UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ

Centro de Engenharias e Ciências Exatas - Câmpus Toledo

Prof. Dr. Cleber Antonio Lindino.
Química Analítica

TRABALHO ANO LETIVO 2021 – QUÍMICA ANALÍTICA

Alunos: Emily Clara Aguiar Welter – Emily.welter@unioeste.br RA:

Helenir Nélis Ballin – helenir.ballin@unioeste.br RA: 165962

Toledo, 08 de agosto de 2022

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Prof. Dr. Cleber Antonio Lindino.
Química Analítica

UNIOESTE – Bacharelado em Química. 1º ano

Química Analítica – Prof. Cleber

A Aspirina® é um dos medicamentos mais consumidos no mundo, cujo princípio ativo é o

ácido acetilsalicílico (AAS), com fórmula C9H8O4. Um laboratório está fazendo o controle de
qualidade de amostras de medicamentos contendo a aspirina. Cinco comprimidos de um
medicamento, com 500 mg de AAS em sua composição em cada um, foram analisados por meio de
titulação com NaOH padronizado com concentração de 0,1148 mol L-1. Estes cinco comprimidos
foram pesados, triturados e homogeneizados e foram dissolvidos em 25 mL de solução aquo-
alcoolica e tituladas com o NaOH, utilizando-se o indicador apropriado. As massas de cada
comprimido utilizadas e os respectivos volumes no ponto final da titulação estão no quadro a
seguir:

Massa dos comprimidos (g) Volume de equivalência de NaOH (mL)

0,6012 23,9

0,6020 24,1

0,6021 24,2

0,6015 24,0

0,6018 24,1

A estequiometria é 1:1.

a) Com os resultados da titulação, calcule a massa de ácido acetilsalicílico em cada comprimido,

sabendo-se que a massa molar do ácido acetilsalicílico é 180,16 g mol-1.
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Através do volume de equivalência e concentração de NaOH que nos foram fornecidos pelo
enunciado e tabela, é possível calcularmos o número de mols de Hidróxido de Sódio para cada um
dos comprimidos:

n = Número de mols;
C = Concentração de NaOH;
V = Volume de equivalência de cada titulação.

n = C.V
Comprimido nº 1: n = (0,1148 mol L-1) . (0,0239 L) = 2,7437 x 10-3 mols;
Comprimido nº 2: n = (0,1148 mol L-1) . (0,0241 L) = 2,7666 x 10-3 mols;
Comprimido nº 3: n = (0,1148 mol L-1) . (0,0242 L) = 2,7781 x 10-3 mols;
Comprimido nº 4: n = (0,1148 mol L-1) . (0,0240 L) = 2,7552 x 10-3 mols;
Comprimido nº 5: Volume de equivalência igual ao do comprimido nº 2, logo V = 2,7666 x 10-3
mols.

Em seguida, conhecendo o número de mols de NaOH em cada um dos comprimidos, podemos

calcular a massa de AAS em cada um deles, sabendo previamente que, de acordo com o relatório
“QUANTIFICAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NOS COMPRIMIDOS DISTRIBUÍDOS
GRATUITAMENTE NA GRANDE SÃO PAULO POR TITULAÇÃO CLÁSSICA E
POTENCIOMÉTRICA” pelos autores VAZ, C.M.E. (LUMIÈRE) ; SILVA, H.M.D. (LUMIÈRE) ;
BORINI, R.Q. (LUMIÈRE) ; TOLEDO, M.B. (LUMIÈRE) ; SANTOS JR, D.D. (LUMIÈRE) ;
PALUMBO, M.N. (LUMIÈRE), e com o relatório “Análise Volumétrica – Volumetria de
Neutralização” por Jenifer Rigo Almeida, da Universidade Federal do Espírito Santo, a
estequiometria da reação é de 1:1, dessa forma, 1 mol de NaOH = 1 mol de AAS. Sendo assim:

M = Massa molar do ácido acetilsalicílico;

m = Massa de ácido acetilsalicílico;
n = Número de mols de ácido acetilsalicílico.

m
M=
n
m=M.n
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Comprimido nº 1: m = (180,16 g mol L-1) . (2,7437 x 10-3) = 0,4943 g;

Comprimido nº 2: m = (180,16 g mol L-1) . (2,7666 x 10-3) = 0,4984 g;
Comprimido nº 3: m = (180,16 g mol L-1) . (2,7781 x 10-3) = 0,5005 g;
Comprimido nº 4: m = (180,16 g mol L-1) . (2,7552 x 10-3) = 0,4963 g;
Comprimido nº 5: m = Número de mols de AAS igual ao do comprimido nº 2, logo m = 0,4984 g.

