H2 + I2 V2 Por outro lado, h uma renovao de reagentes e produtos, provocada pelo processo inverso e assim as reaes nunca cessam e o equilbrio dinmico. Dizemos ento que um sistema est em equilbrio quando a velocidade num sentido for igual do sentido inverso. Este estado de equilbrio s possvel em sistema fechado, ou seja, em influncia do meio externo. A natureza dinmica do equilbrio pode ser enfatizada pela considerao das velocidades da reao nos dois sentidos. Assim, no caso do sistema acima considerado, temos que: V1 = k1 [H2] [I2] V2 = k2 [HI]2 No equilbrio, temos V1 = V2 e, portanto: k 1 [H2] [I2] = k2 [HI]2 k1/k2 = [HI]2/ [H2] [I2] = k O estado de equilbrio de um sistema pode ser alterado por variaes na temperatura, presso e concentrao dos reagentes e/ou produtos. Esta alterao pode ser prevista pelo princpio de Le Chatelier Quando um sistema em equilbrio submetido a uma ao, o equilbrio se desloca na direo que tende a anular ou contrabalanar esta ao . Se adicionarmos iodo ao sistema em equilbrio H2 + I2 2HI, a velocidade no sentido direto (V1) ser mais alta, mas K ter o mesmo valor anterior adio de I2. A posio de equilbrio de qualquer sistema orientada primeiramente por uma tendncia de se alcanar o menor estado de energia; e segundo pela de se alcanar o maior grau de desordem, ou seja: a maior entropia. Estes dois fatores, menor estado de energia e maior entropia, se equivalem no estado de equilbrio. 2HI

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2- Procedimento Nesta prtica caracterizaremos o estado de equilbrio de sistemas qumicos e verificaremos experimentalmente o Princpio de Le Chatelier. 2 - Sistema CrO42- / Cr2O72A reao envolvida neste equilbrio : 2CrO42- + 2H+ cor amarela Cr2O72+ cor alaranjada H2O

Este sistema utilizado devido fcil observao do deslocamento do equilbrio atravs da diferena de cor do on cromato, amarelo, e do on dicromato, alaranjado. Deve-se observar que, mesmo predominando visualmente a cor amarela (deslocamento no sentido do on cromato), pode existir uma pequena quantidade do on dicromato e vice-versa. No suporte h um tubo de ensaio. Coloque neste tubo cerca de 1 dedo no sentido horizontal da soluo de K2Cr2O7 0,1mol/L ou da soluo de K2CrO4 0,1mol/L. Siga o procedimento 2.1 ou 2.2 descrito abaixo. Para cada passo realizado escreva a equao qumica do sistema, indicando se o equilbrio est se deslocando para a direita ou para a esquerda. 2.1 - Ao tubo de ensaio contendo soluo de K2Cr2O7 0,1mol/L, adicione soluo de NaOH 1,0mol/L. Observe o resultado. No mesmo tubo adicione soluo de HCI 1,0mol/L e anote o ocorrido. 2.2 - Ao tubo de ensaio contendo soluo de K2CrO4 0,1mol//L, adicione soluo de HCI 1,0mol/L. Observe o resultado. No mesmo tubo adicione soluo de NaOH 1,0mol/L e anote o ocorrido. 3 - Sistema [Co(H2O)2Cl2] / [Co(H2O)6]2+ A equao correspondente : [Co(H2O)2Cl2 ] + 4H2O COR AZUL [Co(H2O)6]2+ + 2ClH < 0.

COR ROSA

Neste experimento utilizada uma soluo hidro-alcolica de cloreto de cobalto (II). Para o estudo deste equilbrio siga as seguintes etapas:

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No tubo de ensaio adicione cerca de 1,0mL da soluo rosa. Em seguida coloque este tubo num banho-maria e agite at que soluo mude de cor. Resfrie o tubo em gua corrente e justifique o fenmeno observado nas duas etapas. No mesmo tubo, adicione cuidadosamente, na capela, algumas gotas de HCl(concentrado) at se observar qualquer variao. Na seqncia, adicione gua e verifique se ocorreu alguma mudana. Justifique a ocorrncia das alteraes observadas.

4 - EXECCIOS 4.1 - Para que cor tender uma soluo de Cr2O72-, quando o seu pH for aumentado progressivamente? - Qual dever ser o efeito observado no sistema em equilbrio (2), quando a ele se adiciona um agente higroscpico? 4.3 - Seja um sistema do tipo: A(alcolico) + B(alcolico) 2C(alcolico) + H2O H>0.

Como o sistema reagiria com: Abaixamento da temperatura; Adio de um reagente especfico para A.

4.4 - Qual o efeito no equilbrio das reaes descritas abaixo, quando so adicionados os reagentes listados: reao a) SO2(g) + NO2(g) b) CaCO3(S) reagente adicionado SO2 CO2 H2

NO(g) + SO3(g)

CaO(S) + CO2(g) 2HBr(1)

c) H2(g) + Br2(1)

4.5 - A dissoluo de H2SO4 um processo exotrmico. A dissoluo ser mais rpida ou mais lenta, se aquecermos a soluo? Por qu?

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