Procedimentos de Laboratório para Testes de Fluidos Base Água

APOSTILA DO CURSO DE FLUIDOS: Fluidos de Perfuração Estimulação e Completação Módulo: Fundamentos Sobre Fluidos de Perfuração UFRN / CCET / Dep de Química / LAPET - Laboratório de Pesquisa em Petróleo Natal -RN

Material compilado e adaptado de Procedimentos do API e da Petrobras, por Pedro Marcelo Tavares Técnico de Fluidos Senior Julho 2010

PROCEDIMENTOS DE LABORATÓRIO PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 1. OBJETIVO Estes procedimentos estabelecem a metodologia para a realização de testes laboratoriais das propriedades dos fluidos de perfuração à base de água usados em poços de petróleo. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO Suas ações são aplicáveis aos Fluidos de Perfuração base água, mais especificamente aos serviços dos Técnicos de Fluidos em operações de campo e Técnicos de Laboratório, nos Laboratórios de centros de pesquisa, prestadores de serviços ou em instituições de ensino. 3. REFERÊNCIAS ISO 10414-1:2001: Field testing of drilling fluids - Part 1: Water-based fluids. API 13 B1: Recommended Practice for Field Testing Water-based Drilling Fluids : 2003 Petrobras/E&P-Serv/SF/PE-3D-00313: Testes de Laboratório para Fluidos de Perfuração 4. DEFINIÇÕES E SIGLAS TF - Técnico de Fluidos – É o responsável pelo desenvolvimento, preparo e manutenção dos diversos Sistemas de Fluidos associados à Perfuração e à Completação de Poços de Petróleo. Ele é o Responsável Técnico da que representa a Empresa de Fluidos nas locações e através de seus conhecimentos deve prover soluções Técnicas e Econômicas ao cliente, proprietário do poço. RDF – Relatório Diário de Fluidos – É o documento gerado diariamente a partir dos resultados obtidos nos testes com o fluido. Além disso, contém informações importantes sobre as operações de perfuração, incluindo dados de broca e coluna, horas perfuradas, etc. Na Petrobras se utiliza o DFP (Dados de Fluido de Perfuração).

5. RESPONSABILIDADE TAREFA Coletar amostra de fluido nos tanques. Realizar testes físicos e químicos no fluido conforme procedimentos. Colocar os resíduos nos recipientes apropriados para posterior disposição. Devolver para os tanques as amostras que não foram contaminadas por reagentes químicos perigosos. Limpar e guardar os equipamentos e vidrarias utilizados. Registrar os resultados dos testes. Técnico de fluidos RESPONSABILIDADE

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6. DESCRIÇÃO DO PROCEDIMENTO Coletar uma amostra no flow line ou tanque de sucção com volume suficiente para realizar os testes necessários (normalmente um litro, usando-se o caneco Marsh). Verificar e registrar a temperatura do fluido no ponto de coleta. Para o teste de Fluidos base água podem ser realizados diariamente os seguintes ensaios, de acordo com o tipo de fluido e as necessidades da Operadora, segundo os procedimentos relacionados:
 _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE PESO ESPECIFICO PESO ESPECIFICO COM BALANCA PRESSURIZADA VISCOSIDADE MARSH FILTRADO API pH ALCALINIDADES - FLUIDOS BASE AGUA CLORETOS - FLUIDOS BASE AGUA DUREZA TOTAL, Ca & Mg TEOR DE AREIA - FLUIDOS BASE AGUA MBT REOLOGIA E GEIS RETORTA POTASSIO (K+) POLIMERO CATIONICO LIVRE SULFETOS – GARRET GAS TRAIN TEOR DE ESPONJA DE FERRO

6.1. RECOMENDAÇÕES  O TF deve sempre utilizar todos os EPI recomendáveis em suas práticas diárias de laboratório: Luvas de borracha; óculos de proteção contra respingos; máscaras contra poeiras ou contra gases e vapores; macacão, jaleco ou avental impermeável; protetor auricular; botas; etc.  Recomenda-se que os testes do fluido no campo sejam realizados três vezes ao dia, sempre que possível, de acordo com as operações realizadas no poço.  Coletar a amostra de fluido e realizar os testes. Se os parâmetros não estiverem de acordo com as especificações do programa de fluido para o poço, realizar teste piloto, no laboratório, para definir os produtos e suas respectivas concentrações para um eficaz tratamento do sistema.  Lançar os dados no Relatório Diário, juntamente com as demais informações do poço.  Todos os processos e métodos de teste que gerem gases ou vapores perigosos deverão ser realizados em capelas ou áreas apropriadas dotadas de exaustor.  Reagentes que possam liberar gases ou vapores perigosos deverão ser estocados e manuseados em capelas ou áreas apropriadas dotadas de exaustor.  Todos os reagentes químicos em uso deverão ser mantidos em embalagens adequadas e em boas condições. Devem estar corretamente identificados e rotulados, com informações que permitam sua fácil identificação, seu grau de periculosidade, datas de fabricação e coleta, além de seu prazo de validade. Descarte ou encaminhe para disposição final tudo que estiver fora dos padrões de qualidade.
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deverão ser segregados em embalagens adequadas para posterior envio a Unidade Coletora de Resíduos para disposição final segundo as normas da Empresa. • Resíduos que possam ser enquadrados como perigosos.  Os resíduos e efluentes gerados nos testes de laboratório deverão ser destinados de acordo com sua classificação: • Itens inertes ou não perigosos (lixo comum. plásticobolha ou espuma sintética e estocadas adequadamente.  Quando for necessário armazená-los por períodos prolongados sem utilização recomendamos que as partes passíveis de corrosão sejam banhadas com um lubrificante aerossol (como White Lub. MEIO AMBIENTE E SAÚDE O Técnico de Fluidos deve sempre usar os EPI's adequados a cada atividade: luvas de borracha. como papel. com especial atenção as peças que devam ser lavadas com água e detergente. EFLUENTES E RESÍDUOS  O fluido remanescente após a realização dos testes deverá ser acondicionado temporariamente em bombonas plásticas e devolvido aos tanques de fluido. Nunca opere com equipamentos defeituosos ou instalações precárias que possam comprometer a qualidade e a segurança das operações. Sonda ou Plataforma). Free All ou similar) antes de guardá-las. 7. nitratos. providencie a substituição ou programe a recalibração dos equipamentos ou a substituição dos materiais inadequados.  Adote o costume de lavar e secar todas as partes dos aparelhos.3. a depender da natureza do fluido e dos aditivos. vasilhames vazios e limpos. WD. Caso sejam utilizados cilindros grandes de CO2 ou N2. CONSIDERAÇÕES DE SEGURANÇA. Em caso de não-conformidades. CO2 ou N2. 4 . óculos de proteção.  Nunca use Oxigênio ou gás combustível como fonte de pressão.2. Todas as partes e gaxetas de borracha devem ser lavadas e secas e acondicionadas em sacos plásticos. Normalmente são usados ar comprimido. estes devem ser instalados externamente ao laboratório e eles devem estar dotados de reguladores de pressão adequados a sua pressão interna. para preservação. etc. botas e capacete. plásticos. • Resíduos do fluido e reagentes utilizados em seus testes serão acondicionados temporariamente em bombonas plásticas junto com o fluido remanescente e retornarão aos tanques de fluido. por conter cromatos.6. vidros.  Verifique com freqüência a aferição e a validade da certificação dos equipamentos em uso. CUIDADOS COM EQUIPAMENTOS  Faça regularmente a inspeção visual dos equipamentos e suas partes quanto a suas condições operacionais e integridade. ácidos ou bases em elevadas concentrações (tais como reagentes vencidos). para remover sais e evitar problemas de corrosão. Não descartar na pia ou sistemas de esgoto.  As vidrarias devem ser protegidas com material de embalagem. máscara para vapores orgânicos ou inorgânicos. hidrocarbonetos. sem dobrar para evitar deformação. por suas baixas concentrações e volumes. 6. Suas linhas e/ou mangueiras devem ser adequadas para alta pressão até o ponto de alimentação interno dos equipamentos do laboratório. pois não causam interferência na qualidade do fluido e nem agregam substâncias perigosas. papéis. equipamentos e vidrarias imediatamente após cada teste realizado.) deverão ter a destinação segundo os critérios adotados na própria Unidade (Base.

tais como efluentes. sacos. de modo a possibilitar sua reutilização ou reciclagem. devendo segregá-los em local adequado. Dados de Fluido de Perfuração (DFP) ou outro Relatório adotado pela Empresa de Fluidos. papéis. 8.Os efluentes das análises químicas devem ser acondicionados em recipientes adequados para posterior descarte. a fim de que a saúde. metais e outros. embalagens. segurança e meio ambiente sejam preservadas. plásticos. quando da existência de coleta seletiva. 5 . Ao executar suas atividades deve sempre privilegiar ações que minimizem a geração de resíduos. vidros. Todos os processos e produtos devem ser monitorados e medidos conforme procedimentos de Levantamento de Aspectos e Impactos. REGISTROS Relatório Diário de Fluidos (RDF).

