M g etalo rafia

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Metalografia - Seleo da Amostra

D e v e c onside ra r:
O que se procura com a realizao da anlise metalografica; Ex. Grau de Encruamento - Deve ser longitudinal na chapa ou arame; A significncia do plano a ser analisado; Ex. Incluses - Deve ser o mais prximo ao centro da barra ou tarugo e na longitudinal A obteno da amostra - Mtodo de corte que ser empregado; Ex.
Am ostras retiradas com -ox iPPGEM UFRGS

Metalografia
Corte:
No deve afetar a microestrutura por aquecimento ou deformao excessivas; No analisar regies prximas a cortes com maarico; Mesmo em mquinas apropriadas, deve ser realizado com cuidado; Observar sentido de corte para no danificar o regio a ser analisada - Ex.: Camadas nitretadas ou depositadas.
Sent. Certo Substrato Sent. Errado Disco de corte Depsito de TiN

Embutimento:
Apropriar o tamanho da amostra - torn--la de fcil manuseio; A frio - Resinas autopolimerizantes - Epxi, Polister.... A quente - Resinas termoplsticas - acrlico; Resinas termofixas - baquelite. PPGEM - UFRGS

Metalografia
D e fin i o : A m e ta logra fia e s tu da a c ons titu i o, a te x tu ra , a e stru tu ra d os m e ta is e s u a s liga s e p ro du tos e s e u re la c iona m e nto c om a s p rop rie da d e s m e c nic a s, fsicas, q u m ic a s e p roc e ss os de fa bric a o.

Etapas do Exame Metalogrfico 1. Seleo de Amostra; 2. Corte Metalogrfico; 3. Embutimento; 4. Lixamento; 5. Polimento; PPGEM - UFRGS

E b tim to mu en
Frio: Mecanicos - rapidez no preparo bom reteno de borda Qumicos - Resinas de cura a baixa temperatura.

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E b tim to mu en
Quente:

Bakelite - 135-170 C - diversas cores e diferentes dureza Lucite - 140-165 C - Transparente melhor acompanhamento da localizao.

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Metalografia
Lixamento:
Arredondamento de cantos; Manual ou mecnico Sequncia usual: 80, 120, 220, 280, 400, 600 e 1000; Girar 90 graus a cada mudana de lixa; Cuidados:
Materiais de baixa dureza - Baixa fora - < deformao Materiais de alta dureza - Fora mod. - eliminar riscos da lixa anterior.

Polimento:
Objetivo: Obteno de uma superfcie especular Com Alumina ou Pasta de Diamante;
Alumina - gua como lubrificante; Diamante - lcool como lubrificante.

Problemas:
Riscos - Pano contaminado ou sujo;

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Arrancamento - Falta de lubrificante;

Metalografia
Ataque Qumico Seletivo:
Objetivo: Identificao das fases presentes. Ataque diferenciado entre as fases promovendo relevos na superfcie e promovendo diferentes respostas de reflexo dando efeito de cores e tons. Reagente depende:
Do tipo de material a ser analisado; Das fases a identificar.

Ataqu e Eletroltico:
Aplicao:
Materiais de elevado grau de encruamento; Ligas resistentes corroso

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Metalografia
Polimento Eletroltico:
Elimina problemas de habilidade do metalgrafo e do material a ser preparado; Elimina deformaes superficiais; necessita parmetros especficos para cada material:
Amperagem, voltagem, eletrlito e tempo; Parmetros j tabelados.

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Oserv b ao

Observamos apenas um plano que forma o material. O objeto Na verdade tridimensional!!!

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T o d M sco io ip s e icro p
Microscopia optica luz refletida e transmitida Microscopia eletrnica de transmisso Microscopia eletrnica de varredura

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M sco iao tica icro p p

Resoluo ~ 0.2 m Sinal principal - luz refletida Vantagens- fcil preparao
luz incidente luz refletida

usualmente polimento e ataque. Boas imagens com pouco conhecimento de microscopia

amostra

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M sco iaE n d V u -MV icro p letr ica e arred ra E

Resoluo ~ 2 -10 nm Sinais - eletrons
secundrios, refletidos e raios - x e incidente eletrons raios-X

Vantagens - Alta
resoluo com pouca preparao de amostra. Grande profundidade de foco (analise de fratura). Analise qumica pontual. - UFRGS PPGEM Amostra

M sco iad T sm -MT icro p e ran isso E

Resoluo ~ 0.1 - 1 nm Sinais - eletrons transmitidos,
difratados e raios- X e incidente Amostra fina transparente ao eletron

Vantagens- alta resoluo.

