Espectroscopia RX e Ótica Fina

Afonso Caçador 83806, Clara Severino 87309, João Gaspar 87326

June 25, 2019
Grupo 5E | LFEA | MEFT
Espectroscopia RX
Introdução Teórica: Cristalografia

• A caracterização de estruturas cristalinas é

feita através da difração de raios X que
incidem sobre o material. d ∆ β
• Este estudo tem por base a aplicação da lei
de Bragg:
∆ = dsenβ
nλ = 2dsenβ

• Os cristais em estudo apresentam estrutura

FCC.
• Pretende-se identificar os planos
cristalográficos de cada cristal (h k l),
aplicando a relação:
a
d= √
h + k2 + l2
2
1
a
Montagem e Método

4 1 - Colimador;
3
1
2 - Cristal;
2β 3 - Sensor GM;
e−
β
2 4 - Ampola de RX.
Foi usado o modo COUPLED.

• Varrimento geral:
∆t (s) ∆β (◦ ) U(kV) I (mA)
1 0.2 35 1

• Secções de interesse: (Riscas Espectrais)

∆t (s) ∆β (◦ ) U(kV) I (mA)
81 0.1 35 1
1À exceção da calibração, em que se usou 10s
2
Calibração

• Na calibração, foi utilizado o cristal de NaCl com maior refletividade.

• O plano de Miller correspondente é 200.

• Observam-se 4 ordens de
difração.
• A análise da cristalografia
centra-se na componente
discreta do espetro de RX do Mo.
• Aplicando a lei de Bragg é
possível alcançar um λexp destas
riscas.

Kα Kβ
λteo λexp #σ λteo λexp #σ
71.08 70.68 ± 1.08 0.37 63.095 62.70±1.36 0.29
3
Cristal de Fluoreto de Lítio

• Partiu-se agora do λexp para calcular o parâmetro d.

• Começou-se pelo cristal de Fluoreto de Lítio.

• Observam-se 3 ordens de difração,

com riscas bem definidas.

• Risca Kβ para a 3ªordem não é

visível.

Plano dteo (pm) dexp (pm) #σ

200 202.50 199.2±1.9 1.66
4
Cristal de Alumínio

• Seguiu-se com o cristal de Alumínio.

• Apenas as riscas da 1ª ordem

de difração se encontram
bem definidas.

• Radiação de Bremsstrahlung
sobrepõe-se aos picos pouco
intensos.

Plano dteo (pm) dexp (pm) #σ

200 201.755 202.0±1.8 -0.14

5
Cristal de Silício

• Relativamente ao cristal de Silício.

• Distinção apenas dos picos

de 1ª e 2ª ordem.
• Grande presença de ruído,
em ambos os varrimentos, a
partir dos picos de 2ªordem.

• O índice de Miller deste

cristal é maior e como tal os
átomos têm fraca
coordenação.

Plano dteo (pm) dexp (pm) #σ

400 135.75 135.0±1.3 0.58
6
Cristal de Cloreto de Sódio x

• Fizeram-se aquisições para o cristal de NaCl verde.

• Picos de 2ªordem mais

definidos que os de 1ª.

• O baixo índice de Miller

evidência uma maior
estabilidade do cristal.

• O plano obtido justifica a

atenuação das ordens ímpares e
a amplificação das pares, devido
à alternância de átomos de Na e
Cl.

Plano dteo (pm) dexp (pm) #σ

111 325.64 322.3±1.4 2.57
7
Cristal de Cloreto de Sódio •

• O último cristal utilizado foi o NaCl vermelho.

• Picos de 1ª e 2ª ordem são

visíveis.
• Não foi possível identificar Kα
e Kβ da 3ª ordem de
difracção.

• Apesar de não haver

compatibilidade estatística,
dexp encontra-se muito mais
próximo de d(220) do que
qualquer outro.

Plano dteo (pm) dexp (pm) #σ

220 199.41 195±1.3 3.39 8
Poder Resolutivo

• Calculou-se o poder resolutivo do detetor:

Pr
n
Kα Kβ
1 14.39 11.83
λ
Pr = 2 33.76 21.52
FWHMλ
3 41.65 45.00
4 47.20 —–

• Aumento de Pr com a ordem de difração.

• Maior exatidão dos resultados e maior facilidade de
identificação de planos de corte para um maior n.

