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Química Analítica Instrumental Experimental I (IQA362)

Titulação Condutimétrica

Nome: Juliana Duarte Gonçalves - DRE: 118029750

Rio de Janeiro
Outubro de 2022
1. OBJETIVO
O objetivo dessa prática é determinar, por meio da condutimétria direta a
condutividade de águas de matrizes diferentes (água destilada, água da torneira
e água mineral) e compará-las com os valores teóricos. Além disso, por meio da
titulação condutimétrica, determinar a concentração de ácido acético no vinagre
através de uma solução padronizada de NaOH.
2. METODOLOGIA

2.1. Condutimetria direta


Uma solução padrão de KCl foi usada para a calibração, se realizou o
procedimento para calibrar o eletrodo e se obteve como valor da constante de
célula 0,681 cm-1. Com esse valor determinado, em seguida o equipamento foi
utilizado para medir a condutividade de águas de diferentes matrizes: água
potável, água mineral e água destilada.
2.2. Preparo das soluções de biftalato de potássio e de vinagre
Em um béquer, foi pesado 4,0861 g do biftalato de potássio para então ser
solubilizado com água destilada e transferido com o auxílio de um bastão de
vidro para um balão volumétrico de 200 mL, o volume foi aferido e a solução
homogeneizada.
Para a solução de vinagre, 15,00 mL do vinagre foram transferidos com a ajuda
de uma pipeta volumétrica para um balão volumétrico de 100 mL e em seguida
o volume foi aferido e a solução foi homogeneizada.
2.3. Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio
Com a ajuda de uma pipeta volumétrica 10,00 mL da solução de biftalato de
potássio 0,1 mol.L-1 foram transferidos para um béquer de 250 mL, em seguida
foram adicionados aproximadamente 100 mL de água destilada. Após isso, um
agitador magnético foi inserido no béquer, que foi colocado em uma placa de
agitação e em seguida a célula condutimétrica foi inserida. Na bureta, foi
adicionado uma solução de NaOH e a titulação foi feita acrescentando volumes
sucessivos do titulante no béquer.
2.4. Determinação da concentração de uma solução de HCl com NaOH
O procedimento visto em 2.3 foi repetido, substituindo o biftalato de potássio por
uma solução de HCl.
2.5 Determinação da concentração de ácido acético no vinagre
Com a ajuda de uma pipeta volumétrica, 10,00 mL da solução de vinagre foram
transferidas para um béquer de 250 mL, em seguida foi adicionado 100 mL de
água destilada, seguida de uma barra magnética. A célula condutimétrica foi
inserida na solução e a titulação foi feita com a solução padronizada de NaOH
com adições de 1 mL até ultrapassar em 10 mL o ponto de condutância mínima.
3. RESULTADOS

3.1. Condutimetria direta


A constante da célula obtida foi de 0,633 cm -1 e os valores da condutividade
obtidos para as matrizes de água e da solução de KCl são mostrados na tabela
1
Matrizes Condutância obtida Condutância esperada
-1
Água potável 54,03 µS.cm 500 µS.cm-1 [1]
Água destilada 8,38 µS.cm-1 0,6 a 2,5 µS.cm-1 [2]
Água mineral 92,92 µS.cm-1 99,6 µS.cm-1 (rótulo)
Solução de KCl 600 µS.cm-1 1290 µS.cm-1 [3]
Tabela 1: valores obtidos para a condutância de matrizes diferentes
3.2. Padronização da solução de NaOH
Os valores obtidos da condutividade elétrica com a adição da solução de NaOH
na solução de biftalato de potássio são vistos na tabela 2
VNaOH (mL) σ (μS/cm) VNaOH (mL) σ (μS/cm)
0 8,14 11 1245,03
1 102,84 12 1350,91
2 231,85 13 1439,02
3 357,21 14 1530,03
4 475,34 15 1626,14
5 560,15 16 1714,32
6 650,21 17 1811,38
7 759,12 18 1898,78
8 893,40 19 1991,09
9 1005,99 20 2089,45
10 1125,64
Tabela 2: Variação da condutividade elétrica com volume de NaOH
Figura 1: curva de titulação condutimétrica da padronização no NaOH
3.3. Determinação da concentração de HCl com NaOH
Os valores obtidos da condutividade elétrica com a adição da solução de NaOH
na solução de HCl são vistos na tabela 3
VNaOH (mL) σ (μS/cm) VNaOH (mL) σ (μS/cm)
0 2502,56 11 739,87
1 2319,99 12 795,52
2 2127,19 13 866,22
3 1924,63 14 948,86
4 1737,56 15 1034,51
5 1543,24 16 1122,22
6 1347,70 17 1211,15
7 1174,87 18 1311,35
8 990,23 19 1400,72
9 804,58 20 1492,27
10 705,25
Tabela 3: Variação da condutividade elétrica com volume de NaOH
Figura 2: curva de titulação condutimétrica do HCl
3.4. Determinação da concentração de ácido acético no vinagre

Os valores obtidos da condutividade elétrica com a adição da solução de NaOH


na solução de vinagre são vistos na tabela 4
VNaOH (mL) σ (μS/cm) VNaOH (mL) σ (μS/cm)
0 153,32 11 484,10
1 112,26 12 526,05
2 129,11 13 576,96
3 167,08 14 634,50
4 193,92 15 683,48
5 236,26 16 746,24
6 289,40 17 821,26
7 308,15 18 905,32
8 343,83 19 987,06
9 389,77 20 1059,44
10 446,34
Tabela 4: Variação da condutividade elétrica com volume de NaOH
Figura 3: curva de titulação condutimétrica do vinagre
4. DISCUSSÃO E CONCLUSÃO

