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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZÔNIA
INSTITUTO SOCIOAMBIENTAL E DOS RECURSOS HÍDRICOS
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA/QUÍMICA APLICADA/CFQPOA I

ASSUNTO: INTRODUÇÃO AO ESTUDO DA QUÍMICA ANALÍTICA

PARTE I - INTRODUÇÃO AO ESTUDO DA QUÍMICA ANALÍTICA

1. OBJETIVOS E DIVISÃO
Química é o ramo da Ciência que estuda a matéria, sua constituição e suas
transformações, sob a ação de diversos fatores.
A Química Analítica, como um dos setores básicos da Química, tem por finalidade
desenvolver, e por em prática, métodos que permitam determinar a composição química dos
constituintes de um material. Esses constituintes podem ser elementos, radicais, grupos
funcionais, compostos ou mesmo fases, que podem ser misturas.
A determinação (análise) pode assumir caráter:
a) Qualitativo, ou,
b) Quantitativo.
Diz-se que a análise é qualitativa (estudada na Química Analítica Qualitativa),
quando objetiva apenas identificar os componentes do material. Quando se pretende
determinar as quantidades ou proporções relativas dos componentes do material é
realizada a análise quantitativa (estudada na Química Analítica Quantitativa).

2. IMPORTÂNCIA
Em nossa vida diária, em casa, na rua ou no trabalho, lançamos mão, a todo
instante, de conquistas da química: os explosivos; os plásticos; o papel; sabões e detergentes;
corantes; conservadores; dentifrícios; cosméticos; fertilizantes; corretivos de solos; pesticidas;
fungicidas; inseticidas; rações; reagentes; combustíveis; etc.
A rigor, produto algum pode ser liberado ao consumo sem o competente laudo
químico-analítico.
Deste modo, o sucesso ou insucesso das grandes empresas do gênero e afins
repousa diretamente no controle químico de qualidade de seus produtos. Daí a razão e a
fundamental importância da Química Analítica no desenvolvimento da Ciência Química e
Tecnológica.

