Preparao de pastilhas de KBr e anlise de slidos por FTIR

Nota Tcnica FTIR

Introduo Mtodos de transmisso so sem dvida as mais populares formas de anlise por espectrometria de infravermelho, fornecendo alm de um excelente espectro, custo extremamente menor quando comparados a outros mtodos de anlise. Mtodos alternativos, tais como mtodos de reflexo, embora exijam menor experincia e tempo de preparo de amostra, no apresentam sensibilidade e relao sinal/rudo to elevadas. Dentre as tcnicas de transmisso, a utilizao de pastilha de KBr a mais recomendada para anlise de slidos, especialmente sob a forma de p, todavia o preparo inadequado de amostras pode resultar em anlises incorretas, vez que a qualidade do espectro diretamente afetada pela qualidade do disco. Erros no preparo de amostra podem ser facilmente evitados e, por este motivo, so apresentados nesta nota tcnica os procedimentos necessrios para obteno de um bom espectro de infravermelho por transmisso com a utilizao de pastilhas de KBr. Para preparao de pastilhas de KBr (disco de 13 mm de dimetro), os seguintes acessrios e materiais so necessrios: Molde para pastilhas (P/N 202-32010) Prensa hidrulica (P/N 200-64175) Bomba de vcuo (P/N 261-79017) KBr, grau espectroscpico (P/N 202-34141) Almofariz e pistilo (P/N 200-93508) Esptula, balana e etanol Alternativamente, pode-se preparar pastilhas de 4 mm de dimetro com o acessrio Mini prensa (Mini Hand Press MHP-1 P/N 200-66747), sem necessidade de utilizao de prensa hidrulica ou bomba de vcuo.

NT-011

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Procedimento para preparao de pastilha de KBr 1. Colocar 400 mg de KBr em um almofariz e moer at obteno de um p fino e homogneo, de tamanho igual ou menor a 2,5 m. Para moagem rpida e eficiente pode-se utilizar um moinho eltrico (Wig-L-Bug). 2. Colocar de 2 a 4 mg de amostra (cerca de 0,5 a 1,0 % da quantidade de KBr) em um almofariz e moer at obteno de um p fino e homogneo. Aps moagem, misturar com o p de KBr at obteno de uma soluo slida homognea. 3. Montar o molde conforme descrito no manual (Instruction manual for KBr tablet die, 206-96470K). Colocar quantidade suficiente da mistura de KBr e amostra no molde de amostra, aproximadamente 200 mg, sem excessos. 4. Pressionar o molde por cerca de 5-10 minutos, utilizando prensa hidrulica, a fim de formar a pastilha. Aplica-se em geral uma presso de 8 toneladas, sob purga de vcuo no molde do pastilhador. 5. Desmontar o molde e retirar cuidadosamente o disco de KBr formado, evitando sua quebra e colocando-o imediatamente no suporte de pastilha. 6. Antes da leitura da amostra no espectrofotmetro necessrio realizar a leitura de background. Recomenda-se a utilizao de background obtido com pastilha de KBr sem a presena de amostra. Entretanto deve-se observar que discos de KBr de diferentes espessuras e empacotamentos podem ter propriedades ticas muito distintas. Por tal motivo deve-se seguir um procedimento padro para preparao dos discos de KBr. Eventualmente, pode-se utilizar dados de background obtidos da leitura sem pastilha de KBr. Notas Recomenda-se a utilizao de KBr de boa qualidade, preferencialmente grau espectroscpico, armazenado em dessecador a vcuo. Quando for observado sinal de umidade no KBr, pode-se coloc-lo em estufa a 120-150 por 12-24 horas, mantendo em dessecador aps retirada da estufa. C Recomenda-se no manter o frasco de KBr aberto por tempo demasiado, em funo da elevada higroscopicidade do material. Para evitar a absoro de umidade, recomenda-se a abertura do frasco de KBr sob iluminao direta de uma luminria.
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Partculas de KBr ou amostra maiores que 2,5 m podem dispersar a radiao infravermelha, ocasionando possveis variaes de linha de base. Aps a etapa de moagem, pode-se selecionar o tamanho de partcula passando-se o material triturado em uma peneira (inclusa no P/N 202-32010). Purga a vcuo do pastilhador durante a preparao da pastilha elimina possveis contaminaes com ar e umidade na amostra, resultando em um disco mais homogneo. Embora pouco reativo, KBr pode reagir com amostra quando so aplicados presso e aquecimento, em especial no processo de moagem. Por este motivo recomenda-se a moagem de ambos separadamente. Se o disco quebrar-se ao ser removido do molde, isto indica que o disco formado muito fino, resultante da adio de pouca mistura KBr/amostra ou mesmo da aplicao de presso em excesso. Pode-se corrigir este erro atravs da adio de mais amostra ou utilizao de menor presso para formao da pastilha. Um disco de KBr pouco translcido pode resultar em um espectro de baixa resoluo, vez que pouca radiao infravermelha ir passar atravs deste. Se o disco no se apresentar translcido, isto pode ser resultante de diversos fatores: Distribuio desigual de amostra no molde. Amostra ou KBr em excesso. gua no disco. Aplicao de presso insuficiente ou por um curto espao de tempo. Eventualmente pode ocorrer a formao de um disco de KBr opaco ou marrom, resultante de processo de oxidao da amostra. Pontos brancos no disco de KBr indicam que a amostra no foi suficientemente triturada ou est pouco dispersa no p de KBr. Variaes na linha de base so geralmente relacionadas baixa disperso da amostra na pastilha de KBr e a partculas de tamanho elevado, que promovem a disperso do feixe infravermelho.

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