Dias, 2019 - Sinterizacao de Carbeto de Silicio Com Itria Nanometrica e Micrometrica (Dias, 2019) - Assinada

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
RICARDO LEITE DIAS
SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE SILÍCIO COM ÍTRIA

NANOMÉTRICA E MICROMÉTRICA
Rio de Janeiro
2019
RICARDO LEITE DIAS
SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE SILÍCIO COM

ÍTRIA NANOMÉTRICA E MICROMÉTRICA
Proposta de Mestrado apresentada ao Pro-

grama de Pós-graduação em Ciência dos Ma-
teriais do Instituto Militar de Engenharia,
como requisito parcial para a obtenção do
título de Mestre em Ciência dos Materiais.
Orientador: Cel Eduardo de Sousa Lima -
D.C.
Coorientador: Prof. Alaelson Vieira Gomes -
D.C.
Rio de Janeiro
2019
c2019
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha
Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270
Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-lo em base
de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer forma de arquivamento.
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trabalho, sem modificação de seu texto, em qualquer meio que esteja ou venha a ser fixado,
para pesquisa acadêmica, comentários e citações, desde que sem finalidade comercial e que
seja feita a referência bibliográfica completa.
Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e do(s) orienta-
dor(es).
Ricardo Leite Dias

SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE SILÍCIO COM ÍTRIA NANOMÉTRICA E
MICROMÉTRICA / Ricardo Leite Dias. – Rio de Janeiro, 2019-
73p. : il. (algumas color.) ; 30 cm.
Orientador: Cel Eduardo de Sousa Lima - D.C.

Coorientador: Prof. Alaelson Vieira Gomes - D.C.
Proposta de Mestrado – Instituto Militar de Engenharia

Departamento de Engenharia dos Materiais
Programa de Pós-graduação em Ciência dos Materiais,2019.
1. SiC. 2. Sinterização. 3. Cerâmica. I. Cel Eduardo de Sousa Lima - D.C. II.

Instituto Militar de Engenharia. III. Departamento de Engenharia dos Materiais.
IV. Sinterização de carbeto de silício com ítria nanométrica e micrométrica.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 – Posição ou projeção de átomos de silício e carbono no SiC, a) tetraedro

(Si-C) elementar, b) projeção de uma camada tetraedro, c) projeção de
duas camadas tetraédricas adjacentes da configuração cúbica, d) proje-
ção de duas camadas tetraédricas adjacentes da configuração hexagonal,
e) projeção das diferentes posições dos átomos; o sistema dos eixos e a
base da célula unitária são indicados [1]. . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Figura 2 – Modelos construídos a partir de tetraedros sólidos das quatro estruturas
de politipos de SiC mais comuns, juntas com diagramas de estru-
tura ’tramline’. As sequências de empilhamento pode ser visualizado
considerando a sequência zig-zag de faces tetraédricas de planta não
basal. Além da notação ’ABC’, ambos os símbolos Ramsdell e Zha-
denov para estas seqüências de empilhamento são mostrados:, a) 3C
ABCABC , b) 6H ABCB’A’C’A (33), c) 4H ABA’C’A (22), d) 15R
ABCB’A’BCAC’B’CABA’C’A (32) [2]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Figura 3 – Esquema do processo Acheson para produção de SiC [3]. . . . . . . . . 20
Figura 4 – Pó de SiC nanométrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Figura 5 – Esquematização das transições moleculares e microestruturais na for-
mação de materiais cerâmicos a partir de precursores poliméricos[4]. . . 21
Figura 6 – Fibras de SiC [5]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Figura 7 – Anteparos metálicos revestidos por SiC [6]. . . . . . . . . . . . . . . . 23
Figura 8 – Mecanismos de compactação [7]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
Figura 9 – Variação da compactação do corpo em função da pressão de prensagem
[7]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
Figura 10 – Esquema do processo de prensagem a quente [8]. . . . . . . . . . . . . 26
Figura 11 – Esquema de prensagem isostática a quente [9]. . . . . . . . . . . . . . . 27
Figura 12 – Esquema de enchimento de contêiner para sinterização de pós de SiC
no UHPS. [10]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
Figura 13 – Esquema principal para um aparelho de SPS [11]. . . . . . . . . . . . . 29
Figura 14 – Esquema do aparelho de sinterização flash[12]. . . . . . . . . . . . . . . 30
Figura 15 – Ilustração de vários tipos de sinterização [13]. . . . . . . . . . . . . . . 30
Figura 16 – Fenômenos básicos que ocorrem durante a sinterização [13]. . . . . . . 32
Figura 17 – Sinterização de um sistema de duas partículas esféricas. (a) crescimento
de pescoço e mecanismos de difusão: (1) do contorno de grão, por volume;
(2) do contorno de grão, pelo contorno de grão; (3) da superfície, pela
superfície e (4) da superfície, pelo volume. (b) crescimento de pescoço
com aproximação de centro e parâmetros representativos: a é o raio da
partícula; h o parâmetro de aproximação; x e s, os raios principais de
curvatura do pescoço. [14]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
Figura 18 – Esquema da mudança da microestrutura durante o LPS.[15]. . . . . . . 34
Figura 19 – Esquema do contato entre duas partículas esféricas com uma película
líquida intermediária. [16]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Figura 20 – Esquema do contato entre duas partículas esféricas com uma película
líquida intermediária [16]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Figura 21 – O diagrama de fases de equilíbrio do sistema Alumina-Ítria [17]. . . . . 36
Figura 22 – Fluxograma esquemático dos materiais e métodos realizados e pretendi-
dos nesta proposta. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Figura 23 – Microscópio eletrônico de varredura, JMS 7100F JOEL. . . . . . . . . . 40
Figura 24 – Picnômetro de He, AccuPyc 1330. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
Figura 25 – Difratômetro, X’Pert PRO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
Figura 26 – Agitador magnético, QUIMIS, modelo 261M22. . . . . . . . . . . . . . 43
Figura 27 – Estufa térmica, ODONTOBRAS, modelo 2406. . . . . . . . . . . . . . 44
Figura 28 – Agitador de peneira, PRODUTEST, modelo TWB. . . . . . . . . . . . 44
Figura 29 – Matriz cilíndrica com 20mm de diâmetro. . . . . . . . . . . . . . . . . 46
Figura 30 – Matriz hexagonal com 37mm de lado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
Figura 31 – balança Marte, modelo AD3300. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
Figura 32 – Paquímetro digital, Stainless Hardened. . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
Figura 33 – Balança, GEHAKA, modelo BK 300. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Figura 34 – Durômetro, SHIMADZU, modelo HMV-G. . . . . . . . . . . . . . . . . 51
Figura 35 – Sistemas de fissuras típicas no teste de fratura por indentação Vickers,
(a) Fenda radial mediana e (b) Fenda palmqvista [18] . . . . . . . . . . 51
Figura 36 – Maquina universal, EMIC, modelo DL10000 . . . . . . . . . . . . . . . 53
Figura 37 – Esquema de montagem do painel de 8 camadas para o ensaio balístico
[19] [20] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Figura 38 – Difratograma do SiC refinado pelo método de Rietveld. . . . . . . . . 57
Figura 39 – Difratograma do Al2 O3 refinado pelo método de Rietveld. . . . . . . . 57
Figura 40 – Difratograma do Y2 O3 micro refinado pelo método de Rietveld. . . . . 58
Figura 41 – Difratograma do Y2 O3 nano refinado pelo método de Rietveld. . . . . . 58
Figura 42 – Micrografias do SiC como recebido 40.000 e 100.000 X. . . . . . . . . . 59
Figura 43 – Micrografias do Al2 O3 como recebido 16.000 e 30.000 X. . . . . . . . . 60
Figura 44 – Micrografia do Y2 O3 micro como recebido 10.000 e 20.000 X. . . . . . . 60
Figura 45 – Micrografia do Y2 O3 nano como recebido 30.000 e 60.000 X . . . . . . . 61
Figura 46 – Curva de compactação correspondente a mistura de SiC com 1% de
aditivos (SM1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
aditivos (SM5). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
aditivos (SM15). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
Figura 49 – Comparativo entre as curvas de compactação. . . . . . . . . . . . . . . 63
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Propriedades selecionadas do SiC e de outros materiais cerâmicos. . . 15

Tabela 2 – Propriedades do Al2 O3 e Y2 O3 [21] [22] . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
Tabela 3 – Proporção estequiométrica em peso das misturas AYM e AYN. . . . . 42
Tabela 4 – Composição das misturas de SiC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Tabela 5 – Percentual dos politipos presentes no pó de SiC como recebido. . . . . 55
Tabela 6 – Tamanho de cristalito dos pós como recebido. . . . . . . . . . . . . . . 56
Tabela 7 – Densidade por fase cristalina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
Tabela 8 – Valores de ρp e ρt para os pós como recebidos . . . . . . . . . . . . . . 60
Tabela 9 – Cronograma de atividades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas
CAEx Centro de Avaliações do Exército
CBPF Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas
CIP Cold Isostatic Pressing (Prensagem Isostática a Frio)
COPPE Instituto Alberto Luiz Coimbra de Pós-Graduação e Pesquisa de Enge-

nharia
CPRM Companhia de Pesquisas de Recursos Minerais
CR Carbothermal Reduction (Redução Carbotérmica)
CVD Chemical Vapor Deposition (Deposição Química em Fase Vapor)
EDS Energy Dispersive Spectroscopy (Espectroscopia por Energia Dispersiva)
FS Flash Sintering
GPS Gas Pressure Sintering (Sinterização por Pressão de Gás)
HIP Hot Isostatic Pressing (Pressão Isostática a Quente)
HP Hot Pressing (Prensagem a Quente)
ICDD International Center for Diffraction Data ( Centro Internacional para

Dados de Difração)
IME Instituto Militar de Engenharia
IPEN Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares
IPqM Instituto de Pesquisas da Marinha
JCPDS Joint Committee on Powder Diffraction Standards (Comitê Misto de

Padrões de Difração de Pó)
LPS Liquid Phase Sintering (Sinterização por Fase Líquida)
PVA Polyvinyl Alcohol (Álcool Polivinílico)
PS Pressureless Sintering (Sinterização sem Pressão)
SEM Scanning electron microscope (Microscópio Eletrônico de Varredura)

SHS Self-propaganting High-temperature Synthesis (Síntese por Combustão
Auto-sustentada a alta temperatura)
SPS Spark Plasma Sintering (Sinterização por Plasma de Centelha)
UERJ Universidade do Estado do Rio de Janeiro
UHPS Ultra High Pressure Sintering (Sinterização por ultra alta pressão)
UFRJ Universidade Federal do Rio de Janeiro
XRD X-ray Diffraction (Difração de Raios-X)

LISTA DE SÍMBOLOS
α-SiC Carbeto de silício do tipo alfa
β-SiC Carbeto de silício do tipo beta
ρ Densidade geométrica
ρt Densidade teórica
ρp Densidade por picnometria
ρf Densidade por fase cristalina

SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.1 Justificativa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.1 Aspectos gerais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.2 Estrutura cristalina do SiC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.3 Formas para obtenção do SiC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.3.1 Rota de produção para pó . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.3.2 Rota de produção para fibra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.3.3 Rota de produção para filmes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.4 Compactação do pó de SiC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.5 Processos de sinterização . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.5.1 Sinterização sem pressão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.5.2 Prensagem a quente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
2.5.3 Sinterização por pressão de gás . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.5.4 Prensagem isostática a quente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.5.5 Sinterização por ultra alta pressão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.5.6 Sinterização por plasma de centelha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.5.7 Sinterização flash . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.6 Sinterização do SiC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
2.6.1 Sinterização em estado sólido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
2.6.2 Sinterização em presença de fase líquida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
2.6.3 Aditivos de sinterização . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
3 MATERIAIS E MÉTODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.1 Materiais e métodos realizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.1.1 Materiais utilizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.1.2 Morfologia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.1.3 Densidade aparente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.1.4 Fases cristalinas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
3.1.5 Produção das misturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
3.1.6 Adição de ligante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2 Materiais e métodos em andamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
3.2.1 Tamanho de partículas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
3.2.2 Prensagem dos corpos verdes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
3.2.2.1 Prensagem uniaxial a frio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
3.2.2.2 Prensagem isostática a frio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.2.2.3 Conformação dos corpos verdes cilíndricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.2.2.4 Conformação das placas hexagonais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.2.3 Densidade dos corpos verdes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.2.4 Sinterização sem pressão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
3.2.5 Caracterização das propriedades físicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
3.2.5.1 Densidade e porosidade . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
3.2.5.2 Retração e perda de massa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
3.2.6 Caracterização microestrutural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.2.7 Determinação das propriedades mecânicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.2.7.1 Propriedades elásticas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.2.7.2 Ensaio de dureza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.2.7.3 Tenacidade à fratura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.2.7.4 Ensaio de flexão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.2.8 Preparação da blindagem multicamada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.2.9 Ensaio balístico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
4 RESULTADOS PRELIMINARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.1 Fases cristalinas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.1.1 Tamanho de cristalito . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.1.2 Densidade por fase cristalina . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.2 Morfologia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.3 Densidade aparente por picnometria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.4 Curva de compactação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
5 VIABILIDADE DO TRABALHO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
6 CRONOGRAMA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
REFERÊNCIAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
13
1 INTRODUÇÃO
Nas últimas décadas, um grande número de estudos foram realizados sobre os

sistemas de blindagens leves e seu desempenho balístico e, neste cenário, a aplicação de
materiais cerâmicos tem ganhado destaque [23]. São utilizados para neutralizar a energia
do impacto balístico, devido a alta dureza, baixa densidade e bom comportamento à
flexão[24], sendo inegável, por óbvio, que sua resistência sob ataque balístico envolve uma
gama de interações complexas que reclamam análises das cerâmicas e calibre dos projéteis
a ser resistido [23].
Neste contexto, o presente trabalho tem interesse no desenvolvimento tecnológico
da produção de placas balísticas com o Carbeto de Silício (SiC). Este composto possui
ótimas propriedades mecânicas (módulo de elasticidade e tenacidade à fratura), porém,
possui um alto custo de produção [25], que decorre diretamente da alta temperatura
necessária para sinterização.
A vista disso, busca-se também verificar a viabilidade da adição de aditivos de
óxidos no SiC visando possibilitar a sinterização em fase liquida, o que facilita o processo
de consolidação do material e diminui a temperatura necessária para tal processo, tendo
como principal retorno a redução de custo ao sinteriza-lo.
O resultado final deverá ser o desenvolvimento de um compósito que visa a proteção
balística fazendo uso de SiC, com boas propriedades mecânicas e físicas atreladas a baixa
densidade.
1.1 Justificativa
De acordo com o Centro de Gestão de Estudos Estratégicos (CGEE), o projeto em
andamento do Exército Brasileiro requer a atualização dos blindados sobre rodas, exigindo
blindagens adicionais que possuam em sua estrutura materiais cerâmicos [26]. O uso de
materiais cerâmicos para blindagem balística em aeronaves, garantiu muitas melhorias,
especialmente relacionada a redução de peso, o que implica no aumento da autonomia,
capacidade de transporte, além de maior capacidade de blindagem [27].
Apesar do ciclo tecnológico de alguns materiais cerâmicos para fins balísticos já ter
sido dominado por empresas estrangeiras atuando no Brasil, é necessário que se desenvolva
uma empresa nacional capaz de dominar o ciclo dos carbetos, dentre eles o carbeto de
silício [26].
Diante de tais aspectos, o desenvolvimento e/ou aprimoramento de uma metodo-
Capítulo 1. Introdução 14
logia de sinterização do SiC que visa resistência ao impacto balístico, associada à baixa
densidade e ao menor custo de produção, se justifica como uma importante contribuição
para o Exército Brasileiro e como incremento tecnológico à indústria nacional, tornando
contraproducente o não aprimoramento das formas de sinterização do SiC, visto que o
Brasil é o sexto maior produtor de carbeto de silício do mundo [28].
1.2 Objetivos
O objetivo principal desse trabalho é investigar e desenvolver a produção de placas
balísticas de carbeto de silício nanométrico nacional, sinterizadas em presença de fase
liquida devido à adição dos pós de óxidos alumínio e de ítria, visando o aprimoramento
e/ou desenvolvimento de um compósito contendo o SiC nanométrico como matriz, que
englobe resistência ao impacto balístico, baixa densidade e menor custo de produção.
Além do aspecto de desenvolvimento tecnológico da presente proposta, visto que o
Instituto Militar de Engenharia (IME) já desenvolve estudos em torno do aprimoramento
do processo de sinterização do compósito contendo SiC como matriz, pretende-se analisar
outros parâmetros importantes para evolução destas pesquisas. Estas análises podem
caracterizar os objetivos específicos deste trabalho:
• Investigar o comportamento balístico do SiC nacional em um sistema de blindagem

multicamadas;
• Avaliar o método de prensagem dos corpos verdes em amostras cilíndricas e hexago-

nais;
• Verificar as proporções de aditivos Al2 O3 e Y2 O3 adicionados ao SiC, correspondentes

aos melhores resultados de densificação do composto sinterizado;
• Qualificação dos materiais produzidos em função de sua microestrutura, propriedades

físicas, mecânicas e balísticas.
15
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Aspectos gerais

O carbeto de silício é um composto predominantemente covalente, de baixa den-
sidade e alta dureza. Além disso, é bem conhecido por sua resistência à oxidação, tem-
peraturas elevadas e impactos mecânicos [29]. Devido a estas propriedades, o carbeto de
silício é amplamente utilizado em refratários, trocadores de calor e elementos abrasivos
[30]. Apenas a sua resistência à fratura relativamente baixa é um fator limitante para uma
gama mais vasta de aplicações.
Segundo Izhevskyi et al.[1], o carbeto de silício foi reconhecido como um impor-
tante material cerâmico estrutural, devido à sua combinação única de propriedades. Tal
combinação de propriedades é determinada pela ligação química entre os átomos de silício
e de carbono. No entanto, esta mesma ligação apresenta um problema na produção de
corpos de SiC densos por meio da sinterização, devido ao coeficiente de auto-difusão
extremamente baixo.
Em razão de sua natureza covalente de ligação, é impossível a produção de cerâmica
SiC densa, monolítica, sem auxiliares de sinterização. Os aditivos mais utilizados são
pequenas quantidades de C e B ou Al e seus compostos [30], sendo desenvolvidas muitas
investigações durantes as duas últimas décadas, com foco nos aditivos de sinterização, a
fim de obter-se cerâmicas de SiC densas por técnica de sinterização convencional [31].
Tabela 1 – Propriedades selecionadas do SiC e de outros materiais cerâmicos.

Propriedade SiC Si3 N4 ZrO2 Al2 O3
Densidade (g/cm3 ) 3,21 3,18 5,50-6,10 3,98
Temperatura de fusão (◦ C) 2700 1877 2715 2073
Dureza (GP a) 20-30 8-19 10-15 18-23
Tenacidade à fratura (M P a.m1/2 ) 2,0-7,5 2,0-8,0 5,0-18,0 2,7-4,2
Módulo de Young (GP a) 414 300-330 140-200 380
2.2 Estrutura cristalina do SiC

Segundo Izhevskyi et al.[1], a unidade da estrutura do SiC consiste em um te-
traedro, contendo ligações covalentes (SiC4 ou CSi4 ). As quatro ligações direcionadas
têm um caráter quase puramente covalente, no entanto, a característica mais notória da
estrutura cristalina de carbeto de silício é o seu politipismo, ou seja, a estrutura cristalina
exibe um número de sequências de ordenação unidimensionais diferentes não variando
Capítulo 2. Revisão bibliográfica 16
a estequiometria. Embora uma grande variedade de politipos do SiC sejam conhecidas,

tornou-se usual se referir ao politipo cúbico como β-SiC e a todas as estruturas não-cúbicos
(hexagonais e romboedral) como α-SiC.
Os tetraedros de SiC4 ou CSi4 são dispostos de tal maneira que todos os átomos
se encontram em planos paralelos nos nós de redes hexagonais regulares, como apresentado
na Figura 1 (b). As distâncias do plano de carbono aos planos de silício vizinhos têm
uma proporção de 1:3 em relação à distância interplanar carbono-carbono. Um átomo
de carbono encontra-se acima do centro de um triângulo formado por três átomos de
silício aderentes da rede de silício hexagonal. O quarto átomo de silício, pertencente à
segunda camada de silício, ligado a este átomo de carbono, tem a mesma projeção que
este átomo (Figura 1 a e b). Os átomos da terceira camada de silício, conectados também
em posições unilaterais aos átomos da segunda camada de carbono, podem ocupar uma
posição com sua projeção nos átomos da primeira camada de silício (Figura 1 c), ou
no centro da camada de silício. O triângulo não coberto pelas projeções dos átomos da
primeira camada de carbono (Figura 1 d). Camadas sucessivas idênticas do tetraedro são
orientadas paralelamente (Figura 1 d) ou antiparalelas (Figura 1c). Estruturas diferentes
surgem como consequência do fato de que, por uma sucessão característica de alterações
de camadas tetraédricas, uma unidade de repetição é formada. Se cada segunda camada é
paralela à camada anterior, a estrutura cúbica é formada, e se cada segunda camada é
antiparalelo ao precedente, o tipo hexagonal é obtido [1].
Outra maneira de visualizar a formação da estrutura de politipos no SiC foi
sugerida por Page[2]. Como é mostrado na Figura 2, diferentes estruturas polipódicas
podem ser apresentadas como estruturas polares formadas pelas camadas de (SiC4 ou
CSi4 ) em que todos os tetraedros têm um ápice fora do plano da camada. Os tetraedros são
ligados através de seus cantos para satisfazer a coordenação quádrupla em qualquer ponto
da estrutura e são organizados da mesma maneira que esferas em estruturas compactadas.
Portanto, a sequência de empilhamento descrita pela notação ABC é comumente aceita.
Enquanto ambas as sequências de empilhamento cúbico (...ABC...) e hexagonal simples
(...ABAB...) são encontradas em SiC, os dois tipos de empilhamento também podem
ocorrer em formas mais complexas, misturadas, produzindo uma ampla gama ordenada
em período maior de estruturas de empilhamento.
Há também descrição de estruturas desordenadas. Seguindo a notação sugerida
por Garrido[32], qualquer camada separada nestas sequências de empilhamento pode ser
descrita como tendo um ambiente local cúbico (k) ou hexagonal (h), rotacionado em π.
Desta forma, para o SiC, existem duas operações de empilhamento: apenas a tradução
da camada (produzindo ...ABCABC... (kkkkkk)), e a conversão e rotação da camada
(produzindo ...ABAB... (hhhh)). Para indicar essa rotação de π, os traços podem ser
adicionados à notação da camada, o que significa que as camadas designadas A e A’
Figura 1 – Posição ou projeção de átomos de silício e carbono no SiC, a) tetraedro

