Fotografias cortesia de Radiology Centennial, Inc. wee Conrad = ‘oentgen (1845-1923) — Ampolas de Crook bri ERO NGEITOOL iP ‘rookes Laboratério Wurzburg Primeiras radiografias de Roentgen (Nov/1895 — Jan/1896) : ol i mio da Sr* Roentgen Paula Bordslo Espectros de Raios * Os raios X sao produzidos em elementos de elevado numero atémico, através de trancicfies de electries nas camadas internas e Intensidade relativa ns os As riscas Ky € Kg correspon- _ Am) dem a transicées de electrées Um fundo continuo existe sob as dos niveis L e M para o nivel K riscas — radiacio BremsstrahlungRadiacéo Bremsstrahlung * Electrées acelerados emitem continuamente energia Em 1918 Ulrey obteve os seguintes espectros de R_X bombardeando um alvo de tungsténio com electrées de 4 diferentes energias Intensidade relativa Dependéncia da energia dos raios X + Efeitos da tensao e da corrente da ampola na produgio de raios X Eat mA 0 6 © 7 wo ts 6 70 BO 90 100 110 120 120 140 E (keV) E (keV) * aeneryia efectiva dos raios X aumenta com o aumento da tensao e nao depende da corrente da ampola :Ampola de Raios X * Os raios X sao a radiagao electromagnética emitida aquando das transigées de electrdes entre camadas internas de 4tomos metilicos pesados, os quais foram excitados por electrées que neles embatem a alta velocidade —- Um filamento aquecido emite electrdes por efeito termidnico, estes sfo acelerados por um potencial eléctrico muito elevado ( ~40 kV) ob Raicex Vw Flanento de wngséno Lei de Duane-Hunt * Arelagao entre o h,,,, de um espectro de raios X ¢ a alta tensdo na ampola foi estabelecida vor William Duane e Franklin Hunt Ke a % O Ajain orresponde & energia maxima perdida pelos electrées na materia (numa colisio frontal com os 4tomos do énodo): Enna = Vina = C/Prnin sob a acco do potencial V, os electrées emitidos pelo filamento adquirem energia cinética :+ Acnergia dos raios X caracte- Lei de Moseley risticos de cada elemento de- pende da energia de ligago do electrées nos dtomos e portant do seu numero atémico Z . Para a camada K mais interna: ke? {Z? E,=- |<} =-239904 ev 2a, |T (Mo) Difraccio de Raios X em monocristais Os raios X permitem estudar as estruturas cristalinas através da sua difracgo na rede atémica uma vez que as distancias inter-atomicas d~10m ~ 4, ==> Von Laue Exemplo: estrutura cristalina do W (Prémio Nobel 1914) -Lauegramas _Difraccao de Debye-Scherrer * Seo analisador nao for um monocristal mas um pé crista- lino, todas as orientagées dos planos cristalograficos si0 possiveis ==> os pontos luminosos transformam-se em hw 9 struturas Cristalograficas + Um cristal é gerado por justaposigio no espago de unidades estruturais idénticas + Aestrutura dos cristais pode ser descrita por uma matriz tridimensional — rede — em que um grupo de dtomos — base esta localizado em cada ponto da rede >A rede é definida por 3 vectores de translacgao fundamentais : a,b,c r=rtuatubtue >Uma célula primitiva € 0 paralelipipedo de volume minimo formado pelos eixos fundamentais a, b , c > Ha sempre um ponto da rede por célula primitiva Os eixos da célula primitiva a, b, c fazem angulos ©, B, entre elesIndices de Miller * A orientagao dum plano de cristal pode ser definida através da intersecgao do plano com os eixos cristalograficos do sélido c Os resultados u,, u,, u; , da intersecgao de um plano crista- lografico com cada um dos eixos Toon 7) a, b, c, sao invertidos (recipro- cos) e multiplicados pelo menor il b multiplicador comum — a0 conjunto (h kl) dos inteiros obtidos se chama indice do a plano ou de Miller (709) Indices de Miller — exemplo 1 * A orientagao dum plano de cristal pode ser definida através da intersecg4o do plano com os eixos cristalograficos do sélido * Neste exemplo, os pontos Cc dos eixos resultantes da intersecgao do plano sao .