(7) Indexacin de diferentes Patrones de Difraccin para el NaCl

Gonzales Lorenzo Carlos David

Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera E-mail: lorentz19_3abn@hotmail.com

Si el haz de electrones tiene un ancho menor que la muestra, y si adems la muestra es un solo cristal (monocristal), los patrones de difraccin que se formarn sern puntos luminosos distribuidos alrededor de circunferencias concntricas y si se produce en un conjunto de cristales orientados de manera aleatoria, y que adems son pequeos comparados con el ancho del haz, el patrn que ser un conjunto de anillos concntricos. Un patrn de difraccin contiene informacin sobre la estructura de la muestra. En el caso de un patrn formado por puntos, la simetra del patrn, las distancias entre puntos respecto del centro, y los ngulos que forman las lneas sobre las que estn los puntos, dan informacin sobre la estructura bidimensional que tiene el cristal al ser proyectado sobre un plano paralelo al frente de onda del cristal. Palabras Claves: Patrn de difraccin, Estructura. If the electron beam has a minor width that evidences her, and if besides the sample is a very crystal (mono-crystal), the diffraction pattern that will get in line will be luminous points distributed around concentric circumferences and if he takes place in a set of crystals guided of aleatory way, and that besides they are little compared with the width of the bundle, the pattern that will be a set of concentric rings. A diffraction pattern contains information on the structure of the sample. In the case of a pattern formed by points, the symmetry of the pattern, the distances between points in respect of the center, and the angles that the lines the points are on, give information on the two-dimensional structure that the crystal has the being projected on a parallel diagram in front of wave of the crystal on form. Key words: diffraction pattern, Structures.

1. Introduccin La difraccin es un fenmeno fsico que se produce en las ondas cuando se distorsionan por un obstculo que tenga dimensiones comparables con la longitud de onda, , de la onda. El obstculo puede ser una pequea abertura que solo permita pasar parte de la onda que incide en la abertura. Tambin puede ser un objeto pequeo (como un pelo frente a luz visible) que impida el paso de una pequea parte del frente de onda. 2. Fundamento Terico: 2.1 Cloruro de sodio (NaCl) La sal de mesa, denominada en el lenguaje coloquial sal comn, sal marina o simplemente sal. Es la sal especfica cloruro sdico. Su frmula qumica es NaCl y es el producto de la base hidrxido sdico(NaOH) y cido clorhdrico, HCl. Fig. 1 Cristales de sal (NaCl). Algunos datos del cloruro de sodio: Frmula semidesarrollada: NaCl Estado de agregacin: Slido Apariencia: incolora, aunque parece blanco si son cristales finos o pulverizados. Densidad: 2,2 g/cm3

Masa molecular: 58.4 uma Punto de fusin: 1074 k Punto de ebullicin: 1738 k Estructura cristalina: FCC Parmetro de red: a=5.63 A. 2.2 Estructura cristalina del Cloruro Sodio La estructura del NaCl se puede describir como un empaquetado cbico compacto de Na+ (o Cl-), en el cual los Cl- (o los Na+) ocupan todas las posiciones de coordinacin octadrica, es decir, el centro del cubo y los centros de todas las aristas. Figura. 3 Disposicin de los octaedros de coordinacin.

Figura2. Esquema de la estructura cristalina del NaCl Las esferas pequeas representan iones de Na y los otros iones de Cl. La disposicin espacial de los iones en el cristal se puede describir mediante una red de Bravais del tipo cbico centrado en las caras, y una base atmica formada por una pareja de iones Na-Cl. Una red de Bravais es un concepto matemtico, propiamente geomtrico. Se trata de un conjunto de puntos distribuidos en forma peridica y se extenderan por todo el espacio. En ella Fig. 3 se ve que los puntos de la red quedan en los vrtices y en los centros de las caras de un hexaedro o cubo. De ah el nombre de la red: cbica centrada en las caras. La base atmica es un concepto fsico. En este ejemplo se la puede definir como una pareja de iones Na-Cl, separados a una distancia igual a la mitad de la diagonal del cubo y teniendo el segmento que une a los iones la direccin de una diagonal. Repitiendo esta unidad sobre cada nudo de la red de Bravais se construye el cristal.

