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La DQO determina la cantidad de oxgeno necesario para oxidar la materia orgnica presente en una muestra. Cuando la materia orgnica es oxidada (por el in dicromato), el cromo cambia del estado hexavalente (VI) al estado trivalente (III). Ambas especies del cromo tienen una coloracin y absorber en la regin visible del espectro, por ejemplo, el in dicromato (Cr2O7 2-)
Reactivos
a) Solucin digestora de alto rango Reactivo K2Cr2O7 H2SO4 HgSO4 H2O destilada Cantidad 102.216 g 167 ml 33.3 g Aforar a 1 L Disolver perfectamente Caractersticas Secar a 150 C por 2 horas
b) Reactivo de cido sulfrico Reactivo Cantidad Ag2SO4 5.5 g Caractersticas Esa cantidad es por cada kg de H2SO4 (98% de pureza) Se deja repozar de 1 a 2 das para que se disuelva y se mezcla perfectamente antes de utilizar.
c) Estndar de biftalato de potasio (KHP) Esta solucin tiene un valor terico de DQO de 500 mg de O2 por litro. Las solucin puede mantenerse estable cuando es refrigerada.
Cantidad 425 mg
Aforar a 1L
Procedimiento
Curva de calibracin, Los reactivos utilizados deben ser siempre los mismos. 1. Lavar los tubos de digestin (20X150 roscados) con H2SO4 al 20%. 2. Preparar las diluciones a con el reactivo KHP, en matraces volumtricos de 100 ml. Mezclar muy bien. Volumen de KHP (ml) Volumen de H2O destilada (ml) 95 90 80 70 60 40
5 10 20 30 40 60
3. Por duplicado, adicionar 5 ml de cada dilucin a los tubos de digestin. Para preparar el blanco, slo adicionar 5 ml de agua destilada. Nota: deben ser 4 blancos, 2 sern para la curva y los otros dos que no sern digeridos, para evaluar el estado de los reactivos, en teora deben tener una absorbancia muy similar. 4. Adicionar 3 ml de solucin de digestin a cada tubo de digestin. 5. Adicionar 7 ml de reactivo de cido sulfrico. Debe agragarse lentamente y por las paredes de tubo.
6. Cerrar bien los tubos y agitar con el vortex durante 15 segundos, hasta observar un color homogneo en todo el tubo. Nota, los tubos deben tomarse con un trapo, pues al agitarlos se calientan. 7. Permitir la digestin en la estufa a 150 C durante 2 horas, menos dos de los blancos. 8. Dejar enfriar a temperatura ambiente, de 3 horas o toda la noche. 9. Medir la absorbancia a 600nm.
0,16 0,14
Absrobancia ( =600nm)
cero a
-0,2 0,2 0 c
2,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0,00
O2 mg
ara la oxidacin de 1L de KHP se requerirn 500 mg de O2. La frmula para calcular es la siguiente
KHP
[O2] mg para DQO mg O2/L oxidar 5ml de muestra 0,125 0,250 0,500 0,750 1,8 1,5 25 50 100 150 200 300
Absorbancia
La curva se construy utilizando como valores del eje de las abscisas los mg de O2 que se requieren en una muestra de 5 ml, y en el eje de las coordenadas la absorbancia obtenida. La curva se realiz por duplicado, y los reactovos que se utilizaron para esta curva fueron los mismo que se utilizaron para hacer las cuantificaciones experimentales.