(Si-C) elementar, b) projeção de uma camada tetraedro, c) projeção de duas
camadas tetraédricas adjacentes da configuração cúbica, d) projeção de duas
camadas tetraédricas adjacentes da configuração hexagonal, e) projeção das
diferentes posições dos átomos; o sistema dos eixos e a base da célula unitária
são indicados [1].
têm arranjo espacial exatamente idêntico, mas são giradas por π [33]. Por exemplo, o
politipo de SiC de alta temperatura, comumente tem uma célula unitária hexagonal e uma
repetição de seis camadas na direção c (escolhida perpendicularmente às camadas) e pode
ser descrita como C’ABCB’A’C’. Como pode ser visto, a sequência de empilhamento deste
politipo resulta numa estrutura que pode ser derivada do politipo cúbico pela inserção de
limites gêmeos de rotação de [111] a cada três camadas (Figura 2) [1].
Uma descrição alternativa desta estrutura de seis camadas de acordo com a notação
proposta por Ramsdell [34] é 6H, e especifica tanto o número de camadas como a repetição
ao longo da direção de empilhamento, juntamente com o tipo de treliça Bravais da estrutura
resultante (isto é, hexagonal (H), cúbico (C) ou romboédrico (R)).
A sequência de camadas tetraédricas pode ser visualizada em modelos, os chama-
dos diagramas de estrutura "tramline", considerando a seqüência em zig-zag de planos
tetraédricos não-basais (Figura 2). Para representar as camadas em zig-zag, Zhadanov[35]
propôs ainda outra notação que especifica o número de camadas consecutivas sem rotação.
Assim, a estrutura 6H é descrita pelo símbolo de Zhadanov como (33), indicando que a
sequência cúbica é interrompida pela rotação a cada três camadas. Similarmente, todos os
outros polipos podem ser descritos utilizando esta notação, o politipo hexagonal 2H, que
tem duas camadas na coluna unitária, tem uma estrutura descrita como (11), isto é, cada
Figura 2 – Modelos construídos a partir de tetraedros sólidos das quatro estruturas de

politipos de SiC mais comuns, juntas com diagramas de estrutura ’tramline’. As
sequências de empilhamento pode ser visualizado considerando a sequência zig-
zag de faces tetraédricas de planta não basal. Além da notação ’ABC’, ambos
os símbolos Ramsdell e Zhadenov para estas seqüências de empilhamento são
mostrados:, a) 3C ABCABC , b) 6H ABCB’A’C’A (33), c) 4H ABA’C’A (22),
d) 15R ABCB’A’BCAC’B’CABA’C’A (32) [2].
camada rodada por π em relação a camada anterior.

Embora, em princípio, possa existir um número infinito de possíveis variantes de
empilhamento, a estrutura dos politipos de período mais longo, pode ser considerado como
sequências de uma ou mais das unidades de menor período 4H (22), 6H (33), 15R (32)3 e
21R (34)3 , que ao mesmo tempo são os mais comuns politipos de SiC. Por exemplo, a
sequência 39H pode ser representada como (33)2 32(33)2 (32)2 . Certas famílias de estruturas
foram encontradas, por exemplo (33)n 32, sequências com n = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 13, 16,
21 foram identificadas por Jepps e Page[36]. O "n" neste símbolo de Zhadanov pode ser
considerado como uma falha de empilhamento na estrutura 6H (33). Se as estruturas
de politipos de SiC são consideradas deste ponto de vista, então a família de diferentes
estruturas pode ser considerada como resultado de uma diferença na separação de falhas
de empilhamento [1].
2.3 Formas para obtenção do SiC

Segundo Wachtman[37], há inúmeras maneiras para produzir carbeto de silício,
onde obtêm-se tamanhos de partículas, formas e níveis de pureza distintos, destacando-se
a redução carbotérmica, conversão polimérica e deposição por fase gasosa. Nesta seção
será apresentada as principais formas para obtenção de SiC (pó, fibras e filmes).
2.3.1 Rota de produção para pó

Nesta seção é apresentado três formas para produção industrial em pó do SiC,
sendo, redução carbotérmica (Carbothermal Reduction, CR), síntese por fase gasosa e
síntese por combustão auto-sustentada (Self-propaganting High-temperature Synthesi,
SHS).
O processo de fabricação do SiC por redução carbotérmica foi inicialmente desen-
volvido por Acheson, em 1892. No processo Acheson, o SiC policristalino com uma forma
irregular é obtido pela mistura de areia de sílica com coque de carbono, que são então
sinterizados em um forno elétrico a 2600 ◦ C [38]. Em termos simples, a técnica de redução
carbotérmica utiliza uma fonte de carbono para reduzir a sílica por alta temperatura. A
viabilidade desta técnica foi comprovada por muitos pesquisadores [39]
Os produtos de SiC preparados por CR convencional em alta temperatura apresen-
tam tamanho de maior diâmetro, assim, moer por um longo tempo e purificar por lavagem
com ácido são os passos necessários para a produção de pequenos pós de SiC. O processo
de pós-moagem leva não só à contaminação por impurezas, mas também baixa a qualidade
dos pós. Por exemplo, pós de SiC moídos possuem ampla distribuição de tamanho de
partícula e morfologia irregular [40]. A Figura 4 apresenta pó de SiC nanométrico após
refinamento.
Na Figura 3, pode-se notar o esboço do processo Acheson. Do lado direito do
esboço, encontra-se o forno antes da operação com o grafite ao centro e a carga em volta
do condutor, do lado esquerdo, apresenta-se o cilindro de SiC formado após a queima [41]
O calor é gerado pela resistência de grafite que é atravessada por grande quantidade
de corrente elétrica, favorecendo a síntese do SiC segundo a reação:
SiO2 (s) + 3C(s) −→ SiO2 (s) + 2CO(g) (2.1)
Sendo continuamente fornecido pelo eletrodo, o calor é transferido do centro à parte

externa, onde obtém-se temperaturas da ordem de 2000 à 2700 ◦ C, as quais dependem dos
coeficientes de transferência de calor dos materiais que compõem a mistura, e dos gases
gerados durante a reação de redução [41].
Xingzhong et al.[42], mostrou que o carvão de bambu, originado de carbonização
em um ambiente de alta temperatura (cerca de 700 ◦ C), quando comparado com carbonos
Figura 3 – Esquema do processo Acheson para produção de SiC [3].
minerais, tem um processo de produção mais simplificado, além de ter um desenvolvimento

competitivo por conta de recursos ricos e do rápido crescimento de bamboo. Mais importante
ainda, o carvão de bamboo possui características superiores incomparáveis em relação a
outras fontes de carbono, tais como a alta área de superfície específica (até 700 m2 /g),
teor de carbono elevado (mais de 95%), grafitização única e estrutura microcristalina em
camadas, boas propriedades elétricas (3,85 Ω.cm a 1000 ◦ C). Portanto, é esperançoso que
o carvão de bamboo seja usado como uma fonte de carbono nova e renovável para a síntese
de materiais de carboneto.
Figura 4 – Pó de SiC nanométrico.
Na síntese por fase gasosa, as condições do processo devem garantir que a mistura
da fase gasosa seja termodinamicamente instável em relação a formação do material sólido
[43].
É interessante ressaltar que o processo de crescimento é preferencial quando com-
parado a nucleação, portanto, no caso da preparação de partículas em escala nanométrica,
cria-se uma intensidade de saturação satisfatória induzindo a uma alta nucleação e imedi-
atamente encerra-se o processo [43]. O SiC pode ser produzido por precursores na fase
vapor, geralmente metano e tetraclorosilano ou metiltriclorosilano [37].
O SHS, por sua vez, é um método que aproveita o calor liberado pela reação
química exotérmica e se auto propaga espontaneamente através de reagentes sedimentados
após a ignição [44]. Esta síntese aproveita o mérito auto-sustentado de reações altamente
exotérmicas e tem o potencial de economia de energia e tempo [45]. Para que seja auto-
sustentável, o processo SHS deve ser associado a reações de alta temperatura, que associadas
à onda de combustão, elevam a pureza dos produtos [45].
A técnica SHS foi reconhecida como uma alternativa atraente aos métodos con-
vencionais de preparação de materiais avançados, incluindo carbonetos, boretos, nitretos,
silicietos, intermetálicos, carbonitretos, compósitos e óxidos complexos [44].
2.3.2 Rota de produção para fibra

No início da década de 60, teve início a fabricação de cerâmicas não óxidas a partir
de precursores poliméricos [46]. O desenvolvimento de cerâmicas através da pirólise de
polímeros precursores, possui inúmeras vantagens em relação a produção convencional
de cerâmicas, como por exemplo a possibilidade de utilizar materiais de partida de
elevada pureza, baixas temperaturas de processamento, entre 500 e 1600 ◦ C e controle na
composição da cerâmica. [4]
Figura 5 – Esquematização das transições moleculares e microestruturais na formação de

materiais cerâmicos a partir de precursores poliméricos[4].
A Figura 5 apresenta as transições moleculares e microestruturais que ocorre na

formação de materiais cerâmicos a partir de precursores poliméricos. Pode-se observar que
ocorre a síntese do polímero a partir do monômero, prensagem e conformação, normalmente
entre 150-250◦ C, podendo gerar polímeros reticulados. A pirólise, contendo a transição
polímero-cerâmica é realizada na faixa de temperatura entre 400-800◦ C e posteriormente, a
cristalização (aquecimento) entre 1300-1600◦ C [47]. A Figura 6 apresenta uma das formas
de comercialização de fibras de carbeto de silício.
Figura 6 – Fibras de SiC [5].
2.3.3 Rota de produção para filmes

A deposição de vapor químico (Chemical Vapor Deposition, CVD) é um processo
muito versátil, utilizado na produção de revestimentos. Com a técnica CVD é possível
produzir quase qualquer elemento metálico e não metálico, incluindo carbono ou silício,
bem como compostos tais como carbonetos, nitretos, óxidos, intermetálicos e muitos
outros, esta tecnologia é agora um fator essencial na fabricação de semicondutores e outros
componentes eletrônicos [48]. A alta voltagem de alguns dispositivos requerem camadas
ativas de SiC de alta qualidade. Assim, anteparos revestidos por SiC podem se tornar
um material comercialmente interessante para dispositivos de energia de alta tensão [49].
O processo ocorre a temperaturas elevadas, superiores a 1000 ◦ C, onde elementos
gasosos são submetidos a estes valores de temperaturas, sofrendo decomposição, formando
produtos sólidos através da nucleação e crescendo sobre um substrato. A maioria dos
estudos para se obter o SiC através desta técnica, utiliza o precursor metiltriclorossilano
(CH3 SiCl3 ) pelo fato de conter o mesmo número de átomos de carbono e silício, além
de ser uma das técnicas mais utilizadas para produzir filmes e coberturas de SiC [46]. A
Figura 7 apresenta anteparos metálicos revestidos por SiC pela técnica de CVD.
2.4 Compactação do pó de SiC

A prensagem é a operação de conformação baseada na compactação de um pó
granulado (massa) contido no interior de uma matriz rígida ou de um molde flexível, através
da aplicação de pressão. A operação compreende três etapas ou fases: (1) preenchimento
da cavidade do molde, (2) compactação da massa e (3) extração da peça [50].
Na compactação de um material granular (massa) a diminuição de volume dos poros
Figura 7 – Anteparos metálicos revestidos por SiC [6].
e de seus tamanhos se dá através dos três mecanismos seguintes, conforme apresentado na