9. Portanto. mas popularmente usam-se os termos peso específico (ρ) ou densidade.345 lb/gal = 62.2 Escalas A Balança densimétrica apresenta leituras em 4 escalas: lb/gal. Em seguida enxugá-la e posicionar na base. Peso Específico (ρ) Teste padrão: API-13B-1 2003 A pressão hidrostática que é imposta à formação por uma coluna de fluido a qualquer profundidade depende do valor do peso específico ¹ do fluido. é extremamente importante que sua medição seja executada da maneira mais precisa possível. 4) Remover o ar trapeado no fluido e colocar a tampa girando-a levemente até que as bolhas saiam pelo orifício superior.1. 6 . 3) Remover a tampa e encher o copo da balança (previamente limpa e seca) com a amostra de fluido até transbordar. 5) A balança pode ser considerada cheia quando fluido excedente e sem bolhas sair pelo orifício superior.4 Aferição A calibração da balança deve ser verificada diariamente. 6) Pondo o polegar sobre o orifício central. As escalas apresentam uma marca de referência neste ponto. 9.000. entretanto reconhece a balança densimétrica como o equipamento mais comumente usado. ou similar 9. g/cm³. TESTE DE PESO ESPECÍFICO DO FLUIDO DE PERFURAÇÃO 9. 9.1. a balança densimétrica mede a massa específica do fluido. O API não estipula o tipo de instrumento requerido para este teste. em lb/gal. Ela deve ser capaz de medir um peso específico com precisão de ± 0. a 21 0C.5 Calibração Em caso de necessidade de calibração o ajuste pode ser efetuado removendo-se o parafuso Allen na extremidade do braço da balança e adicionando ou retirando esferas de chumbo no depósito ali localizado.1. ¹A rigor.3 Procedimento 1) Posicionar a base da balança em uma superfície firme e nivelada (verificar com o indicador de nível no braço da balança). ρÁgua (21°C) = 1. 2) Anotar a temperatura do fluido.00 g/cm³ = 8.00 g/cm³).1. para isto usa-se uma amostra de água destilada. 7) Mover o cursor até que a bolha de ar do indicador de nível fique centralizada entre as duas marcas indicadoras.30 lb/ft³ = 1. 8) Efetuar a leitura do peso específico na escala superior. que deve apresentar leitura de 8. e psi/100 ft.1.1. no lado esquerdo do cursor e anotar o valor com precisão de ± 0.345 lb/gal (1.0 kg/m³ 9.1 Equipamento: Balança densimétrica Fann 140.1. lavar o fluido do exterior da balança.1 lb/gal. lb/ft³. 9.

. .Nunca segure ou bata com a balança segurando-a pela extremidade do seu braço.1.6 Cuidados com o equipamento: . Free All ou similar) antes de guardá-la na caixa.8 Gradientes de pressão hidrostática do Fluido GPHF (psi/pé) = ρ (lb/Gal) x 0.48 (2) ρg/cm3 = ρlb/gal x 0.1.Lavar e secar a balança cuidadosamente após cada utilização. para evitar que ela se parta na base do indicador de nível.9.8 (1) ρlb/ft3 = ρlb/gal x 7. guardando-a na sua própria maleta.1176 (6) 7 .Evite choques ou pancadas no indicador de nível de bolha para não ocorrer a quebra do tubo de vidro. .1198 (3) 9.Especial atenção deve ser dada a limpeza principalmente quando a balança for utilizada para pesar pastas de cimento. para sua preservação e prevenir corrosão. WD-40. 9.1.052 (5) GPHF (kPa/m) = ρ (lb/Gal) x 0. evitando a aderência de crostas em seu interior.Quando for necessário armazená-la por períodos prolongados sem utilização recomendamos que seja banhada com um lubrificante aerosol (como White Lub. .7 Conversão de unidades As seguintes equações de conversão de unidades de peso específico ρ) podem ser úteis ( ao Técnico de Fluidos ρkg/m3 = ρlb/gal x 119. Segure-a sempre pelo braço na parte rente ao copo.

5) Encaixe a extremidade da bomba de pressurização na válvula e abra-a empurrando para baixo. lb/ft³.1 e anote seu valor em lb/gal. 10.345 lb/gal (1. Pressurize a amostra no interior da célula.1 Equipamento: Balança densimétrica pressurizada Fann. Encha a bomba de pressurização com fluido de perfuração. ou similar (modelo Tru Wate. Mantenha uma força para baixo sobre o pistão.1.00 g/cm³). 4) A bomba de pressurização funciona como uma seringa.1. 7) Lave e enxugue a balança.1.10. garantindo que a válvula permaneça aberta. Posicionar a base da balança em superfície nivelada horizontalmente (verificar com o indicador de nível no braço da balança). 10. 10.3 Procedimento: 1). na célula da balança e encaixe-a empurrando para baixo. A balança densimétrica pressurizada opera de modo similar ao equipamento usado no procedimento anterior. TESTE DE PESO ESPECÍFICO COM USO DE BALANÇA PRESSURIZADA 10. Posicione-a sobre a base e deslize o cursor sobre o braço da balança até posicionar a bolha de nível ente os traços indicadores. Quando a válvula estiver fechada desconecte a bomba de pressurização. A diferença é que a amostra é pressurizada para comprimir as bolhas. NUNCA TENTE DESENROSCAR O ANEL DE FIXAÇÃO DA TAMPA SEM PREVIAMENTE ALIVIAR A PRESSÃO INTERNA COM A BOMBA.1. g/cm³. As escalas apresentam uma marca de referência neste ponto. para isto deve-se pesar uma amostra de água destilada. 8) Leia o peso específico do fluido na parte interna do cursor (o lado do cursor mais próximo do indicador de nível) com precisão de ± 0. que deverá apresentar uma leitura de 8. Peso Específico (ρ) Teste padrão: API-13B-1 2003 Uma balança densimétrica pressurizada é usada para medir o peso específico de um fluido de perfuração quando nele existe gás e/ou ar trapeado. a 21 0C. 4) Quando a tampa estiver posicionada puxe a válvula para cima fechando-a. 2) Encher a célula da balança (previamente limpa e seca) até um nível ligeiramente abaixo da borda com a amostra de fluido.4 Aferição A calibração da balança deve ser verificada diariamente. e psi/100 ft. da Halliburton). encaixando a bomba de pressurização na válvula e empurrando-a para baixo. 10. Limpe a balança externamente de qualquer fluido e enrosque firmemente com a mão o anel de fixação da tampa na célula. neutralizando o efeito do seu volume no fluido.1. 8 .2 Escalas A Balança densimétrica apresenta leituras em 4 escalas: lb/gal. Medir e anotar a temperatura do fluido 3) Posicione a tampa. acionando seu êmbolo. O excesso de fluido será expelido através da válvula. 9) Alivie a pressão na célula. 6) Enquanto mantém força aplicada sobre o pistão. com a válvula na posição inferior ainda aberta. permita que a válvula se feche gradualmente aliviando a pressão aplicada sobre a célula.

10. evitando a aderência de crostas em seu interior. guardando-a na sua própria maleta.Sempre procure não danificar as partes de borracha (anéis de vedação).Especial atenção deve ser dada a limpeza principalmente quando a balança for utilizada para pesar pastas de cimento. 9 . . 10. Segure-a sempre pelo braço na parte rente ao copo.Evite choques ou pancadas no indicador de nível de bolha para não ocorrer a quebra do tubo de vidro. para evitar que ela se parta na base do indicador de nível.1. .1. WD-40.5 Calibração Em caso de necessidade de calibração o ajuste pode ser efetuado removendo-se o parafuso Allen na extremidade do braço da balança e adicionando ou retirando esferas de chumbo no depósito ali localizado.Nunca segure ou bata com a balança segurando-a pela extremidade do seu braço.6 Cuidados com o equipamento: . .Lavar e secar a balança cuidadosamente após cada utilização.Quando for necessário armazená-la por períodos prolongados sem utilização recomendamos que seja banhada com um lubrificante aerossol (como White Lub. . . para sua preservação e prevenir corrosão. Free All ou similar) antes de guardá-la na caixa.