9
Largura Espectral

Com os dados das aquisições, foi possível obter a largura espectral dos
picos, recorrendo à Lei de Bragg

FWHM (pm)
Cristal n
Kα Kβ 2dsen(FWHM)
FWHMλ =
1 3.27 4.52 n
LiF 2 1.36 1.11
3 1.34 1.07
1 5.71 4.09
Al 2 3.38 2.61 • Com o aumento da ordem, observa-se
3 0.75 ———
uma redução da largura espectral =⇒
1 2.07 2.03
Si 2 1.08 0.99
Maior poder resolutivo
3 0.50 ——— • Reforço da ideia de uma maior exatidão
1 4.16 4.39
de resultados para um maior n.
NaCl verde 2 2.64 2.87
3 2.29 ——— • Não há diferenças significativas na
1 2.99 2.79 largura espectral entre Kα e Kβ .
NaCl vermelho 2 1.40 1.26
3 ——— ———
10
Refletividades

• Efetuou-se uma aquisição sem cristal (modo SENSOR) e uma

nova aquisição com o NaCl de calibração (modo COUPLED), nas
seguintes condições:

Cristal β (◦ ) ∆t (s) ∆β (◦ ) U(kV) I (mA)

Nenhum [-2.5; 2.5] 5 0.2 35 0.01
NaCl [2.5; 11.0] 5 0.2 35 0.01

11
Nota: Foi apenas considerado o espetro da 1ª ordem de difração dos cristais
Refletividades

Com os resultados das aquisições, calculou-se as refletividades dos cristais

relativamente ao cristal NaCl de calibração, a refletividade absoluta do
mesmo, e assim, a refletividade absoluta de cada cristal:

RT (NaCl)
ξabs(NaCl) =
RT (Sem cristal)
ξabs = ξrel ξabs(NaCl)
RT
ξrel =
RT (NaCl)

Cristal ξrel (%) ξabs (%)

Sem Cristal ——— 100
NaCl (calibração) 100±1.1 0.930±0.063
LiF 85.6±1.0 0.796±0.063
Al 17.37±0.34 0.162±0.14
Si 7.89±0.21 0.0734±0.0069
NaCl (verde) 30.19±0.49 0.281±0.023
NaCl (vermelho) 19.94±0.37 0.185±0.016

12
Interferometria
Introdução Teórica

• Pretende-se estudar um laser de Fabry-Perot:

1
1. Bombardeamento;
2
2 4 2. Espelhos;
3. Cavidade ótica ressonante;
3 4. Meio ativo.
• A cavidade ótica ressonante é responsável pelos modos longitudinais
(frequência) e transversais (distribuição espacial) do laser.

Modos de uma cavidade passiva Curvas de ganho e de perda Modos do laser

• Lasers de He-Ne, com λ=633nm.

• Laser de 2mW, ∆ν = 614 MHz.
• Laser de 20mW, ∆ν = 320 MHz.
13
Montagem

• A montagem da experiência é semelhante à da figura seguinte.

• Com a adição do interferómetro de Fabry-Perot:

=⇒

14
Método

• Para cada pico, calculou-se o centroide e o FWHM;

• Calculou-se o FSR, em volts, a partir da diferença entre picos;
• Converteu-se a tensão para frequência através de νFSR = ∆U UFSR FSR
,
onde FSR= 2Lc ;
• Calculou-se a finesse, a partir de f= UUFWHM
FSR
;
πr
• Calculou-se a refletividade a partir da finesse: f =
1 − r2
2Lf
• Calculou-se o poder resolutivo, a partir de A = λ
• Calculou-se ∆L = ∆Vmax 2UλFSR

15
Análise das Riscas Espectrais

Estudou-se a melhor forma de extrair os valores dos centróides e respetivos

FWHM dos picos observados:

• ”À mão”:
∑
UA UB FWHM = U2 − U1
U= ∑
UB Em que U1 e U2 são os pontos de UA à meia
altura.
• Lorentzianas vs. Gausssianas:
 2
A FWHM 1  2.355(U − U) 
L(U) = ( ) −  
2π FWHM2 2.355 2 FWHM
(U − U) +
2
G(U) = √ e
4 FWHM 2

16
Análise das Riscas Espectrais

Foram aplicados os diferentes métodos a um pico-exemplo.

Método U (V) FWHM (V) χ2 /dof

À mão 8.442±0.027 0.355±0.025 —–
L(U) 8.3810±0.0029 0.3317±0.0051 1.81
G(U) 8.3854±0.0069 0.412±0.013 10.45

• Os métodos resultantes de ajustes são mais sensíveis a perturbações e

afetem a simetria da curva.
• O método ”à mão” só permite calcular o centroide quando o pico está
definido até meia altura.
• Métodos utilizados: ”à mão” e ”lorenztianas.”

17
Laser de 2mW
Distância de 7.5cm Distância de 5.5cm

3 3
modos modos

2 2 18
modos modos
Laser de 2mW: Resultados

• Obtiveram-se os seguintes resultados para FSR, ∆U,∆ν e ∆L:

Distância (cm) Método FSR (V) ∆U (V) ∆ν (MHz) ∆L (nm)

1 3.410±0.044 0.798±0.025 467.80 74.067 ±0.956
7.5 ± 0.2
2 3.785±0.016 1.048±0.007 553.49 87.633±0.370
1 3.357±0.040 0.706±0.020 573.09 66.562±0.793
5.5 ± 0.2
2 3.388±0.017 0.729±0.005 586.34 68.102±0.342

• Valor de FSR médio semelhante para todos os casos. Maior para o

método 2.
• ∆U obtidos são praticamente compatíveis =⇒ propriedade intrínseca
do laser.
• Valores de ∆L para 7.5cm não compatíveis, desvio que provém da
diferença entre os ∆U.

