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Licena de uso exclusivo para ABC Cpia impressa pelo sistema CENWin em 06/11/2001

&TOOO BRASILEIRO

1975

QI
I

I OETERPlINAC&OOE CLWETO En AGLJA VI&odc Argentcvktrlcol fIBI .iret&i0 Erpe*taEJ P-Pm- LO56

1 - 03JETIVcl Este m&odo f0fl


2
clotdo

flwa

o nwdo de pmwder-em da prata.

i deterndns$o

voltitrica

do

polo
E

nltrsto

~Af90 Aplica-ae

AFLICACA3 b an&liso de
igUeS

natUr.is.

iguas

tratadas

e kguss msldu

ais da lndktrias. 3 - REsutu 0 ion cloreto nd ppswnte telhe, de ds cromdto 6 proclpltedo


CmtMtO

quantltatlvaxMo

pslb

nit&o

de prcta, de

dr Pot~~SiO. h fOrmaje0 de urn prSClplted0 car da reef&o. Note 1. de orate. indice o ponto final

4 - INTERFERENCIAS 4.1 - Gs ions bromstc, lo&to B cianeto 9WclC dutsrmlr#edos conk7 cloreto. rsagerr corn o nitrate do pra

te,

ties condi$s do present0 ktodc. pade-se e1im:ner eoenes 0 c: an&o, msdlente adicso b armstre de gotae de acldo nftrico concentrads .a ati quase i owcum. (Note 1) aquec:mnto. NO:~ 1 - &i&da. Erpcuti eata t&3, pm ovum da aito toridicidado 0 &-to, &.9til&2
4.2

oi?em@o err. capeZa cm lick ei?xnul do g& cimi&Lco. Lh2 w2.z oZirrina& da ametm, por a&c30 cmfonm 0 item 4.7. de &u2

reoowponka 8 neu-tmtize

0 octw~ original 0 Cquido obtido,

- Sulfeto e tlossulfato - Ester 10-s olevam 05 velcres doe resul ;adcs e nio oarmlten o astabe?oc:fn8"to de oontos finale de*lnidos. Elimine estes lnterfersntos alccllolzandc 8 errostre COP eolu& de hid&l do de r6dlo 1 N, adicionando 1 a 2 ml bo per&do da nldmgkio a 30% B leven30 a ebull& durante elgula minutoz. Neutralize a cem8tra. conforme 0 item 4.7. 4.3 10 porn. talefns, clone 1 alguns - Sulflto - Eats ion lnterfers am conwntra+a super-lores 8 Elimine-o neutrsllrsndo a aostra a0 ponto Q vlragsm da fenolfcorn solu$io N do hldnkido da s6dlo ou ds &do sulftkico, adi a 2 ml do petixldo de hldrogklo 6 30\ e lsw 21ebulit&o durente

minutes.

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2.
4.4 .$es tras - Ortofosfato e polifosfeto

lBP/ABKT

P-flf+1056
ions interforem da preta. em concentra

- Estee

superlores quo contenham

a 25 ppm,

promwondo

a precipitscio

concentraC6es

auperiores

Oilus ~rnzs in a 25 ppm. pare evltar e

terfe&ncie. 4.5 10 ppm, ro Forro - Este for, Interfere quando concentraG&o 6 superior do fer g

mescarando d amoetra - Cor Para

o Ponto

adlclono 4.6

final do tltuls~&o. Pars inibir c a+ a 5% de cltrsto de emjnfo. 5 m 1 de sclu;ko


coloridas a atmstra hen. filtrs poderio edicione e law apr-asentsr 3 ml pontos finals

- AmDstras deacorar mlsturs

n&o -

deflnldos.

de euspensio

de hidr6xi desti-

do do alumfnlo,

o precipitado

coin &gua

lada,

codinsndo

os lfquidos

de levagsm

corn a arastrs.
ser

4.7 - pH - Amo6tras
mnte.
to

cam pH entre for8 k amostra desta

7 S 10 podsm faixa, de ajuste-0

tituladas

dir&s o procedimen e ou de nerl hi -

Co30

0 p-l eetsja edicione

mediente

segulnte:

gotas

tralire
dr&ido

ao ponto
ck s6dio.

de viragem.

corn solu~so

sola$io de fenolftslefna N ds kido sulfjrico

5 - APARELHAGE?l User-se-6

a aparelhagem

convoncionel

de

qufmice

analftica.

6 - KAGENTES
Todos os reagentes aqui

mmc:onedoa

rerio

do greu

P.A.

a &guo

seri

destilada

oc desminersllzads. de pot.bslo de prata indicedora


de pot&.sic de prats. em repouso fK2CrO41

6.1 - Cmmato 6.2 - Nitrsto 6.3 - Solugio 5.0 g de crc!neto


~60 de nitrato Oolxs msnente.

UigN031 de cromndto de p~tieeio


e1* urn pouco de igua. UPI precipltsdo 69 former 12

(59 g/l)
edicione car

gotss

O?S~O~VC
de rolu -

eti

de telne.