2) Posicionar o funil em posição vertical (em suporte fixo apropriado ou com uma das mãos). O funil Marsh consiste de um funil (de dimensões padronizadas). pois a viscosidade Marsh é afetada sensivelmente com a mudança da temperatura. Viscosidade Marsh Padrão de teste: API 13B-1 2003 A Viscosidade Marsh é a medida do tempo gasto por um quarto de galão de um fluido para passar pela abertura padrão de um dado funil. Sua unidade é em segundos por quarto de galão (sec/qt). Nota: É particularmente importante registrar a temperatura de teste de fluidos sintéticos. em segundos.11.000 mL. até que seja atingida a marca no interior do caneco referente a 946 mL (1/4 de galão) de fluido e anotar este valor como Viscosidade Marsh do fluido. 3) Encher com uma amostra de fluido recém coletado através da tela na parte superior. tamponando o orifício inferior com o dedo indicador.1.Funil Marsh. 6) Medir o tempo de escoamento. que servirá como indicador de mudanças e tendências durante cada turno de trabalho. 10 . 4) Posicionar o caneco graduado.1. com alça. Aferição Verifique a precisão do funil Marsh regularmente. 11. . . Não há calibração. O tempo padrão de escoamento da água deve ser de 26 sec/qt ou 28 s/1. limpo. tendo em sua saída inferior um cilindro metálico (de comprimento e diâmetro padronizado). Verificar qual a unidade está sendo solicitada a ser reportada.1.1. Para isto utilize água potável a 21 0C (70 ±5 ºF). mas pode ser usado para nos indicar tendências de alteração na viscosidade e na gelificação do fluido.000 ml. A Petrobras e outras Operadoras no Brasil adotam a unidade em segundos por litro (s/L) ou s/1.Cronômetro.Caneco graduado Marsh 1. Atenção: A norma API registra a Viscosidade Marsh em segundos por quarto de galão (sec/qt). este deverá ser descartado. caso o resultado apresentar discrepância por defeito no corpo do funil.2 Procedimento: 1) Verificar se a descarga do funil está limpa e desobstruida.1 Equipamentos: . sob o funil 5) Retirar o dedo do orifício de descarga. Seu resultado não nos fornece uma informação quantitativa sobre o comportamento do fluido. Para melhor aproveitamento das informações fornecidas pelo funil devemos manter um registro por escrito com medidas tomadas a intervalos de tempo regulares de ½ ou 1 hora.000 ml (± 1 segundo).3. 11. 11. em sec/qt. ao mesmo tempo em que se aciona o cronômetro. até que o nível de fluido atinja a base da tela. TESTE DE VISCOSIDADE MARSH OU VISCOSIDADE DE FUNIL 11.

-Fonte de pressão 100 psi: ar comprimido.12. lubrificado. Baixa Temperatura (fab. Como indicação da qualidade do reboco. esponjoso ou fofo. do encapsulamento e de filtração do fluido. o fluido é filtrado através de um filtro de papel especialmente endurecido (Whatman No 50 ou similar) a pressão de 100 psi por 30 minutos.1. -Régua (em 1/32 polegadas ou milímetros). em mL e reserve-o para outros testes. -Papel de filtro Whatman No 50 ou similar (Fann ou Ofite) OD 3. uma breve descrição pode ser adicionada. A área padrão do papel de filtro é de 7.2 Procedimento: 1) Previamente.1. A pressão precisa permanecer constante em 100 psi durante todo o período do teste. que podem produzir um reboco muito espesso. papel de filtro API. 3) Posicione uma proveta seca de volume adequado (10 ou 25 ml) sob o tubo de saída na parte inferior da célula para recolher o filtrado. Monte a célula do filtro prensa API com: base. TESTE DE FILTRADO API (BTBP) PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 12.1. 4) Feche a válvula de alívio e aplique 100 (±5) psi ao sistema. Ofite ou similar). 5) O tempo começa a ser medido na primeira aplicação de pressão e o volume de filtrado é medido depois de 30 minutos. 6) Após 30 minutos. usando termos como firme. podendo levar a um poço fechado e gerar prisões da coluna.1 Equipamentos: -Filtro Prensa API Baixa Pressão. 8) Retire a célula do suporte e despeje seu fluido em um recipiente para retorná-lo aos tanques do sistema.4 cm). Posicione o filtro no suporte e encaixe a tampa (com o anel de vedação instalado) fixandoa com o parafuso “T” bem apertado. certifique-se de que todas as peças do filtro prensa API estejam limpas e secas e que os anéis de vedação de borracha não estejam danificados ou ressecados. -Cronômetro. 2) Encha o conjunto montado da célula com fluido até aproximadamente 1. 11 . com início em sua extremidade.5 cm do topo.1 ±0. inicie a contagem de tempo com um cronômetro. Este teste nos indica a qualidade das propriedades das paredes do poço. anel de vedação e corpo da célula. 7) Quando não houver pressão remanescente no interior da célula. Baixa Temperatura) Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Neste teste. Filtrado API (Baixa Pressão. 12. Fann. nesses casos o volume final de filtrado deve ser multiplicado por 2 para resultar no filtrado API. -Proveta graduada 10 (ou 25) ml. É de particular relevância quando perfuramos formações com alta permeabilidade. Meça o volume recolhido na proveta anotando-o como o Volume de Filtrado API. tela. e o volume de filtrado anotado.1 pol2 (45 cm²) Alguns modelos de filtros prensa usam um papel com metade dessa área. esta pode ser aberta. consistente. CO2 ou N2. A espessura do reboco é reportada em 1/32 pol. 12.5 pol (9. feche a válvula de ar comprimido e alivie a pressão no interior do filtro. anel de vedação.

com especial atenção à tela que deve ser lavada com água e detergente e secada.3 Resultados: -Registrar o volume de Filtrado API em mL/30 min. apenas remova o excesso de fluido com a mão. -A proveta graduada em uso também deve ser certificada. segundo as exigências da Operadora). para remover sal e evitar problemas de corrosão no seu anel externo.1.1.Se o teste for realizado para Perfilagem o reboco não deverá ser lavado. O pessoal da Geologia deverá receber as amostras de fluido da última circulação. Atenção . Normalmente são usados ar comprimido. -Lave e seque todas as partes do conjunto da célula imediatamente após cada teste realizado.4 Calibração: -O manômetro do regulador de pressão deve ser aferido com manômetro padrão e certificado anualmente. registre-a em 1/32 de polegada.9) Desmonte a célula vazia e retire o papel de filtro com o reboco. seu filtrado e reboco para efetuar medidas de resistividade. 12. até o ponto de alimentação do Regulador de Pressão do Filtro API. Lave este reboco superficialmente com água para analisá-lo e medir sua espessura. Caso sejam utilizados cilindros grandes de CO2 ou N2. 12.1. 12.5 Comentários & Cuidados: -Nunca use Oxigênio ou gás combustível como fonte de pressão. CO2 ou N2. estes devem ser instalados externamente ao laboratório e eles devem estar dotados de reguladores de pressão adequados a sua pressão interna. 12 . -Verifique com frequência a exatidão do manômetro e a validade de sua certificação. Suas linhas e/ou mangueiras devem ser adequadas para alta pressão. -Registrar a espessura do reboco em 1/32 de polegada (ou mm.

0. TESTE DE DETERMINAÇÃO DE pH PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 13.Colorimétrico A fita do papel indicador impregnado com produto químico apresenta cores específicas referente a valores específicos de pH. e a presença de sólidos do fluido pode afetar a leitura. segundo Procedimento de Testa anterior: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água.5 (O pH é adimensional).2. O papel indicador é imerso no fluido a ser testado e comparado a uma escala padrão de cores.13.1. sais dissolvidos e/ou fluido com coloração escura seus resultados apresentam sérios erros. 13. O pH pode ser medido por dois métodos comumente utilizados: 13. O eletrodo utilizado pode ser sensível a altas concentrações de sais dissolvidos. podendo ser feito até diariamente a depender das condições de utilização. O pH é lido diretamente na escala do medidor.01 (O pH é adimensional). porém. O TF deve recorrer às instruções do manual do pHmetro para efetuar a calibração e os procedimentos de medidas. DETERMINAÇÃO DO pH Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. Este método é simples mas pouco confiável porque quando a amostra contiver sólidos.1). Este método é bastante rápido e preciso. Precisão do resultado : ± 0. Precisão do resultado: ± 0. Limpar cuidadosamente o eletrodo após o uso para evitar problemas em leituras posteriores.0 (todas ± 0. 7. É necessário que se façam aferições constantes com recalibração do aparelho sempre que se achar necessário.1.1. O valor final do pH será aquele onde a cor da fita e da escala forem similares.0 e 10.1. certas limitações existem. Método Potenciométrico (pHmetro) Normalmente é utilizado um pHmetro portátil (geralmente de uso simples e com um aparelho robusto e adequado a uso em condições adversas). Método da fita (papel pH) . Será necessário manter no laboratório as Soluções Padrão de Calibração de pH 4. 13 .

em ml. (Mf = Methylorange in filtrate). (Pf = Phenolphthalein in filtrate). B. até viragem para a cor da amostra. a amostra irá ficar rosa. Pf e Mf Pf: é o volume.1. 14. 5) Anotar o volume de ácido gasto como a Acalinidade Pm. de ácido sulfúrico 0. Medindo Alcalinidade. Solução indicadora de Fenolftaleína 1% (solução alcoólica). Pf e Mf PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 14. 4) Titular com solução de ácido sulfúrico N/50. Solução padrão de Ácido sulfúrico 0. 5) Anotar o volume de ácido gasto como a Acalinidade Pf. Pm Pm : é o volume. Equipamento A. 2) Diluir a amostra com 25 a 50 ml de água destilada. Pm 1) Coletar uma amostra de fluido de perfuração com uma seringa e transferir 1. Pf. 2) Adicionar 2 a 3 gotas de Fenolftaleína. D. ou até desaparecer a coloração rósea. C. (Pm = Phenolphthalein in mud) Alcalinidades do Filtrado. em ml.3. Se a amostra estiver tão colorida que o ponto de viragem não possa ser visto. 3) Se o pH está acima de 8. em ml.02N. ou até desaparecer a coloração rósea. titular gota a gota com solução de ácido sulfúrico N/50 (0. 14.1. Solução indicadora de Metilorange 0. de ácido sulfúrico 0.02N).0 mL do filtrado para um erlenmeyer de 125 ou 250 ml e dilua com 25 ml de água destilada. 14 . 3) Adicionar 4 ou 5 gotas de Fenolftaleína.3 (ponto de viragem da Fenolftaleína). Medindo Alcalinidade Pf 1) Transfira uma amostra de 1.3. 14. Mf : é o volume. de ácido sulfúrico 0.3.1%.0 mL para um erlenmeyer de 125 ou 250 ml. e Mf Alcalinidade do Fluido. um pHmetro pode ser usado para verificar o final a pH 8. o Pm=0. TESTES DE ALCALINIDADE Pm.02N necessária para levar 1 ml do filtrado ao pH de 8. sob agitação.02N necessária para levar 1 ml do fluido ao pH de 8.1. até viragem para a cor original da amostra. gota a gota sob agitação. se não aparecer.3 (ponto de viragem da Fenolftaleína). Recipiente de titulação e pipetas. Alcalinidades do fluido de perfuração base água Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Existem três testes básicos para medição da alcalinidade de um fluido de perfuração base água: Pm . uma coloração rosa deverá aparecer.2.14. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. se não Pf=0.1. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. 4) Caso a amostra fique rosa.02N necessária para levar 1 ml do filtrado ao pH de 4.3 (ponto de viragem do Metilorange).1.