Dessa forma, pudemos determinar a massa de ácido acetilsalicílico em cada um dos cinco
comprimidos:

Comprimido nº 1: m = 0,4943 g

Comprimido nº 2: m = 0,4984 g

Comprimido nº 3: m = 0,5005 g

Comprimido nº 4: m = 0,4963 g

Comprimido nº 5: m = 0,4984 g

b) Calcule a média das massas de ácido acetilsalicílico e o desvio padrão.

Média das massas:

Soma de todas as massas, dividida pela quantidade de comprimidos:

( 0,4943+0,4984+ 0,5005+ 0,4963+0,4984 )

5

Média das massas: 0,4975 g

Desvio padrão:

Raíz quadrada da somatória da subtração da massa de cada comprimido pela média, ao quadrado,
dividido pelo número de comprimidos:
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√
2 2 2 2 2
( 0,4943 – 0,4975 ) + ( 0,4984 – 0,4975 ) + ( 0,5005 – 0,4975 ) + ( 0,4963 – 0,4975 ) + ( 0,4984 – 0,4975 )
5

Desvio padrão: 2,1118 x 10-3

c) Diga qual foi o procedimento de padronização do NaOH e qual a massa necessária do padrão
que foi utilizada para padronizar 20 mL da solução de NaOH.

Para realizar o procedimento de padronização do NaOH, é necessário entendermos alguns

conceitos básicos de padronização de soluções: O preparo de uma solução padrão envolve o uso de
uma substância no estado sólido, conhecida como “padrão primário”. Este padrão é utilizado para a
verificação da concentração molar da solução utilizada na titulação. Esse processo de verificação da
concentração exata de solução, é conhecido por padronização.

Tratando-se do NaOH, um padrão secundário, deve-se inicialmente preparar uma solução com
concentração próxima a desejada e em seguida determinar sua concentração exata através da
titulação da solução com um padrão primário, já que o hidróxido de sódio, apesar de sólido, não
pode servir de padrão primário pois sempre contém uma quantidade indeterminada de água e
carbonato de sódio absorvida no sólido; portanto não é possível se preparar uma solução com
concentração exata, fazendo-se necessária a padronização para confirmar sua concentração real. O
padrão primário utilizado para padronizar a solução de NaOH, em geral, é o Biftalato de Potássio,
que possui um alto nível de pureza (cerca de 99,95%) e uma massa molar grande (204,22 g/mol)
que ajuda a minimizar o erro relativo à pesagem do padrão.

Tendo estas informações, podemos determinar que o procedimento de padronização do NaOH

foi realizado da seguinte forma:

Primeiramente, os cálculos para saber a massa do reagente (NaOH) necessária para o preparo
da solução problema foram realizados. Em seguida, conhecendo a massa de NaOH necessária e
tendo a pesado cuidadosamente em balança analítica, esta foi transferida para um balão volumétrico
com a capacidade desejada, parcialmente preenchido com água. Após a adição do hidróxido de
sódio, foi adicionado o restante de água, de modo a completar o volume do balão. Após isso, a
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massa do padrão (biftalato de potássio) necessária para reagir completamente com um traço da
solução problema foi calculada, pesada em balança analítica e efetuada a preparação das amostras,
que em sua maioria, são feitas em triplicatas. Depois disso, foi feita análise das alíquotas da solução
problema contra as amostras do padrão, para confirmação da concentração da solução de NaOH.
Então, após isso, foi calculado o fator de correção para determinação da concentração real.

Podemos efetuar o cálculo da massa necessária de biftalato de potássio utilizada para

padronizar 20 mL de solução de NaOH usando a seguinte fórmula:

massa ( g ) biftalato

massa molar ( ) g
mol
biftalato
= Concentração de NaOH (mol L-1) . Volume de NaOH (L)

Então:

massa ( g ) biftalato
g = 0,1148 mol L-1 . 0,02 L
204,22
mol

massa (g) biftalato = (0,1148 mol L-1) . (0,02 L) . (204,22 g/mol)

Massa de biftalato utilizada para padronizar 20 mL de NaOH = 0,4688 g

d) Quais foram os indicadores utilizados na titulação do AAS e na padronização do NaOH e como

eles foram escolhidos.

