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Augusto Arnaldo Como

Dércio Joel Maluleque

Ercídio Miguel

Jeremias Bernardo Macucule

Zódua Ester Azarias

Cadeira de Laboratório II

Relatório de obtenção do Cloro e verificação das suas propriedades e Identificação dos iões
Halogenetos

LICENCIATURA EM ENSINO DE BIOLOGIA

Universidade Save

Extensão da Massinga

2022
Augusto Arnaldo Como

Dércio Joel Maluleque

Ercídio Miguel

Jeremias Bernardo Macucule

Zódua Ester Azarias

Cadeira de Laboratório II

Relatório de obtenção do Cloro e verificação das suas propriedades e Identificação dos iões
Halogenetos

Licenciatura em Ensino de Biologia

4º Ano

Relatório da cadeira de Laboratório II a ser


submetido ao curso de Biologia, Departamento de
Ciências Naturais e Matemática, Extensão de
Massinga para efeitos de avaliação

Doutor: Gulube

Universidade Save

Extensão da Massinga

2022
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Índice
1.0.Introdução..................................................................................................................................4

I. Normas de segurança no uso do cloro......................................................................................4

1.1. Objectivos.............................................................................................................................5

1.2. Fundamentação teórica.........................................................................................................5

1.2.1. Ocorrência do cloro........................................................................................................5

1.2.2. Obtenção laboratorial.....................................................................................................5

1.2.3. Propriedades Físicas do Cloro........................................................................................6

1.2.4. Propriedades Químicas do Cloro (Reacções do Cloro)..................................................6

1.3 Parte Experimental.................................................................................................................7

1.4 Resultados e discussão...........................................................................................................9

II. Identificação dos iões halogenetos.....................................................................................10

2.1 Objectivo..............................................................................................................................10

2.2 Parte experimental................................................................................................................10

2.3 Resultados e discussão.........................................................................................................13

3.0 Conclusão................................................................................................................................15

4.0 Bibliografia..............................................................................................................................16
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1.0.Introdução

O presente relatório surge no contexto da cadeira de Laboratorio II, cujo tema: obtenção e
identificação das propriedades do cloro e a identificação dos iões halogenetos. Nesta pratica, o
cloro foi obtido a partir da reacção do ácido clorídrico com dióxido de Manganês, onde as
reacções ocorreram na capela de exaustão, a identificação dos iões halogenetos iniciou com a
preparação da solução contendo os iões em causa e seleccionou-se o AgNO 3 como reagente
selectivo geral posteriormente fez-se a selecção parcial dos iões halogenetos. Decorridas a
reacções, em todos casos houve precipitações e suspensões de aspectos diferentes de acordo com
os iões existentes em cada solução. Ao longo do relatório, foram detalhados todos os processos
reaccionais.

I. Normas de segurança no uso do cloro


O cloro é uma substancia estável em condições normais de uso, se combina com diversas
substâncias, podendo reagir com a maioria dos elementos e compostos orgânicos, e em alguns
casos, pode formar misturas explosivas. Se estiver com temperaturas elevadas, reage com metais.
Forma compostos explosivos ao reagir com acetileno, éter, amónia, hidrogénio e metais
finamente divididos. Entretanto, no manuseio deste é obrigatória a observância das seguintes
normas de segurança:
 Executar as experiencia na capela de exaustão
 Evitar o contacto com metais;
 Usar sempre os EPI’s e EPC’s caso ocorra um acidente;
 Não armazenar soluções com cloro em frascos ou recipientes metálicos;
 Manter a temperatura normal do laboratório.
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1.1. Objectivos

 Obter o cloro no laboratório


 Verificar as propriedades do cloro

1.2. Fundamentação teórica

1.2.1. Ocorrência do cloro

O Cloro na natureza não é encontrado livre, mas sim na forma combinada. Ocorre basicamente
como Cloreto de sódio (NaCl), dissolvido nas águas do mar ou em minas de sal-gema (depósitos
minerais) formadas provavelmente pelos mares ancestrais que evaporaram ou ficaram soterrados
(cobertos de terra), ARÃO, (2010)

O Cloro também ocorre combinado em a silvina (KCl) ou na carnalita (6H2O.KMgCl2 →


Cloreto de magnésio e potássio hexahidratado). Na crosta terrestre está presente em menor
quantidade e é praticamente impossível encontrá-lo sem estar combinado com outros elementos,
devido à sua elevada reactividade.

