UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA

FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

Departamento de Química

Técnicas de Laboratório

Purificação de sólidos - Recristalização e Sublimação

 

LICENCIATURA EM BIOQUÍMICA

  

Ano Letivo 2020-2021

Débora Pombo / nº 59996

 TRABALHO Nº 1

Purificação de sólidos - Recristalização e Sublimação

1. Resumo
Nesta experiência laboratorial realizou-se a purificação do ácido benzoico
através de dois processos distintos: recristalização e sublimação em cold finger.

Na recristalização do ácido benzoico, uma amostra previamente pesada do

composto foi dissolvida em água a quente e, após a sua filtração (também a quente) e
o seu arrefecimento, foi formado um precipitado (cristais).

Na sublimação em cold finger do ácido benzoico, ligou-se um sistema de

refrigeração e de vácuo a um tubo esmerilado com saída lateral para vácuo contendo
uma amostra previamente pesada do composto. De seguida, aqueceu-se o fundo do
tubo até que se dê a formação dos cristais.

Na experiência realizada, o rendimento da recristalização foi de 68% e o

rendimento da sublimação em cold finger foi de 85%.

2. Introdução
Esta atividade experimental tem como objetivo a purificação de um sólido – o
ácido benzoico – pelo processo da recristalização e da sublimação em cold finger, com
posterior determinação do ponto de fusão dos precipitados obtidos.

A recristalização é uma técnica muito utilizada para a purificação de substâncias

sólidas envolvendo a variação de solubilidade dessa substância num dado solvente ou
numa mistura de vários solventes.

Neste processo é muito importante escolher uma bom solvente. Um bom

solvente é aquele que consegue dissolver uma grande quantidade da substância a uma
temperatura elevada e uma pequena quantidade a uma temperatura baixa. Também
deve dissolver as impurezas a frio ou não as dissolver mesmo a quente.

Nesta recristalização particular, este primeiro método de purificação inicia-se

com dissolução duma amostra impura de ácido benzoico a uma temperatura próxima
do ponto de ebulição da água. Em seguida, realiza-se a filtração da solução a quente
por gravidade para eliminar as impurezas solúveis – esta transação deve-se efetuar
rapidamente para evitar a cristalização no filtro. Depois disto deixa-se arrefecer o
filtrado, o que irá resultar na formação de pequenos cristais e posteriormente, dada a
cristalização da maior parte dos cristais, a mistura deve ser arrefecida em banho de
 gelo para o processo de cristalização se completar. Para terminar, separa-se os cristais
através da filtração a vácuo e a secagem ao ar.

A sublimação consiste na alteração do estado de uma substância sólida para o

estado gasoso sem que esta passe pelo estado líquido. Este procedimento pode ser
utilizado na purificação de sólidos cujas impurezas tenham pressões de vapor
extremamente inferiores ao que se quer sublimar.

Nesta sublimação em singular, a amostra de ácido benzoico é aquecida e os

vapores formados, ao entrarem em contacto com a superfície fria do cold finger, iram
solidificar e cristalizarem-se.

Este processo é relativamente mais rápido do que a recristalização, todavia, é

mais difícil de controlar o sucesso do resultado final. É também um processo mais
limpo para purificar sólidos pois não utiliza solventes.

3. Parte experimental

Massa Ponto Ponto Índice

Fórmula
Molecula de de de Densidade Solubilidade
Molecular
r Ebulição Fusão Refração
Ácido
1.539 1,321 g/cm3
Benzoic C₇H₆O₂ 122.12 249 °C 121 - 123 °C 2,9 g/L
(20 °C) (20 °C)
o
1,333 0,998 g/cm3
Água H₂O 18.02 100 °C 0 °C --------
(20 °C) (20 °C)
Tabela 1 - Propriedades dos reagentes [1][2].

Figura 1 - Fórmulas estruturais da água e do ácido benzoico (respetivamente).

Segurança do ácido benzoico [1]:

 É irritante ou nocivo: provoca irritação cutânea, ocular grave e irritação das vias
respiratórias.
 Usar luvas e proteção ocular.
 Se em contacto com a pele, lavar com água e sabão; se em contacto com os
olhos, enxaguar imediatamente com água durante vários minutos.
 Material, reagentes e equipamento utilizado:

Na recristalização:

 Ácido benzoico (1,0 g)  Funil de Buchner e kitasato

 Esguicho com água destilada  Gelo
 Vidro de relógio  Pinças e nozes
 Funil  Mangueiras
 Papel de filtro/filtro de pregas  Placa de aquecimento
 Espátula  Elevador
 Balão esmerilado de 100 mL  Balança técnica (incerteza de
 Condensador de serpentina 0,01 g)
 Proveta  Aparelho que determina o
 Copo de precipitação ponto de fusão

Na sublimação em cold finger:

 Ácido benzoico (1,0 g)  Pinças e nozes

 Esguicho com água destilada  Mangueiras
 Cold finger  Manta de aquecimento
 Tubo esmerilado com saída  Elevador
lateral para vácuo  Balança técnica (incerteza de
 Vidro de relógio 0,01 g)
 Espátula  Aparelho que determina o
ponto de fusão

Procedimento:

Na recristalização:
1- Medir 1,00 g de ácido benzoico e colocar num balão esmerilado de 100 ml com
condensador de refluxo;
2- Adicionar água quanto basta e aquecer. Aquecer um funil com o filtro de
pregas;
3- Após aquecida, filtrar a solução pelo filtro de pregas para um copo de
precipitação;
4- Arrefecer o filtrado num banho de gelo;
 5- Com o funil de Buchner e o kitasato, realiza-se a filtração do precipitado por
sucção;
6- Secar os cristais e colocá-los num frasco;
7- Pesar os cristais, calcular o rendimento e determinar o ponto de fusão.

Na sublimação em cold finger:

1- Pesar 200 mg de ácido benzoico e colocar no tubo esmerilado com saída lateral
para vácuo;
2- Ligar o sistema de refrigeração e de vácuo ao tubo;
3- Aquecer o fundo do tubo até se formarem cristais no tubo de condensação;
4- Após a formação dos cristais, deixar arrefecer e seguidamente retirá-los para
um vidro de relógio;
5- Pesar os cristais, calcular o rendimento e determinar o ponto de fusão.

Registo dos resultados:

Na recristalização:

Temperatura de Temperatura de T - Intervalo

Massa inicial Massa final
fusão inicial fusão final de fusão
1,00 g 0,68 g 115 °C 123 °C 8 °C
(±0,01 g) (±0,01 g)
Tabela 2 – Massas e temperaturas de fusão na recristalização.

0,68
η= ×100=68 %
1,00

Na sublimação em cold finger:

Temperatura de Temperatura de T - Intervalo

Massa inicial Massa final
fusão inicial fusão final de fusão
0,20 g 0,17 g 119 °C 125,5 °C 6,5 °C
(±0,01 g) (±0,01 g)
Tabela 3 - Massas e temperaturas de fusão na sublimação em cold finger.

0,17
η= ×100=85 %
0,20
4. Resultados e Discussão
Nesta atividade laboratorial, escolhemos utilizar a água como solvente, pois o
ácido benzoico é bastante solúvel na água quente e pouco solúvel em água fria,
fazendo assim com que a água seja um bom solvente de recristalização.

Na recristalização, não se obteve o valor desejado do rendimento. O valor

obtido (68%) é relativamente baixo e pode ser explicado como o resultado de várias
perdas do precipitado (cristais) durante a passagem do mesmo dum material para
outro, como por exemplo, na passagem do precipitado do papel de filtro – após a
secagem – para o frasco onde o irimos guardar, pois é quase impossível fazer essa
transferência sem perdermos alguns cristais. O facto da amostra de ácido benzoico
utilizada ser impura também contribui para a diminuição do valor do rendimento.

Quanto á sublimação em cold finger, podemos dizer que o rendimento que

obtivemos (85%) foi bastante bom em comparação ao da recristalização. Este
resultado pode dever-se ao facto de só haver uma transferência de precipitado – do
cold finger para o vidro de relógio – neste procedimento, e também devido à impureza
da amostra do ácido benzoico.

Relativamente aos pontos de fusão, podemos observar que os

intervalos obtidos na recristalização e na sublimação em cold finger – 8 e 6,5 °C,
respetivamente – são bastante altos em comparação ao intervalo de fusão
padrão do ácido benzoico (T=123-121=2 °C). Provavelmente, os
valores registados devem-se aos cristais ainda estarem molhados devido a uma
secagem incompleta e, mais uma vez, à impureza das amostras.

5. Conclusão
Nesta experiência laboratorial, todos os objetivos foram cumpridos embora os
resultados não tenham sido os desejados.

Verificamos que os pontos de fusão das amostras utilizadas, embora tenham

intervalos muito altos comparados ao intervalo padrão do ácido benzoico [1] devido às
impurezas das amostras, apresentam valores muito próximos do valor real do ponto
de fusão do composto.

Através desta atividade, conseguimos perceber que, de ambas as técnicas

utilizadas para purificar o ácido benzoico, a sublimação em cold finger é o processo
mais rápido e o mais proveitoso visto que o seu rendimento foi bastante alto (85%)
enquanto que o da recristalização foi mais baixo (65%) devido a uma maior perda do
composto durante o processo.

6. Webgrafia
1- https://www.merckmillipore.com/PT/en/product/Benzoic-acid,MDA_CHEM-
100134#anchor_Description

2- https://en.wikipedia.org/wiki/Properties_of_water