Figura4. Proyeccin de la estructura sobre (001) del NaCl (Cl gris; Na rojo). Esta disposicin estructural tiene lugar en todos los halogenuros de Li, Na y K, a pesar que algunos tienen relaciones RA/RX (0.73 < RA/RX < 0.41) fuera del intervalo correspondiente a la coordinacin octadrica. [2] 2.3 ndices de Miller Para poder identificar unvocamente un sistema de planos cristalogrficos se les asigna un juego de tres nmeros que reciben el nombre de ndices de Miller. Los ndices de un sistema de planos se indican genricamente con las letras (h k l). Los ndices de Miller son nmeros enteros, que pueden ser negativos o positivos, y son primos entre s. El signo negativo de un ndice de Miller es colocado sobre dicho nmero.

Para obtener los ndices de Miller primero se halla las intersecciones del plano con los ejes cristalogrficos. Para poder determinarlas se utiliza como unidad de medida la magnitud del parmetro de red sobre cada eje, luego se obtiene los recprocos de las intersecciones. Finalmente se calcula los enteros primos entre s que cumplan con las mismas relaciones. 2.4 Indexacin de redes cbicas Para la indexacin de redes cbicas se relacionan los valores de los senos de los ngulos obtenidos en la difraccin. De la ley de Bragg 2dsen()=n nos queda que la relacin de senos esta en funcin de las distancias interplanares d que a su vez nos dejara la relacin en funcin de los ndices de Miller respectivos para cada distancia interplanar. Tabla 1: Indexacin de redes cbicas
(hkl) (100) (110) (111) (200) (210) (211) (220) (221) (300) (310) (311) (222) (320) (321) (400) (322)

2.5 PROYECCIN DE SISTEMAS CRISTALINOS La mayor parte de los slidos de la naturaleza son cristalinos lo que significa que los tomos, molculas o iones que los forman se disponen ordenados geomtricamente en el espacio. Esta estructura ordenada no se aprecia en muchos casos a simple vista porque estn formados por un conjunto de microcristales orientados de diferentes maneras formando una estructura policristalina, aparentemente amorfa. Este "orden" se opone al desorden que se manifiesta en los gases o lquidos. Cuando un mineral no presenta estructura cristalina se denomina amorfo. La cristalografa es la ciencia que estudia las formas y propiedades fisicoqumicas de la materia en estado cristalino. Las redes cristalinas se caracterizan fundamentalmente por un orden o periodicidad. La estructura interna de los cristales viene representada por la llamada celda unitaria que se repite una y otra vez en las tres direcciones del espacio. Ahora se muestra las diferentes proyecciones de la estructura cristalina del cloruro de sodio.

h2+k2+l2
1 2 3 4 5 6 8 9 9 10 11 12 13 14 16 17

sen sen1
(sc) 1 1.41 1.73 2 2.23 2.45 2.83 3 3 3.16 3.32 3.46 3.61 3.74 4 4.12

sen sen1
(bcc) 1 1.41 1.73 2 2.23 2.45 2.309 -

sen sen1
(fcc) 1 1.15 1.63 1.91 2 2.309 -

Figura5. Proyeccin [211]

Donde 1 es el ngulo ms pequeo entre todos los que se obtienen.