Figura 8 [7] [51]:
• Mecanismo I: Redução do volume ocupado pelos poros intergranulares e de seu

volume através do deslocamento e reordenação dos grânulos.
• Mecanismo II: Redução do volume e tamanho dos espaços intergranulares por de-
formação plástica e/ou destruição dos grânulos, dependendo das características
mecânicas do grânulo (dureza, deformabilidade, resistência mecânica). Neste meca-
nismo se inclui o esmagamento de grânulos ocos, geralmente presentes nas massas
cerâmicas.
• Mecanismo III: Diminuição de volume e tamanho dos poros intragranulares pelo

deslizamento e reordenação das partículas buscando alcançar um empacotamento
mais denso.
Segundo Albaro[7], com base nas mudanças estruturais (volume e tamanho dos
poros) a que é submetido o corpo com o aumento da pressão, levando-se em conta
os intervalos de pressão em que predominam cada um dos mecanismos descritos, a
compactação de um material granulado pode ser idealmente dividida em três estágios de
compactação (Figura 9).
• Estágio I ou inicial
• Estágio II ou intermediário
• Estágio III ou final
O estágio inicial se estende desde o início da compactação do material (que corres-

ponde à densidade de preenchimento do material) até o valor em que os grânulos atingem
Figura 8 – Mecanismos de compactação [7].
o grau máximo de empacotamento sem que ocorra sua deformação ou destruição, que
coincide na prática com a chamada pressão aparente de fluência do grânulo, P f , que se
refere ao valor de pressão em que se inicia a deformação e/ou destruição dos grânulos
(Mecanismo I).
O estágio intermediário, por sua vez, compreende o intervalo de pressões que se
estende desde a pressão de fluência P f até o valor de pressão na qual a compactação do
corpo coincide com a do grânulo. A maior parte da compactação que ocorre no corpo
durante a etapa de prensagem se dá neste estágio, através da deformação e/ou destruição
dos aglomerados (mecanismo II).
Por último, o estágio final se inicia quando o grau de compactação do corpo se
iguala ao do grânulo. Teoricamente, neste ponto desaparece toda a porosidade intergranular
e a distribuição de tamanho dos poros é monomodal. Como consequência, neste estágio
o aumento da compactação do corpo só pode decorrer da eliminação da porosidade
intragranular, através do deslizamento e reordenação das partículas (mecanismo III). De
uma maneira geral, a maior parte da carga aplicada neste estágio provoca uma compressão
elástica do material, que se armazena sob forma de energia elástica, vindo a ser liberada
com a retirada da carga, conforme demonstrado na Figura 9.
Figura 9 – Variação da compactação do corpo em função da pressão de prensagem [7].
2.5 Processos de sinterização

Nesta seção são apresentados alguns processos de sinterização para o carbeto de
silício, sendo eles: sinterização sem pressão (Pressureless Sintering, PS), prensagem a
quente (Hot Pressing, HP), sinterização por pressão de gás (Gas Pressure Sintering, GPS),
prensagem isostática a quente (Hot Isostatic Pressing, HIP), sinterização por ultra alta
pressão (Ultra High Pressure Sintering, UHPS), sinterização por plasma de centelha (Spark
Plasma Sintering, SPS) e sinterização rápida (Flash Sintering, SF).
2.5.1 Sinterização sem pressão

Este é o método mais simples que pode densificar amostras de qualquer forma e
tamanho sem aplicar uma pressão externa. Como a densificação do SiC é difícil usando
este método, são utilizados aditivos de sinterização que formam um líquido eutético [52].
A sinterização sem pressão na presença de uma fase líquida é uma técnica eficaz
para fabricar componentes de SiC, pois permite a produção em massa de componentes
complexos [53], além de ser uma opção viável para alcançar altas densidades e tenacidade
à fratura no componente final do SiC [54].
Gonçalves[20] investigou os efeitos de Al2 O3 e Y2 O3 adicionado ao SiC sinterizado
sem pressão a 1950 ◦ C. Lima[22] verificou variadas densificações por sinterização sem
pressão a 1800, 1900 e 1950 ◦ C. Sendo este também, o processo de sinterização aplicado
neste estudo.
Para ampla aplicação de cerâmicas de SiC, a sinterização por fase líquida sem
pressão é um caminho promissor [55].
2.5.2 Prensagem a quente

Segundo Nosewicz et al.[8], a prensagem uniaxial a quente é uma tecnologia comum
da consolidação de pós que integra os processos de compactação do pó e sinterização. A
prensagem a quente é usada principalmente na fabricação de materiais duros e quebradiços,
como cerâmicas, intermetálicos e compósitos com matriz de metal, onde uma alta densidade
deve ser garantida. Nesta técnica de fabricação, o material em pó é convertido em um
corpo sólido policristalino em uma matriz sob a ação combinada de pressão e calor (Figura
10).
Figura 10 – Esquema do processo de prensagem a quente [8].
Felizmente, o processamento por prensagem a quente (HP) é benéfico para a

densificação de cerâmicas e aumento de propriedades mecânicas [56]. A principal vantagem
da pressão a quente e da pressão isostática a quente se deve ao fato de que a densificação
ocorre rapidamente, reduzindo o tempo para o crescimento de grãos e formando uma
microestrutura mais fina e mais uniforme [57].
2.5.3 Sinterização por pressão de gás

A sinterização por pressão de gás é geralmente um processo de duas etapas. A
amostra é sinterizada até que haja apenas poros fechados durante a etapa inicial de
sinterização e a pressão do gás é então aplicada aos poros internos para torná-los menores e,
idealmente, desaparecer. A vantagem do GPS sobre a prensagem a quente é a variabilidade
de formas de amostra que podem ser sinterizadas [58].
2.5.4 Prensagem isostática a quente

De acordo com Atkinson e Davies[9], a prensagem isostática a quente usa uma
pressão de gás isostático para consolidar um corpo verde, que é fechado firmemente em
um recipiente de vidro ou metal por vedação sob vácuo. No processo HIP, a pressão inicial
do gás de vários M P a é mantida por um compressor, enquanto a amostra é aquecida até
a temperatura de sinterização. A pressão do gás é aumentada gradualmente durante o
aquecimento até 200 M P a para colapsar a porosidade fechada, usando uma pressão de gás
isostática. A diferença entre o (HIP) e o (GPS) é que a pressão usada no GPS é menor que
a do HIP. As pressões de gás são aproximadamente de vários M P a no (GPS), enquanto
que as do HIP são de cerca de várias centenas de M pa [58].
Figura 11 – Esquema de prensagem isostática a quente [9].
2.5.5 Sinterização por ultra alta pressão

A sinterização por ultra alta pressão é realizada aumentando as pressões até
vários GP a para que os tempos de sinterização possam ser reduzidos ainda mais [10].
Recentemente, obteve-se alta densificação de SiC adicionado com 4% em peso de Al2O3,
sendo utilizado um pó de nanométrico de SiC a 1000-1300 ◦ C sob 4,0-4,5 GP a para 15-35
min por UHPS, através do qual uma alta densidade de SiC foi alcançada [59]. O esquema
de enchimento de contêiner para sinterização de pós é mostrado na Figura 12.
Figura 12 – Esquema de enchimento de contêiner para sinterização de pós de SiC no

UHPS. [10].
2.5.6 Sinterização por plasma de centelha

Apregoa Raju e Yoon[58] que a sinterização por plasma de centelha pode sinterizar
cerâmicas em um curto espaço de tempo usando os pulsos de uma corrente elétrica aplicada
a extremidades opostas da amostra dentro de uma matriz condutiva. A sinterização rápida
em alguns minutos resulta quando um grande fluxo de corrente produz aquecimento dentro
de uma amostra. Embora o SPS seja semelhante à prensagem a quente, no lugar do
aquecimento indireto, o campo elétrico aplicado aquece a matriz e o pó compacto.
TAMARI[60] relatou que o SPS de SiC contendo Al2 O3 e Y2 O3 sob 30 M P a
teve uma duração de 5 min a 1800 ◦ C. Zhou et al.[61] conduziu experimentos com SiC
dopado com Al4 C3 e B4 C, atingindo densidade total a 47 M P a e 1600 ◦ C por períodos de
retenção de 2-5 min. Quando se diz respeito à eficiência do processo e, em vista da prática,
esse fator também é favorável aos nanopós, porque encurta o tempo de sinterização. O
processo ocorre com uma taxa de aquecimento superior a 100 ◦ C/mm. Isoladores de calor
ou elementos de aquecimento não são necessários, a matriz de grafite desempenha suas
funções quando a corrente contínua é passada, conforme esquema demonstrado na Figura
13 [11].
2.5.7 Sinterização flash

Recentemente, a sinterização flash tem sido relatada como uma técnica de sinteri-
zação viável para o SiC [12]. Esse método envolve a aplicação direta de uma voltagem na
amostra durante o aquecimento em um forno [62]. Uma vez atingida uma certa temperatura
limiar, um aumento súbito e não linear da corrente leva ao aquecimento rápido por efeito
Joule (o “flash”) e o corpo cerâmico adensa dentro de alguns segundos [12].
Figura 13 – Esquema principal para um aparelho de SPS [11].
O baixo consumo de energia e os tempos rápidos de sinterização destacam as

vantagens comerciais potenciais da sinterização flash para SiC com aditivos de sinterização
adequados [58]. Densidades próximas aos valores teóricos foram alcançadas para o SiC
com aditivos de sinterização (Al2 O3 e Y2 O3 ) a temperaturas tão baixas quanto 1170 ◦ C
sob um campo elétrico aplicado de 100 V/cm [58]. A Figura 14 apresenta o esquema do
aparelho de sinterização flash
2.6 Sinterização do SiC

A sinterização é categorizada no elemento síntese/processamento, que é uma
técnica de processamento empregada para produzir materiais e componentes controlados
por densidade, a partir de pós metálicos e/ou cerâmicos por aplicação de energia térmica
[13]. Em síntese, pode-se dizer que no processo de sinterização é feito um tratamento
térmico visando a consolidação de pós para ajustar as propriedades resultantes, ou seja,
misturas de partículas de pó pré-ligado ou elementares são aquecidas a temperaturas
elevadas, em diversas variações de tempo [63].
Segundo Kang[13], basicamente, os processos de sinterização podem ser divididos
em dois tipos: sinterização em estado sólido e sinterização em presença de fase líquida.
A sinterização de estado sólido ocorre quando o pó compacto é densificado totalmente
em estado sólido na temperatura de sinterização, enquanto a sinterização em fase líquida
Figura 14 – Esquema do aparelho de sinterização flash[12].
ocorre quando uma fase líquida está presente no pó compacto durante a sinterização. A
figura 15 ilustra os dois casos em um diagrama de fase esquemático. Na temperatura T1 , a
sinterização em estado sólido ocorre em um pó A – B compacto com a composição X1 ,
enquanto na temperatura T3 , a sinterização da fase líquida ocorre no mesmo pó compacto.
Figura 15 – Ilustração de vários tipos de sinterização [13].
Além da sinterização em estado sólido e fase líquida, outros tipos de sinterização