3. MARCHA GERAL DE UMA ANÁLISE QUÍMICA


Para que uma análise química possa ser levada a efeito, ou seja, antes de se
efetuar a medida propriamente dita dos constituintes de um material, é necessário todo um
conjunto de operações bem distintas e objetivas, ao qual se denomina Marcha Geral de uma
Análise Química, que consiste em:
1ª Etapa: Amostragem;
2ª Etapa: Preparação da amostra para análise;
3ª Etapa: Medida de uma quantidade de amostra;
4ª Etapa: Obtenção de solução para análise;
5ª Etapa: Eliminação de interferentes; e,
6ª Etapa: Medida final.
Vejamos em que consiste, e com quais objetivos é efetuada, cada etapa:
1ª etapa - AMOSTRAGEM:
É um conjunto de Operações que permite extrair do todo (universo) uma pequena
parte (amostra) que o represente.
Ex.: Um agricultor adquiriu 10 toneladas de uma mistura de adubos, e deseja conhecer a sua
composição real. É evidente que não irá enviar as 10 toneladas ao laboratório. Deverá tomar uma
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pequena quantidade dos diversos sacos que contém o adubo para, depois de misturar muito bem,
retirar uma amostra que represente o todo (talvez 1 ou 2 kg). Dessa amostra, apenas alguns
gramas serão utilizados para análise. Esses poucos gramas deverão representar as 10 toneladas.
No processo geral de amostragem há regras que devem ser rigorosamente
observadas; todavia, é impossível estabelecer um processo de amostragem aplicável
indistintamente a todos os tipos de material. Depende do universo, de suas características (do seu
estado físico, se homogêneo ou heterogêneo, etc.).
Obs.: Se o material for homogêneo, basta tomarmos uma quantidade adequada, porque qualquer
porção representa o todo.
2ª etapa - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE:
Após recolhermos uma porção representativa do todo (a amostra), é necessário
procedermos à preparação dessa porção, antes de submetê-la à análise. Muitas vezes, os
materiais sólidos e grandes exigem redução do tamanho das partículas através de trituração
ou moagem e posterior peneiração para homogeneização dos tamanhos dessas partículas.
Procede-se à pulverização e posterior peneiração (se a amostra for sólida) para reduzir ainda mais
os tamanhos das partículas e torná-los homogêneos, de modo a facilitar a obtenção da solução
que servirá para a análise.
Outro fator importante nesta etapa é a remoção da umidade, a qual – se
presente – afetará os resultados. É necessário, portanto, a secagem em estufa ou ao ar. A
secagem em estufa se dá a 100 - 115º C, se o material suportar essa temperatura sem sofrer
alterações. Caso contrário, as temperaturas deverão ser mais baixas.
Obs.: Para análise de solos costuma-se secar ao ar o material, depois de moído e peneirado,
obtendo-se a T.F.S.A. (Terra Fina Seca ao Ar).
3ª etapa - MEDIDA DE UMA QUANTIDADE DE AMOSTRA:
Os resultados das análises são sempre relativos, isto é, são fornecidos em relação a
uma quantidade de amostra. Em função disso, a quantidade de amostra a ser submetida à análise
deve ser rigorosamente medida, efetuando-se uma pesagem – se a amostra é sólida – ou
medindo-se um volume, ou mesmo efetuando-se a pesagem, quando o material é líquido. Em
qualquer das situações é necessário observar que a medida deve ser feita com rigor (com o
uso de balança analítica, ou pipeta, ou bureta).
4ª etapa - OBTENÇÃO DE SOLUÇÃO PARA ANÁLISE:
Há vários métodos para dissolver a amostra. Em geral, é testada a solubilidade a
frio e depois à quente, com agentes de dissolução, na seqüência: H 2O, HCl, HNO3, HClO4, água
régia (1 HNO3 : 3 HCl) e outras misturas de ácidos. Caso não se consiga a dissolução em H 2O, em
ácidos (ou isoladamente ou em misturas) utiliza-se a fusão da amostra com fundentes alcalinos
(carbonatos, hidróxidos, etc.), fundentes alcalinos oxidantes (peróxido de sódio) – apenas como
último recurso – pois a fusão não é muito recomendada em virtude de necessitar de elevadas
temperaturas. Usa-se, ainda, o processo de extração (para certas análises de solos), como por
exemplo, para análise de Ca, Mg e Al trocáveis, os quais são extraídos com solução de KCl 1N.
5ª etapa - ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES:
Os métodos analíticos utilizam reagentes para medir a concentração de um
constituinte em uma amostra. Ocorre que dificilmente essas reações são específicas, ou tão
seletivas, de modo que somente a espécie de interesse reaja. Assim, diversas espécies presentes
na solução podem também reagir, interferindo nos resultados da análise, causando erros. Essas
substâncias (ou espécies) são chamadas INTERFERENTES.
Para que os resultados obtidos sejam confiáveis, é necessário eliminar ou minimizar
a ação desses interferentes, o que pode ser conseguido - basicamente - de duas maneiras:
a) por isolamento físico do interferente: pode-se precipitá-lo e, após, efetuar uma
filtração;
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b) por transformação do interferente em uma espécie inócua, ou seja, uma


espécie que – embora presente – encontre-se em uma forma que não irá interferir na
reação. Isso pode ser conseguido por processo de oxi-redução, neutralização,
complexação, etc.
6ª etapa - MEDIDA FINAL:
A análise quantitativa determina a quantidade relativa do(s) componente(s)
desejado(s) na amostra.
Para determinar uma propriedade (massa, volume, radiação absorvida ou emitida,
etc.) e, a partir dessa medida, chegar-se ao objetivo na análise, existem diversos métodos, os
quais serão vistos a seguir.
Obs.: Em todas as etapas, especialmente na 4a e na 5a, é necessário muito cuidado para que a
substância adicionada não venha a alterar o teor do componente que se deseja determinar.