1.2.2. Obtenção laboratorial

Por ser uma substancia muito tóxico, apenas vamos fazer uma descrição da sua obtenção. O
Cloro é obtido no laboratório a partir das seguintes reacções:

a) Reacção entre o Acido clorídrico concentrado e o Oxido de Manganês (IV) a quente:

4HCl(c) + MnO2 → MnCl2 + 2H2O + Cl2↑

b) Reacção entre acido clorídrico concentrado e clorato de potássio a frio

6HCl(c) + KClO3 → KCl + 3H2O + 3Cl2↑

c) Reacção entre o Ácido clorídrico diluído e o Hipoclorito de sódio.


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2HCl(dil) + NaClO → NaCl + H2O + Cl2↑

1.2.3. Propriedades Físicas do Cloro

Segundo RUSSELL, (1994), O Cloro é um gás de cor amarela – esverdeada e com cheiro muito
forte. É ligeiramente solúvel em água (6,5 g de cloro por litro de água a 25°C) formando, em
parte, o Ácido hipocloroso (HClO) e o Ácido clorídrico (HCl), produtos solúveis (A solução que
se forma é chamada de água de cloro) segundo a equação: Cl2(g) + H2O(l) → HClO(aq) + HCl(aq)

A aspiração do Cloro (Cl2) mesmo em pequenas quantidades, leva a inflamação das vias
respiratórias e, em quantidades considerável leva à morte (A dose letal é de 2,5 mg em cada litro
de ar.).

1.2.4. Propriedades Químicas do Cloro (Reacções do Cloro)

I - Reacção com os metais

O cloro, sendo um elemento com uma electronegatividade elevada, tem tendência de reagir com
os elementos que têm facilidade de ceder electrões. Assim sendo, reage com os metais formando
cloretos.

a) Reacção com sódio: 2Na + Cl2 → 2NaCl


b) Reacção com Cálcio: Ca + Cl2 → CaCl2
c) Reacção com Ferro (III): 2 Fe + 3Cl2 → 2FeCl3
d) Reacção com alumínio: 2Al + 3Cl2 → 2AlCl3

II - Reacção com ametais (não metais)

O exemplo clássico da reacção do cloro com os ametais, é quando este, reage com o hidrogénio.
Sendo o hidrogénio um elemento com baixa electronegatividade, à semelhança dos metais, ao
reagir com o Cloro tem também tendência de ceder o seu electrão da última camada formando o
Cloreto de hidrogénio (HCl), segundo a equação:

Cl2(g) + H2(g) → 2HCl(g)


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1.3 Parte Experimental

1.3.1 Material

 Tubos de ensaio
 Suporte para tubos de ensaio
 Pipeta volumétrica
 Balança analítica
 Espátula
 Vidro de relógio
 Mangueira
 Fonte de calor
 Fogão
 Funil de filtração
 Tina hidropneumática
 Papel de tornassol
 pH-metro

1.3.2 Reagentes

 Acido clorídrico concentrado (HCl)


 Dióxido de Manganês (MnO2)
 Iodeto de Potássio (KI)
 Tetracloreto de carbono (CCl4)
 Palha-de-aço
 Clorofórmio (CHCl3)
 Brometo de potássio (KBr)

1.3.3 Procedimentos

1º. Na capela, montou-se o sistema para a obtenção do Cloro,


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2º. Foram identificados 4 tubos de ensaio em A, B, C e D;

3º. Pesou-se 4g do dióxido de Manganês e adicionou-se no recipiente 1, de seguida adicionou-se


20ml do ácido clorídrico concentrado com ajuda de um funil;

4º. Ligou-se a mangueira no recipiente e mergulhou-se a outra extremidade da mangueira na tina


hidropneumática contendo água destilada;

