Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA

Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA

Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Destilados CÁLCIO Método 09

1 - MÉTODO
Espectrofotométrico.

2 - PRINCÍPIO
O cálcio é dosado diretamente na amostra desalcoolizada, duas vezes concentrada, por
espectrofotometria de absorção atômica (422,7 nm), após adição de um agente liberador.

3 - MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTO
a) Espectrofotômetro de absorção atômica, equipado com um queimador alimentado por ar e
acetileno – chama redutora – (ar 7,5 L/min; acetileno 4,0 L/min).
b) Lâmpada de catodo oco de cálcio numa corrente de 5 mA.
c) Fenda: 0,2 nm.
d) Banho-maria.

3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES

a) Solução mãe de cálcio que contenha 1 g por litro (p.e. titrisol Merck) Esta solução pode ser
preparada dissolvendo 2,5 g de carbonato de cálcio (CaCO3) numa quantidade suficiente de
HCl a 1:10 (V/V) para obter a sua dissolução e em seguida avolumar a 1 litro com água
destilada.
b) Água desmineralizada ultrapura (18,2 MΩ).
c) Solução a 100 mg/L de cálcio. Transferir 10 mL da solução mãe para um balão de 100 mL e
avolumar com água ultrapura.
d) Ácido clorídrico p.a. (d = 1,18 no mínimo de 35 %).
e) Solução de cloreto de lantânio 25 g/L. Pesar 63,6 g de cloreto de lantânio (LaCl3.6H2O) e
transferir para balão de 1000 mL. Acrescentar cerca de 500 mL de água ultrapura e 50 mL de
ácido clorídrico. Após solubilização deixar resfriar e avolumar.
f) Soluções analíticas contento 2, 4, 6 e 8 mg/L de cálcio. Colocar sucessivamente 1, 2, 3 e 4 mL
da solução com 100 mg/L de cálcio dentro de quatro balões de 50 mL. Juntar 10 mL da
solução de cloreto de lantânio em cada balão e avolumar. Fazer o branco sem cálcio dentro
das mesmas condições.

3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS

a) Balões volumétricos graduados de 25, 50, 100 e 1000 mL.
b) Pipetas graduadas de 1, 2, 3, 4, 10 e 50 mL.
c) Proveta de 100 mL.
d) Béquer de 250 mL.
e) Frasco de 20 mL com rosca.

4 - PROCEDIMENTO
4.1 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
Transferir 50 mL da bebida destilada para um béquer de 250 mL e evaporar em banho-maria até
um volume de 10 mL. Deixar resfriar e transferir o concentrado para um balão de 25 mL e lavar o
béquer. Avolumar o balão com água ultrapura. Transferir 4 mL desta solução para o frasco de
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tampa com rosca e adicionar 1 mL da solução de cloreto de lantânio, fechar e agitar.

D4.2 DETERMINAÇÃO
Seguindo as instruções do manual do equipamento, selecionar o comprimento de onda de 422,7
nm e ajustar o zero da escala das absorvâncias com o branco. Aspirar a amostra do destilado pré-
concentrado preparada em 4.1, levando ao queimador do espectrômetro e depois, sucessivamente,
as soluções analíticas preparadas no item 3.2.f. Registrar as absorvâncias. Efetuar as
determinações em duplicata. Traçar a curva de variação da absorvância em função da
concentração em miligramas por litro de cálcio das soluções analíticas. Utilizar esta curva para
determinar a concentração (C) de cálcio.

5 - CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO

Calcula-se a concentração de cálcio em miligramas por litro (mg/L) pela fórmula abaixo:

X = FxC

Onde:
X = Concentração de cálcio por litro de destilado (mg/L).
F = Fator de diluição (F = 0,5).
C = Concentração de cálcio obtida na curva analítica.

REFERENCIA
Recueil des méthodes internationales d’analyse des boissons spiritueuses, des alcools et de la
fraction aromatique des boisssons., OIV, Juin. 1994, Paris, 311p.

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