podem ocorrer, por exemplo, sinterização transitória em fase líquida e sinterização por
fluxo viscoso. Esta ocorre quando a fração volumétrica do líquido é suficientemente alta,
de modo que a densificação total do compacto pode ser obtida por um fluxo viscoso da
mistura grão-líquido sem ter qualquer alteração na forma do grão durante a densificação. Já
a sinterização de fase líquida transitória, é uma combinação de sinterização em fase líquida
e sinterização em estado sólido. Nesta técnica, uma fase líquida se forma no compacto em
um estágio inicial de sinterização, mas o líquido desaparece à medida que a sinterização
prossegue e a densificação é completada no estado sólido. Um exemplo de sinterização
transitória na fase líquida também pode ser encontrado no diagrama de fases esquemático
na Figura 15, quando um pó A – B compacto com a composição X1 é sinterizado acima da
temperatura eutética, mas abaixo da linha de estado sólido, por exemplo, à temperatura
T2 . Como a temperatura de sinterização está acima da temperatura eutética A – B, uma
fase líquida é formada através de uma reação entre os pós A e B durante o aquecimento
do compacto. Durante a sinterização, no entanto, a fase líquida desaparece e apenas uma
fase sólida permanece porque a fase de equilíbrio sob a condição de sinterização dada é
uma fase sólida [13].
Segundo Kang[13], a força motriz da sinterização é a redução da energia interfacial
total. A energia interfacial total de um pó compacto é expressa como γA , onde γ é a
energia da superfície específica (interface) e A a área da superfície total (interface) do
compacto. A redução da energia total pode ser expressa como Equação 2.2
∆(γA) = ∆γA + γ∆A (2.2)
Aqui, a mudança na energia interfacial (∆γ) decorre da densificação e a mudança

na área interfacial é devida à formação de grão. Para sinterização em estado sólido, (∆γ)
está relacionado à substituição de interfaces sólido/vapor (superfície) e por interfaces
sólido/sólido. Como mostrado esquematicamente na Figura 16, a redução na energia
interfacial total ocorre via densificação e crescimento de grãos, os fenômenos básicos da
sinterização.
Em geral, o tamanho dos pós para sinterização está na faixa entre 0,1 e 100 µm, a
energia superficial total do pó é de 500 a 0,5 J/mol. Essa energia é relativamente pequena,
comparada com a mudança de energia na formação de óxido, que geralmente está na faixa
entre 300 e 1500 kJ/mol. Para que a microestrutura desejada do corpo sinterizado seja
alcançada pelo uso de uma quantidade tão pequena de energia, é necessário entender e
controlar as variáveis envolvidas nos processos de sinterização [13].
Adotando-se certa geometria para o pescoço, é possível determinar o gradiente
de concentração de vacâncias. A Figura 17(a) esquematiza a difusão atômica de diversas
fontes, através de vários caminhos, enquanto a Figura 17(b) ilustra a configuração de
partículas com um pescoço crescido e seus parâmetros característicos [14].
Os átomos que saem da superfície não provocam aproximação dos centros das duas
partículas, apenas modifica o perfil destas. Já, se os átomos saem da região do contorno
Figura 16 – Fenômenos básicos que ocorrem durante a sinterização [13].
Figura 17 – Sinterização de um sistema de duas partículas esféricas. (a) crescimento de

pescoço e mecanismos de difusão: (1) do contorno de grão, por volume; (2) do
contorno de grão, pelo contorno de grão; (3) da superfície, pela superfície e
(4) da superfície, pelo volume. (b) crescimento de pescoço com aproximação
de centro e parâmetros representativos: a é o raio da partícula; h o parâmetro
de aproximação; x e s, os raios principais de curvatura do pescoço. [14].
de grão, pode ocorrer aproximação de centros. Isto só ocorre se houver eliminação de

vacâncias, ou seja, o contorno de grão atua como sumidouro de vacâncias. Isto é o que
acontece de fato [14].
2.6.1 Sinterização em estado sólido

A sinterização em estado sólido é um processo de densificação no qual não há neces-
sidade da presença de líquido no sistema [58]. Segundo Silva[14], a teoria da sinterização
em fase sólida baseia-se em duas etapas:
• A força motriz do processo é a diminuição da energia superficial livre pela redução

da superfície.
• Para este processo ocorrer, é necessário que haja o deslocamento da matéria na

direção da porosidade, onde esta é preenchida.
De acordo com Coble[64], a sinterização em estado sólido é dividida em três estágios.

O estágio inicial é a formação do pescoço, o que aumenta a área de contato entre as
partículas. O fenômeno da densificação é dominante nos estágios iniciais, aumentando a
densidade relativa para 50-60%, enquanto o primeiro crescimento de grãos ocorre no final
deste estágio.
No estágio intermediário, os poros são intersectados por limites de grão devido
ao ângulo de diedro de equilíbrio no sólido-vapor (poro) com o sólido-sólido (limite de
grão). O final do estágio intermediário é indicado pelo encolhimento dos poros abertos e a
densidade pode chegar a aproximadamente 90%. O estágio final é marcado pelo isolamento
de poros fechados, onde se formam poros com forma quase esférica nos quatro cantos do
grão, porque é energeticamente favorável. Os poros neste estágio podem encolher para
zero continuamente sob condições estáveis [64].
2.6.2 Sinterização em presença de fase líquida

Segundo Kang[16], a sinterização em fase líquida (Liquid Phase Sintering, LPS) é
uma técnica de consolidação de compactos em pó contendo mais de um componente, um
sólido e outro molhante, portanto, na presença de um líquido. A mudança da microestrutura
durante a sinterização da fase líquida é rápida devido ao rápido transporte do material
através do líquido. A curva de densificação típica da sinterização por fase líquida com
tempo de sinterização é semelhante à da sinterização em estado sólido.
German, Suri e Park[15] apresenta um esboço de uma visão conceitual dos eventos
ocorridos (Figura 18), para o caso de dois pós mistos. Dependendo das relações de
solubilidade sólido-líquido, diferentes caminhos de evolução da microestrutura são possíveis.
A situação comum é que o líquido molhe o sólido e assim, o líquido recém-formado penetra
entre os grãos sólidos, dissolve as ligações de sinterização, o que induz o rearranjo dos
grãos.
Figura 18 – Esquema da mudança da microestrutura durante o LPS.[15].
Ao contrário da sinterização em estado sólido, o fluxo líquido pode ocorrer na

sinterização em fase líquida, como resultado da ação capilar que leva a um fluxo massivo
de material. A Figura 19 mostra uma pequena quantidade de líquido presente entre duas
partículas esféricas. A pressão no líquido é afetada pela geometria do sistema, que inclui a
fração de volume de líquido fl , raio de partícula a, distância interpartícula l e ângulo de
molhamento θ. A pressão de compressão F entre as duas partículas devido à presença do
líquido é expressa como a soma das forças provenientes da diferença de pressão entre o
líquido e a atmosfera externa, F1 , e da tensão superficial do líquido, F2 . Pode-se observar
também, a variação calculada na pressão de compressão entre duas partículas com ângulo
de contato Ψ e ângulo de molhamento θ para a distância interpartícula l = 0. [16].
A presença da fase líquida acelera a transferência de massa e também reduz o
tempo de sinterização e a temperatura. O produto final geralmente tem uma estrutura
uniforme e é de grão fino e, suas propriedades físicas e mecânicas são aceitáveis [65]. O
fenômeno de molhamento pode ser observado através de micrografias (Figura 20), obtidas
em um experimento modelo usando esferas de W revestidas com Cu, que demonstram
e confirmam que as partículas podem ser separadas conforme o aumento do ângulo de
molhamento [16].
Figura 19 – Esquema do contato entre duas partículas esféricas com uma película líquida
intermediária. [16].
Figura 20 – Esquema do contato entre duas partículas esféricas com uma película líquida
intermediária [16].
2.6.3 Aditivos de sinterização

O uso de aditivos de sinterização de fase líquida (Al2 O3 e Y2 O3 ) iniciou-se nos anos
80, o que exigiu temperaturas inferiores a 2000 ◦ C para a densificação do SiC [58]. Um
fator importante a ser considerado para a seleção de um aditivo de sinterização é a reação
entre o SiC e os aditivos de sinterização. Se a reação ocorrer em altas temperaturas, novas
fases ou componentes voláteis serão formados, o que resulta na decomposição do SiC [66].
Os aditivos de sinterização podem reagir com SiC e SiO2 , que estão sempre presentes
na superfície do pó de SiC. Embora estas reações possam formar uma ampla gama de
fases, a reatividade do SiC com os aditivos de sinterização não é completamente entendida.
Portanto, esforços têm sido feitos para determinar aditivos eficazes de sinterização para
SiC por tentativa e erro, porque as abordagens teóricas são bastante restritas [58].
Os Al2 O3 e Y2 O3 são os aditivos mais comuns que podem reagir com o SiO2 presente
na superfície dos pós de SiC, que também aumentam a sinterabilidade quando estes estão
Figura 21 – O diagrama de fases de equilíbrio do sistema Alumina-Ítria [17].
em composição eutética [65]. O uso de Al2 O3 junto com Y2 O3 , gera uma fase fundida que
melhora a sinterabilidade e reduz a temperatura de sinterização. Além do aumento da
densidade relativa, a formação da fase Y AG (Al5 Y3 O1 2) melhora as propriedades mecânicas
através de mecanismos como deflexão de trinca, ponte de trinca, transformação de fase,
fortalecimento do limite de grão e alteração do modo de fratura de intergranular para
transgranular [65]. Em 1975, Prochazka usou boro e carbono como aditivos, obtendo alta
densificação do SiC a temperaturas acima de 2000 ◦ C. Coppola et al. relataram os mesmos
resultados com SiC e, mais recentemente, vários trabalhos (OMARI, 1982; CUTLER,
1989; MULLA, 1991; SIGL, 1993; PADTURE, 1994; LEE, 1994) descobriram que os pós
de SiC podem ser sinterizados a temperaturas inferiores a 2000 ◦ C com auxílio de fase
líquida como Al2 O3 -Y2 O3 e oxinitratos [67]. A Figura 21 apresenta o diagrama de fases
do sistema Al2 O3 -Y2 O3 . As linhas pontilhadas mostram formação eutética metaestável
quando a temperatura de fusão das composições na faixa de aproximadamente 10-45 mol%
de Y2 O3 , excede o dado pela linha pontilhada na fase líquida marcada "L" [68] e [69].
Algumas propriedades das composições do sistema Al2 O3 e Y2 O3 estão apresentadas na
Tabela 2 [22].
Tabela 2 – Propriedades do Al2 O3 e Y2 O3 [21] [22]

Propriedade Al2 O3 Y2 O3
3
Densidade (g/cm ) 3,96 5,03
Dureza (GP a) 19,3 9,1
Tenacidade à fratura (RT) (M P a.m1/2 ) 3,8-4,5 2
. Módulo de Young (GP a) 400-410 178
Resistência à flexão (RT) (M P a) 550-600 -
Coeficiente de poisson 0,22 0,305
Coeficiente de expansão térmica (RT – 1200 ◦ C) (10−6 /◦ C) 6,5-8,9 7,9
Condutividade térmica (RT)(W/m.K) 38,9 -
38
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Neste capítulo são apresentados os materiais aplicados, métodos de produção

das misturas e equipamentos utilizados na caracterização dos pós como recebidos e
após processados. Mediante a obtenção de alguns resultados preliminares e para melhor
organização do estudo proposto, definiu-se duas subseções de materiais e métodos, sendo
a primeira referente aos trabalhos já realizados e às atividades em andamento (Figura 22).
Figura 22 – Fluxograma esquemático dos materiais e métodos realizados e pretendidos

nesta proposta.
3.1 Materiais e métodos realizados

Após a caracterização dos pós como recebidos, as misturas de SiC aditivado foram
realizadas contendo 1, 5 e 15% em peso de Al2 O3 e Y2 O3 na composição estequiométrica,
correspondente ao ponto eutético. Os corpos verdes (após a compactação inicial das
misturas e antes do processo final de sinterização) serão previamente conformados em
Capítulo 3. Materiais e métodos 39
formato cilíndrico e em seguida sinterizados em três patamares de temperaturas, 1850,