Se isto não for mantido. use um pHmetro para indicar quando o pH 4. Obs. combinando estas informações com as obtidas nos demais testes que reflitam a estabilidade do sistema. titular gota a gota com solução de ácido sulfúrico N/50. Sempre que esse não for o caso. 15 .3 for atingido. como lignossulfonatos e polímeros. registrar os valores obtidos e acompanhar suas tendências de variação. 2) Se a amostra não ficar amarela significa que o pH está abaixo de 4.1. Em termos gerais. 14. 3) Caso a amostra fique amarela. Isto pode levar a uma interpretação errônea dos resultados.0 e as leituras de Pf e Mf estiverem baixas. Medindo Alcalinidade Mf 1) Sobre a mesma amostra onde se determinou o Pf. o TF precisa tratar os resultados absolutos de Pf e Mf com cuidado. sob agitação constante. Os testes de alcalinidade de Pf e Mf têm a intenção de medir as concentrações de íons hidroxilas. Para estas condições. 4) Anotar o volume total de ácido gasto (inclusive o volume gasto para determinar o Pf) como a Acalinidade Mf. Uma coloração amarela deve aparecer. até viragem para laranja.1 % e neste caso a mudança de cor se dará de azul para verde/amarelo. o controle da reologia e do filtrado se tornarão difíceis. por exemplo) que seu ponto de viragem não possa ser visto. e não será necessário utilizar ácido para obter o pH (Mf=Pf).4.: Alternativamente pode-se usar o indicador azul de bromofenol 0. Alguns fluidos de Alta Performance apresentam resultados que não podem ser enquadrados nestas orientações acima. podem ter um efeito marcante nos testes de alcalinidade. adicionar 2 a 3 gotas do indicador metilorange. A maioria dos fluidos estarão estáveis quando o pH estiver acima de 9. Atenção: A presença de alguns produtos comumente usados em fluidos de perfuração. o engenheiro deve conduzir um teste piloto para avaliar como resolver uma aparente discrepância entre a alcalinidade e o uso da soda cáustica.Se a solução estiver tão colorida ou escurecida (por lignossulfonatos.3. use um pHmetro para indicar quando o pH 8. carbonatos e bicarbonatos. Esta informação é necessária para quantificar a presença de íons hidroxila livres no fluido.3 for atingido. Se a solução estiver tão colorida que seu ponto de viragem não possa ser visto.

Anotar o volume gasto.02N D. 5) Agitar continuamente enquanto titula com a solução de nitrato de prata 0.ou 0.282 N (mL) Vol. Bastão de vidro.02N até a coloração rosa desaparecer. SG = 1+(1. 1mL = 10. Se a coloração rosa aparecer adicione gotas de ácido sulfúrico 0.1. E..0282 N. 4) Escolha a concentração do titulante de acordo com a concentração estimada de Cloretos: 0. Solução indicadora de cromato de potássio a 5% C. Carbonato de cálcio em pó P.0 mL de filtrado do fluido para um erlenmeyer e adicionar 25-50 mL de água destilada. mg/L) = 10. Pipetas de 1.09 x 106 x CL– (mg/L)) 15.3 Fatores de Conversão para Equivalência de Sais: NaCl (mg/L) = 1.56 x Cloretos (mg/L) Nota2: Se o filtrado for muito escuro.1. 2) Adicione 2 gotas da solução indicadora de fenolftaleína. 5 e 10 mL F.282 N até obter uma coloração laranja avermelhado e observe se essa coloração vai persistir por 30 segundos. Ácido sulfúrico 0. TESTE DE DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 15.282 N. 16 . Erlenmeyer de 250 mL. 1mL = 1.2. da amostra de filtrado (mL) CL– (Cloretos. em mL. (1mL = 10. DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API.1 x Cloretos (mg/L) . G.000 x VolAgNO3 0. I. Proveta de 50 mL. Equipamento e Reagentes A.000 mg/L Cl. da solução de Nitrato de Prata. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. H. Indicador Fenolftaleína 1 % em solução alcoólica. Solução de nitrato de prata 0.A.000 mg/L Cl.282 N. CL– (Cloretos. (contingencial) 15.000 mg/L Cl-) B. 15.1.65 x Cloretos (mg/L) KCl (mg/L) = 2. a gravidade específica do filtrado é: Filtrado. 3) Adicionar 5 a 10 gotas de cromato de potássio. Procedimento Se houver disponível a amostra onde foi realizado o teste de Pf. CaCl2 (mg/L) = 1.1.1.15. ppm) = CL– (mg/L) SG Filtrado Nota1: para o cloreto de sódio.02N e depois adicione 1 g de carbonato de cálcio PA. siga a partir do passo #3) 1) Pipetar 1. adicione mais 2 mL de ácido sulfúrico 0.

PA). I. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. Neste momento temos um meio em branco para a realização do teste.2 g) e agitar para misturar. ml) (mg/l) = -----------------------Vol. 2) Adicionar 3 gotas de Cloridrato de Hidroxilamina 5% e 3 gotas de Trietanolamina 20%. colocar 50 ml da água destilada. Pipetas de 1. Negro de Eriocromo T 1% (mistura sólida com NaCl.1 Procedimento 1) Num Erlenmeyer de 250 ml. O meio irá desenvolver uma cor violeta a rosa. este meio já contém cálcio.1.1. 16. 4) Adicionar uma pitada do indicador Calcon (cerca de 0. Anotar volume gasto.2.01M. sem excessos de EDTA. C. Solução tampão amoniacal pH 10 ± 0. Pipetadores ou Peras para pipetar 16. 5) Adicionar com pipeta 1 ml de filtrado (Nesse volume de filtrado não deve haver mais de 10 mg de Ca+2). J. (A utilização de Cloridrato de Hidroxilamina e Trietanolamina é para prevenir a interferência por presença de sais ferrosos).01M até viragem para azul puro (similar ao branco). TESTES DE DUREZA TOTAL. Calcon 1% (mistura sólida com NaCl.1.8 x V1 (EDTA. Ca+2 & Mg+2 PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 16. 2N B. 7) Calcular o teor de Cálcio em mg/L. Determinação de Cálcio (Ca+2. 6) Titular com EDTA 0.01M D.1.1.0 e 10. reservar uma alíquota deste branco para comparação do padrão de cor a ser obtido. mg/L): 16. O pH do meio deve estar acima de 12. Erlenmeyer de 250 ml. V1. Solução de Hidróxido de sódio.16. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. F. EDTA.0 ml. Equipamento e reagentes A. Sequência opcional: Se possível.1. PA). Solução de Cloridrato de Hidroxilamina 5% H. solução 0. Proveta de 50mL K. E. Se aparecer alguma tonalidade violácea ou rosa. usando a fórmula: 400.2. da amostra (ml) Ca 2+ 17 . A coloração obtida deve ser azul pura e deverá ser a mesma do ponto final da titulação. até obtermos uma coloração azul. que deve ser eliminado com titulação gota a gota com o EDTA 0. DUREZA TOTAL. 3) Adicionar 5 ml de solução de NaOH 2N. Solução de Trietanolamina 20% G. Ca+2 & Mg+2 Adaptado de padrão API e Petrobras. mantendo o Ca+2 em solução e eliminando a interferência de Magnésio por precipitação.