Pef

durante

hcras.

tilt&

e conolste

100 m?,

cull igua. 6.4 - Clorato


de sidio

(NaCl.1
0.014lN de cloreto de s6dlo -

em UT pouco da Ague 0.243 g de ClOtwtC de s6dio pffivlarnnto seco a 1SOC duren ts duas horaa. ou a 6OOC dursntc uma hors, e dilue exatemente a 500 ml, Pipote 50.0 ml dests solu~eo pars balio de 1000 ml e c~~lete o ~01s me corn &g.la.
SoluCio-pedric

Dissolve

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P-PB- 1056

@P/ABM

3. 1

ml desta

qolu~$o CO~~~POIK@a

0.5 fng de ion clorato. exatamnte para balgo de

de prata - Dlssolva 6.5 - Solu~io 0,014lN de nltrcto 2.40 g de nitrate de prata em urn pouoo de &a. transfira 1000 ml e complete 0 volume con igua. Pare padrunizar a solu~ko pipsto. para urn b<cher

de titulacao

10.0 ml de solu$io-padrio 0.0141N de cloroto de s6dlo. Dilua a 100 ml CLXT igua, e siga OS procedirmntos dercritos em 7.3 e 7.4. Conserw esta solucio em frssco de vldro &ar. da solu~~o exatomente lndlcado a 0,014lN. tltulan

Ajuate do-a, finalmante, item. Asslm, fo deste

a concentragio para Confi~~~o.

CD~D esti

no Segundo parigra -

tern-se: do AgNG3 0.141 A-B

Normalidade onde: A-

ml da so?u+
mostra.

de nitrato

da -,rete

gastoe

na fitula~i~.dn

6 - ml da soiu&

de nltrato

de prstc

gastos

nE tltule;jo

em

brancg. 1 ml deete
0.5 mg de c1creta.

SC:U~~O, qu~rTdo exataw!nte

O,G141V. correapmde

,y

6.6 - Suspensio de hidr6x:do de aldnio - Clnsolva em wr lltro &UC 125 g ds almn de ootisslo ou de alumen de am&110 - K2 i 12 tw,;,. 24H20, bu (NY41 2 Al 2 (S0414.24H20. Aque~a a 6?C e adiciooe :ec:awnte ml de hldr&do de am&lo conwntrado agita?dl sew=. Clelxe em repouso durante uma hora e traxsfire corn capacldado de tr& a clnco lltros. a mi:tura ::ere

oe ii

u-

fiasco

Lava 0 precipltado Coin sUWsiV4s ali&m CM 6gUa c Corn V:gz~c sa agltaGk. Deixe decantar depols de cads larage,ni ~tes de separar parte liquids. Ouando recim-preparada. a susp~tns&o ocupa apmx:rr.sdmq:p 0 volume de urn lltro. ok 6.7 - Solutio indicadore de fenolftalelna (5 g/l) - Dirsol~~ s g fknolftalsinaem 500 ml de ilC001 otflico a 9% e junte 500 ml de igu.. i. diciona solu~io 0,OZN de hld&ido de &dio, fota a gota, ati a solu& adquirlr leve coloraGi0 nisea.

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6.6 de hid&id0 6.9 em um pouco de

de

Solu~io shdlo

N de e dllus N de 27 ml da

hidr&ido e Um litro. &do icldo

d9

s;dio

Diesolva

em 6gua 40

- Soluqko &ye,

sulf~rlco sulftkico

Diasolva
(d 1.84)

cuidadoaamente e dilua 9 um

11

tr;.
6.1050 g de citreto

Soluqio
mono&do Per&do

de cltrsto
de de am&o hidrug~nlo

da tinlo (50 g/l1 - Diasolva em &ggua 8 conplate o volume a urn litro.


(H2.02) 9 30%.

6.11?-

PF?OCEOIPlENTO 7.1 - Pipete para urn orlonmoyor teor 100


na ml. forma do itep 4. pars elimfnar 99 lnterferincles 8

uma mnostrs
o

da 100 I$!
poderi

om cm90
9er manor,

de

awstras
porim 7.2 xiutentes.

corn alto
dilufdo e Proceda

da

clorwto.

volume

pip&ado

7.3 - Junta
9oiqio fundo 0,014lN branco.

1 ml
de A vlragem

de

solui$o de

de
prata.

cmmato ati do

de

p~tisalo

a tltule
observando dc infcio dJl;rente de 30

cofitre cant formagio segun re

nltrato

a viragem. ponto pelo exato m8no9.

corrsaponde

de prscipltado
dos. 7.4 dercrita Normalnente. de eolutio be Execute no9

car de telha.

paralstente.

um enselo 7.1 e 7.3,

em branua. eubstltuinda corrrrpondo

trabalhandg e WmXtre eo

de

mur+eira PC.100

aniloga
ml ds
.&a.

i
ml

itenS

o enssio.em nitret d9

brenco prete.

consurm

d-s 0.2

a 0.3

6 -

CALCULOS ppm

cloreto

(Cl-1

(A

- 8) V

500

onde: A - ml B - ml da de solu~$o 0.0141N de de nltrato nitrato Q de preta prate gastos gestoe em e emstre em

solu~&o
da

0,014lN da

COD o ensal

bronco f
l

fator

soluqko

nitrato

da prata

0,014lN

V - volum

da enustra.

ml.

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P-rm-1056

IBP/ABNT

5.

Este nente

m&ado

de ensalo

foi

eleborado

pele

Coinlssio

Pem-

de Leboratcrio

do IEP.

ASOCIA@iO Rio

IBASILEIRA - Tel.:

DE NORflAS

TECNICAS 13 de Malo, 1680 x-00 13

de Janeiro

RJ (Sede) 2423984

- Avenlda C.P.

- 28O ender End. Telg

. Normet&nica. BRASILEIRO Rio Branco, DE PETRdLEO 156 10 andar - Grupo 343 - X-00 Ml35

INSTITUTO Avenida Tels.: End.

222-5843 Telg. IBRAPE

e 221-9121 - Rio

- C.P. de Janeiro

- RJ.

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