1900 e 1950 ◦ C. Pretende-se observar alguns resultados preliminares dentro dos sistemas de
adições proposto. A posteriori, devido ao interesse em conhecer as propriedades balística
dos objetos em estudo, propõe-se conformá-los em formato hexagonal e submetê-los a
ensaios balísticos.
3.1.1 Materiais utilizados

As informações descritas neste subitem estão conforme fichas técnicas fornecidas
pelos fabricantes. O SiC utilizado foi o da SIKA, do tipo verde, com 97,72% de pureza,
nanométrico. O Al2 O3 empregado foi a da Skyspring Nanomaterials, Inc, com 99,95%
de pureza, pó branco nanométrico, tamanho médio de partícula de aproximadamente
140nm, área superficial específica de 9,5 m2 /g e 100% de fase alfa. O Y2 O3 micrométrico e
nanométrico empregado foi do tipo REO, da Alfa Aesar, com 99,9%.
3.1.2 Morfologia
A morfologia dos pós de SiC, Al2 O3 e Y2 O3 como recebidos foi observada em
Microscópio Eletrônico de Varredura de emissão de campo (Scanning Electron Microscope,
SEM), modelo JMS 7100F JOEL (Figura 23), pertencente ao laboratório de microscopia
eletrônica da Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ). Utilizou-se 15 e 30 kV de
tensão de aceleração, distância de trabalho variando de 2,0 a 4,0 mm, tempo de varredura
de 30 µs e aumentos de 10.000 a 60.000 X.
Os pós foram preparados para analise em SEM com o auxílio de fitas de carbono
dupla face, palitos de madeira livres de partículas (Wooden Picks, 65mm) e spray com gás
limpo, inerte e sem umidade (Gust Easy Anyway 360◦ Duster), produzidos pela Ted Pella,
Inc. Primeiramente a fita de carbono foi colada no porta amostras (stubs) do SEM e em
seguida, com auxílio do palito de madeira, foi coletado uma pequena quantidade de pó
para ser depositado sobre a fita. Após deposição dos pós utilizou-se o spray para dispersar
as partículas destes sobre a fita.
3.1.3 Densidade aparente

A densidade dos pós foi determinada em cada etapa do processo por picnometria
com gás Hélio. As amostras foram colocadas dentro do aparato de 10 cm3 do aparelho
e dez medições sucessivas foram realizadas, permitindo obter uma média da densidade
aparente de cada amostra, observando-se a técnica descrita por Baux et al.[70]. A medição
por picnometria de gás He dos pós de SiC, Al2 O3 e Y2 O3 como recebido, foi realizadas no
picnômetro de He AccuPyc 1330 (Figura 24) pertencente ao Instituto de Pesquisas da
Marinha (IPqM).
Figura 23 – Microscópio eletrônico de varredura, JMS 7100F JOEL.
Figura 24 – Picnômetro de He, AccuPyc 1330.
3.1.4 Fases cristalinas

O método de difração de raios-X oferece a abordagem mais poderosa e rica em
informações para a determinação da estrutura química [71]. Este método utiliza a incidência
da radiação em uma amostra e a detecção dos fótons difratados, que compõem o feixe
difratado. No material em que os átomos estejam arranjados periodicamente no espaço,
característica das estruturas cristalinas, o fenômeno da difração de raios X ocorre nas

direções de espalhamento que satisfazem a Lei de Bragg [72].
O método de Rietveld é notavelmente preciso e fornece uma estrutura muito
apropriada para a determinação dos parâmetros de rede dos politipos em cerâmicas de
SiC através de Difração de Raios-X convencional e, como consequência, pode ajudar a
caracterizar melhor as cerâmicas de SiC [73].
Figura 25 – Difratômetro, X’Pert PRO.
A verificação das fases cristalinas presentes nos pós de SiC, Al2O3 e Y 2O3 como
recebidos, foi realizada de forma qualitativa e quantitativa por difração de raios-X (X-ray
Diffraction, XRD). Utilizou-se o difratômetro da Companhia de Pesquisas de Recurso
Minerais (CPRM), modelo X’Pert PRO, Panalytical, com radiação de CuKα, tensão de
aceleração de 40 kV e corrente de 40 mA (Figura 25). A varredura ocorreu com 2θ entre
10 e 100◦ , passo de 0,03◦ e tempo de coleta de 100s. A quantificação das fases encontradas
foi realizada pelo método Rietveld, utilizando o software TOPAS Academic v5 da UERJ.
O tamanho de cristalito pode ser observado por analise das fases cristalinas e por
aplicação do método de Rietveld, cuja análise é feita pelo software TOPAS Academic v5,
que utiliza o clássico método de Scherrer (Equação 3.1) e parâmetros fundamentais para
determinação do tamanho de cristalito [74] [75].
Kλ
D= (3.1)
βcosθ
onde:
D é o tamanho do cristalito;
λ é o comprimento de onda dos raios-X;

β(expresso em radianos) é a largura do pico (largura total na meia altura ou largura
integral);
θ é o ângulo de Bragg;
K é a constante de Scherrer.
A densidade por fase cristalinas, pode ser calculada em função dos picos das fases
identificadas, com auxílio do software TOPAS Academic v5 [75].
3.1.5 Produção das misturas

Nesta seção está descrito o preparo das misturas de SiC aditivado com 1, 5 e
15% em peso do sistema Al2 O3 -Y2 O3 , bem como sua conformação e forma pretendida de
sinterização.
Inicialmente foram calculadas duas misturas de Al2 O3 e Y2 O3 para aditivação ao
SiC, identificadas como AY M e AY N (Tabela 3). Na primeira utilizou-se ítria micromé-
trica e na segunda nanométrica, ambas com composições estequiométricas correspondente
ao ponto eutético segundo o diagrama de fases do sistema Al2O3-Y 2O3 (Figura 21).
Tabela 3 – Proporção estequiométrica em peso das misturas AYM e AYN.

Densidade Massa molar P. eutético Peso
Mistura Materiais
(g/cm3 ) (g/mol) (%) (%)
Al2 O3 3,95 101,96 83,10 66,55
AYM e AYN
Y2 O3 5,01 225,81 41,77 33,45
A densidade teórica (ρt) das misturas foi calculada por meio da regra das misturas
(Equação 3.2), onde i é a i-ésima fase e W i, o percentual em peso da fase i. Como os pós
possuem pureza acima de 99,72%, foi utilizada a densidade teórica de cada fase de acordo
com o Banco de Dados de Estrutura Cristalinas Inorgânicas (Inorganic Crystal Structure
Database, ICSD) [20].
1
ρt = P wi (3.2)
i ρi
Posteriormente a definição da proporção estequiométrica dos óxidos utilizados para

aditivação, foram produzidas 50g de três compostos de SiC com adições de 1, 5 e 15%
de AY M e AY N (Tabela 4), denominadas de (SM1, SM5 e SM15) e (SN1, SN5 e SN15),
o primeiro grupo contendo AY M e o segundo AY N . Na denominação, S corresponde a
matriz do composto, o SiC, M/N a variação granulométrica (micrométrica/nanométrica)
do Y2 O3 e o numeral caracteriza a porcentagem aditivada.
A partir de estudos da reologia do SiC, definiu-se a diluição de 20% em volume
como a mais adequada para o pó micrométrico [22]. Uma suspensão em álcool isopropílico
Tabela 4 – Composição das misturas de SiC.

%SiC (em %AYM %AYN ρt
Compostos
peso) (em peso) (em peso) (g/cm3 )
SM1 99 1 - 3,22
SM5 95 5 - 3,26
SM15 85 15 - 3,37
SN1 99 - 1 3,22
SN5 95 - 5 3,26
SN15 85 - 15 3,37
com 5% em volume mostrou-se mais adequada, em função da elevada viscosidade da

suspensão em 20% de diluição [20].
Os compostos foram misturados por meio de uma solução em álcool isopropílico. A
homogeneização da suspensão foi feita através do agitador magnético QUIMIS, modelo
261M22 (Figura 26), dentro de um béquer, a fim de se evitar possíveis contaminações em
um moinho, aplicando velocidade de 200 rpm pelo tempo de 12 horas.
Figura 26 – Agitador magnético, QUIMIS, modelo 261M22.
Após este período, as amostras foram desumidificadas na estufa térmica ODON-

TOBRAS, modelo 2406 (Figura 27), a 80 ◦ C, por 48 h, até a volatilização completa do
álcool isopropílico e finalização do processo de secagem.
O aglomerado resultante deste processo, após ser macerado com gral e pistilo, passou
pela peneira Granutest de 0,180 mm acoplada a um agitador de peneiras, PRODUTEST,
modelo TWB (Figura 28), obtendo-se um pó com granulometria fina e uniforme. Todos os
equipamentos descritos nesta seção pertencem ao Laboratório de Materiais Cerâmicos do
IME.
Figura 27 – Estufa térmica, ODONTOBRAS, modelo 2406.
Figura 28 – Agitador de peneira, PRODUTEST, modelo TWB.
3.1.6 Adição de ligante

Pós de SiC comercialmente disponíveis e álcool polivinílico (PVA) foram utilizados
como matéria-prima e ligante temporário, respectivamente [76]. O PVA foi utilizado no
intuito de conferir resistência mecânica necessária para desmoldagem dos corpos verdes e
medição dimensional, bem como devido à geometria e espessura das placas moldadas [77],
além de também viabilizar no processo de prensagem dos corpos de prova [20].
Em estudo recente, optou-se por adicionar 10% de uma solução contendo 4% de
álcool polivinílico da Vetec
R
como ligante nas misturas. As misturas com à adição do
ligante ficaram 48 h na estufa a 100 ◦ C e, logo após, constatou-se que a incorporação de
PVA foi efetivamente de 1,5% [20].
A solução foi preparada utilizando álcool isopropílico até a completa solubilização
de 0,75g de PVA em pó e o liquido viscoso resultante deste processo foi adicionado a etapa
de mistura dos compostos, o que corresponde a 1,5% de incorporação efetiva de PVA nas
misturas.
3.2 Materiais e métodos em andamento

Nesta seção são descritos os materiais, método e equipamentos a serem utilizados
no desenvolvimento deste estudo, conforme fluxograma (Figura 22).
3.2.1 Tamanho de partículas

Lima[22] e Saleiro[72] determinaram o tamanho de partículas dos pós como recebidos
pela técnica de difração de laser, que baseia-se no fato de que partículas passantes por um
feixe laser espalham luz em ângulos e intensidades relacionados com o seu tamanho, sendo
maiores e menos intensos para as partículas pequenas [78].
Para este estudo, a determinação do tamanho de partícula dos pós de SiC, Al2O3
e Y 2O3 como recebidos, deverá ser realizada no laboratório multiusuário da UFRJ, em
um analisador de partículas da marca Master Sizer 2000, modelo Hydro.
3.2.2 Prensagem dos corpos verdes

Este trabalho pretende utilizar os dois métodos de compactação dos pós: uniaxial
e isostática. Todos os grupos de compostos definidos serão primeiramente submetidos
a prensagem uniaxial e posteriormente a prensagem isostática, ambas realizadas a frio.
Para avaliação completa dos resultados alcançados neste estudo, pretende-se preparar dois
tipos de corpos verdes diferentes, cilíndricos e hexagonais, sendo os primeiros devido a
necessidade de resultados prévios e economia de material e a segunda forma para atender
as especificações de blindagens balísticas.
3.2.2.1 Prensagem uniaxial a frio
Para esta prensagem, foram levantadas três curvas de compactação correspondente

a cada composto e respectivas proporções de aditivos (Tabela 4). As curvas foram traçadas
a partir da pressão de compactação em função do percentual de densificação, que é a

razão da densidade geométrica do corpo verde sobre a densidade teórica (ρt), calculada de
acordo com a regra das misturas (Equação 3.2).
Propõe-se realizar a prensagem uniaxial a frio em prensa hidráulica manual com
auxílio de matriz e punções de aço temperado de dupla ação, com 1 min de aplicação de
carga em todas as condições de mistura.
3.2.2.2 Prensagem isostática a frio
A prensagem isostática a frio (Cold Isostatic Pressing, CIP) é uma das técnicas de
conformação mais conhecidas para produzir produtos cerâmicos com diversas proporções,
visto que durante a prensagem isostática a frio, de acordo com o processo do saco úmido,
os pós ou grânulos são introduzidos num molde elástico, o qual é mais tarde vedado a
vácuo [79]. O molde elástico preenchido é então colocado em um fluido e aplicando uma
alta pressão no fluido, uma compactação muito homogênea do corpo cerâmico pode ser
alcançada [80]. Com a aplicação da pressão em todas as direções da peça se consegue
alcançar uma grande uniformidade na compacidade das peças, independentemente de sua
forma [7].
Pretende-se realizar a CIP após a compactação uniaxial feita por matriz cilíndrica,
objetivando o aumento da uniformidade e compacidade das peças e consequentemente
diminuição de defeitos.
3.2.2.3 Conformação dos corpos verdes cilíndricos
Os corpos cilíndricos serão preparados no laboratório de engenharia mecânica do

IME, através de prensagem uniaxial com auxílio de matriz cilíndrica de 20mm (Figura
29).
Figura 29 – Matriz cilíndrica com 20mm de diâmetro.

