Química dos Alimentos – Parte prática

Caso de estudo:
- Estrutura e dinâmica de um laboratório para a análise de alimentos

Atividade profissional – Nutricionista

• Empresas de alimentação coletiva
• Autarquias, instituições particulares de solidariedade
social
• Farmácias
• Clubes ou empresas desportivas
• Indústria alimentar
• Produção alimentar
• Entidades formativas e de investigação
• Contros de saúde
• Hospitais e clínicas

O laboratório:
✓ Material
✓ Instalações
✓ Equipamento
✓ Reagentes

Instalações

Ambiente Fontes de alimentação Espaço

- Qualidades - Eletricidade - Dimensão (área útil)

- Temperatura Rede Pública - Organização

- Humidade - Água - Acessos

Rede Pública - Canalizações

Própria (interna) - “Hotte”

- Gases - Esgotos

Combustíveis - Pressão

Comburentes

Outros
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Fontes de alimentação:
I. Eletricidade
- Rede pública
- Bateria ou pilha
II. Água
- Rede pública
- Própria (interna)
III. Gases
- Combustíveis
- Comburentes
- Humidade

Proteção:
• Tensão máxima
• Tensão mínima
• Falhas no isolamento
• Ligação à Terra
• Circuito de fluidos
- Pressão máxima
- Pressão mínima
- Falha de fluido

Ambiente:
o Qualidade
o Temperatura
o Humidade

Localização:
▪ Dimensão
▪ Peso
▪ Acesso
▪ Incompatibilidade
▪ Blindagens
▪ Extração de gases
▪ Esgotos
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Não existe um material universal que cumpra todas as exigências de um

laboratório.

A avaliação profissional do utilizador sobre os requisitos do material a

utilizar são extremamente importantes na escolha do material.

Seleção do material:
❖ Tipo de produto/amostra
❖ Aplicação
❖ Propriedades específicas dos materiais
❖ Limpeza
❖ Custo

Tipo de produto/amostra:
o Amostras ambientais
- Água
- Solo
- Lamas
o Alimentos
o Medicamentos
o Matérias primas diversas
o Produtos biológicos
- Sangue
- Urina
- Fezes
- Outros

Aplicação (objetivo trabalho):

✓ Amostragem/conservação
✓ Armazenamento
✓ Esterilização
✓ Parâmetro analítico
✓ Metodologia
- Gravimetria
- Potenciometria
- Volumetria
- Cromatografia
- Espectrofotometria
- Outros
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Tipo:
1. Vidro
2. Plástico
3. Metal

Propriedades:
1. Resistência térmica
2. Resistência química
3. Resistência mecânica

Boa resistência química:

- Água

- Soluções salinas

- Ácidos

- Bases

- Solventes orgânicos

Baixa resistência:
- Ácido fluorídrico

- Bases fortes e elevadas temperaturas

- Ácido fosfórico concentrado a quente

Estabilidade da forma, mesmo a elevadas temperaturas

Alta transparência
Não existe difusão
Não existe permeabilidade

Vidros técnicos
• Vidro Ar-Glas, vidro sódico
- Resistência química moderada
- Material adequado para produtos em que o esforço químico é por um curto período
e não necessita de elevadas temperaturas.
Exemplos: pipetas, tubos de cultura
• Vidro SBW, vidro boro-silício
- Boa resistência química
- Produtos em que a resistência térmica é pouco importante
Exemplo: provetas, exsicadores
• Vidro Duran, vidro boro-silício 3.3 (vidro técnico universal)
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- Boa resistência química

- Resistência térmica elevada (mudanças bruscas de temperatura)
- Resistência mecânica elevada
Exemplo: peças de equipamentos, matrazes, copos precipitação

Vidros Técnicos

✓ Realizar reações exotérmicas sempre sob agitação e refrigeração.

Exemplo: Diluição de ácidos concentrados ou de sólidos alcalinos.
✓ Não submeter o material a mudanças bruscas de temperatura.
Exemplo: Retirar o material da estufa e pousar sob uma superfície fria ou húmida.
- Cuidado especial ao material de paredes grossas (kitasatos e excicadores)
✓ Fazer as montagens em vidro (destilação) sem tensões e com material de suporte
adequado. Para amortizar tensões ou vibrações utilizar juntas de PTFE.
✓ Não submeter os aparelhos de vidro a variações bruscas de pressão. Não retirar
bruscamente um material que esteja sob vácuo.
✓ Não aplicar força sobre juntas esmeriladas ou conexões vidro/mangueira.