O meio irá desenvolver uma cor violeta a rosa. obtido no teste do Teor de Cálcio e V2 é o Volume de solução 0. 3) Adicionar 0.2 x (V2 . 5) Adicionar com pipeta 1 ml de filtrado (Nesse volume de filtrado não deve haver mais de 10 mg de Ca+2 e Mg+2). usando a fórmula: 400. até obtermos uma coloração azul ou negra. mg/L) 1) O teor de Magnésio é obtido pela diferença entre os volumes gastos de EDTA nos 2 Procedimentos anteriores.1 M. da amostra (ml) +2 16.01M de EDTA obtido no Teste de Dureza Total. 18 . em mg/L de Mg+2 usando a fórmula: 243. neste caso as constantes usadas na equação para o Ca+2 e Mg+2 passam a ser 4008 e 2432.01M. 7) Calcular a Dureza Total.2 g) e agitar para misturar. a mudança de cor pode ser mascarada no ponto de viragem. Em soluções com forte coloração.8 x V2 Dureza total (Eq.16. pode se usar a Solução de EDTA a 0.4. Ca .1. 4) Adicionar uma pitada do indicador Negro de Eriocromo T (cerca de 0.1. 2) Calcular o teor de magnésio. até viragem de violeta para azul puro ou negro (similar ao branco). 2) Adicionar 3 gotas de Cloridrato de Hidroxilamina 5% e 3 gotas de Trietanolamina 20%. Sequência opcional: Se possível.01M de EDTA. sem excessos de EDTA. em mg/L equivalentes de Cálcio. em termos de mg/l equivalentes de Cálcio (Ca+2) Procedimento 1) Num erlenmeyer de 250 ml. Neste momento o pH do meio deve ser mantido em 10 para assegurar que todo o Ca+2 e Mg+2 estejam solubilizados. A coloração obtida deve ser azul ou negro pura e deverá ser a mesma do ponto final da titulação. Em caso de Salmouras com altos teores de Cálcio e Magnésio. colocar 50 ml da água destilada. respectivamente. que deve ser eliminado com titulação gota a gota com o EDTA 0. Neste momento temos um meio em branco para a realização do teste. Anotar o volume de EDTA gasto (V2).mg/l) = ----------------------Vol.5 a 1. reservar uma alíquota deste branco para comparação do padrão de cor a ser obtido.01 M.V1) Mg+2 (mg/l) = -----------------------Vol. Teor de Magnésio (Mg+2. 6) Titular imediatamente com solução de EDTA 0. V1 é o volume de solução 0. Dureza total.0 mL de solução Tampão Amoniacal pH 10. este meio já contém cálcio.3. da amostra (ml) Onde. Se aparecer alguma tonalidade violácea ou rosa.

Neste caso estimar o teor de areia de acordo com a aparência do material sedimentado. Repetir essa operação até que não haja mais sólidos no interior do tubo. TESTE DE TEOR DE AREIA PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 17.1. 2) Passar o conteúdo do tubo através da peneira limpa. enchido com água limpa. Esta tela retém partículas de 75 microns ou maiores. em polietileno ou nylon. propriamente dito. 19 . Acondicionar os efluentes em recipiente adequado para devolver ao tanque de fluido. vedar o tubo com o dedo e agitar vigorosamente.2 Procedimento: 1) Adicionar fluido. 5) Aguardar a completa sedimentação do resíduo mantendo o tubo em repouso na posição vertical. adaptável ao corpo da peneira. assegurar-se de que não haja sólidos em suspensão (verifique previamente a qualidade desta água usando a própria peneira). 17.25% a 20% v/v. Nem todos os sólidos medidos serão areia. 17. estiverem presentes. 4) Coloque o funil sobre a peneira e encaixe-o no tubo de vidro já limpo. Complete o tubo com água até o traço superior de referência. Completar com água até a marca superior (“Water to here”). Com o uso do piscete. e isto deve ser notado e ajustado ao se fazer o registro do resultado. composto de: -Tubo de vidro com graduação específica de 0. a fim de remover quaisquer resíduos de fluido. Inverta o conjunto lentamente. Usando um pouco de água sobre a tela invertida.17. “Mud to here”. 3) Ainda com o uso do piscete. lavar cuidadosamente os sólidos retidos na tela.3 Cuidados: A lavagem com água deve ser feita utilizando-se preferencialmente do piscete enchido com água potável (identificar líquido). Teor de areia Padrão de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Neste teste efetuamos a separação dos sólidos de uma amostra de fluido por seu tamanho.1. 17. adicionar mais água ao tubo de vidro. -Peneira. Fazer a leitura e anotar o resultado como o Teor de Areia. se outros materiais. transfira os sólidos retidos para dentro do tubo.1. descartando o líquido que passa através da tela. Se for usada água diretamente da torneira. usando uma tela de 200 mesh. dotada de tela 200 mesh. mais marcações “Mud to here” e “Water to here”. agitar e peneirar. expresso em porcentagem volumétrica (% Areia). Ao efetuar a leitura não devem ser considerados os materiais coloidais que ficam na parte superior da areia (provenientes de amido e polímeros) ou materiais contra perdas adicionados ao fluido. do mesmo material. como polímeros não dissolvidos ou materiais contra perda de circulação.1. -Funil. Faça esta lavagem com água até transferir toda a areia. ao tubo de vidro até a marca inferior de referência. -Piscete de 500 ml.1 Equipamentos: Kit medidor de teor de areia.

17. 20 .4 Aferição: Verifique se os valores da escala a 5.1. a 10 e a 20% correspondem realmente aos valores de referência em relação ao volume representado na marca inferior (“Mud to here”). Especial cuidado deve ser tomado com a tela.Lave e deixe secar todos os equipamentos logo após o uso. usando uma proveta certificada. que deve ser lavada com detergente neutro para remover resíduos oleosos e sal.

até próximo ao ponto de viragem. atingiu-se o ponto final.4 mL de solução de azul de metileno. 5 mL e 10mL. a concentração de sólidos quimicamente ativos incorporados ao sistema de Fluidos durante a Perfuração. noutros termos.0 mL de fluido em um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 10 mL de água destilada. 4) Seringa descartável graduada de 5 mL.74 g/L. 7) Inicialmente se formará uma mancha azul cercada por uma auréola úmida incolor. 10) Para facilitar a visualização da auréola observe o papel contra uma luz branca. 6) Placa de aquecimento 7) Pipetas graduadas 1 mL. 3) Agitar para homogeneizar e aquecer em placa de aquecimento.18. 3. 9) Bastão de vidro 30 cm. é hoje utilizado principalmente para avaliar a incorporação de argilas da formação ao Fluido.2. inicialmente projetado para medir a concentração de Bentonita presente em um Fluido de Perfuração Base Água.1. ou. Deve ser executado em capela ou em local adequado dotado de exaustor. introduzir um bastão de vidro no meio e conduzir uma gota para despejar sobre o papel de filtro. com pipetadores. 4) Retire do aquecimento. até que seja atingido o ponto final da reação. colocar 2. deixe resfriar e dilua para completar cerca de 50 mL 5) Faça adições de solução de azul de metileno.1. 18.1 Equipamentos e reagentes: 1) Solução de Azul de Metileno. Nota 1: Este teste pode liberar vapores nauseantes. 18. 21 . Não permita a secagem do material. em frações de 0. 2) Adicionar 15 mL de peróxido de hidrogênio a 3% (água oxigenada 20 vol.1. ou Teste de Capacidade de Troca de Cátions. 8) Proveta graduada 25 mL. 6) Após cada adição. ou Teste de Teor de sólidos ativos. 10) Água destilada. deixar em ebulição branda por 10 minutos. continue as adições a intervalos de 2 minutos.5 mL de solução de H2SO4 5N. Agitar manualmente o frasco durante dois minutos e colocar outra gota sobre o papel. 3) Solução de ácido sulfúrico 5N.5 mL. efetuar novas adições de 0. 11) Papel de filtro quantitativo. 5) Erlenmeyer 250 mL.) e 0. Procedimento 1) Com uma seringa. Padrão de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Este teste. 2) Peróxido de hidrogênio 3% (Água Oxigenada 20 volumes). Observar os anéis que se formam em torno da gota. 9) Se não. MBT (Methylene Blue Test) ou Teste de Capacidade de Troca de Base. 8) Caso se formem anéis levemente azulados (como uma auréola) irradiando-se em torno da gota azul forte espalhada. TESTE DE MBT PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 18. Se as iridescências azuis persistirem. o ponto final da reação foi alcançado. Com os sólidos ainda em suspensão. agitar manualmente por 30 segundos. Caso não apareçam.

F mL Onde: MBT. CMC.2_ m AS Onde. para ser usada na titulação deve ter a exata concentração de 3. Nota 3: Para preparar a solução de Azul de Metileno. Ao final dos testes. etc.74 g/L. são realizados para neutralizar a interferência desses polímeros ao efetuar sua oxidação. o seu teor de umidade deve ser previamente determinado. Resultados: Anotar o volume de solução de azul de metileno gasto (VAM.25 x MBT.01 miliequivalente.1. mais a ebulição por 10 min. Gomas. em mL. em lb/bbl equivalentes de argila Ou: CTB = 14.18. em lb/bbl ou kg/m³ equivalentes de argila. em kg/m³ equivalentes de argila Este resultado no Brasil (Petrobras) também é denominado como Teor de Sólidos Ativos. prepare a solução usando a massa correspondente a 3. mS é a massa da amostra a ser diluída (g). Nota 2: Os Fluidos contêm substancias orgânicas. lavar e guardar equipamentos e vidrarias. para que 1mL corresponda a 0. O tratamento com peróxido de hidrogênio e ácido sulfúrico. em mL. que reagem com o Azul de Metileno. Calcular o valor do MBT: MBT = VAM.3. Daí podemos calcular a CTB (ou Capacidade de Troca de Bases) em lb/bbl equivalentes de argila CTB = 5 x MBT. A Solução de Azul de Metileno. A proporção de massa úmida/massa seca poderá ser calculada pela seguinte equação: 3. Pese uma 1 grama de amostra de Azul de Metileno e seque a 200±5ºF até obter um peso constante.. principalmente polímeros como amido. VAM volume da solução de azul de metileno.2 g de produto seco em 1 L de água destilada. Após esta análise. PAC. e mAS é o peso da amostra seca (g). e VF volume da amostra de fluido de perfuração. mS = 22 . mL). mL V.

