RELATÓRIO LABORATORIAL DE QUÍMICA ANALÍTICA PRÁTICA

Tema: medição de volumes e pesagem de massas

INTRODUÇÃO TEÓRICA

Segundo (Skoog), a medida precisa de um volume é tão importante para um método analítico
quanto a medida precisa da massa. A unidade de volume é o litro (L), definido como um
decímetro cúbico, o mililitro (mL) corresponde a um milésimo de um litro (0,001 L) e é
usado quando o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. O
microlitro (L) é 10-6 L ou 10-3 mL. O volume ocupado por uma certa massa de líquido varia
com a temperatura, assim como o dispositivo que abriga o líquido, durante a medida. Em sua
maioria, os dispositivos de medida volumétricos são feitos de vidro, que felizmente têm um
pequeno coeficiente de expansão. Consequentemente, as variações no volume de um
recipiente de vidro, com a temperatura, não precisam ser consideradas no trabalho analítico
corriqueiro (Ibdem).
Salienta o autor que o volume pode ser medido de maneira confiável com as pipetas,
provetas, copos de béquer, as seringas, buretas, ou frascos volumétricos entre outros.
O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar não apenas a sua forma de
calibração, geralmente TD para dispensar (to deliver) ou TC para conter (to contain), como
também a temperatura na qual a calibração se aplica estritamente. As pipetas e as buretas são
normalmente calibradas para dispensar volumes específicos, enquanto os frascos
volumétricos são calibrados para conter um dado volume (Nivaldo Boccan, 1979, pp. 137-
139).
Pipetas
As pipetas permitem a transferência de volumes exactamente conhecidos de um recipiente
para outro. Existem dois tipos de pipetas (graduadas, volumétricas). Uma pipeta volumétrica
ou de transferência dispensa um volume fixo único, entre 0,5 e 200 mL. Muitas pipetas têm
códigos coloridos para cada volume, para conveniência na identificação e manuseio. As
pipetas de medida ou graduada são calibradas em unidades convenientes para permitir a
liberação de qualquer volume até sua capacidade máxima, variando de 0,1 a 25 mL.
Buretas
As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornam possível o escoamento de qualquer
volume até a capacidade máxima do dispositivo. A precisão alcançável com uma bureta é
substancialmente maior que a precisão de uma pipeta.
Uma bureta consiste em um tubo calibrado para abrigo do titulante, mais uma válvula pela
qual a vazão do titulante é controlada. Essa válvula é a principal fonte de diferenças entre as
buretas. A válvula de pinça mais simples é composta por uma bolinha de vidro finamente
ajustada, colocada em um tubo de borracha curto, que conecta a bureta e sua ponteira; o
líquido escoa pela conta de vidro apenas quando o tubo é deformado.

PESAGEM DE MASSAS
Quase toda análise química envolve uma operação de passagem, tanto para medir a
quantidade de uma amostra, como para preparar soluções – padrão, o autor enfatiza desta
forma que em química analítica trabalha-se com pesos muito pequenos, da ordem de poucos
gramas ate algumas miligramas ou menos (Nivaldo Boccan, 1979, pp. 131-153). É a etapa
final da análise gravimetrica, porem, a pesagem é feita através de uma balança analítica
colocada por cima de uma mesa bastante sólida (se possível de concreto) para evitar
vibrações que provocariam erros de medida.
Ainda Skoog. ressalta que na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada
para se obter massas altamente exactas. As balanças de laboratório menos exactas também
são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for
crítica.
Balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade
máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em
105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exactidão de muitas balanças analíticas
modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total.
As balanças analíticas mais comummente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade
máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com
um desvio-padrão de 0,1 mg. As balanças semimicroanalíticas têm uma carga máxima de
10 a 30 g com uma precisão de 0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade
de 1 a 3 g e uma precisão de 0,001 mg.
PARTE EXPERIMENTAL 01: medição de volumes
MATERIAIS USADOS
 Pipetas de 5, 10 e de 20 ml;
 Provetas de 50 e 500 ml;
 Buretas de 50 ml;
 Seringas de 50 ml;
 Funil de filtração;
 Copos de béquer;
 Suporte universal.