4.1. Condutimetria direta


Como é possível observar na tabela 1, os valores de condutância obtidos para a
água destilada estão acima dos estabelecidos, isso pode ter acontecido devido
ao tempo em que a água estava no pissete, não sendo trocada regularmente e
sendo utilizada por diversos alunos em experimentos diferentes, com isso
“contaminando” a sua matriz.
Também pode-se notar que a água potável apresenta uma condutância menor
do que a água mineral, isso pode ser justificado uma vez que as águas minerais
são obtidas através de fontes naturais, dessa forma, contendo uma composição
mais rica de sais minerais, sendo estes responsáveis pelo aumento da
condutância. Já a água potável, passa por uma estação de tratamento a fim de
retirar impurezas e poluentes para evitar possíveis contaminações e transmissão
de doenças para o ser humano e animais.
Por fim, a condutância obtida da solução de KCl se apresentou muito elevada
em comparação as matrizes de água, isso se da uma vez que o KCl se dissocia
em água, aumentando a quantidade de íons em solução e consequentemente,
aumentando a condutividade da solução.
4.2. Padronização da solução de NaOH
O ponto de equivalência da curva de titulação da padronização do NaOH
corresponde ao volume em que a curva começa a mudar sutilmente a sua
inclinação, na figura 1, essa mudança pode ser observada no volume de NaOH
aproximadamente igual a 11 mL, que corresponde a transição da dissociação de
um ácido fraco (biftalato de potássio) para uma base forte (NaOH). Dessa forma,
através da relação estequiométrica entre o hidróxido de sódio e o biftalato de
potássio, podemos calcular a concentração de NaOH que foi preparada na
solução.
VNaOH x CNaOH = VBif x CBif
11,00 x CNaOH = 10,00 x 0,1
CNaOH = 0,091 mol.L-1

4.3. Determinação da concentração de HCl


De maneira análoga a vista em 4.2, o ponto de equivalência a curva de titulação
do HCl será aquele em que há mudança de inclinação, e como pode ser visto na
figura 2, o volume em que acontece a mudança foi de 10 mL, antes desse
volume, era observado o excesso de íons H+ na solução, proveniente do ácido,
e posterior a isso, temos o excesso de íons Na+ e OH- do Hidróxido de sódio. A
estequiometria entre o NaOH e o HCl também pode fornecer a concentração da
solução de HCl.
VNaOH x CNaOH = VHCl x CHCl
10,00 x CHCl = 10,00 x 0,091
CHCl = 0,091 mol.L-1

4.4. Determinação da concentração de ácido acético no vinagre


Com a padronização da solução de NaOH é possível então calcular a
concentração de ácido acético em uma amostra de vinagre. Observando a figura
3, é observado que o volume de NaOH utilizado no ponto de equivalência é de
1 mL. Dessa forma, utilizando a estequiometria dos dois compostos temo:
VNaOH x CNaOH = VHAc x CHAc
10,00 x CHAc = 1,00 x 0,091
CHAc = 0,0091 mol.L-1
Com essa informação, pode-se descobrir a massa de ácido acético na solução
de vinagre preparada.
Ci x Vi = Cf x Vf
Ci x 15,00 = 0,0091 x 200
Ci = 0,121 mol.L-1

1 𝑚𝑜𝑙 60,052 𝑔
=
0,121 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑥𝑔
x = 7,26 g/L = 0,726% de ácido acético no vinagre
Dessa forma, pode-se concluir que o teor de acidez no vinagre analisado está
abaixo dos padrões estabelecidos pela instrução normativa N° 6, de 3 de abril
de 2012, que estabelece um teor mínimo de 4% m/v [4]. Isso pode ter ocorrido
uma vez que a amostra de vinagre já é antiga e foi utilizada por outros alunos,
podendo ter contaminado e comprometendo o teor descrito no rotulo.
Em conclusão, a titulação condutimétrica é uma técnica muito eficaz na
determinação da concentração de ácidos e bases uma vez que consegue
descrever através da curva de titulação a condutividade da solução nos pontos
antes e depois da equivalência, facilitando o entendimento dos equilíbrios
químicos envolvidos.

5. REFERENCIAS
1. Condutometria. UFJF, 2016. Disponível em:
https://www2.ufjf.br/nupis//files/2016/08/Condutometria3.pdf>. Acesso em 26 de
outubro de 2022.
2. Portal tratamento de água. Determinação da condutividade. 2017.
Disponível em: https://tratamentodeagua.com.br/artigo/determinacao-da-
condutividade/#:~:text=A%20condutividade%20da%20%C3%A1gua%20destila
da,um%20grande%20aumento%20da%20condutividade. Acesso em: 26 de
outubro de 2022

3. Condutividade das soluções eletrolíticas. UFPR, 2020. Disponível em:


<https://www.quimica.ufpr.br/hpmf/CQ049%20-%20F%C3%ADsico-
Qu%C3%ADmica%20IV/Aula%201%20-%20Condutividade.pdf>. Acesso em 03
de outubro de 2022.

4. BRASIL, Ministério da AGRICULTURA, Pecuária e Abastecimento. Instrução


Normativa Nº 6, de 3 de abril de 2012. Classificação e denominação do
fermentado acético.

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