. puxar para cima a alavanca de marchas. O rotor é girado a uma velocidade conhecida. . e o torque transmitido ao bulbo pelo fluido é medido pelo tensionamento de uma mola conectada a um dial. usamos um conjunto padronizado de mola. 6 e 3 rpm) & Géis (0.Viscosímetro Fann modelo 35-A (ou similar. 19. As forças géis são medidas a 3 rpm (em lbf/100 ft²). Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. 5) Virar a chave do motor para 600 rpm. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. Anotar este valor L6. 23 . apresentando uma estrutura robusta mas que.1. e 30 min. Com movimento. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial.1.) Reômetros variam desde os mais simples com acionamento manual até instrumentos elétricos com muitas velocidades projetados para medir a reologia de um fluido de perfuração a uma ampla variedade de temperaturas e pressões. posicionando-a a 200 rpm. Espere estabilizar e faça o registro da temperatura e leitura do dial. Anotar este valor como L100. 19. Viscosidade Plástica e Limite de Escoamento (Leituras a 600.1. 10 min. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. Estes instrumentos são projetados para uso no campo. 3) Ligar o equipamento na velocidade de 600 rpm. 2) Elevar o copo até o fluido atingir a marca no corpo do rotor.Termômetro de haste metálica. que convertemos em viscosidade plástica (em cP) e limite de escoamento (em lbf/100 ft²).Copo térmico de temperatura ajustável.2. . Com movimento. Anotar o valor lido como L300. Equipamentos: . 100. TESTE DE REOLOGIA E GÉIS 19.Cronômetro. 300. 800 da Ofite). 7) Virar a chave do motor para 600 rpm. posicionando-a a 6 rpm. de range adequado. 200. Procedimento: 1) Encher o copo do Viscosímetro até sua marca interna com fluido e posicioná-lo no viscosímetro encaixando-o no local apropriado. computados a partir das leituras a 600 e 300 rpm. Eles são instrumentos rotacionais com fluido colocado no espaço anular entre um bulbo e um rotor cilíndrico. Eles nos fornecem valores de leituras em graus de deflexão da mola. Anotar este valor L200. e fixá-lo com o parafuso de ajuste. Reologia & Géis Padrão de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Viscosidade aparente (VA). 6) Virar a chave do motor para obter 100 rpm. Anotar o valor lido como L600. bulbo e rotor que nos fornecem leituras que podem ser convertidas nas unidades convencionadas através do uso de equações simples (listadas abaixo). Anotar este valor lido como L3. 4) Virar a chave do motor para 300 rpm.1. mod. 8) Virar a chave do motor para 3 rpm. ainda assim exigem cuidados operacionais. puxar para cima a alavanca de marchas. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. Para o nosso tipo de utilização. encobrindo os orifícios inferiores.19.

Anotar este valor como G30 . posicionando a alavanca de velocidade na posição média. Posicionar um termômetro de haste metálica no copo térmico para monitorar a temperatura da amostra. 24 .1. posicionando a alavanca de velocidade na posição média.L300 (cP) LE = L300 – VP (lbf/100pé2) 19. para funcionar a 3 rpm. 4) Ligar o motor a 600 RPM por um minuto. para funcionar a 3 rpm. Desligar o motor. Viscosidade plástica (VP) e Limite de escoamento (LE). ligar o motor e efetuar a leitura da máxima deflexão no mostrador. Anotar este valor como G10 . Desligar o motor. ligar o motor e efetuar a leitura da máxima deflexão no mostrador. usando as seguintes equações: VA = L600/2 (cP) VP = L600 . para funcionar a 3 rpm Após 10 segundos.9) Calcular e anotar os valores de Viscosidade aparente (VA). em lbf/100pé2.4 Atenção: Consulte o programa do poço sobre os requerimentos da operadora para temperatura do teste. Usar o copo térmico para manter a temperatura estabilizada durante todo o teste. Géis Em seqüência ao procedimento anterior e com a mesma amostra: 1) Ligar o motor a 600 rpm.1. Ao completar 10 minutos. durante cerca de um minuto. em lbf/100pé2. em lbf/100pé2 (esta medida também é chamada de Gel Final) 5) Ligar o motor a 600 RPM por um minuto. ligar o motor e efetuar a leitura da máxima deflexão no mostrador. 2) Desligar o motor. 3) Anotar este valor como G0 (ou Gel Inicial). 19.3. posicionando a alavanca de velocidade na posição média. Ao completar 30 minutos.

ÓLEO E SÓLIDOS 20.1 Equipamento O equipamento requerido é um Kit Retorta API. 2) Transferir fluido sem bolhas de ar para a célula da retorta. Proveta de vidro 10. 20 e 50 mL. até transbordar levemente. Condensador em alumínio. A fim de manter o controle sobre um sistema de fluido. e deixando o fluido escoar pelo orifício central. Este teste fornece as percentagens por volume de sólidos. apertando-a contra o corpo da célula e secar com papel absorvente. 20. e rosquear até obter leve aperto. Nota 2: Este teste pode liberar vapores nauseantes. 3) Encaixar a célula com sua tampa no cachimbo da retorta por baixo e girar até enroscar totalmente (usar graxa grafitada para alta temperatura na rosca). 20 ou 50 ml. O resultado do teste de retorta indicará se o tratamento será químico ou se o problema está sendo causado por excesso de sólidos. Cachimbo em aço carbono. 20 ou 50 ml) com tampa. Graxa grafitada para alta temperatura.20. Deve ser executado em capela ou em local adequado dotado de exaustor. Colocar um dedo sobre o orifício da tampa. Célula de volume preciso (10. Saca-rolhas ou pinça curva. é essencial que este teste seja executado freqüentemente para determinar se o fluido requer algum tratamento. Retorta – Teor de água. de volume conhecido. Esponja de aço fina. girando-a levemente. óleo e água no fluido de perfuração.1. O • • • • • • • • • • • Kit Retorta API é composto de: Kit Inox com câmara de aquecimento. com e sem termostato. Espátula em inox. Mas o mais utilizado em testes de fluidos é o de 10 mL. Posicionar a tampinha do copo. Líquido tensoativo. 20. TESTE DE RETORTA – DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE ÁGUA. Os resultados mais precisos são geralmente obtidos com retortas de 50 mL que possuem controle de temperatura. 4) Encaixar o conjunto célula-cachimbo no condensador. mantendo o cachimbo na posição vertical. Nota 1: Usar os acessórios do kit de retorta limpos e secos.1. Estes estão disponíveis em tamanhos com volumes correspondentes a 10.1. 25 .2 Procedimento 1) Preencher o cachimbo da retorta com esponja de aço (tipo Bombril). Gaxeta para limpeza de tubos. definindo se diluição ou remoção de sólidos está sendo demandado. óleo e sólidos Adaptado de padrão API e Petrobras. são muito utilizados nos testes para controle de eficiência de extratores e secadores de sólidos.

usando um termômetro certificado para acompanhamento.000 mg/l NaCl) deve ser feita a correção da percentagem de Água: %FA corrigida = %FA x [1+(1. iniciando o aquecimento e aguardar 30 minutos. é multiplicando pelo Fator Volumétrico de Soluções Salinas. Caso contrário. 7) Fechar a tampa superior do equipamento e parcialmente a tampa da frente. determina-se a percentagem de Sólidos corrigida. de volume igual ao da célula da retorta. VF é o volume de amostra de fluido. 10) Após o teste. retirar a proveta e efetuar as leituras do Volume de água (VA) e Volume de fase sintética (VS). Fase Sintética (%FS) e Sólidos (%SOL) usando as equações: %FA = 100 x VA/VF (% v/v) %FS = 100 x VS/VF (% v/v) %SOL = 100-[%FA + %FS] (% v/v) Onde: VA é o volume de água.5) Posicionar o conjunto na câmara de aquecimento do equipamento. 9) Desligar o equipamento. 26 .3 x 10-8 x (ppm NaCl)1.1. 20. pois o choque térmico poderá provocar trincas nas paredes de aço carbono do cachimbo. 20. Nota 3: Quando o fluido de perfuração apresentar salinidade elevada.3 Cálculo dos teores de sólidos. a temperatura está dentro do intervalo recomendado (Tmáx. ou 10 minutos após nenhum condensado estar sendo coletado. na saída do condensador. contido em algumas tabelas de Propriedades de Salmouras.Após corrigir a percentagem de água. Nunca forçar o resfriamento do conjunto colocando-o em água fria. (a partir de 10. 2) Observar a câmara de aquecimento. Se ela apresentar cor vermelha não incandescente (sem brilho). de acordo com a salinidade de sua amostra.14)] . 8) Ligar o aparelho na tomada (certificar-se de utilizar na Voltagem adequada – 115 ou 230 Volts).4 Calibração: 1) Ligar a retorta e aguardar pelo menos 10 minutos.[%FS + %FA corrigida] Nota 4: Outra forma de corrigir a Fração de Água. de modo que a parte contendo a amostra se aloje no forno da retorta. 6) Posicionar uma proveta.= 500°C ± 40°C (930 °F ± 70 °F). água e fase sintética Calcular e anotar as porcentagens volumétricas da Fase água (%FA).1. permitir o resfriamento da aparelhagem ao natural.29)] Ou %FA corrigida = %FA x [1+(7. %SOL corrigida = 100 . e VS é o volume de base sintética ou lubrificantes não-aquosos em uso. ajustar o reostato através do parafuso de controle.15 x 10-8 x (mg/l NaCl)1.

