FILTRACIN

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1. OBJETIVO

Esta prctica tiene por objeto determinar experimentalmente la variacin del caudal de filtrado con el tiempo, en un proceso de filtracin discontinuo a presin constante. Por comparacin de los resultados experimentales con los tericos representativos del proceso de filtracin se deducirn las propiedades de la torta (resistencia especfica) y del medio filtrante (resistencia del filtro).

2. FUNDAMENTO TERICO

La filtracin es una operacin bsica, muy utilizada en la industria qumica, consistente en la separacin de partculas slidas de una suspensin mediante un medio filtrante que deja pasar el lquido y retiene el slido. Las partculas slidas retenidas sobre el medio filtrante van formando un lecho poroso, a travs del cual circula el fluido, denominado torta filtrante (figura l).

Suspensin

P1 P2 P3

Torta filtrante Medio filtrante

Filtrado
Figura 1. Principio de la filtracin.

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En general, los poros del medio filtrante tendrn una forma tortuosa y sern mayores que las partculas que deben separarse, operando el filtro de forma eficaz nicamente despus de que un depsito inicial haya sido retenido en el medio.

A medida que avanza el proceso de filtracin aumenta el espesor de la torta por lo que la resistencia al paso de fluido es cada vez mayor, pudindose llevar a cabo la operacin de las siguientes formas:

Filtracin a presin constante: El caudal disminuye con el tiempo. Filtracin a caudal constante: La presin aumenta al avanzar la filtracin.

Los volmenes de las suspensiones a tratar variarn desde grandes cantidades que aparecen en la depuracin del agua y en el tratamiento de minerales en la industria minera, hasta cantidades relativamente pequeas de la industria qumica, en la que la variedad de slidos ser considerable. En la mayor parte de casos en la industria qumica lo que interesa son los slidos, siendo sus propiedades fsicas y tamao de gran importancia. Los filtros tambin son muy variados: la eleccin del ms adecuado as como de las condiciones ptimas de operacin, son funcin de diversos factores entre los que cabe destacar los siguientes:

Las propiedades del fluido, especialmente viscosidad, densidad y propiedades corrosivas.

La naturaleza del slido: tamao y forma de las partculas, distribucin de tamaos y caractersticas del relleno.

La concentracin de los slidos en la suspensin a filtrar. La cantidad de material a tratar y su valor. Si el producto que interesa es el slido, el fluido o ambos. Caudal de suspensin a tratar. Necesidad de lavado del slido filtrado.

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La filtracin es, esencialmente, una operacin mecnica, que no requiere una gran cantidad de energa. En la operacin tpica mostrada en la Figura 1, se establece gradualmente una torta sobre el medio filtrante, incrementndose progresivamente la resistencia al flujo. En los instantes iniciales de la operacin se depositan partculas en las capas superficiales del soporte, formndose el medio filtrante. Los factores ms importantes de los que depende la velocidad de filtracin son, por lo tanto:

La cada de presin desde la alimentacin hasta el lado ms lejano del medio filtrante. El rea de la superficie filtrante. La viscosidad del filtrado. La resistencia de la torta filtrante. La resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de torta.

El tipo de filtracin descrito anteriormente se denomina Filtracin por torta: en ella la proporcin de slidos en la suspensin es elevada y la mayor parte de las partculas se recogen en la torta filtrante que posteriormente se separa del medio.

La funcin del medio filtrante es, generalmente, la de actuar como soporte para la torta filtrante mientras las capas iniciales de la misma proporcionan el verdadero filtro. El medio filtrante debe ser mecnicamente fuerte, resistente a la accin corrosiva del fluido y debe ofrecer tan poca resistencia como sea posible al flujo de filtrado. Normalmente se utilizan tejidos, aunque para la filtracin de lquidos corrosivos en unidades discontinuas los materiales granulares y slidos porosos resultan tiles. Una caracterstica importante en la seleccin de un tejido es la facilidad en la separacin de la torta, factor clave en el funcionamiento de las unidades automticas existentes en la industria.

