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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHAO CURSO DE QUIMICA INDUSTRIAL QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL PROFESSOR: JEAN BOTELHO

SINTESE DE CIDO ACETIL SALICILICO-AAS

JOS ANTONIO DE OLIVEIRA JUNIOR- QI1121-26 SO LUIS 23/06/2011

JOS ANTONIO DE OLIVEIRA JUNIOR

SINTESE DE CIDO ACETIL SALICILICO-AAS

Relatrio de concluso de aula pratica realizada no laboratrio de qumica geral experimental, sob a orientao do professor Jean Botelho , apresentado como exigncia para uma das notas, UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHAO-UFMA

SUMARIO
1 Objetivos ________________________________ _______________________________4 2 Fundamentos tericos ________________________________ ____________________ 4 3 Materiais e Vidrarias ________________________________ _____________________5 4 Equipamentos ________________________________ ___________________________6 5 Reagentes ________________________________ _______________________________6 6 Amostra ________________________________ ________________________________6 7 Experimental ________________________________ ____________________________6 8 Resultados e Discusses ________________________________ __________________ 7 9 Concluso ________________________________ ______________________________10 BIBLIOGRAFIA ________________________________ __________________________10

1-OBJETIVO:

-Sntese do acido acetilsaliclico - AAS -Calculo do rendimento -Teste de pureza

2-FUNDAMENTOS TEORICOS:

As reaes qumicas tm como base a procura de novos materiais que tenham uso na nossa sociedade, de modificarem, melhorando os j existentes ou como meio de perceberem os segredos e os mecanismos destas reaes. Reproduzir em laboratrio aquilo que a Natureza produz ou criar aquilo que no existe na Natureza sintetizar. As snteses laboratoriais procuram a obteno de novos produtos com as suas propriedades mais acentuadas, mais concentradas do que as existentes na Natureza ou compostos com propriedades inexistent es nos produtos naturais ou ainda produtos em quantidades superiores quelas que so possveis extrair de fontes naturais. Podemos, portanto afirmar que a sntese est presente em toda a nossa vida pois revolucionou o mundo ao permitir a produo em massa de compostos muito mais potentes dos que esto presentes na Natureza. Sem ela, a nossa vida no seria como hoje, no teramos televises porque no se podia sintetizar os plsticos que entram no seu fabrico, etc...Esta sntese teve como objetivo obter o cido acetilsaliclico, que um cristal, de cor branca. O cido acetilsaliclico prepara-se fazendo reagir o cido saliclico com o anidrido actico, e algumas gotas de cido fosfrico (H3PO4), que atua como catalisador (substncia que no participa na re ao mas aumenta ou diminui a sua velocidade). O cido acetilsaliclico um medicamento com propriedades analgsicas e antiinflamatrias. Este cido foi sintetizado pela primeira vez em 1893, a partir do cido saliclico (analgsico inicialmente extrado da casca do salgueiro), pelo qumico alemo Felix Hoffmann quando fazia pesquisas para aliviar as dores reumticas do pai. O novo produto possua as mesmas caractersticas antiinflamatrias e analgsicas do cido saliclico, mas no tinha o seu sabor azedo nem era to irritante para as mucosas. Em 1899 a Bayer, companhia de produtos qumicos onde Hoffmann trabalhava, sintetizou-o e comercializou-o sob o nome registrado de "Aspirina".As snteses podem ser classificadas como totais ou parciais. Nesta atividade foi realizada uma sntese parcial, isto , os reagentes so substncias elementares e compostas, ou s compostas. Nesta sntese foi necessrio efetuar quatro operaes unitrias: pesagem,filtrao, cristalizao e secagem. Outra operao que se realizou foi a filtrao, que

consiste na separao de um slido em suspenso numa fase lquida ou gasosa, usando um meio poroso chamado filtro. Os filtros podem ser de diferentes materiais, tais como papel, tecido, areia, algodo, porcelana ou l de vidro, estando a sua escolha dependente das caractersticas fsicas e qumicas das misturas. Tambm a porosidade do filtro escolhida de acordo com as dimenses das partculas a reter (fase slida). As partculas que se encontram em suspenso num lquido, que ao ser f iltrado, ficam no filtro constituem o resduo; a soluo constituda por partculas de menores dimenses que atravessa o filtro, chama se filtrado. No laboratrio o filtro, que se usa com mais freqncia, o de papel, com forma circular, o qual deve estar bem ajustado ao funil que lhe servir de suporte. A filtrao pode ser feita por gravidade ou por presso reduzida, sendo a primeira mais utilizada, mas em contrapartida a filtrao por presso reduzida mais rpida. Tendo-se utilizado a filtrao por presso reduzida de forma a acelerar o processo.
3-MATERIAIS E VIDRARIAS:

-Erlenmeyer de 125 mL -Proveta de 25 mL -Pisseta com agua destilada -Bquer de 500 mL -Cubos de gelo -Varetas de vidro -Papel de filtro -Conta gotas -Etiquetas -Copo de plstico pequeno -Esptula -Dessecador -Vidro de relgio -Kitassato -Tubos de Ensaio -Mangueira de borracha

-Funil de Buchner

4-EQUIPAMENTOS:

-Balana Analtica -Banho Maria -Bomba Vcuo -Aparelho Digital de Ponto de Fuso

5-REAGENTES:

-cido Saliclico (C7H6O3) -cido Fosfrico (H3PO4) -Anidrido Actico (C4H6O3) -gua destilada

6-AMOSTRA:

-Comprimido de aspirina
7-EXPERIMENTAL:

-medir a massa do AAS em um erlenmeyer em aproximadamente 3,0 g, e anotar o valor exato que foi medido; -medir 8ml de anidrido actico e adicionar ao AAS contido no erlenmeyer; -adicionar 4 gotas de acido fosfrico; -deixar a soluo repousando em banho Maria por aproximadamente 20min, agitando-a em um intervalo de tempo de aproximadamente 2min; -tirar a soluo do banho Maria no momento que ela se apresentar dissolvida; -anotar a sua temperatura; -adicionar 5ml de gua destilada em uma proveta; -adicionar os 5ml de gua destilada soluo agitando a mesma;

-colocar 25ml de gua destilada em uma proveta; -despejar toda a gua de uma vez no erlenmeyer e depois agitar -colocar o erlenmeyer com a soluo em um bquer com gua fria e cubos de gelo para resfriar a soluo; -deixar a soluo em repouso para que a mesma possa se cristalizar; - em seguida, depois que a soluo tenha cristalizado totalmente, separar a parte liquida da solida por filtrao; -depois de filtrada, retirar o solido obtido e armazen-lo em um copo de plstico; -colocar o copo no dessecador; -depois de tirar a umidade do aas, calcular o seu rendimento terico; -pesar o aas com o papel do fitro; -pesar o papel do filtro sem aas; -calcular a massa de aas encontrada afim de calcular o rendimento real; -calcular a percentagem de rendimento de aas; -depois de calculado, medir o ponto de fuso do aas em um ap arelho digital; -anotar o valores de temperatura em que o solido inicia sua fuso e no momento em que ele se transforma totalmente em liquido; -pesquisar o ponto de fuso e comparar; -fazer o teste de contaminantes; -misturar aas com FeCl 3(cloreto de ferro III) em um tubo de ensaio e depois observar a cor formada; -se a cor formada for lils a amostra de aas esta contaminada com fenol; -se a cor formada for diferente de lils a amostra no esta contaminada.
8-RESULTADOS E DISCUSSOES:

*SINTESE DE AAS: Massa de acido saliclico encontrada: 2,5028g Para obter o AAS fora adicionada anidrido actico ao acido saliclico usando o principio de que igual dissolve igual.A reao seria invivel, pois ela muito lenta, por isso fora adicionadas pequenas quantidades de acido fosfrico, pois ele um catalisador o que tornou a reao mais rpida.Da reao obteve-se acido acetilsaliclico e acido actico(na forma gasosa, na qual perdeu-se para a atmosfera). *BANHO MARIA: O solvente obtido inflamvel logo para meios d e agilizao do processo e de segurana, fora utilizado o banho Maria para que a reao tornasse mais rpida. a soluo se dissolveu ate a temperatura de 89,3C. Como o acido saliclico deveras mais caro que o anidrido actico, o reagente limitante foi o acido saliclico e o reagente em excesso fora o anidrido actico.