Reagentes
 Água da torneira

PROCEDIMENTOS
 Mediu-se 1,5, 2,7, 5, 10 e 20ml de água em pipetas graduadas com capacidade para
medir ate 10 ml e as volumétricas com capacidade para medir ate 20ml;
 Mediu-se 25, 50, 127,7 e 250ml de água em uma proveta, bureta com capacidades
para medir volumes de 0 a 500 ml;
 Mediu-se 50ml de água num béquer e com ajuda do funil de filtração adicionou-se os
50ml de água numa bureta com capacidade para conter exactamente 50ml de volume;
 Mediu-se 50ml de água em uma seringa de 50ml.

RESULTADOS E DISCUSSÕES
Durante a pratica especialmente nas primeiras medições, foram usados dois instrumentos: a
pipeta de 5 ml a 20 ml, a proveta de 50 ml e a bureta de 50 ml, visto que estes possibilitam a
medição de volumes relativamente menores e conhecidos. Portanto, segundo (Harris, 2011) a
pipeta graduada é calibrada para transferir um volume variável, que é a diferença entre os
volumes inicial e final e também poderia ser usada para transferir 5,6 ml começando a
transferência na marca de 1 ml e terminando na marca de 6,6 ml.
Após essas medições seguiu-se com a medição de volumes de 25, 50, 127,7 e 250 ml em uma
proveta de 50 ml e de 500 ml de medir volumes de 50 a 250 ml. E prosseguiu-se com a bureta
de 50 ml, portanto observou-se que no uso da bureta o volume desejado é medido na ordem
de 0 a 50ml de cima para baixo soltando vagarosamente a torneira.
PARTE EXPERIMENTAL 02: Pesagem de massas
Materiais
 Balanças analíticas;
 Copo de béquer;
 Espátulas;
 Vidro de relógio

Reagentes
 Área;

PROCEDIMENTOS
 Pesaram-se na balança de quatro algarismos massas de aproximadamente 0,1443g;
0,9305g; 1,0166; 2,7893g respectivamente;
 E na balança de dois algarismos pesaram-se também massas aproximadas a 0,82g;
1,44g, 2,07g; 4,11g ou +\- 5 respectivamente.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

É importante considerar de inicio que o ponto zero de uma balança não é constante de tal
modo que uma vez acertado possa ser esquecido. O ponto zero muda em consequência de um
certo numero de razoes, incluindo variações na temperatura, humidade, electricidade estática,
e por isso deve ser aferido constantemente durante o período de uso da balança (Nivaldo
Boccan, 1979).
Na pesagem das primeiras massas numa balança de quatro algarismos, observou-se que as
quantidades pretendidas não saiam perfeitamente por motivos causados pela variação da
temperatura, humidade, electricidade estática como está citado no parágrafo anterior assim
como os próprios manipuladores (no posicionamento, a utilização da espátula).
E no uso da outra balança, com dois algarismos os pesos ou as massas eram um pouco
oscilantes por causa da localização da balança e da directa interferência do ar. Porem, é de
salientar que no uso das balanças na pesagem é necessário que haja uma concentração e
domínio do uso principalmente da espátula ao introduzir o pesado no béquer ou no vidro de
relógio. No uso das duas balanças foi de se observar-se que a precisão existe na balança de
quatro algarismos, uma vez que a humidade do ar influencia na pesagem, neste caso não
acontece na totalidade.
Conclusão
Feita a pratica com o tema “medição de volumes” e “pesagem de massas”, o grupo conseguiu
observar que para que a medição seja perfeita e tenha uma exactidão em análises químicas é
necessário ter domínio do uso dos materiais como as pipetas sejam graduadas ou
volumétricas, seringas, provetas, buretas, copos de béquer respectivamente e nas pesagens o
bom uso das balanças.
Bibliografia
HARRIS, D. C. (2011). Explorando a Quimica Analitica (4ªed.). (M. M. Julio, Trad.)
California, China: Gen.

NIVALDO Boccan, J. d. (1979). Quimica Analitica Quantitativa Elementar (1ªed.). Sao

Paulo, Brasil: EDGARD BLUCHER LTDA.

SKOOG, W. H. Fundamentos da Quimica analitica (8ªed.).

ALEXIEEV, V. analise qualitativa. Lopes da Silva. Porto (1982)