assim como. 6) A palha de aço deve também ser colocada uniformemente em toda a câmara de expansão. 3) A amostra de fluido não deve conter espuma ou bolhas de ar e deve ser medida para encher a célula com máxima exatidão. o saca-rolhas. 2) Deve-se evitar que a retorta esquente ao rubro. para que. sejam os resultados. assim também. 5) Ao colocar a palha de aço na câmara de evaporação. porque dificultaria o ajuste e rosqueamento correto da célula. que seja posta em contato com líquidos frios enquanto estiver aquecida. deve se ter cuidado para que não cubra a parte de rosca que o cachimbo possui na sua extremidade interna inferior. pois se isto acontecer indica vazamento e possibilidade de erro nos resultados.5 Cuidados com o equipamento: 1) A retorta só deve ser operada com a voltagem para a qual foi projetada. mantendo-os sempre dentro da caixa inox e evitando seu extravio. principalmente a espátula. 27 . Utilize palha de aço nova em cada operação. que compõe o kit. 4) Durante a destilação não devem aparecer gotas de umidade em nenhuma das partes externas da retorta e do condensador.1. 7) Depois de cada destilação. Isto também causaria erros nos resultados. 8) Preserve os itens que constituem o kit.20. e o cabo elétrico. limpe perfeitamente as partes da retorta e desobstrua todos os condutos com a escova de arame adequada. com o propósito de evitar o arraste de sólidos pelo destilado.

9) Bureta de 25 ml (com suporte) 10) Papel de filtro quantitativo de ø 120 cm ou equivalente. 3) Misturar bem e deixar em repouso por 10 min. 21.1.1 Equipamentos e reagentes: 1) Pipeta graduada de 10 ml. Adaptado de padrão Petrobras e API. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API.3 Cálculo do Teor de K+ do filtrado: (25 . 7) Titular com solução QAS (usando bureta) até viragem do azul púrpura ao azul claro.1013 g/100ml. 11) Tetrafenilborato de sódio (STPB). 21. 21. 25 ml de solução STPB (usando pipeta volumétrica) e completar volume até 100 ml com água destilada. DETERMINAÇÃO DE POTÁSSIO (K+). 3) Pipeta volumétrica de 25 ml. Adicionar 1 ml de solução NaOH 20% e 10 gotas do indicador Azul de Bromofenol. 5) Transferir 25 ml para um Erlenmeyer. 4) Balão volumétrico de 100 ml. solução a 0.1. 5) Funil de vidro 6) Pêra para pipeta 7) Proveta de 50 ml 8) Erlenmeyer de 125 ml.Vol.0112 M. 2) Adicionar 4 ml de solução de NaOH 20%. de filtrado (ml) K .1. 4) Filtrar dentro de uma proveta graduada. Geralmente usa-se 0.92 -------------------------------------Vol. QAS (ml)) x 437.2 Procedimento: 1) Tomar uma alíquota de filtrado que encerre aproximadamente 10 mg de K+ e colocar em um balão volumétrico de 100 ml. 28 . TESTE DE POTASSIO (K+) 21. Titular com QAS até viragem do azul púrpura para azul claro. mg/l + = Nota 1: Checar a concentração da solução de STPB mensalmente. determinando sua relação com o QAS do seguinte modo: Tomar 2 ml da solução de STPB num Erlenmeyer e diluir com água destilada até 50 ml. 2) Pipeta graduada de 5 ml. 13) Hidróxido de sódio 20%. 14) Indicador Azul de Bromofenol.21.3 ml. 6) Adicionar 10 gotas do indicador Azul de Bromofenol. 12) Brometo de cetil trimetil amônio (QAS). solução a 0.1. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água.

1 Com o valor de Cloretos totais. calculamos a concentração de KCl a partir do teor de K+ : KCl .Vol. mg/L). este totalmente adicionado ou proveniente do uso de água do mar. calculado em testes anteriores e do teor de K+ . ml / 2 (ml STPB) Se esta razão resultar diferente de 4 ± 0. 29 . Para calcularmos o quanto temos de KCl e NaCl no sistema devemos partir de 2 informações: teor de CL– totais. mg/l = ------------------------------------------------------------Volume de filtrado (ml) 21. mg/L. mg/L. mg/l = K+ .908.92 razão QAS a STPB + K . KCl = K+ .91. em mg/l. KCl = KCl . mg/l x 0. mg/L. QAS (ml) x ---------------------. mg/L.05. usar a seguinte equação: 4 (25 . de teste anterior. associado ao KCl. associado ao KCl : CL– . KCl) Agora podemos expressar o teor de NaCl do sistema NaCl . mg/l 2. NaCl) 21. Com isto calculamos o valor do teor de Cloretos. NaCl = (CL– .65 x (CL– . em mg/L. mg/L. em mg/l. através do íon K+.1.1.5 Calculo do íon cloreto. deve ser adotado um fator de correção para efeito de cálculos da concentração de K+. mg/l = 1. CL– . mg/l x 1.4 Cálculos para quantificar KCl em misturas com NaCl Atualmente a maioria dos sistemas de fluidos usam combinações de sais de KCl e NaCl. A partir daí.razão de QAS a STPB = Vol QAS.x 437. achamos a fração que corresponde ao NaCl: CL– . mg/L. (CL– . Sendo necessário o fator de correção. TOTAL) – (CL– .

Torne a analisar o resultado depois de uma hora. se disponíveis.3 g do sal de Reinecke em 10 ml de água destilada (deixe em repouso por 4 horas). Ou deixar decantar. agite. Adaptado de padrão Petrobras. TESTE DE POLIMERO CATIONICO LIVRE 22. 22. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água.22. é recomendável que se faça a filtração da solução usando os micro-filtros de cerâmica. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. Agite por 5 segundos após a adição de todos os componentes. Isto nos permite preparar amostras com volumes de precipitados para diferentes concentrações conhecidas do produto e assim produzir uma escala padrão para comparação com os volumes produzidos pelo filtrado e poder estimar sua concentração de polímero livre no sistema. 30 . KLAGARD E POLESTAR-60. podemos estimar a concentração de polímero catiônico livre no filtrado com aquele padrão que apresente a espessura mais aproximada. 2) Amostra do polímero catiônico. 3. 5.1 Equipamentos e reagentes: 1) Sal de Reinecke. Após o repouso. Identifique cada frasco. 5. 4) Prepare a amostra a ser testada. alinhados em local plano. Exemplo para fabricar pequenas quantidades: Dissolver 0. 2) Preparar solução indicadora de sal de Reinecke a 3% em peso (Preparar pequenas quantidades porque a estabilidade desta solução dura aproximadamente 7 dias. nas concentrações de 1. 4) Micro filtros de cerâmica (opcional). e então adicione 8 gotas de filtrado do fluido de perfuração. 3) Prepare a escala padrão de comparação do seguinte modo: Separe 5 frascos e adicione em cada um 40 gotas de água destilada e 8 gotas do indicador de sal de Reinecke (colete a amostra sem agitar a solução). 3. colocando num outro frasco as 40 gotas de água destilada e 8 gotas do indicador. agite-os por 5 segundos após a adição de todos os componentes e deixe em repouso.1. DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE POLÍMEROS CATIÔNICOS TIPO MAX GUARD. 7 e 9 ppb (pequenas alíquotas em torno de 5 ml de cada).2 Procedimento: 1) Preparar soluções padrão do polímero a ser testado. 6) Conta-gotas – 5 unidades 22. Compare a espessura do precipitado do filtrado com os padrões.1. 5) Deixe-os todos decantando por pelo menos 30 minutos. 6) Pela comparação da espessura do precipitado na amostra de filtrado com as amostras padrão. 5) Kit de Frascos 10 ml com tampa. em temperatura abaixo de 65 °F (18 °C). Este método se utiliza da propriedade do sal de Reinecke de formar precipitados insolúveis com a matéria ativa dos polímeros catiônicos acima citados. Agite-os bem e a cada um adicione 8 gotas de cada solução padrão de polímero que foi preparada: de 1. 3) Seringa descartável 3 ou 5 ml. 7 e 9 ppb.1. Manter a solução num refrigerador quando não estiver sendo usada e fabricar novas porções freqüentemente).

Nota: Se a viscosidade.1. 31 . use 80 gotas de água ao invés de 40. em solução. tanto no filtrado quanto nos padrões.22.3 Resultado: Reporte o resultado como lb/bbl de polímero catiônico livre. cor ou outros fatores no filtrado interferirem no teste.