° 0.5a, 0.75b, € 1.0 + Calculando os reciprocos, obtem-se (2, 4/3, 1) 9 b * Multiplicando pelo menor miltiplo comum extraem-se a os valores dos indices de Miller (643)Indices de Miller — exemplo 2 e 3 + Opar de planos desta figura * Oplano desta i | figura 2 tem os tem os indices (2 13) oe a Os pontos da rede sio definidos pelas suas coordenadas nos eixos fundamentais a, b , c a O plano da fig.2 intersecta 0 eixo a no p® 100, b no p* 010 ec no p 002; os reciprocos destes sao (1/1, 1/1, 1/2), que reduzidos a oy dio os indices de Miller deste plano 2a, 2b, Ic, ou seja (22 Estabilidade de Planos * Os planos com indices de Miller mais baixos s4o os mais estaveis * Planos com indices mais elevados contém atomos em fraca coordenagaoRedes Cristalograficas * As redes primitivas cristalograficas, num total de 7, sao definidas pelos eixos fundamentais e pelos seus angulos: triclinica monoclinica(1° setting) monoclinica(2°/standard setting) ortorrémbica trigonal tetragonal hexagonal cubica + Mas das operagies dé aimetsia bision a3 dimensdes resulta Umi total de 14 redes de Bravais * De facto, para além destas 7 redes primitivas, ha ainda a considerar células centradas, ie, quando um conjunto de pontos ocorre apenas no centro de uma das faces, ou no centro de cada uma das faces, ou ainda no centro da célula ===» mais 7 tedes de Bravais : 1 monoclinica, 3 ortorrémbicas, 1 tetragonal e 2 cibicas 15 Rede Cristalografica Cubica * As redes que iro ser objecto de estudo sao cubicas; ha 3 tipos de redes cristalograficas ctibicas: — simples (Sc) — corpo centrado (bec) — faces centradas (fc) Tit we CsCl NaClIndices de Miller das 3 redes cibicas 11 planes 110 planes: Miller indices for three types of cubic lattices. Lei de difracc4o de Bragg + Bragg estabeleceu a lei da difracgao dos raios X nos cristais m= Prémio Nobel 1915 Onda incidente Tem-se interferéncia construtiva quando: mA=2d senO * O feixe é difundido a determinados angulos 6 com uma intensidade maxima por cada familia de planos reticularesDifraccéo de Raios X + Na interacgao de um feixe de raios X de energia E=KcK com a rede, o momento transferido é h = h(K-K’) (uma vez que se despreza o recuo da rede). + Sendo fo vergor nue Saracteriza, a familia de planos da rede, tem-se que AK = 2K sen0 n° = 2 2n/\ m)/2d n= 2n/d mn = Cc Gs sao vectores de direcgao perpendicular a cada familia de planos reticulares e de comprimentos inversamente proporcionais a sepatagdo entre planos —d Estes vectores constituem a tede reciproca de coordenadas (ak) : G=ha+kbele A intensidade do feixe difractado depende do niimero de centros difusores (Atomos) de um dado plano reticular do cristal (esta informagao encontra-se tabelada). Difraccao de Raios X + Em redes com simetria ctibica pode representar-se a distancia d em fungao da aresta @ da célula : d=a/ \(h? + k? + I) 20Dispositivo Experimental a) Colimador de Raios X f) Detector Geiger-Miiller g) Suporte do monocristal f) Cabo de controlo do goniémetro 2 - Ampola de : = Molibdénio 21 Raios X caracteristicos do Mo * Os raios X caracteristicos do molibdénio ( 4nodo da ampola), K, ¢ Kg tém as seguintes propriedades: AEG Rolativa kev pprapartion Ke 1244 1.000 Kp 19.60 0.170 D927 Doula Kp + Ky 19.65 * Os taios X sto absorvidos e difun- " didos pela matéria, a sua atenuagao é descrita pela lei de Lambert: R=R,e*, ps— coeficiente de atenuagiio depende da massa e da densidade do absorvedorAtenuacao de Raios X « Aabsorgio dos raios X baseia-se na ionizagao dos 4tomos que libertam um electro das camadas intetnas, dependendo portanto do seu c.d.o. A do n° atomico Z do absorvedor *% Dependénciaem fungioderX §] bt z + Dependéncia em fungio de Z merioten (Al, Fe, Cu, Zr, Ag) >A risca Ky do espectro de raios e caracteristico do Mo é absorvida pelo zircénio + >S6 com uma folha decobreéque —. arisca K,ésensivelmente atenuada = 7 ° nz Espectros de Raios X de Monocristais + O posicionamento das riscas K, e Kg em fungio do Angulo incidente é caracteristico da estrutura cristalina de cada substanciaBibliografia * “Introduction to Solid State Physics”, Charles Kittel John Wiley & Sons, (1986)