Ao titulado de uma análise, é adicionado um indicador ácido-base para mostrar em que

momento se deve parar a titulação, através da mudança de cor já que a mesma indica o ponto final
ou ponto de viragem da titulação.

A partir das informações anteriores obtém-se uma reação entre Ácido fraco + Base forte,
resultando em sal e água, caracterizando uma titulação de neutralização.

C8O2H7COOH + NaOH → C8O2H7COO-Na+ + H2O

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Para determinar o indicador adequado para a esta titulação, realiza-se um cálculo para encontrar
o ponto final da titulação e, em seguida faz a comparação com o pKa do indicador, das seguintes
maneiras:

0,1148 mol de C 8 O2 H 7COOH −1000 mL C 8 O2 H 7 COOH

x mol de C 8 O 2 H 7 COOH −25 ml de C 8 O2 H 7 COOH

x = 0,00287 mol L-1 de C8O2H7COOH

0,1148 mol de NaOH −1000 mLde NaOH

x mol de NaOH−24,1mL de MaOH adicionados

x = 0,00276 mol L-1 de NaOH adicionados

O volume escolhido para determinar o pH do ponto final foi Ve = 24,1 mL de NaOH, já

constatado pela tabela e calculado a cima.

[base conjugada] = mols de NaOH adicionados ÷ Vtotal

[base conjugada] = 0,00276 mol L-1 ÷ 0,0491 = 0,0562 mol de base conjugada.

Em seguida temos que descobrir o valor da constante de dissociação da base, para isso:

Kw = Ka . Kb

Já é constatado que o Kw é 25° C é de 1,00×10-14

1,00×10-14 = 3,27×10-4 . Kb

Kb = 3,09×10-11 mol L-1

Logo após, usa-se a fórmula da constante de dissociação da base:

Kb= [ ácido ] .¿ ¿ Kb= [ C 8 O 2 H 7 COOH ] . ¿ ¿

x .x
3,09×10-11 mol L-1 =
0,0562mol
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x2 = 1,74×10-12

x = √ 1,74 ×10−12

x = 1,32×10-6
pOH = -log 1,32×10-6
pOH = 5,88
pH = 14 – pOH
pH = 14 – 5,88
pH = 8,12.
Por fim, escolhe-se o o indicador ácido-base mais adequado baseado no pH encontrado, para isso:
pH = pKa ± 1
pH = 9,3 + 1 = 10,3
pH = 9,3 - 1 = 8,3
O pKa da fenolftaleína é 9,3 e sua zona de transição está entre 8,00 a 10,0.
pH = pKa ± 1
pH = 8,9 + 1 = 9,9
pH = 8,9 - 1 = 7,9
O pKa do azul de timol é 8,9 e sua zona de transição está entre 8,0 a 9,6.
Tanto a Fenolftaleína quanto o azul de timol são adequados para esta titulação, e com base nas
pesquisa pôde-se ver que em grande maioria usa-se a fenolftaleína.
Para a padronização do NaOH é recorrente o uso da fenolftaleína devido a sua mudança de cor
para rosa quando está em meio básico, é utilizado para assinalar quando a reação de neutralização
ocorre totalmente.

*pH = Potencial hidrogeniônico pka = Constante de dissociação de um ácido Ka = Constante de ionização

ácida

e) Sabendo-se que o ácido acetilsalicílico é um ácido fraco, com Ka = 3,27 x 10 -4, calcule o pH de
uma solução a 2,5% m/v deste ácido.
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I. Assumimos que, 2,5% m/v de ácido acetilsalicílico = 2,5 g de AAS em 100 mL de solução.
Dessa forma, efetuando uma regra de três simples e sabendo que a massa molar do ácido
acetilsalicílico é igual a 180,16 g mol-1, é possível calcularmos a massa molar destas 2,5 g:
II. 180,16 g  1 mol
2,5 g  x mol
x = 0,01387 g mol-1
III. Sabendo-se que, 0,01387 g mol-1, está dissolvido em 0,1 L de solução (100 mL), podemos
calcular a massa molar de AAS em 1 L de solução, e, consequentemente sua concentração:
0,01387 g mol-1  0,1 L
x1L
x = 0,1387 g mol-1 = 0,1387 mol L-1
IV. Dessa forma, a concentração de ácido acetilsalicílico é de 0,1387 mol L-1 no início do
equilíbrio, e, portanto, considerando a reação AAS ⇌ AAS- + H3O+ (Ácido fraco
desprotonado) a concentração de H3O+, será igual a:
[ Produto ]
V. Ka =
[ Reagente ]
x .x
VI. 3,27 x 10 = -4
mol
0,1387
L
x2 = 0,045355 x 10-3
x = √ 0,045355 x 10−3
x = 6,7346 x 10-3
VII. Assim, a concentração de H3O+ é de 6,7346 x 10-3.
VIII. Agora, com a concentração de H3O+, é possível calcularmos o pH do AAS:
IX. - log [H3O+] = pH
- log (6,7346 x 10-3) = pH
pH = 2,17
X. Dessa forma, o pH de ácido acetilsalicílico é de 2,17.