Difrao pode ser utilizada pra identificao de fases. Pode fornecer composio qumica de peq. regio.
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e difratado e transmitido

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M sco iaOtica-T icas icro p p cn

Campo claro Campo escuro Normaski Polarizada

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Campo Claro

Campo Escuro

Campo Claro
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Normanski

 Campo Claro Campo Escuro DIC

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M icroscop E icad T sm ia letrn e ran isso MT E

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M todos de Preparao de Am ostras para o M ET

1)Rplica
y Anlise em superfcies de fratura ou topografias em geral y Extrao de partculas (nm) do metal envolvidas por um filme y Material utilizado: material plstico (celulose) ou

Carbono C - maior resoluo 2nm contra 10nm plstica

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PASSOS PARARPLICA
y Selecionar a rea de interesse y Recobrimento da superfcie com um fino filme de Carbono Processo: evaporao vcuo y Ataque qumico ou eletroltico y Limpeza de amostra em metanol ou etanol
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Esquema da tcnica extrao de rplica

de Variedades de suportes de grades de cobre com diferentes mesh

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2) Lmina Fina
Cortar Afinar Polir

Cortar

Furar

y Corte por eletroeroso, disco de diamante ou cortador ultrasnico y Corte de lminas 0,5 mm
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 Afinar/ Polir
y Politriz Convencional at 100-80m com controlador de espessura y Dimple at 40 m

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 Furar
P olim e nto E le troq u m ic o B om ba rde a m e nto Inic o

Ex:5% de c. Perclrico (HClO4) e 95% de c. Actico glacial (CH3COOH) 5C

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3) Tripod
Cortar Afinar Polir

Polir
y Politriz de baixa rotao 15 rpm/min y Lixas de diamante:15, 6, 3, 1, 0,5 m y Polimento com pasta de diamante de 0,25 m y Polimento com slica coloidal de 0,02 a 0,06 m

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Vantagem da rplica em relao lmina fina

y Mais rpida de ser preparada y Sinal no MET s do precipitado y No tem problema de magnetismo

Desvantagens
y Tamanho do precipitado y No se tem noo de volume e distribuio dos precipitados

Tripod
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Anlise de Imagem
Campo Claro Campo Escuro

Amostra de alumnio com Microligado ao Nb com precipitados de cobre PPGEM - UFRGS carbonitretos precipitados

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MV E

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M icroscopia Eletrnica de V arredura

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Detector x Imagens

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XD -E S
Cada elemento tem um espectro caraterstico de raios X

Espectro:
Nmero de contas versus Energia (keV) Picos:
Forma gaussiana: mxima resoluo 120 eV k, k, l, m Pico entre 0 e 0,1 keV= ruido

EDS= Energy Dispersive Spectrometer

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T o d esp ip s e ectro
O eltron que interage com a amostra pode gerar dois tipos de raios X
Se ionizar ao tomo: espectro caracterstico, nico para cada elemento Se interagir com o ncleo: espectro de fundo, contnuo, Bremsstrahlung

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E Xoin m to D : stru en
Partes:
Detector (semicondutor, diodo)
Gera pulso de carga proporcional energia do RX
S i (L i) (e ne rgy ra nge :0-40 ke V , re solu o: 127 e V ) IG (intrins ic G e ),(0-8 0 ke V , re solu o: 114 eV)

Eletrnica para processamento da sinal

Carga transformada em voltagem, amplificada, PPGEM - UFRGS

E Xoin m to D : stru en
Necessita refrigerao comN2
Detector fica em tubo em pre-vcuo com uma janela que permite a passagem dos RX
Be:
m u ito a bs orv e nte , n o de te c ta e le m e ntos a ba ix o de N a (Z = 11) (B , C , N , O )

UTW (Ultra Thin Window):

m e nos a bs orv e nte q u e B e U T W , dia A l-p olm e roPPGEM - UFRGS m ond , B N ,

E Xoin m to p etro D : stru en , arm s

Energy range:
20 keV para detetor Si (Li)
dis p la y re s olu tion : 10 e V p e r c ha n ne l

40- 80 keV para detetor IG

dis p la y re s olu tion p oore r: 20 e V p e r c ha n ne l

Dead time:
Tempo que leva o detetor, para analizar o pulso Maior quantos mais RX chegam ao detector
PPGEM - 100s, deve ser <50-60% (deUFRGS 60s est morto,

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