Características do material de plástico:

Baixo peso

Excelente resistência à rutura (quebra)

As propriedades físico-químicas variam notavelmente com a composição

As condições de aplicação determinam se o plástico é adequado:

• Tempo de atuação e concentração de produtos químicos
• Carga térmica e esforço mecânico
• Tipo de esterilização
• Envelhecimento (detergentes e meio ambiente)
• Ácido fosfórico concentrado a quente
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Os plásticos são classificados segundo a resistência química nos seguintes grupos:

+ Muito boa resistência química
✓ Não há danos em 30 dias
✓ Pode permanecer resistente durante anos
o Resistência química limitada
✓ Danos pequenos mas contínuos mas período entre os 7 e 30 dias
✓ Parte dos danos são reversíveis (dilatação, coloração)
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x Baixa resistência química

✓ Não são adequados para suportar o efeito contínuo do meio
✓ Podem apresentar danos imediatos
- deformação, coloração, fissuras, dissolução, diminuição da resistência
mecânica

Esterilização do material de plástico:

• Pelo vapor
Esterilizar por vapor apenas o material limpo e enxaguado com água destilada. Retirar
as tampas dos recipientes. Ciclo de autoclavagem: 121ºC, 1 bar, durante 20 minutos.
• Pelo calor seco
A temperatura e tempo variam com a natureza do material (121ºC-170ºC, 60 min a
toda a noite).
• Radiação g, 25 KGy
• Gás (óxido de etileno, formaldeído)
• Produtos químicos (cloreto de banzalcónio, formalina, etanol)

(1)A autoclavagem frequente pode provocar perda de resistência. Os tubos de centrífuga

podem ficar danificados.

(2)Exceto as mangueiras de PVC que resistem à esterilização por vapor até 121ºC.
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Considerações gerais

❖ Lavar imediatamente após utilização

❖ Lavar a baixa temperatura
❖ Tempo de lavagem curto
❖ Utilizar soluções de baixa alcalinidade
❖ O material em contacto com substâncias infeciosas tem que sofrer descontaminação
antes da lavagem

Limpeza do material
Material de vidro:
Evitar tempos de contacto prolongados a temperaturas superiores a 70ºC, em meios
alcalinos. No material volumétrico pode conduzir a variações de volume por eliminação do
vidro e à destruição da graduação.

O material de vidro ou de plástico pode ser lavado em banho de ultrassons, mas

deve ser evitado o contacto com as superfícies vibratórias.

Material de plástico:
Pode ser lavado num meio ligeiramente alcalino. O material à base de policarbonato
(especialmente tubos de centrífuga) só devem ser lavados à mão e em detergentes neutro.

Limpeza manual do material:

▪ Lavar com um pano ou uma esponja embebida em solução detergente
▪ Evitar líquidos ou materiais de limpeza abrasivos (alteração da superfície)

Aumentar a tempª só
em caso de necessidade
Imersão
▪ Temperatura ambiente, 20-30 minutos
▪ Enxaguar com água da rede
▪ Enxaguar com água desmineralizada (ou destilada)
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Limpeza do material na máquina:

▪ Mais eficaz que a limpeza manual por imersão
▪ Tempo de contacto com a solução detergente mais reduzido
- Injetores individuais
- Atenção às recomendações do fabricante relativas à dose de solução detergente

Material especial:
o Material de difícil limpeza devido às suas dimensões (pequeno e/ou estreito)
- Pipetas
- Balões volumétricos de 1, 2, 5 e 10 mL
o Material de análise de compostos em concentrações vestigiárias
o Material de amostragem ou análise de substâncias orgânicas
- Tubos Kjeldahl, cápsulas de porcelana, ampolas
o Material utilizado em laboratórios de análises alimentares (gorduras, açucares)

Limpeza extra:
• HCl1N (min. 4 horas)
• Seguida de HNO31N (no caso do plástico, o tempo limite é de 6 horas)
• Solventes orgânicos (início da lavagem)
- Álcool (único a utilizar no plástico)
- Acetona
- Clorofórmico
• Mistura cromossulfúrica (não aconselhável nos plásticos)

Material volumétrico
Clássico Seleção
Aferido - Método a executar

- Pipetas (volumétricos ou graduadas) - Exatidão requerida

- Micropipetas

- Buretas Objetivo
- Balões - Precisão

Não aferido - Durabilidade

- Provetas

- Matrazes

- Copo de precipitação
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Classes:
A/AS

✓ Exclusivamente material de vidro

✓ Exatidão e reprodutibilidade dentro dos limites fixados pelas normas ISO e DIN
✓ Apresentam certificado de conformidade
✓ Exatidão cerca de 25% superior às da classe B

✓ Material de vidro ou plástico

✓ Exatidão e reprodutibilidade cerca do dobro dos limites de erro fixados pelas normas
DIN ISO para o material da classe A/AS

Material volumétrico “símbolos”:

H, Certificado de conformidade (DIN 12600)

- Certificado válido sem limites de tempo, a não ser que seja indicada outra situação pelo
fabricante.

