Universidade do Estado do Rio de Janeiro

Departamento de Farmácia
Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde/CBIO/UERJ-ZO

Cromatografia em camada fina

de analgésico

Daniel Vaz Assumpção - 1815552014

Carolina Souza do Nascimento - 1925556079
Gabriela Caamaño Muiño da Silva - 1915552013

Disciplina:

Departamento de Farmácia
Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde
Centro Biomédico
UERJ – Zona Oeste

Data em que a prática foi realizada:

Laboratório:15/08/2022
 Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Departamento de Farmácia
Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde/CBIO/UERJ-ZO

Resumo:
Aula prática de cromatografia de camada fina ou delgada para a separação dos
componentes presentes na forma farmacêutica comercial do comprimido de Ibuprofeno 600
mg do laboratório Prati Donadozzi. A titulo de comparação ou referência foi também
realizada a CCF do Ibuprofeno com 98% de pureza.

Palavras-chave: Cromatografia. CCD, Separação.

1. Introdução

“A cromatografia em camada fina é uma técnica simples, barata e muito importante para
a separação rápida e análise qualitativa ou quantitativa de pequenas quantidades de
material” (MARQUES; BORGES, 2017).
“Ela é usada para determinar a pureza do composto, identificar componentes em uma
mistura comparando-os com padrões; acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento
dos produtos e desaparecimento dos reagentes, e ainda para isolar componentes puros de
uma mistura” (PAVIA et al, 2009).
Na cromatografia de camada fina a fase móvel ascende por uma camada fina do
adsorvente estendida sobre um suporte (placa de vidro, de alumínio ou de plástico). Sobre a
placa espalha-se uma camada fina de adsorvente (sílica gel, alumina, celulose). “Após a
aplicação da amostra, a placa é colocada verticalmente em um recipiente fechado (cuba
cromatográfica que contém uma pequena quantidade de solvente” (Marques; Borges, 2017).
A mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel flui continuamente sobre a
mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase móvel, além de outras
variáveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados
ordenadamente.
Aqueles que interagem pouco com a fase fixa são arrastados facilmente e aqueles com
maiores interações ficam mais retidos. As interações envolvidas são: formação de sais,
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coordenação, ligação hidrogênica, dipolo-dipolo, forças de dispersão de London
(MORRISON et al, 1996.)
Na aula prática foram aplicados esses fundamentos teóricos para a separação do
ibuprofeno dos outros adjuvantes presentes na forma comercial de apresentação
farmacêutica comercializada pelo laboratório Prati Donaduzzi com concentração de 600 mg.
Para efeito comparativo foi utilizado como padrão ou controle Ibuprofen com 98% de
pureza no mínimo da marca Sigma.

2. Objetivo
Realizar a separação de componentes de uma solução utilizando a técnica de cromatografia
de camada fina.

3. Materiais e Métodos

3.1. Materiais
3.1.1. Reagentes:
Acetato de Etila- procedência: Isofar; grau de pureza: PA ACS; usado como recebido.
Ácido Acético Glacial- procedência: Cinética; grau de pureza: PA ACS; usado como
recebido.
Álcool Etílico- procedência: Vetec; grau de pureza: PA ACS; usado como recebido.
Cloreto de Metileno- procedência: Vetec; grau de pureza: PA ACS; usado como
recebido.
Comprimidos comerciais de Ibupofeno 600mg do laboratório Prati Donaduzzi
Ibuprofeno para controle com pureza mínima de 98%, marca Sigma; usado como
recebido.

3.1.2. Vidrarias:
Becker de vidro, forma baixa, graduado, 100 ml de capacidade, Roni alzi.
Becker de vidro, forma baixa, graduado, 250 ml de capacidade, Uniglass.
Gral, 0,610 cc, Chiarotti.
Pistilo 3, Chariotti.
Tubos Capilares
Tubos de ensaio de vidro, sem tampa.
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Vidro relógio

3.1.3. Equipamentos:
Gabinete de Observação: Marca Boit ton. Modelo: BOIT-GAB01.
Lanterna de emissão de radiação UV 365nm: Marca: Boit ton. Modelo: BOIT-LUV01;

3.1.4. Outros:
Espátula Tipo Canaleta em Aço Inox ,18 cm, marca: Metalic.
Pipeta graduada 10ml de capacidade.
Sílica gel. Marca: Fluka

3.2. Métodos
Preparação das placas cromatográficas de referencia

Preparou-se, com o auxílio de uma pipeta graduada, uma mistura de 5ml de cloreto de
metileno e 5ml de etanol em um tubo de ensaio um Becker 100ml.

Com o auxílio de uma espátula, colocou-se pouca quantidade de ibuprofeno,

aproximadamente 5g, em um tubo de ensaio. Em seguida adicionou-se 5 gotas da mistura de
cloreto de metileno e etanol e agitou-se o tubo de ensaio para garantir a solubilização.

Empregou-se o capilar na suspensão e fez- se o “spot” a cerca de 1cm da base da placa.

Fez-se a marcação, na direção do “spot”, com um lápis.