Existen casos en que los slidos a filtrar son muy finos y forman una torta densa e impermeable, obstruyendo rpidamente cualquier medio filtrante que sea suficientemente fino para retenerlos. La filtracin prctica de estos materiales exige que la porosidad de la torta aumente de forma que permita el paso del lquido con una velocidad razonable. Esto se realiza aadiendo un Coadyuvante de filtracin, tal como tierra de diatomeas, perlita,

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celulosa de madera purificada u otros materiales porosos inertes a la suspensin antes de la filtracin. El coadyuvante de filtracin puede separarse despus de la torta de filtracin disolviendo los slidos o quemando el coadyuvante. Si la torta no tiene valor, se desecha junto con el coadyuvante.

Otra forma de emplear el coadyuvante de filtracin es mediante pretratamiento, es decir, depositando una capa del mismo sobre el medio filtrante antes de comenzar la operacin. En los filtros discontinuos la capa del material es generalmente delgada, mientras que en un filtro continuo, dicha capa es gruesa y la parte superior de la misma se retira de forma continua con una cuchilla rascadora para exponer una superficie de filtracin fresca.

Existen dos mtodos diferentes de operar en un filtro discontinuo: si la presin se mantiene constante, la velocidad de flujo disminuir progresivamente, mientras que si se debe mantener constante la velocidad de flujo entonces ser necesario incrementar gradualmente la presin.

Habitualmente, las partculas que forman la torta son pequeas y la velocidad del filtrado a travs del lecho es baja, de forma que casi siempre se tiene flujo laminar, y por tanto la prdida de presin del fluido al atravesar el lecho puede expresarse por la ecuacin de Kozeny: P 3 1 dV = 2 2 A dt 5 (1 ) S L

u0 = donde: u0 V P L

(1)

= Velocidad superficial de filtrado referido al rea total de superficie filtrante = Volumen de filtrado = Porosidad del lecho = Viscosidad del filtrado = Diferencia de presin entre la entrada y salida del filtro. = Espesor de la torta

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A S

= rea de la seccin transversal de la torta filtrante = Superficie especfica de las partculas por unidad de volumen de las mismas, que supuestas esfricas se calcular mediante la siguiente expresin:
Sext 4 R 2 6 = = 4 VP R3 Dp 3

S0 =

(2)

Al obtener esta ecuacin se ha supuesto que la porosidad es constante sobre toda la torta. Esto no ser siempre cierto ya que el espesor de la torta depende de la naturaleza del soporte (incluyendo geometra y estructura de la superficie) y de la velocidad de deposicin de las partculas.

Las etapas iniciales de la formacin de la torta son, por tanto, de gran importancia por las siguientes razones:

Para una presin cualquiera de filtracin, la velocidad de flujo es mayor al comienzo del proceso ya que la resistencia es entonces mnima.

Elevadas velocidades de filtracin iniciales pueden provocar la obturacin de los poros del soporte, causando una resistencia muy alta al paso del flujo.

La orientacin de las partculas en las capas iniciales puede influenciar de forma apreciable la estructura de toda la torta filtrante.

Las tortas filtrantes pueden ser de dos tipos:

Tortas compresibles: con este tipo de torta un aumento de la diferencia de presin o de la velocidad de flujo provoca la formacin de una torta ms densa con una resistencia ms elevada.

Tortas incompresibles: la resistencia al flujo de un volumen dado de torta no se ve afectada de forma apreciable por la diferencia de presin a travs de la torta o por la

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velocidad de deposicin del material. El valor de en la ecuacin (1) puede considerarse constante por lo que dicha ecuacin queda del siguiente modo:
1 dV P = A dt r L

(3)

siendo r =

5 (1 ) 2 S 3

La ecuacin (3) es la ecuacin bsica de la filtracin, siendo r la Resistencia especfica de la torta. Depende de y de S. Para tortas incompresibles se considera constante, pero depender de la velocidad de deposicin, de la naturaleza de las partculas y de las fuerzas existentes entre las mismas.