19
Laser de 2mW: Resultados

• Obtiveram-se os seguintes resultados para a finesse, a

refletividade e poder resolutivo:

Distância (cm) Método f r2 A (× 106 )

1 11.07±1.53 0.754 2.623±0.363
7.5 ± 0.2
2 8.49±0.30 0.692 2.012±0.093
1 9.31±1.11 0.715 1.471±0.185
5.5 ± 0.2
2 9.03±0.44 0.707 1.427±0.090

• Valores de finesse praticamente todos compatíveis. Sugere que é uma

grandeza intrínseca do interferómetro.
• Refletância inferior à esperada (r2teo = 0.8).
• Poder resolutivo é maior para finesses maiores.

20
Laser de 20mW
Distância de 7.5cm Distância de 5.5cm

4 modos 4 modos*

21
5 modos 5 modos*
Laser de 20mW, L=5.5 cm - Colimador

Com colimador Sem Colimador

• A diferença entre os picos é mais notória quando se aplica o

método 1, uma vez que no conjunto da direita não foi possível
analisar nenhum pico.

22
Laser de 20mW: Resultados

• Obtiveram-se os seguintes resultados para FSR, ∆U,∆ν e ∆L:

Distância (cm) Colimador Método FSR ∆U (V) ∆ν (MHz) ∆L (nm)

1 3.452±0.039 0.523±0.022 302.86 47.952±0.542
7.5 ± 0.2 Não
2 3.470±0.016 0.533±0.007 307.05 48.615±0.224
1 ——– ——– ——– ——–
Não
2 3.458±0.014 0.373±0.010 293.93 34.140±0.138
5.5 ± 0.2
1 3.462±0.029 ——– ——– ——–
Sim
2 3.453±0.014 0.375±0.011 295.94 34.372±0.139

• Pequena variação do FSR com a distância, concordante com o método

2. Independente do uso de colimador.
• Espaçamento de modos consecutivos, ∆ν, com valores experimentais
inferiores ao teórico =⇒ existência de perdas e flutuações na cavidade.
• ∆U muda com a distância, provavelmente devido também a flutuações
térmicas.
• ∆L próximos para cada distância. Mudança do mesmo entre distâncias
devido a possíveis oscilações na tensão

23
Laser de 20mW: Resultados

• Obtiveram-se os seguintes resultados para a finesse, a

refletividade e poder resolutivo:

Distância (cm) Colimador Método f r2 A (× 106 )

1 8.73±1.20 0.699 2.069±0.290
7.5 ± 0.2 Não
2 8.30±0.44 0.680 1.967±0.117
1 ——– —- ——–
Não
2 6.83±0.29 0.634 1.079±0.063
5.5 ± 0.2
1 7.52±0.62 0.660 1.188±0.109
Sim
2 7.84±0.72 0.672 1.239±0.124

• Valores de finesse compatíveis com margens de erro entre eles

(à excepção da distância 5.5cm, sem colimador).
• A refletância é novamente inferior ao previsto.
• Poder resolutivo, novamente aumenta com a finesse, e novamente está
na ordem de 106 .

24
Curvas de Ganho: Laser de 2mW

• Estudou-se, por fim, as curvas espectrais de ganho de ambos os lasers

aplicando:
 2
1 U−µ
−  
A 2 σ
UB = √ e
σ 2π

• Considerou-se o Threshold
para 6σ.
• Considerando que 2∆ν < ν∆l
< 4∆ν, o valor calculado
encontra-se dentro da gama
esperada.

µ (V) σ (V) U∆l (V) ν∆l (GHz)

4.098±0.015 0.6030±0.0027 3.618±0.0083 2.1209±0.0049

25
Curvas de Ganho: Laser de 20mW

• -se, por fim, as curvas espectrais de ganho de ambos os lasers

aplicando:
 2
1 U−µ
−  
A 2 σ
UB = √ e
σ 2π

• Considerou-se o Threshold
para 6σ.
• Considerando que 6∆ν < ν∆l
< 8∆ν, o valor calculado
encontra-se dentro da gama
esperada.

µ (V) σ (V) U∆l (V) ν∆l (GHz)

6.540±0.059 0.601±0.046 3.604±0.28 2.08±0.16
26
References

References

[1] Multi-beam Interference.

[2] Bragg reflection: diffraction of x-rays at a monocrystal. In Atomic and Nuclear
Physics.
[3] X rays and crystal structure, .
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/archivos1 0/bragg −
article − 1915.pdf?fbclid =
IwAR1ISJ4qHINBoEY6FM8qP EBozW8MNxXNZej1Eb7yGGC9QWyEfTDTG7835U.
[4] Espetroscopia de rx e ótica fina. .
[5] Modos de operação de um laser.
http://www.fotonica.ifsc.usp.br/ebook/book1/Capitulo13.pdf.
[6] Espetroscopia de rx e Ótica fina. Protocolos de Laboratório LFEA, 2017.

27