5º. Aqueceu-se o sistema a uma temperatura de 100º C, minutos depois, removeu-se a mangueira
da tina e colocou-se no tubo A por 25 segundos e fechou-se o tubo com parafilm e repetiu-se o
procedimento nos tubos B, C e D;

6º. Humedeceu-se um papel de tornassol e introduziu-se no tubo A e fechou-se no tubo A e


lacrou-se; no tubo B introduziu-se a palha-de-aço; no tubo C adicionou-se dez gotas de brometo
de potássio e dez gotas de tetracloreto de carbono e no tubo D adicionou-se dez gotas de Iodeto
de potássio e dez gotas de clorofórmio e agitou-se cada uma das soluções.

7º. Observou-se e anotou-se o acontecimento.

Obs: no sistema em aquecimento contendo o dióxido de Manganês e acido clorídrico, observou-


se um borbulhamento produzido na tina contendo água destilada.
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1.4 Resultados e discussão

Após a adição do ácido clorídrico no dióxido de Manganês na capela, verificou-se a libertação de


um gás observado através de borbulhas que se manifestavam na tina. Entretanto, o
borbulhamento era resultado da produção do gás Cloro que na presença da água destilada
produzia-se por sua vez a chamada agua do cloro, de acordo as equações abaixo:

4HCl(c) + MnO2 → MnCl2 + 2H2O + Cl2↑

Cl2(g) + H2O(l) → HClO(aq) + HCl(aq)

Ao adicionar o gás cloro nos tubos de ensaio, no primeiro tubo, o tornassol descoloriu e ficou
branco imediatamente, indicando desta forma o carácter oxidante do cloro; no segundo tubo,
tornou-se preta devido a oxidação do ferro dada traduzida pela reacção a seguir:

3Cl2(g) + 2Fe(s) → 2FeCl3

No tubo C, houve a formação de uma solução bifasica, sendo uma das fases incolor e outra
amarela. Desta forma, o tetracloreto agiu como solvente e ocorreu a reacção entre o gás cloro e o
brometo de potássio de acordo com a equação:

CCl4 + 86Cl2 + 44KBr H + →


¿ ¿ CBr44 + 44KCl4

O brometo de potássio por ser polar dissolveu-se em água formando a fase transparente e
inorgânica do líquido, enquanto o bromo apolar dissolveu-se no CCl 4, formando a fase amarela e
orgânica.

No quarto tubo D, houve a formação de um líquido bifasico com uma fase translúcida amarelada
e outra laranja avermelhada. Neste contexto, o clorofórmio agiu como solvente e o iodeto de
potássio reagiu com o gás cloro de acordo com a equação:

CHCl3 + Cl2 + 2KI H + →


¿ ¿ 2KCl + I2(CHCl3) + H2O
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II. Identificação dos iões halogenetos


A identificação de iões é feita mediante o processo denominado Marcha Analítica ou Analise
Sistemática.
Na análise sistemática, os iões duma mistura complexa não se separam um a um mas sim em
grupos de acordo com o seu comportamento análogo face a certos reagentes que se denominam
reagentes gerais ou reagentes de grupo (Alexieev, 1982 pp. 28-29).
Nesta actividade, são elaborados uma sucessão de reacções para identificação dos iões, ou seja, é
estabelecida uma marcha sistemática de análise.
Na marcha sistemática de análise, a identificação de cada ião só é iniciada depois de ter sido
identificado ou eliminado da solução todos os outros iões, que impedem a sua identificação, isto
é, que reagem com o reagente usado (N. Boccan, 2001 p. 308).