2.1. RELACIN ENTRE EL ESPESOR DE LA TORTA Y EL VOLUMEN DE FILTRADO.

El espesor de la torta (L) y el volumen de filtrado (V) se encuentran relacionadas por la ecuacin (3), pudiendo obtenerse la relacin entre ellas efectuando un balance de materia entre los slidos presentes en la suspensin y en la torta. La masa de slidos en la torta filtrante es igual a (1-)ALS donde S es la densidad de los slidos. Por otra parte, la masa de lquido retenido en la torta filtrante ser igual a ALS, siendo la densidad del filtrado.

Entonces, si se denomina x a la fraccin msica de slidos en la suspensin original:

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(1 ) L A S = (V + A L ) x
1 x

(4)

es decir,

(1 x )(1 ) AL S = x V + A x L
Despejando L y V nos quedan las siguientes ecuaciones:
xV A ((1 x )(1 ) S x )

L=

(5)

V=

( S (1 )(1 x ) x ) A L
x

(6)

Si es el volumen de torta depositada por unidad de volumen de filtrado, entonces:

v=

LA V

L=

vV A

(7)

y de la ecuacin (6):
x (1 x )(1 ) S x

v=

(8)

Sustituyendo el valor de L en la ecuacin (3):

1 dV P A = A dt r vV

(9)

o lo que es lo mismo:

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dV A2 ( P ) = dt r v V

(10)

Esta ecuacin puede considerarse la relacin bsica entre (-P), V y t. Sin embargo, se debe diferenciar entre los dos posibles tipos de operacin:

Filtracin a velocidad constante

dV V = = constante dt t

(11)

de forma que V A2 ( P ) = t r v V por lo que:

t rv = 2 V V A ( P )

(12)

(13)

En este caso, (-P) es directamente proporcional a V.

Filtracin a presin constante

En este caso: V 2 A2 ( P ) t = 2 r v (14)

Es decir:
t rv = V V 2 A2 ( P )

(15)

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As, para el caso de filtracin a presin constante, existe una relacin lineal entre V2 y t. Este tipo de filtracin se adopta frecuentemente en la prctica, pero debe recordarse que la diferencia de presiones normalmente aumenta de forma gradual hasta su valor final: si esto precisa un tiempo t1 durante el que circula un volumen V1 de filtrado, entonces integrando la ecuacin (15) resulta la siguiente expresin: 1 2 A2 ( P ) 2 V V1 = (t t1 ) 2 r v

(16)

es decir:
r t t1 rv (V V1 ) + 2 vV1 = 2 A ( P ) V V1 2 A ( P )

(17)

Por lo tanto, existe una relacin lineal entre V2 y t y entre (t-t1)/(V-V1) y V-V1. Aqu (t-t1) representa el tiempo de filtracin a presin constante y V-V1 el correspondiente volumen de filtrado obtenido.

Trabajos experimentales realizados sobre el flujo del lquido en condiciones laminares han demostrado que la velocidad de flujo es directamente proporcional a la diferencia de presiones. La que s es importante en este caso es la resistencia de la tela ms las capas iniciales de partculas depositadas ya que stas ltimas no solo forman el verdadero medio filtrante sino que tambin tienden a obturar los poros de la tela aumentando de esta forma su resistencia. Por lo tanto, generalmente se combina la resistencia de la tela con la de las primeras capas de partculas, suponiendo que sta corresponde a un espesor L de torta depositada en una etapa posterior.

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2.2. FLUJO DE FILTRADO A TRAVS DEL SOPORTE Y LA TORTA COMBINADOS.