Adaptado de padrão Petrobras e API. TABELA. de Tubo “DRAGER” amostra (ml) (no corpo do tubo) 10 5 2.Tubo Drager 5.Câmaras 4.3 Procedimento: 1) Certifique-se de que o GGT está limpo.Orifício do medidor de fluxo 7.Tubo de dispersão 8 .40 32 .1.Solução de H2SO4 5N . conduzir a resultados com medidas erradas no DRAGER TUBE.1. assim. 4) Consultar a tabela abaixo para obter o volume de amostra e o tipo de tubo DRAGER adequado para a faixa de concentração de sulfetos que se espera encontrar.Orifício para alojar o tubo Drager 6. TESTE DE SULFETOS – GARRET GAS TRAIN 23. Vol. seco e nivelado quando estiver sem tampa.2 Esquema do GGT 1. . 3) Adicionar 5 gotas de anti-espumante a base de octanol à câmara 1. 23.1 Equipamentos: . DETERMINAÇÃO DE GÁS SULFÍDRICO COM O GGT. com agulha 23.2 a 30 3 a 60 6 a 120 60 a 1020 120 a 2040 240 a 4080 Fator do Tubo 12 H2S 0.Tubos flexíveis (mangueiras) 10 .Kit Garret Gas Train ( GGT ).Fonte de CO2 9 .5 10 5 2.Orifício para injetar filtrado e ácido 11 . 2 e 3 .Tubos Dräger para dosagem de Sulfetos .Medidor de fluxo 23.1.23. 2) Adicionar 20 ml de água destilada à câmara 1.5 H2S 100/a SULFETOS (mg/l) 1.1. fazendo com que o fluxo seja inadequado e.Seringas descartáveis 10 ml. Nota: Umidade na parte interna (linhas de fluxo de gás de arraste) do aparelho pode prender a esfera de nível do medidor de fluxo.2% / A 600 * * Deve ser usado o fator do tubo corrigido pelo Fator de Batelada (Batch Factor informado na caixa dos tubos): 600 x (Batch Factor) Fator de tubo corrigido = -----------------------0.

Caso positivo. 33 . interromper o fluxo e remontar o equipamento. 19) Mesmo após a frente escura tornar-se difusa. Nota: Tomar cuidado quanto aos tempos de exposição da amostragem do fluido ou filtrado e da análise. Certifique-se que não há vazamentos no regulador. em substituição ao tubo DRAGER. com a seta no sentido do fluxo. com os dedos. Aplicar. Ignorar esta parte. no ponto da câmara 1. caso haja sulfato presente. Apertar manualmente todos os parafusos até que ela se ajuste perfeitamente. Isto auxiliará a vedação do aparato. Do mesmo modo. 15) Com outra seringa injetar lentamente 10 ml de solução de Ácido Sulfúrico 5N à câmara 1. novas ou em boas condições. para evitar oxidação dos sulfetos das amostras em contato com o ar. anotar o comprimento máximo tingido de preto (nas unidades marcadas no corpo do tubo). instalar o medidor de fluxo no orifício a esquerda da câmara 3. e instalar a tampa sobre o equipamento. Nota: 1-Antes de fazer o teste com tubo DRAGER (quantitativo). um fluxo de CO2 para eliminar todo o ar das linhas e câmaras. pode-se proceder testes qualitativos usando um disco de papel impregnado com acetato de chumbo. 16) Reiniciar o fluxo de CO2. 8) Instalar o tubo de dispersão na tampa. corrigindo-o. 6) Instalar o tubo DRAGER. Nota: 2. Observe se existe algum vazamento. 18) Antes que a frente de escurecimento do tubo comece a tornar-se difusa.Este papel determinará qualitativamente a presença ou ausência de sulfeto na amostra. coletar um volume suficiente de filtrado para análise. 12) Fazer passar suavemente através do sistema. ajustado abaixo do O-RING da câmara 3. 11) Conectar a mangueira flexível da saída da câmara 3 ao tubo "DRAGER" . durante 30 segundos. através da abertura adequada. 10) Com o regulador de pressão ainda fechado. 9) Ajustar o tubo de dispersão na câmara 1. no orifício posicionado a direita da câmara 3. pela mesma abertura por onde foi injetado o filtrado. A vazão deve ser mantida entre 200-400 cm3/min. injetar o volume adequado de filtrado na câmara 1. a esta vazão. durante toda a operação. um fluxo constante por 15 a 20 minutos. 7) Certifique-se de que todos os anéis de vedação de borracha (O-rings) estejam bem ajustados e em suas posições corretas. O escurecimento do papel será uma indicação positiva da presença de sulfetos. com a palavra "TOP" para cima. continuar fluindo durante um mínimo de 15 minutos. 17) Observar a mudança de coloração que ocorre no tubo DRAGER durante o fluxo. Nota: Esta vazão é conseguida ajustando-se o regulador de pressão para manter a esfera do indicador de fluxo entre as duas faixas marcadas. 14) Com a seringa e agulha fina. Uma cápsula de CO2 promoverá. para que fique a aproximadamente 5 mm do fundo. 13) Usando o procedimento API para filtração. uma coloração laranja (causada por SO2) poderá aparecer à frente da parte escura.5) Quebrar as extremidades do tubo escolhido. instalar e furar a cápsula de CO2. borracha látex ou plástico inerte. Nota: Usar somente a mangueiras flexíveis de silicone. Conectar a mangueira flexível da fonte de CO2 ao tubo de dispersão (instalado na câmara 1). tamponada com plug de borracha (ver tabela quanto ao volume de filtrado). uma finíssima camada de graxa lubrificante a base de Silicone (que acompanha o Kit) sobre os anéis de vedação e na face superior das paredes do conjunto onde se posicionará a tampa.

23.Nota: 3. Nota: Para melhor precisão do resultado. do comprimento máximo escurecido no tubo "DRAGER" e do fator do tubo DRAGER. 7) Guardar todas as partes e sobressalentes limpos e secos na maleta apropriada. V= Volume de amostra (ml). enxugar e depois fazer passar um fluxo de gás seco através do tubo de dispersão certificando-se que se encontra limpo e com seu disco de cerâmica desobstruído. calcula-se a concentração de sulfetos: LxF Sulfetos (mg/l) = -------V Onde: L= Comprimento escurecido no tubo DRAGER (na unidade indicada no tubo). 2) Retirar o tubo de dispersão. F= Fator do tubo.Constatada essa presença. 34 . 6) Lavar. a amostra do filtrado deve ser selecionada de maneira que o comprimento escurecido no tubo "DRAGER" seja no mínimo igual a metade da escala do tubo. 4) Usar algo comprido que permita limpar os condutos que comunicam as câmaras. tamponar os respectivos orifícios de maneira a assegurar que os mesmos se mantenham secos. o papel deve ser trocado pelo tubo DRAGER para ser conduzida uma outra determinação de caráter quantitativo. detergente neutro e uma bucha ou escova macia. de forma a que esteja sempre pronto para novo uso.1.4 Cuidados com o equipamento: 1) Para limpar o equipamento desconectar todas as mangueiras e remover a tampa. 3) Lavar o equipamento preferencialmente com água morna. 20) Em função do volume de amostra. 5) Enxaguar toda a unidade com água deionizada (se tiver) e deixar secar. o tubo DRAGER usado e o medidor de fluxo.

Esponja de ferro.1. mantendo esta área magnetizada para reter os materiais ferrosos e escorrer cuidadosamente toda parte líquida juntamente com areia. 3) Adicionar água e em seguida agitar. lb/bbl = 1.2 Procedimento: 1) Encher o tubo de vidro do medidor do teor de areia com fluido até à marca de referência de 100 ml.3 Resultado: Estimar a concentração em libras por barril de excesso de esponja de ferro não reagida. Ler o percentual da esponja na escala do tubo graduado. Conc.4.4 x leitura % 35 .24. Este teste visa ao monitoramento. 24.1. no campo. 2) Transferir para um becker de 250 ml. 3) Imã . 2) Becker de 250 ml. Lavar com água até que passe toda a esponja para o tubo graduado.1. TESTE DE TEOR DE ESPONJA DE FERRO 24. Adaptado de padrão Petrobras. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ESPONJA DE MAGNETITA.1 Equipamentos: 1) Kit para dosagem de teor de areia. sempre buscando reter o material magnético preso a área magnetizada no fundo do becker. Escorrer estes resíduos cuidadosamente. Está baseada no fato de que a esponja é atraída magneticamente enquanto que o produto de sua reação com H2S não o é. silte. 5) Repetir os itens 3) e 4) quantas vezes forem necessários para eliminar os interferentes. 24. 6) Adicionar mais água e transferir para o tubo através da tela e do funil do medidor de areia (O uso da tela poderá remover possíveis detritos ferrosos ou limalhas de aço provenientes da broca ou coluna e que estejam contaminando a amostra). 4) Manter um ímã preso externamente no fundo do recipiente. da concentração de esponja de ferro (ou magnetita) adicionada ao fluido. 24. 7) Movimentar o ímã na parede do tubo para cima e para baixo de maneira a permitir que algumas partículas não magnéticas residuais decantem. baritina e outros produtos não magnéticos. 8) Puxar a esponja para o fundo com ímã e deixar sedimentar. multiplicando--se a percentagem determinada por 1.1.

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