2.1 Objectivo

 Identificar os iões halogenetos

2.2 Parte experimental


2.2.1 Material
 Copos de béquer;
 Espátula;
 Tubos de ensaio;
 Balança analítica;
 Vidro de relógio;
 Fogão eléctrico;
 Estante de tubos de ensaio;
 Centrifugador eléctrico;
 Pisseta

2.2.2 Reagentes
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 Cloreto de potássio (KCl 99,7%),


 Iodeto de potássio (KI 99%),
 Nitrato de prata (AgNO3 99,8%),
 Nitrato de zinco (Zn(NO3)2 98%),
 Nitrito de potássio (KNO2 96%),
 Tioacetamida (C2H5NS 99%) e
 Permanganato de potássio (KMnO4 99%),
 O brometo de potássio (KBr 99%),
 Ácido nítrico (HNO3 98%) e
 Hidróxido de amónio (NH4OH 97%),
 Clorofórmio (CCl4 99%)

2.2.3 Procedimentos

1º. Preparou-se a amostra problema num copo de béquer (0,25ml de KCl, KBr e KI a 0,25mol-1);
2º. Foram adicionados 1,5 ml da solução do agente precipitante, AgNO 3 (0,1 mol/l-1) e, após total
precipitação dos aniões, centrifugou-se o conteúdo do tubo de ensaio por 3 minutos a 3000 rpm.
3º. Ao precipitado obtido, adicionou-se 0,75 ml da solução de NH 4OH (6,0 mol/l-1), mantendo-se
sob agitação.
4º. Apos minutos de centrifugação, separou-se o sobrenadante do precipitado em tubos de ensaio
nomeados em A e B, respectivamente.
5º. No tubo de ensaio A adicionou-se 0,5 ml de HNO 3 (3,0 mol/l-1), no tubo de ensaio B, foram
adicionados 0,75 ml de Tioacetamida 3,0% (m/v) e a mistura foi aquecida por 3 minutos, a 80ºC.
6º. O precipitado obtido foi descartado e à solução resultante, adicionou-se Zn(NO3)2 (1,0 mol/l-
1
), gota a gota, até a formação de precipitado.
7º. Novamente, centrifugou-se e o precipitado foi descartado e ao sobrenadante adicionou-se 0,5
ml/l de HNO3 (3,0 mol/l-1) e 1g de KNO2.
8º. Agitou-se a mistura e adicionou-se 0,5 ml de clorofórmio, de seguida separou-se a fase
aquosa da solução;
9º. À fase aquosa, adicionou-se 0,5 ml de HNO 3 (3,0 mol/l-1) e de KMnO4 (1,0 mol/l-1), por 3
minutos; em seguida, adicionou-se 0,5 ml de clorofórmio e observou-se o acontecimento.
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Obs: No tubo A, ao se adicionar o HNO 3 observou-se um precipitado branco, e ao se adicionar o


clorofórmio notou-se a existência de duas fazes, uma aquosa e outra líquida de coloração violeta
e por fim, adicionou-se o KMnO4 e notou-se a coloração rosa no tubo.
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2.3 Resultados e discussão


Os aniões Cl-, Br- e I- São iões halogenetos.
Estes aniões têm seus elementos representados na mesma família na tabela periódica, família dos
halogéneos, apresentando semelhanças em seu comportamento químico, tais como solubilidade,
reactividade, potenciais para reacções de oxi-redução e interacções inter-moleculares (Vogel,
1979 pp. 448-454).
Entretanto, para a identificação desses iões, foi usado o AgNO 3 (0,1 mol/l-1) foi o reagente
precipitante dos aniões Cl-, Br- e I-, devido ao fato do ião Ag+ ser considerado um agente
precipitante comum a estes aniões.
Com as condições controladas, os precipitados de iodeto de prata (AgI), brometo de prata (AgBr)
e cloreto de prata (AgCl) foram formados. As reacções abaixo mostram a precipitação dos aniões
Cl-, Br- e I-:

Ag+ + I- ⇔ AgI(s)

Ag+ + Br- ⇔ AgBr(s)

Ag+ + Cl- ⇔ AgCl(s)

A separação do Cl- dos demais aniões ocorreu pela adição de NH4OH (6,0 mol/l-1) aos
precipitados. A adição deste reagente foi necessária para a solubilização do AgCl. O ião Ag+
presente no precipitado, forma um complexo solúvel na presença de amónia, deixando os ânions
Cl- livres em solução. A reacção a seguir ilustra a solubilização do precipitado AgCl:

AgCl(s) + NH4OH(aq) ⇔ [Ag(NH3)2]+ ↓ + Cl- + 2H2O(l)

A identificação dos aniões Cl- foi possível pela adição de HNO3 (3,0 mol/l-1) à solução, como
mostrado na reacção:

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ ⇔ AgCl(s) + 2NH4+

Os iões H+ reagem com a amónia ligada ao complexo, liberando os iões Ag+. Estes iões reagem
novamente com os aniões Cl-, formando o precipitado branco (AgCl). Os demais sólidos não
formam complexos com NH4OH (6,0 mol/l-1) nas condições experimentais propostas.
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Isso ocorre devido às ligações formadas entre os aniões Br - e I- e o ião Ag+. Nestes casos, ocorre
a formação de clusters, estruturas nas quais a força de ligação entre os átomos é maior que na
ligação iónica, conferindo maior estabilidade às moléculas.
Após a identificação dos aniões Cl-, deu-se prosseguimento à marcha analítica para a separação e
caracterização dos aniões Br- e I-.
Os precipitados AgBr e AgI foram solubilizados com solução de tioacetamida 3% (m/v). Este
reagente, quando aquecido em solução aquosa, sofre hidrólise, gerando como produtos a
acetamida e o ácido sulfídrico (H2S(g)), como ilustrado na reacção:

H3CCSNH2(aq) + H2O(l) ∆

H3CCONH2(aq) + H2S(g)

O ácido sulfídrico deixa disponíveis os iões sulfeto (S2-) em solução. Estes iões formam com os
iões Ag+ o sulfeto de prata, precipitado de coloração preta. Este precipitado foi descartado e os
aniões Br- e I- ficaram livres na solução de acordo com a equação:

AgBr(s) + AgI(s) + S-2 ⇔ Ag2S(s) + Br- + I-

(Vogel, 1979, pp. 448-457), diz que a remoção dos iões S2- remanescentes em soluções aquosas, é
realizada por meio da adição de ácido mineral e aquecimento produzindo-se o gás H2S,
extremamente tóxico.
Desta forma, para remover os iões S2- presentes na solução, optou-se pela precipitação destes
iões adicionando-se o reagente Zn(NO3)2 (1,0 mol/l-1).
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3.0 Conclusão
Tendo se chegado ao fim da experiencia, concluiu-se que é facilmente produzido a partir da
reacção do dióxido de Manganês a quente, tratando-se de uma substancia tóxica, foi
indispensável o uso da capela que permitiu a evacuação do gás que escapava na tina pneumática.
Na identificação dos iões halogenetos, foram escolhidos os iões Cl -, Br- e I-. Neste processo foi
usado o AgNO3 como reagente selectivo. De salientar que para proceder com a separação e
identificação dos iões é indispensável se fazer os testes preliminares para evitar as
coprecipitaçoes com iões de outros grupos.
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4.0 Bibliografia
Alexieev, V. Analise Qualitativa. [trad.] Albano Maria. s.l. : Lopes da Silva, 1982. pp. 28-29.

N. Boccan, L. M. Aleixo, O. E. S. Godinho E. Stein. Introducao a semimicroanalise Qualitativa.


3. Campinas : UNICAMP, 2001. p. 308.

Vogel, Artur I. Quimica Analitica Qualitativa. [trad.] Antonio Gimero. 5ªed. s.l. : Mestre Jou,
1979. pp. 448-454. 1979.

BANNACH, Gilbert. Apostila de Química Analítica Qualitativa. Mesquita filho. 2012.

ALEXÉEV, V. Semimicroanalisis Químico Cualitativo. Mendoza, U. V. (tradutor), Mir.


Publishers, 1975.
SKOOG, W. H. Fundamentos da Quimica analitica 8ªed. Editora Thomson, 2007

RUSSELL, John B. Química Geral-2. Volume I e II, Darllen Guimarães, 1994

ARÃO, José. Texto de apoio de Química Inorgânica I, UP-Beira.2010.

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