Supongamos que la tela filtrante y las capas iniciales de torta son equivalentes a un espesor l de la torta depositada al cabo de un cierto tiempo del proceso. Entonces, si (-P) es la cada de presin a travs de la tela y la torta combinadas:

( P ) 1 dV = A dt r (L + l )
es decir:
A2 ( P ) dV A ( P ) = = lA dt Vv r + l v r V + v A

(18)

(19)

Esta ecuacin puede integrarse entre los lmites t=0, V=0 y t=t1, V=V1 para filtracin a velocidad constante, y t=t1, V=V1 y t=t, V=V para una subsiguiente filtracin a presin constante. Para el periodo de filtracin a velocidad constante:
A2 ( P ) l A v r V1 + v

V1 = t1

(20)

es decir:
r l t1 rv = 2 V1 + A( P ) V1 A ( P )

(21)

En el caso de filtracin a presin constante: 1 2 lA A2 ( P ) 2 V V1 + (V V1 ) = (t t1 ) 2 v r v

(22)

lo que es igual a:

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t t1 rv rvV1 r l (V V1 ) + 2 = + 2 V V1 2 A ( P ) A ( P ) A( P )

(23)

Existe, por lo tanto, una relacin lineal entre (t-t1)/(V-V1) y V-V1 y la pendiente es proporcional a la resistencia especfica, como en el caso de flujo de filtrado a travs de la torta filtrante sola, pero la lnea ahora no pasa por el origen.

La interseccin con el eje (t-t1)/(V-V1) permite el clculo de l, espesor equivalente del soporte, pero no se obtienen resultados reproducibles porque la resistencia depende de la forma exacta en que se ha comenzado la operacin. El momento en el que se empieza a medir V y t no afecta a la pendiente de la curva sino nicamente a la ordenada en el origen. Se observar que ya no se obtiene una relacin lineal entre t y V2 cuando la resistencia del soporte no es la ms importante.

2.3. TORTAS FILTRANTES COMPRESIBLES.

Casi todas las tortas filtrantes son compresibles en cierto grado pero en muchos casos ese grado de compresibilidad es tan pequeo que la torta puede considerarse, a efectos prcticos, incompresible. Si la resistencia especfica de la torta es funcin de la diferencia de presin a travs de la torta, sta ser compresible. Esta compresibilidad puede ser un proceso reversible o irreversible: la mayora de las tortas filtrantes no son elsticas y la mayor resistencia ofrecida al flujo cuando la diferencia de presin es elevada, se debe al empaquetamiento ms compacto de las partculas que forman la torta filtrante. La resistencia especfica de la torta, por lo tanto, corresponde a la resistencia que experimenta la misma cuando la diferencia de presiones a la que se somete es la ms elevada, incluso aunque esta diferencia mxima de presin solo se mantenga un corto periodo de tiempo.

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Debido a la prdida de energa por rozamiento originadas en el flujo del filtrado a travs de la torta, existir un gradiente de presin en el fluido. Como la fuerza ejercida por el fluido sobre cada partcula es transmitida a las partculas ms profundas en la torta, la fuerza de compresin vara desde un mnimo de cero en la superficie libre de la torta hasta un valor mximo en el medio filtrante. La presin de compresin real depender de la estructura de la torta y de la naturaleza del contacto entre las partculas pero puede expresarse en funcin de la diferencia entre la presin en la superficie de la torta P1 y la correspondiente a una profundidad z de la torta Pz as como la porosidad en un punto cualquiera es funcin de la fuerza de compresin en dicho punto, es decir, de la diferencia P1 - Pz. La porosidad disminuye desde la superficie libre hacia el medio filtrante, aumentando la resistencia. Como la resistencia vara con la profundidad de la torta, la ecuacin (3) debe expresarse de forma diferencial:

1 dV 1 dPz = A dt rz dz

(24)

donde rz es el valor puntual de la resistencia especfica. Esta ecuacin puede escribirse del siguiente modo:

z 1 dV 1 dPz = 2 2 5 (1 z ) S dz A dt
3

(25)

El elemento de la torta de espesor dz debe relacionarse ahora con el volumen de filtrado dV que pasa durante su formacin. Como la torta es compresible, el volumen de torta depositado por el flujo de unidad de volumen de filtrado no ser constante, pero la masa de slidos depositada c ser casi independiente de las condiciones bajo las que se forma la torta. Tenemos por tanto que:

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dz = dV

c (1 z ) S A

(26)

As la ecuacin (25) queda del siguiente modo:

(1 z ) S A 1 dPz 1 dV z = 2 2 5 (1 z ) S dz A dt c
3

(27)

z S dV A2 dPz = 5 (1 z ) S 2 c dz dt
3

A2 dPz = c r z dz

(28)

donde r z =

5 (1 z ) S 2

z3 S

La resistencia especfica de la torta, rz , se basa en el flujo del filtrado a travs de una unidad de masa de torta depositada sobre la unidad de rea, mientras que r se basaba en el flujo a travs de un cubo unitario de torta. La comparacin de las ecuaciones (3) y (27) muestra que para una torta incompresible: cr =vr

(29)

Las unidades de r son: m/kg. Para un instante cualquiera, en una filtracin a presin constante, integrando sobre toda la profundidad de la torta, se obtiene:

dV A2 2 dPz dV = dt c P rz 0
P

(30)

En un instante cualquiera, dV/dt es constante en toda la torta y, por tanto:

dV A2 2 dPz = dt V c P rz
P

(31)

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Se ha demostrado que rz es funcin de la diferencia de presiones P1-Pz pero que es independiente del valor absoluto de la presin. Si suponemos que:
rz = r ' (P Pz ) 1

n'

(32)

siendo r ' independiente de Pz. Entonces:

1 n ' 1 n ' dPz 1 1 dP 1 (P P2 ) 1 ( P ) 1 rz = r ' P (P1 Pz )n' = r ' 1 n = r ' 1 n P 2 P

P2

(33)

Por lo tanto:

( P ) = A2 ( P ) dV A2 = dt V c r ' (1 n')( P )n ' V c r" ( P )n '

siendo r" = (1 n') r ' dV A2 ( P ) = dt V c r donde r es la resistencia media definida por la ecuacin (34), es decir:
r = r" ( P )

(34)

(35)

n'

(36)

n es el factor de compresibilidad que vara de 0,9 para tortas compresibles a 0,01 para las incompresibles. La integracin de la ecuacin (35) en condiciones de presin constante resulta:
rcV1 t t1 r c ( V V1 ) + 2 = 2 V V1 2 A ( P ) A ( P )

(37)

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3. INSTALACIN EXPERIMENTAL

La instalacin experimental consta de cuatro partes, indicadas en la figura 2:

Un filtro para separar los slidos en suspensin. Una probeta graduada que permite medir el volumen de lquido en cada instante. Un sistema de medida y control de la presin a la que se realiza el proceso. Una bomba de vaco que da lugar al vaco necesario para llevar a cabo el proceso de filtracin.

Filtro Medio filtrante

Bomba de vaco

Controlador de vaco

Trampa de vaco

Probeta graduada

Figura 2. Equipo de filtracin a vaco.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Asegrese de que la placa filtrante est bien limpia. 2. Seleccionar un valor de vaco de 100 mbar en el controlador. 3. Prepare una suspensin que contenga 5 g de carbonato clcico y 515 ml de agua. Ponga en marcha la bomba de vaco y aada la suspensin. Anotar la variacin del volumen de filtrado (V) frente al tiempo (t) en intervalos de 50 ml.

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4. Repita los procedimientos anteriores para valores de vaco de 200, 300, 400 y 500 mbar.

5.- RESULTADOS EXPERIMENTALES

En esta prctica se debe determinar la resistencia especfica de la torta ( r ) para suspensiones de CaCO3, filtradas a diferentes valores de P. Para ello y teniendo en cuenta la ecuacin (37), bastar representar (t t1 ) (V V1 ) frente a V-V1 para obtener una recta de cuya pendiente se podra despejar el valor de r para el incremento de presin al que se ha llevado a cabo el experimento. Con los valores de r obtenidos para los distintos P estudiados, se podran obtener los valores de las constantes r y n de acuerdo con la ecuacin (36).