Colocou- se 99,5 ml de acetato de etila + 0,5 ml de ácido acético em um bécher.

Mergulhou-se a placa no bécher contendo a solução de acetato de etila e ácido acético e com
o relógio fechou-se a vidraria para que a mistura não evaporasse.

Após alguns segundos retirou-se a placa do bécher antes que solvente alcançasse o fim da
placa.

Marcou-se a placa com o lápis, na altura da frente do solvente.

Revelou-se a placa usando o gabinete de observação contendo a lanterna de radiação UV.

Preparação da placa cromatográfica para o comprimido comercial

Com auxílio do Gral e pistilo macerou-se 1 comprimido de ibuprofeno.

Preparou-se, com o auxílio de uma pipeta graduada, uma mistura de 5ml de cloreto de
metileno e 5ml de etanol em um tubo de ensaio um Becker 100ml.
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Solubilizou-se o comprimido em tubo de ensaio usando 5 gotas da mistura de cloreto de
metileno e etanol;

Empregou-se o capilar na suspensão e fez- se o “spot” a cerca de 1cm da base da placa

Fez-se a marcação, na direção do “spot”, com um lápis.

Colocou- se 99,5 ml de acetato de etila + 0,5 ml de ácido acético em bécher.

Mergulhou-se a placa no bécher contendo a solução de acetato de etila e ácido acético e com
o relógio fechou-se a vidraria para que a mistura não evaporasse.

Após alguns segundos retirou- a placa do bécher antes que solvente alcançasse o fim da
placa.

Marcou-se a placa com o lápis, na altura da frente do solvente.

Revelou-se a placa usando o gabinete de observação contendo a lanterna de radiação UV.

Calculou-se os valores de Rf e comparou-se esta placa com a placa cromatográfica de

referência.

4. Figura 1- Esquema da Cromatografia de camada fina ou Cromatografia de camada delgada.

Resultados e Discussão

A corrida das substâncias na placa ocorreu como o esperado. Tanto na placa com a
amostra comercial quanto a placa com o controle/referência foi possível observar a distância
percorrida pela substância a partir do spot.
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Representação das placas obtidas na atividade prática. A esquerda placa com

o de controle com 98% de pureza que eluiu por 8 mm (II) na placa desde o spot. A
placa onde o Ibuprofeno na forma farmacêutica eluiu em 190 mm (II). A linha I
a o total eluido pela fase móvel: 25 mm. O objetivo da
aplicação da aplicação da técnica de cromatografia de camada fina era perceber a
capacidade de separação e eluição de uma determinada substância e a possibilidade de
separação de duas ou mais substâncias presentes nas amostras. Nesse sentido o cálculo do
fator de resistência (Rf) é primordial para compreendermos de maneira clara a capacidade
de separação.

Na atividade
prática obtivemos os seguintes resultados para as amostras.
A Amostra com ibutrpfeno a 98% de pureza de controle/referência apresentou o Rf de
0,32.
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A amostra com o Ibuprofeno na forma de apresentação comercial, contendo outras

substâncias comuns a forma de apresentação farmacêutica de comprimidos revestidos
apresentou Rf de 0,76.

5. Conclusões
Como esperado houve separação. Em ambas as placas de CCF pode-se observar a
marcha de eluição das substâncias em um ritmo diferente da fase móvel. Segundo a
literatura, sendo a CCF uma cromatografia preparatória, é desejável uma Rf entre 0,20 e
0,35 para maior sucesso quando a fase móvel for aplicada em uma Cromatografia de coluna
ou mesmo flash. Portanto a composição da fase móvel formada por 95% de Acetato de etila
em 5% de Ácido acético não seria o ideal para a separação dos componentes da amostra
fornecida a partir do iboprufeno na forma de apresentação farmacêutica comercial..
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6. Referências Bibliográficas

Marques, J. A.; Borges, C. P. F. Práticas de Química Orgânica. Editora Átomo,

Campinas-SP, 2007.

Pavia, D.; Lampman, G. M.; Kriz, G. S.; Engel, R. G. Química Orgânica

Experimental, Técnicas em escala pequena. Bookman, Segunda Edição, Porto
Alegre-RS, 2009.

A.R.M. Oliveira, F. Simonelli, F.A. Marquers, Química Nova na Escola 1998, 7, 38.

R. Morrison, R. Boyd, Química Orgânica, Fundação Calouste Gulbenkian, 13ª

Edição, Lisboa, 1996.

H.G.O. Becker et al., ORGANIKUM Química Orgânica Experimental, Fundação

Calouste Gulbenkian, 2ª Edição, Lisboa, 1997.

Valente, Ligia M.M. et al. Desenvolvimento e aplicação de metodologia por

cromatografia em camada delgada para determinação do perfil de alcalóides
oxindólicos pentacíclicos nas espécies sul-americanas do gênero Uncaria. Revista
Brasileira de Farmacognosia [online]. 2006, v. 16, n. 2 [Acessado 13 Setembro
2022] , pp. 216-223. Disponível em: <https://doi.org/10.1590/S0102-
695X2006000200015>.