f) Sabendo-se que a forma não ionizada (protonada) ou neutra do AAS é que é absorvida pelo
organismo, diga qual é a espécie predominante em pH = 2,0 e em pH = 8,0 e a sua proporção.
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Qual a fração da espécie protonada e a fração da espécie não protonada para AAS em cada um
destes pH?
Os fármacos são compostos comumente por ácidos ou bases orgânicas, se difundem através da
membrana celular de uma região de alta concentração, ex: fluídos gastrointestinais para outra região
de baixa concentração, ex: sangue. Existem alguns fatores que determinam a difusão e um deles é o
grau de ionização das moléculas, ocorrendo de forma ionizadas ou não ionizadas em um ambiente
aquoso. De acordo com Jennifer Le, PharmD, MAS, BCPS-ID, FIDSA, FCCP, FCSHP, Skaggs
School of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, University of California San Diego, “ Quando
o pH é mais baixo que o pKa, predomina a forma não ionizada de um ácido fraco; porém, no
caso de uma base fraca, é a forma ionizada que predomina.”

Frações das espécies:

 α HA = ¿ ¿ ¿ Não ionizado

Ka
α A- = [ H ¿¿ 3O]+ Ka¿ Ionizada

1. pH = 2,00 na forma não ionizada

[H3O] = 10-pH
1,00× 10−2
α HA = Não ionizado
1,00× 10−2 +3,27 ×10−4
 α HA = 0,968
pH = 8,00 na forma não ionizada
1,00× 10−8
α HA = Não ionizado
1,00× 10−8 +3,27 ×10−4
 α HA = 0,0000306
2. pH = 2,00 na forma ionizada
−4
3,27 × 10
α A
-
= 1,00× 10−2 +3,27 ×10−4 Ionizada

α A- = 0,0317
pH = 8,00 na forma ionizada
3,27 × 10−4
α A =
-
−8 −4 Ionizada
1,00× 10 +3,27 ×10
α A- = 0,999
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Predomina a forma não ionizada no pH = 2,00 e no pH = 8,00 predomina a forma ionizada.

g) Qual o órgão no qual o AAS é mais absorvido, no estômago ou no intestino?

A aspirina é um ácido com pKa igual a 3,49, sua estrutura contém um grupo carboxila e por ser
uma molécula eletricamente neutra, ela possui maior facilidade para passar através das células que
revestem o estômago e o intestino delgado. Assim, em nosso estômago o pH é igual a 1,0 para a
aspirina é mais propenso ser absorvida em maior quantidade devido à alta concentração de íons H +,
já que ela se encontra na forma não ionizada, por ser um ácido fraco.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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TOLEDO, M.B. (LUMIÈRE) ; SANTOS JR, D.D. (LUMIÈRE) ; PALUMBO, M.N. (LUMIÈRE ).
QUANTIFICAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NOS COMPRIMIDOS
DISTRIBUIDOS GRATUITAMENTE NA GRANDE SÃO PAULO POR TITULAÇÃO
CLÁSSICA E POTENCIOMÉTRICA. Porto Alegre – RS, Outubro de 2009. 49º CBQ,
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http://www.abq.org.br/cbq/2009/trabalhos/14/14-186-6550.htm#:~:text=Anota-se%20o%20volume
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GOMES, A.A.I.S; MATIAS, B.T; GIUSTI, D.E; SANTOS, S.M.V. VOLUMETRIA DE

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2018. 163p. Disponível em: https://palmas.ifpr.edu.br/wp-content/uploads/2018/09/Volumetria-de-
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