4. MÉTODOS (Classificação)
Os métodos de análise podem ser classificados de acordo com vários aspectos.
Daremos aqui a classificação de acordo com a instrumentalização utilizada e, dentro destes, de
acordo com a propriedade que é medida.
Os métodos mais importantes são:
1. Métodos químicos, clássicos, ou convencionais:
1.1. Volumetria:
• de neutralização
• de complexação
• de oxi-redução
• de precipitação
1.2. Gravimetria
• de volatilização
• de precipitação
2. Métodos físico-químicos ou instrumentais:
2.1.Eletrométricos
• Potenciometria, Coulometria, Eletrogravimetria, Polarografia, etc.
2.2. Óticos ou espectrais:
• Colorimetria, Espectrofotometria, Fotometria de chama,
Espectrofotometria de Absorção Atômica, etc.
2.3. Outros:
• Cromatografia, Análise Termogravimétrica e Térmica Diferencial, etc.
Os métodos químicos, clássicos ou convencionais foram os primeiros a surgir,
utilizam equipamentos bastante simples, mas necessitam de quantidades relativamente grandes
de amostras, dosam concentrações não muito baixas de espécies, são de execução relativamente
lenta, mas de uma exatidão elevada.
Os métodos físico-químicos ou instrumentais são comprovadamente mais onerosos,
por utilizarem equipamentos sofisticados, que requerem calibração prévia, mas necessitam de
pequenas quantidades de amostras; são de execução extremamente rápida, dosando pequenas
concentrações. No entanto, sua exatidão é, em geral, inferior à dos métodos convencionais.

5. CRITÉRIOS PARA ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO


A escolha do método de análise – dentre tantos existentes – depende de uma série
de fatores e condições:
a) Composição química da amostra: O conhecimento prévio da composição química da
amostra (efetuado através de Análise Qualitativa) é de grande utilidade para selecionar um
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método analítico adequado, porque permite planejar melhor a análise e contornar problemas
como – e principalmente – aqueles causados pela presença de interferentes, podendo um
método até ser descartado devido a esses problemas.
b) Quantidade de Amostra disponível: Para análise química através de um método clássico é
necessária uma quantidade relativamente grande de amostra (0,1 g ou mais); abaixo desse
limite é necessário utilizar aparelhos bem ajustados, que são mais sensíveis para superar a
quantidade de amostra. Existem métodos instrumentais que trabalham com 10-5 ou 10-6 mg;
c) Quantidade Relativa do componente desejado: A análise qualitativa – além de informar
sobre a presença do componente – ajuda a estimar a quantidade do mesmo. A partir desse
dado, é possível classificar os constituintes em: maiores (teor maior que 1%), menores ( teor
variando entre 0,01 e 1%), e micro (teor menor que 0,01%) em relação ao peso da amostra.
Se o constituinte é maior, é preferível aplicar os métodos clássicos, pois a utilização
de métodos instrumentais proporcionaria aumento de erro, devido à necessidade de se
efetuarem diluições. Para constituintes menores e – especialmente – para micro, para se utilizar
um método convencional seria necessário trabalhar com amostras muito grandes (o que não
seria prático nem econômico). Neste caso, optar-se-ia por um método instrumental (mais
sensível).
d) Exatidão Requerida: A exatidão buscada em uma análise depende do fim a que se destinam
os resultados e, muitas vezes, esse fator é determinante na escolha do método analítico. Os
métodos clássicos possibilitam elevada exatidão (99%), embora relativamente trabalhosos e
demorados; já os métodos instrumentais apresentam erros, algumas vezes, na ordem de 5%
(exatidão 95%); são, no entanto, mais rápidos.
A norma geral aconselha a escolha de métodos simples e rápidos, que se
enquadrem na exatidão necessária.
e) Número de Amostras a Analisar: Os métodos instrumentais são rápidos, mas necessitam de
uma fase preliminar (aquecimento de aparelhos, calibração, etc.) mais demorada que as dos
métodos convencionais. Assim, se o número de amostras é grande, os métodos instrumentais
são mais adequados, pois o tempo preliminar é compensado pelo número de amostras. No
entanto, se as amostras forem poucas, é preferível utilizar um método convencional, pois,
embora de execução mais demorada, não irá necessitar dessa fase preliminar, consumindo
menos tempo e tornando a análise menos onerosa.

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