Figura 6. Proyeccin [111]

d 1

2 L D1

Para el dimetro del i simo anillo:

d i
Dividiendo obtenemos:

2 L Di

di D 1 d1 Di
Figura 7. Proyeccin [212]
De la ley de Bragg:

2 d 1Sen 1 n 2 d i Seni n

Dividiendo obtenemos:

Finalmente:

Sen i D i Sen 1 D 1

Figura8. Proyeccin [100]

(a)

(b)

Figura 9.Proyeccin [210]

3. Resultados previos
Para un voltaje de 80kV. De:

e
Tenemos entonces que: Indexando:

1.226 V0

e 4,33 n m
(c) (d) Figura 10. Patrn de difraccin electrnica de las muestras. Anlisis de muestras

Para el dimetro del 1er anillo:

Para la figura 10a

D (pixel) 2,57 3,50 5,17

Para la figura 10b

D/D1 1 1,36 2,01

(hkl) (111 ) (220 ) (311 )

Sen Sen
1 1,63 1,91

i 1

Comparando las dos ltimas tablas podemos concluir que se trata de la estructura del diamante, en este caso el NaCl. Para la figura 10b

D (pixel) 1,32 2,18 2,51

Para la figura 10c

D/D1 1 1,65 1,90

D (pixel) 1,32 2,18 2,51

De la tabla de indexacin:

D/D1 1 1,65 1,90

D (pixel) 1,62 2,27 2,78

Para la figura 10d

D/D1 1 1,40 1,72

(hkl) (111 ) (220 ) (311 )

Sen Sen
1 1,63 1,91

i 1

D (pixel) 1,36 1,58 2,20

D/D1 1 1,16 1,62

Con las dos ltimas tablas podemos notar que se trata de la estructura del diamante, en este caso el NaCl. Para la figura 10c

D (pixel) 1,62 2,27 2,78

De la tabla de indexacin:

D/D1 1 1,40 1,72

4.

Clculos
Anlisis de muestras

Para la figura 10a

(hkl) D/D1 1 1,36 2,01 (111 ) (110 ) (111 )

D (pixel) 2,57 3,50 5,17

Sen Sen
1

i 1

2
3

Comparando las dos ltimas tablas podemos concluir que se trata de una estructura sc. De la tabla de indexacin: Para la figura 10d

D (pixel) 1,36 1,58 2,20

De la tabla de indexacin:

D/D1 1 1,16 1,62

Tabla 3. Cantidad de cuadros con respecto a la posicin de la perilla para una rejilla de carbn (1003lineas/mm) N 11 12 13 14 n 56 38 30 24 19 15 10 8 6,5 5,3 4,25 3,4 2,8 2,2

(hkl) (111) (200) (220)

Sen Sen
1 1,15 1,63

i 1

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

De las dos ltimas tablas podemos notar que se trata de una estructura fcc. Magnificacin Tabla 2. Nmero de cuadros con respecto a la posicin de la perilla para una rejilla de difraccin. N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 n 7,5 6,3 5,25 4,25 3,4 2,8 2,2 1,6 1,25 1

Figura 12. Nmero de cuadros versus la posicin de la perilla.

Figura 11. Nmero de cuadros versus la posicin de la perilla.

Figura 13. Pdf win usado en este trabajo.

5. Conclusiones La indexacin de los anillos verifica que la estructura del NaCl es fcc. Tambin se comprueba el tipo de estructura del NaCl cuando se observa los patrones de difraccin que son producto de las proyecciones del cristal. La formacin de cristales no se efecta de manera ordenada. Hay direcciones preferenciales. La estructura cristalina del cloruro de sodio es una red cbica centrada en las caras (FCC).

En la difraccin de un monocristal se observa la formacin de puntos en el patrn de difraccin. Estos puntos forman diferentes figuras (hexgonos, rectngulos) debido a que la proyeccin de la estructura cristalina es en diferentes posiciones en cada caso. En la difraccin de policristales o polvo cristalino se observa la formacin de anillos en el patrn de de difraccin

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6. Referencias: [1] MIGUEL JOS YACAMN - JOS REYES, Microcopa Electrnica: Una visin del microcosmos. [2] KITTEL CHARLES, Fsica del Estado Slido. [3] http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_s% C3%B3dico

[4] Ascona Cristian, ESTUDIO DE LA DIFRACCIN DEL CLORURO DE SODIO, Introduccin a la Microscopia Electrnica, Facultad de Ciencias -Universidad Nacional de ingeniera, 2008
[5] http://cst-www.nrl.navy.mil/lattice/struk.jmol/a4.html