A carga utilizada para cada grupo de amostra deverá ser definida de acordo com
os resultados obtidos após laboração da curva de compactação (Figura 46, 47 e 48).
3.2.2.4 Conformação das placas hexagonais
De acordo com Alves et al.[81] e Gonçalves[20] pretende-se realizar a conformação

das placas com auxílio de uma matriz hexagonal de 37 mm de aresta, lubrificada com
estearina antes da colocação dos pós.
A pressão utilizada, bem como todo processo de compactação, será norteada pelas
as respostas obtidas nas curvas de compactação (Figura 46, 47 e 48), em conjunto com os
melhores resultados prévios observados nas amostras cilíndricas, depois de siterizadas.
Figura 30 – Matriz hexagonal com 37mm de lado.
A realização da compactação das placas hexagonais deverá ser feita por uma prensa
hidráulica manual com auxílio de matriz e punções de aço temperado de dupla ação,
hexagonal, com 37mm de lado (30) e com 1 min de aplicação de carga em todas as
condições de mistura.
3.2.3 Densidade dos corpos verdes

A densidade a verde será determinada através da Equação 3.3 e por meio da medida
de densidade geométrica e razão massa/volume.
m
ρ= (3.3)
V ap
As medidas geométricas e de massa foram aferidas no paquímetro digital, Stainless

Hardened, modelo 2002/95 (Figura 32), com resolução de 0,02 mm e na balança Marte,
modelo AD3300, com resolução de 0,01 g (Figura 31). Foram realizadas cinco medidas de
cada uma das dimensões, altura e diâmetro.
Figura 31 – balança Marte, modelo AD3300.
Figura 32 – Paquímetro digital, Stainless Hardened.
3.2.4 Sinterização sem pressão

A sinterização sem pressão deverá ser feita em um forno tubular do Instituto de
Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), localizado em Butantã, São Paulo. Planeja-se
realizar a sinterização em três faixas de temperaturas, sendo estas 1850, 1900 e 1950 ◦ C,
em atmosfera inerte de argônio. O resfriamento até a temperatura ambiente ocorrerá
dentro do próprio forno.
3.2.5 Caracterização das propriedades físicas

A determinação das propriedades físicas dos compósitos, após sinterizados, deverão
ser caracterizadas por densidade, porosidade, retração e perda de massa.
3.2.5.1 Densidade e porosidade
A análise de densidade e porosidade será feita baseada no princípio de Arquimedes,

com amparo normativo NBR 16661 [82] e auxílio de balança GEHAKA, modelo BK 300,
com resolução de 0,001 g e acessórios próprios para medida de densidade, pertencente ao
laboratório de polímeros do IME (Figura 33).
Figura 33 – Balança, GEHAKA, modelo BK 300.
3.2.5.2 Retração e perda de massa
A verificação da retração e perda de massa será possível através da realização

de medidas nas placas conformadas a verde, comparando-as com as medidas observadas
após sinterização, mediante auxílio de paquímetro digital para realização destas medidas
(Figura 32).
3.2.6 Caracterização microestrutural

Assim como nas análises morfológicas dos pós como recebidos, a verificação micro-
estrutural dos compósitos após sinterizados, deverá ser realizada por SEM (Figura (23). A
análise química deverá ser feita através do detector de espectroscopia de energia dispersiva
(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS), da Bruker, acoplado ao SEM, pertencente ao
laboratório de microscopia eletrônica do Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas (CBPF).
3.2.7 Determinação das propriedades mecânicas

As propriedades mecânicas dos compósitos sinterizados deverão ser analisadas e
discutidas por intermédio de suas propriedades elásticas, dureza, tenacidade à fratura e
resistência a flexão. Nesta seção são apresentadas as formas através das quais se objetiva a
realização destas caracterizações.
3.2.7.1 Propriedades elásticas
As propriedades elásticas serão determinadas pela técnica de excitação por impulso,

utilizando o equipamento Sonelastic R
. Esta técnica permite a caracterização não-destrutiva
dos módulos de elasticidade, de amortecimento e coeficiente de Poisson a partir da medição
da velocidade de propagação do som no material [20].
3.2.7.2 Ensaio de dureza
Os recortes piramidais, como o indentador Vickers e o penetrador Knoop, são

geralmente utilizados no teste de indentação para medir a dureza em materiais cerâmicos
[18]. O ensaio de dureza para SiC é calculado por meio da norma ASTM C 1327-15
(American Standard for Testing Materials), baseada nas medidas de indentação Vickers
[22].
O método consiste em penetração, na superfície polida do material a ser testado,
de um indentador de diamante piramidal, com dimensões e ângulos de face padronizados,
sob cargas e tempos específicos [22]. Neste contexto, após preparação ceramográfica, o
ensaio de dureza deverá ser realizado por um durômetro SHIMADZU, modelo HMV-G,
com penetrador Vickers, acreditado pelo INMETRO segundo a ABNT NBR ISO 17025,
pertencente ao laboratório de ensaios de materiais do IME (Figura 34).
3.2.7.3 Tenacidade à fratura
Considerando o efeito de tamanho de recuo no teste de indentação, o modelo

proporcional de resistência da amostra, a relação entre comprimento de trinca e carga
aplicada serão obtidos para determinar os valores de tenacidade à fratura de SiC. No
método de indentação Vickers, a medida de tenacidade à fratura é baseada principalmente
Figura 34 – Durômetro, SHIMADZU, modelo HMV-G.
nas trincas geradas no canto da impressão de indentação. A Figura 35 mostra os sistemas

típicos de crack no teste de fratura de entalhe Vickers [18] [83] [84].
Figura 35 – Sistemas de fissuras típicas no teste de fratura por indentação Vickers, (a)
Fenda radial mediana e (b) Fenda palmqvista [18]
A tenacidade à fratura será determinada por intermédio dos modelos formulados

por Niihara[85] e Liang et al.[86], conforme Equação 3.4 e 3.5, respectivamente, sendo que
o primeiro analisa a propagação de trincas do tipo palmqvista provocadas pelo indentador
Vickers e o segundo é independente do perfil de trinca (mediano e Palmqvist) e do
carregamento aplicado [22][20].
(KIC /Ha1/2 )(H/Eφ)2/5 = 0, 035(l/a)−1/2 (3.4)
onde: KI C é a tenacidade a fratura;

φ é uma constante de valor igual a 3;
H é a dureza Vickers;
a é a metade da diagonal formada pela indentação;
E é o módulo de elaticidades;
l é o comprimento de trinca radial.
KI Cφ
( 1/2
)(H/Eφ)0,4 α = (c/a)(c/18a)−1,51) (3.5)
Ha
onde:
4v − 0, 5
α = 14[1 − 8( )] (3.6)
1+5
3.2.7.4 Ensaio de flexão
De acordo com Wang et al.[87] a resistência à flexão do compósito com matriz de

SiC pode ser determinada por um teste de flexão de três pontos (30 mm span), em uma
máquina universal de ensaios (CMT6104, Sans) e um teste de flexão de quatro pontos
(extensão interna: 15 mm; extensão externa: 30 mm à temperatura ambiente, em que as
amostras com dimensões de 40 mm x 5 mm x 5 mm foram submetidos a uma velocidade
de cruzeta de 0,6 mm/min [87].
O ensaio de flexão do presente estudo deverá ser realizado por uma maquina
universal de ensaio de flexão, EMIC, modelo DL10000, pertencente ao laboratório de
ensaios de materiais do IME (Figura 36).
3.2.8 Preparação da blindagem multicamada

As placas hexagonais de carbeto de silício serão montadas em placas de aramida,
Kevlar S745 (460 g/m2 ), fabricado pela DuPont R
, com 8 (4,0 mm), 12 (6,1 mm) e 16
(8,0 mm) camadas de tecidos. Todos os grupos receberão duas camadas de aramida com
1,2 mm de espessura na frente da cerâmica, a fim de melhorar o desempenho balístico da
mesma, de forma a conter a fragmentação do SiC (Figura 37) [20].
Figura 36 – Maquina universal, EMIC, modelo DL10000
Figura 37 – Esquema de montagem do painel de 8 camadas para o ensaio balístico [19]

[20]
3.2.9 Ensaio balístico

Gonçalves[20] fixou o alvo em um ângulo de incidência de 90◦ , a uma distância de
15 m em relação à boca do cano do provete.
Os ensaios balísticos deverão ocorrer na linha de tiro destinada a armamentos de
calibres até 0.50", no Centro de Avaliações do Exército (CAEx), com o amparo normativo
da NIJ0101.06 [88], que estabelece critérios de aprovação do respectivo ensaio.
55
4 RESULTADOS PRELIMINARES
Nesta seção são apresentados os resultados iniciais correspondentes a descrição

dos materiais utilizados, curva de compactação e caracterização dos compostos após a
conclusão dos materiais e métodos, item 3.1, outrora descrito. Os pós de SiC, Al2 O3 e Y2 O3
como recebidos foram caracterizados por fases cristalinas, tamanho de partícula, densidade
aparente, microscópio eletrônico de varredura (SEM) e Espectrômetro de Raio-X (EDS).
4.1 Fases cristalinas

As fases cristalinas presentes nos pós de SiC, Al2 O3 e Y2 O3 , como recebidos, foram
determinadas qualitativamente por difração de raios-X e quantitativamente pelo método
de Rietveld. As fases cristalinas presentes nos pós de Al2 O3 e Y2 O3 não apresentaram
impurezas, foram estas: o corundum (ICDD 01-088-0826) e a cúbica (ICDD 01-074-
9015), conforme demonstrado nas Figuras 39, 40 e 41. Os difratogramas apresentaram
a identificação de todos os picos correspondente as fases. Estes resultados estão em
concordância com a alta pureza dos pós, acima de 99,9%.
Ao analisar o pó de carbeto de silício (Figura 38), embora a predominância do
politipo 3C (ICDD 01-074-2307), pôde-se verificar a presença de mais dois politipos
conforme apresentado na Tabela 5, 15R (ICDD 01-073-1662) e 6H (ICDD 01-074-1302),
respectivamente, o que é comum em virtude de seu método de produção [1]. Este resultado
está em contraste com a alta pureza informada pelo fabricante, 97,72 % de β-SiC.
Tabela 5 – Percentual dos politipos presentes no pó de SiC como recebido.