*CRISTALIZAAO DO AAS: Para que se pudesse separar o AAS obtido da soluo, foi necessrio abaixar a temperatura. atravs da diminuio da temperatura foi possvel que o AAS se precipitasse formando um cristal de cor branca na soluo e um polmero que s poderia ser identificado atravs de uma analise mais detalhada. *FILTRAAO VACUO E CAUCULO DO RENDIMENTO: De inicio fora calculado o rendimento terico:
138,12g 180g 2,5028g x

X = 2,5028 x 180 138,12 x = 3,26g de AAS (Rendimento Terico)

Depois de calculado o rendimento terico deu -se o inicio ao processo de filtrao vcuo. Como o esperado, fora retirado o solido do liquido, pois queramos apenas a parte solida. Ento se armazenou apenas o AAS e descartou o liquido. Depois de todo o processo acima descrito foi necessrio retirar a umidade contida no AAS por meio da dessecao a vcuo, onde fora deixado a amostra nesse processo durante uma semana. Depois de uma semana, fora retirada e amostra do dessecador e calculado seu rendimento real: Massa + papel de filtro: 3,4230 Massa do papel de filtro: 1,2596 Diferena de massa (massa do AAS): 2,1634g (Rendimento Real) Aps o clculo dos rendimentos terico e real, pode -se obter o rendimento percentual de AAS:
L= rendimento real x 100

rendimento terica
L! 2,1634 x 100

3,26
L!

O rendimento obtido pode-se ser considerado como um rendimento percentual intermedirio, isto , no elevado, mas est basicamente dentre os valores esperados. O valor do rendimento obtido pode estar associado a no dissoluo de alguns pequenos cristais de aspirina durante a recristalizao, a passagem de slidos pelo funil de Buchner e a reteno de uma pequena massa de soluto no papel de filtro e nas vidrarias utilizadas, alm dos erros dos instrumentos utilizados e dos experimentadores. *PONTO DE FUSAO: Foi calculado o ponto de fuso da amostra para verificar se a mesma estava pura e para determi nar seu ponto de fuso exato. A massa de amostra de AAS foi aquecida at 100C numa srie de 30C por minuto. Em seguida, diminuiu -se para 7C por minuto.

Ponto de fuso do AAS encontrado o laboratrio 133C 135C

Ponto de fuso disponvel na literatura 135C

Logo observou-se que o ponto de fuso da amostra esta consideravelmente igual ao da literatura, portanto, a amostra no esta contaminada. *TESTE DE CONTAMINANTES: A mistura de acido acetilsaliclico com FeCl 3 pode formar dois tipos de soluo: 1- Lils, que indica que a amostra esta contaminada com fenol; 2- Amarela, que indica que a amostra no esta contaminada com fenol. Logo iniciou-se o teste de contaminantes:

10

(nossa amostra) + FeCl 3

AMARELO

(amostra comercial) + FeCl 3 LILS a partir dos dados acima descritos, pode -se afirmar que a amostra do laboratrio no estava contaminada e que a amostra comercial estava contaminada.
9- CONCLUSAO:

A partir dos dados descritos acima, pode -se concluir que o cido acetil saliclico pode ser obtido atravs da reao de sntese do cido saliclico fazendo reagir com anidrido actico na presena de acido fosfrico como catalisador. O AAS obtido no foi contaminado, diferente do comercial. Apesar das fontes de erro e do rendimento mdio do processo, a metodologia empregada para a purificao de compostos orgnicos slidos eficaz uma vez que no trmino obtiveram-se cristais puros de aspirina, atendendo portando, o objetivo da prtica.

BIBLIOGRAFIA:

Disponvel em: http://pt.scribd.com/ Ttulo: Toxicologia Exp 01 Disponvel em: http://pt.scribd.com/ Ttulo: Extrao e Recristalizao do cido Acetil Saliclico Acesso em: 20 jun 2011 Disponvel em: http://pt.scribd.com/ Ttulo: Determinao da Quantidade de cido Acetil Saliclico Acesso em: 18 jun 2011

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Disponvel em: http://www.atanor.com.ar/ Ttulo: cido Actico Acesso em: 18 jun 2011