- Pode apresentar juntamente outro símbolo, representativo do fabricante.

“In”

- Ajuste pelo conteúdo.

- A quantidade de líquido contida no material corresponde exatamente ao volume

indicado.

- Provetas

- Matrazes

- Micropipetas até 200 µL

“Ex”

- Ajuste pelo líquido vertido

- Pipetas volumétricas ou graduadas

- Micropipetas a partir de 200 µL

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Ficha Técnica de material de vidro

Requisitos: Receção:
- Identificação - Data entrada

- Designação - Referência

- Marca/Fornecedor - Lote

- Características - Registo

- Classe - Quantidade

- Volume - Certificado

- Cor (material e gravação) - Ano (gravação)

- Graduação - LE

- E (%)

Receção: - CV (%)
Observações - Rubrica

Ficha técnica do Equipamento

Requisitos:
• Ficha de identificação do equipamento
• Historial do equipamento
• Manutenção do equipamento
• Calibração do equipamento
• Protocolo de funcionamento

Historial do equipamento:

▪ Data
▪ Trabalhos efetuados
▪ Entidade
▪ Rotina (manutenção, calibração)
▪ Extra (motivo)
▪ Rubrica
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Reagentes
Nome (critério interno)

CAS number (Chemical Abstracts Service)

• Indicadores
• Padrões
• Titulantes
• “Kits”
Classe
• Solventes
• Tampões
• Reagentes derivatização
• Controlos (calibradores, MRC)

Fórmula química

Estrutura química

Peso molecular

Estado físico

Aspeto

Acondicionamento

Observações/notas

Características físico-químicas:
➢ Grau pureza (critério interno) - Analítico (>98%)
➢ Ponto fusão - Especial
➢ Ponto ebulição - Farmacêutico
➢ Densidade - Insdustrial
➢ Pressão vapor
➢ Solubilidade
➢ Coeficiente de partição (Kow)
➢ Resíduo ignição
➢ Índice refração
➢ Observações/notas
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Características físico-químicas:

Receção dos reagentes:

• Folha de registo anexada à ficha do reagente
• Data entrada
• Unidade
• Quantidade
• Lote
• Validade
• Certificado (Sim, Não) Marca, referência, lote (internet)
• Rubrica
• Data abertura
• Validade
• Rubrica

Pictogramas:
O Regulamento (CE) 1272/2008CLP (classificação, rotulagem e embalagens – CLP ou CRE)
harmoniza a legislação comunitária anterior com o GHS (Sistema Mundial Harmonizado de
Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos).

O GHS é um sistema das Nações Unidas destinado a identificar substâncias químicas perigosas
e informar os utilizadores sobre estes perigos através de símbolos normalizados e frases nos
rótulos das embalagens, bem como através de fichas de dados de segurança (FDS).

Os símbolos pretos sobre fundo laranja foram substituídos pelos novos pictogramas – símbolo
preto sobre fundo branco, dentro de moldura vermelha.

As anteriores frases R (riscos) passam a ser frases H (advertências) a as frases S (segurança)

passam a ser frases P (prudências).
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Água laboratorial:

▪ Partículas suspensas
▪ Partículas coloidais
▪ Sólidos inorgânicos dissolvidos
▪ Sólidos orgânicos dissolvidos
▪ Gases inorgânicos dissolvidos
▪ Microrganismos

Água (reagente) – Tratamento da água

❖ Precipitação
❖ Destilação
❖ Desionização
❖ Filtração
❖ Ultrafiltração
❖ Osmose reversa
❖ Adsorção
❖ Oxidação por radiação UV
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Normas de qualidade da água:

• Organização Internacional de Normalização (ISO – “Internacional Organization for

Standartization”)
- ISO 3696: 1987
• Associação Americana para Ensaios e Materiais (ASTM – “American Society for Testing
ans Materials”)
- D1193-91
• Comissão Nacional para a Normalização de Laboratórios Clínicos (NCCLS – “National
Committee for Laboratory Standarts”)
• Farmacopeias (Água purificada)