Plitipos observados Proporção (%)
3C 50,56
15R 28,47
6H 20,97
4.1.1 Tamanho de cristalito

Ainda que o nível de confiança da análise de Rietiveld diminua com a diminuição
do tamanho de cristalitos dos politipos identificados no SiC [73], a Tabela 6 apresenta os
resultados de tamanho de cristalito dos pós de SiC, Al2 O3 e Y2 O3 como recebidos.
Capítulo 4. Resultados preliminares 56
Tabela 6 – Tamanho de cristalito dos pós como recebido.

Material Nome da fase Tamanho de cristalito (nm)
3C 46,1
SiC 15R 13,5
6H 42,6
Al2 O3 Alumina 215,9
Y2 O3 (micro) Yttria 90.9
Y2 O3 (nano) Yttria 85,6
4.1.2 Densidade por fase cristalina

A Tabela 7 apresenta a densidade calculada por fases cristalinas (ρf ). Para os
pós de Al2 O3 e Y2 O3 pôde-se verificar que a densidade calculada foi compatível com a
densidade teórica (ρt), valor em concordância com o alto nível de pureza destes pós, acima
de 99%. A densidade calculada para o pó de SiC não foi compatível com a densidade
teórica, resultado em conformidade, devido a identificação de três politipos que apresentam
densidades divergentes.
Tabela 7 – Densidade por fase cristalina.

Material Nome da fase ρf (g/cm3 ) ρt(g/cm3 )
3C 3,21
SiC 15R 3,22 3,21
6H 7,49
Al2 O3 Alumina 3,98 3,95
Y2 O3 (micro) Yttria 5,03 5,01
Y2 O3 (nano) Yttria 5,02 5,01
Capítulo 4. Resultados preliminares
Figura 38 – Difratograma do SiC refinado pelo método de Rietveld.
Figura 39 – Difratograma do Al2 O3 refinado pelo método de Rietveld.
57
Capítulo 4. Resultados preliminares
Figura 40 – Difratograma do Y2 O3 micro refinado pelo método de Rietveld.
Figura 41 – Difratograma do Y2 O3 nano refinado pelo método de Rietveld.
58
4.2 Morfologia
Ao observar a micrografia do pó de SiC sob aumento de 40.000 X, pôde-se perceber
uma certa homogeneidade no formato das partículas. Em um aumento de 100.000 X, foi
possível identificar partículas de ordem nanométrica (Figura 42).
A micrografia da Figura 43 mostra o pó de Al2 O3 sob aumento de 16.000 e 30.000
X, observando-se no primeiro um aspecto regular no formato equiaxial das partículas e
no segundo, assim como para o pó de SiC, foi possível identificar partículas de ordem
nanométrica.
Devido a sua escala micrométrica, a micrografia do pó de Y2 O3 micrométrico
revelou melhor os aspectos morfológicos das partículas, apresentando formatos irregulares
e tamanho de ordem micrométrica (Figura 44).
Ao contrário da ítria micrométrica, a micrografia do pó de Y2 O3 nanométrico não
foi capaz de revelar aspectos morfológicos com tanta clareza, embora tenha permitido
identificar partículas de ordem nanométrica (Figura 45).
Figura 42 – Micrografias do SiC como recebido 40.000 e 100.000 X.
4.3 Densidade aparente por picnometria

Os resultados dos pós de SiC, Al2 O3 e Y2 O3 como recebidos, correspondentes a
densidade aparente (ρp), medidas por meio picnometria de gás He, estão dispostos na
Tabela 8, correlacionados com o respectivo desvio padrão. Após ensaio de picnometria,
pôde-se observar a diferença potencial entre a densidade aparente medida e a densidade
teórica (ρt). Constatou-se que a leitura da densidade de SiC é um pouco maior que o
valor esperado, podendo ser justificada devido a maior área superficial do pó nanométrico
Figura 43 – Micrografias do Al2 O3 como recebido 16.000 e 30.000 X.
Figura 44 – Micrografia do Y2 O3 micro como recebido 10.000 e 20.000 X.
em contado com o gás He durante a leitura, visto que este aumento fica mais evidente
nas leituras dos Y2 O3 (micrométrico e nanométrico), onde percebe-se uma tendência de
diminuição da diferença entre ρp e ρt com aumento granulométrico das partículas, além
disso, as medições realizadas no picnômetro apresentaram um pequeno desvio padrão.
Tabela 8 – Valores de ρp e ρt para os pós como recebidos

Pó ρp(g/cm3 ) ρt(g/cm3 ) DP* %ρ
SiC 3,32 3,21 0,0018 3,43
Al2 O3 4,25 3,95 0,0053 7,59
Y2 O3 micro 5,12 5,01 0,0023 2,20
Y2 O3 nano 5,21 5,01 0,0016 3,99
Figura 45 – Micrografia do Y2 O3 nano como recebido 30.000 e 60.000 X
4.4 Curva de compactação

As curvas de pressão versus o percentual de compactação apresentou um compor-
tamento compatível com o esperado para materiais cerâmicos [7], Pôde-se observar uma
elevada taxa de densificação no estágio I, seguida de uma um amortização no estágio II e
uma tendência a estabilização no estágio III. As três proporções de aditivos investigadas
apresentaram comportamento semelhante (Figura 46, 47 e 48), sendo apresentado na
Figura 49 o comparativo entre as três curvas de compactação.
A definição da pressão de compactação uniaxial para sinterização se deu dentro
do estágio II da curva de compactação, especificamente no ponto correspondente ao final
deste estágio, visto que a maior parte da carga aplicada após este ponto provoca uma
compressão elástica do material, que se armazena sob forma de energia elástica, vindo a
ser liberada com a retirada da carga [7]
Figura 46 – Curva de compactação correspondente a mistura de SiC com 1% de aditivos

(SM1).

(SM5).

(SM15).
Figura 49 – Comparativo entre as curvas de compactação.

64
5 VIABILIDADE DO TRABALHO
Os materiais necessários para a produção das placas balísticas, descritos no capítulo

três, já estão disponíveis em quantidade suficiente para a realização do estudo.
A sinterização será realizada no forno pertencente ao Instituto de Pesquisas Ener-
géticas e Nucleares, Butantã, São Paulo.
Os equipamentos necessários para a realização das caracterizações podem ser
encontrados no IME, CPRM, COPPE, CBPF, IPqM, IPEN, UERJ e demais instituições
parceiras, conforme descrito no capítulo três.
Após estas considerações, a proposta de pesquisa de mestrado mostra-se exequível,
uma vez que todos os equipamento e materiais necessários para o seu desenvolvimento
apresentam-se disponíveis e operantes nas instalações da própria instituição ou em insti-
tuições parceiras.
65
6 CRONOGRAMA
Tabela 9 – Cronograma de atividades.

Ano 2019
Atividade Ago. Set. Out. Nov. Dez.
Revisão bibliográfica • • • •
Sinterização • •
Caracterização das propriedades físicas: XRD, densi-
• • •
dade, porosidade, retração e perda de massa
Caracterização microestrutural: microscopia óptica e
• •
SEM
Ensaios de dureza, tenacidade à fratura e flexão • •
Ensaio balísticos • •
Elaboração/Publicação de artigos • •
Resultados e discussões • •
Defesa da dissertação •
66
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Dias, 2019 - Sinterizacao de Carbeto de Silicio Com Itria Nanometrica e Micrometrica (Dias, 2019) - Assinada

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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

RICARDO LEITE DIAS

SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE SILÍCIO COM ÍTRIA

SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE SILÍCIO COM

Proposta de Mestrado apresentada ao Pro-

Ricardo Leite Dias

Orientador: Cel Eduardo de Sousa Lima - D.C.

Proposta de Mestrado – Instituto Militar de Engenharia

1. SiC. 2. Sinterização. 3. Cerâmica. I. Cel Eduardo de Sousa Lima - D.C. II.

Figura 1 – Posição ou projeção de átomos de silício e carbono no SiC, a) tetraedro

Tabela 1 – Propriedades selecionadas do SiC e de outros materiais cerâmicos. . . 15

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

CAEx Centro de Avaliações do Exército

CBPF Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas

CIP Cold Isostatic Pressing (Prensagem Isostática a Frio)

COPPE Instituto Alberto Luiz Coimbra de Pós-Graduação e Pesquisa de Enge-

CPRM Companhia de Pesquisas de Recursos Minerais

CR Carbothermal Reduction (Redução Carbotérmica)

CVD Chemical Vapor Deposition (Deposição Química em Fase Vapor)

EDS Energy Dispersive Spectroscopy (Espectroscopia por Energia Dispersiva)

GPS Gas Pressure Sintering (Sinterização por Pressão de Gás)

HIP Hot Isostatic Pressing (Pressão Isostática a Quente)

HP Hot Pressing (Prensagem a Quente)

ICDD International Center for Diffraction Data ( Centro Internacional para

IME Instituto Militar de Engenharia

IPEN Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares

IPqM Instituto de Pesquisas da Marinha

JCPDS Joint Committee on Powder Diffraction Standards (Comitê Misto de

LPS Liquid Phase Sintering (Sinterização por Fase Líquida)

PVA Polyvinyl Alcohol (Álcool Polivinílico)

PS Pressureless Sintering (Sinterização sem Pressão)

SEM Scanning electron microscope (Microscópio Eletrônico de Varredura)

SPS Spark Plasma Sintering (Sinterização por Plasma de Centelha)

UERJ Universidade do Estado do Rio de Janeiro

UFRJ Universidade Federal do Rio de Janeiro

XRD X-ray Diffraction (Difração de Raios-X)

α-SiC Carbeto de silício do tipo alfa

β-SiC Carbeto de silício do tipo beta

ρp Densidade por picnometria

ρf Densidade por fase cristalina

Nas últimas décadas, um grande número de estudos foram realizados sobre os

• Investigar o comportamento balístico do SiC nacional em um sistema de blindagem

• Avaliar o método de prensagem dos corpos verdes em amostras cilíndricas e hexago-

• Verificar as proporções de aditivos Al2 O3 e Y2 O3 adicionados ao SiC, correspondentes

• Qualificação dos materiais produzidos em função de sua microestrutura, propriedades

2.1 Aspectos gerais

Tabela 1 – Propriedades selecionadas do SiC e de outros materiais cerâmicos.

2.2 Estrutura cristalina do SiC

a estequiometria. Embora uma grande variedade de politipos do SiC sejam conhecidas,

Figura 1 – Posição ou projeção de átomos de silício e carbono no SiC, a) tetraedro

Figura 2 – Modelos construídos a partir de tetraedros sólidos das quatro estruturas de

camada rodada por π em relação a camada anterior.

2.3 Formas para obtenção do SiC

2.3.1 Rota de produção para pó

Sendo continuamente fornecido pelo eletrodo, o calor é transferido do centro à parte

Figura 3 – Esquema do processo Acheson para produção de SiC [3].

minerais, tem um processo de produção mais simplificado, além de ter um desenvolvimento

Figura 4 – Pó de SiC nanométrico.

2.3.2 Rota de produção para fibra

Figura 5 – Esquematização das transições moleculares e microestruturais na formação de

A Figura 5 apresenta as transições moleculares e microestruturais que ocorre na

Figura 6 – Fibras de SiC [5].

2.3.3 Rota de produção para filmes

2.4 Compactação do pó de SiC