Cuidados a serem tomados para se ter uma determinação gravimétrica quantitativa

Dominando a realação de Von Weimarn, vc pode relacionar muitas coisas ao processo de

precipitação, para aumentar ou diminuir o grau de supersaturação relativa, aumentando ou
diminuindo o tamanho da molécula, e assim sua filtrabilidade, e isso influência no erro na
determinação.
O cuidado para não obter erros pode afetar tanto a concentração qaunto a solubilidade,
quanto menor o grau de supersaturação melhor será o tipo de precipitado
As soluções relativamente diluídas são melhores para se obter cristais, pq em solução
diluída vemos que a concentração de íons é relativamente menor, e gera um grau de
supersaturação menor e maiores cristais, o que melhora a filtrabilidade e diminui o erro.
Também sempre se aconselha adicionar lentamente a solução diluída do reagente
precipitante com agitação. Pra manter a supersaturação em um grau baixopra obter
maiores partículas, puras e erfeitas, de acordo com a teoria de Von Weimarn. E mesmo
assim uma zona de contato entre as duas soluções, pode fazer surgir partículas pequenas
A temperatura e o pH também podem alterar a solubilidade, que afeta diretamente no grau
de supersaturaão. Por exemplo o oxalato de cálcio, é formado em meio levemente ácido, e
o sal é moderadamente solúvel, enão nesse meio, ele gera cristais maiores, com maior
filtrabilidade.E depois o meio é neutralizado com amônia, pra que oxalato de cálcio
precipite em cima dos cristais maiores que já estão formados.
e a escolha do agente precipitante é muito importante, ele precisa ser facilmente filtrado e
lavado, de solubilidade baixa pra não ter perda do analito, não pode ser reativo com os
constituintes da atmosfera, e precisa ter decomposição química conhecida após secagem
ou calcinação.
Agora falando um pouco sobre a digestão, que é o tempo em que o precipitado, após
formado permanece em contato com o meio de precipitação, a água mãe, é a
reorganização dos cristais. Ela tem o objetivo de obter um precipitado com partículas
grandes e bem puro. Esse tempo nem sempre é necessário, e alguns caso até seria
indesejável, como nos casos de precipitado gelatinoso, que poderia ter contaminação caso
tivesse uma digestão muito prolongada. E vc pode determinar esse tempo de digestão de
acordo com as características físicas da solubilidade do precipitado.
Tem também o envelhecimento que é o tempo a mais ou a menos que se deixa o
precipitado em contato com a água mãe, e pode acabar sendo ruim, pq podem ser
formados outros precipitados que se depositam na superfície das partículas de interesse.
E sobre a solubilidade, as vezes temos compostos tão insolúveis, que mesmo que vc tente
alterar várias etapas no processo, ele não vai formar cristais, e vc só consegue obter a
quantidade gravimétrica quantitativa. Por exemplo os sais derivados de sulfeto e hidróxido.
Falando um pouco das operações, primeiro vem a pesagem, que simplesmente pesar a
amostra a ser analisada de acordo com os cálculos previamente feitos. e depois o preparo
das soluções, vc produz uma solução de volume bem definido a partir de uma amostra que
vc queira analisar. é nessa fase que se prepara a água mãe.
depois ocorre a precipitação, é preciso escolher uma reação que produza um precipitado
estável, e que tenha natureza química conhecida. é necessario tbm uma solução
supersaturada do elemento, e se ela for instável a uma certa temperatura, ela tende a
precipitar o excesso de soluto até atingir o estado de equilíbrio. e isso gera diversos tipo de
precipitados, e por isso tem que tomar cuidado com os reagentes escolhidos.
Aí vem a digestão, que a gente já discutiu, que o precipitado fica em contato com a água
mãe.
Filtração, que é a separação do precipitado do meio. por filtro de papel e cadinho.
Lavagem, que é pra eliminar as impurezas
SEcagem ou calcinação, se retira toda a água do precipitado, e depende da natureza do
precipitado
Esfriamento, pesagem do precipitado e o cálculo para interpretações finais.
E quando há um precipitado coagulado, as partículas ficam aglomeradas de forma errada, e
ele precisa ser lavado na presença de eletólito volátil, pra ser removido durante a secagem
as características físicas do precipitado, depende de como foi formado,, da temperatura,
concentração dos reagentes, velocidade de adição e solubilidade do precipitado no meio.
Daí temos 4 tipos de precipitados, que são o
graudamente cristalinos, são particulas densas e sedimentam rápido
os pulverentos, são menores, também são densos e sedimentam rápidio, mas precisa de
um cuidado maior na filtração
grumoso, é resultado da floculação de colóides hidrofóbicos. são bem densos.
Gelatinosos, é resultado da floculação de colóides hifrófilos, tem consistência de flocos e
arrastam mt água, dificultando a filtração e lavagem.
aqui temos um exemplo de determinação do cálcio em água natural
1) Transfere-se a amostra de água natural para a proveta.
2) Adiciona-se acido oxálico H2C2O4, sob agitação. O íon cálcio é precipitado
na forma de sal orgânico oxalato de cálcio CaC2O4 (pouco solúvel) com
acido oxálico H2C2O4. Em seguida adiciona-se amônia para neutralizar.
Ocorrendo a precipitação completa do sal orgânico.
3) Deixou-se decantar por alguns minutos.
4) Filtrou-se de modo a formar uma coluna para acelerar o processo. O
precipitado CaC2O4 é coletado do papel de filtro (este será convertido em
CO2(gás) e H2O(vapor) pela ação oxidante do O2 atmosférico, sendo estes
então eliminados.
5) Transferiu-se o resíduo para um cadinho de porcelana, previamente pesado
6) Calcinou-se em mufla a 900°C por 2 horas. Este processo converte o
precipitado quantitativamente para oxido de cálcio (CaO).
7) Retirou-se o cadinho da mufla, deixou-se esfriar para, em seguida, pesá-lo.