SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA-034-1981 ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SOLIDOS ANALYSIS OF WATER.

- DETERMINATION FOR RESIDUE

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones: SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Direccin General de Proteccin y Ordenacin Ecolgica. SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA. Subdireccin de Vigilancia de Aguas Receptoras y Residuales. COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD. Laboratorio. LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.

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ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE SOLIDOS ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION FOR RESIDUE

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

La presente Norma establece los mtodos para la determinacin del contenido de slidos totales, slidos totales voltiles, slidos suspendidos totales, slidos suspendidos voltiles, slidos disueltos totales y slidos disueltos voltiles, en aguas naturales y residuales. 2 REFERENCIAS

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas siguientes en vigor: NMX-AA-003 NMX-AA-014 NMX-AA-020 NMX-Z-00 Aguas residuales.- Muestreo. Cuerpos receptores.- Muestreo. Aguas.- Determinacin de slidos disueltos totales. Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades.

DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Slidos totales

Suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos. 3.2 Slidos suspendidos totales

Slidos constituidos por slidos sedimentables, slidos en suspensin y slidos coloidales, cuyo tamao de partcula no pase el filtro estndar de fibra de vidrio. 3.3 Slido sedimentables

Materiales que se depositan en el fondo de un recipiente debido a la operacin de sedimentacin. 3.3.1 Sedimentacin Operacin por medio de la cual, las partculas slidas suspendidas en un lquido, se asientan debido a la fuerza de la gravedad.

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3.4

Slidos disueltos

Substancias orgnicas e inorgnicas solubles en agua. 3.5 Slidos totales voltiles

Cantidad de materia, capaz de volatilizarse por el efecto de la calcinacin a 823 K (550 o C) en un tiempo de 15 a 20 minutos. 3.6 Slidos suspendidos voltiles

Slidos constituidos por slidos sedimentables, slidos en suspensin y slidos coloidales, capaces de volatilizarse por el efecto de la calcinacin a 823 K (550 oC) en un tiempo de 15 a 20 minutos. 4 FUNDAMENTO

Los mtodos se basan en la evaporacin y calcinacin de la muestra, en donde los residuos de una y otra operacin sirve de base para el clculo del contenido de slidos. 5 MUESTREO

La muestra se extrae segn sea el caso, como se indica en la Norma Mexicana "Aguas residuales.- Muestreo" NMX-AA-003 en vigor, o bien de acuerdo a la Norma Mexicana "Cuerpos receptores.- Muestreo" NMX-AA-014 en vigor. 6 6.1 6.2 APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica, con sensibilidad de 0.0001 g. Cpsula de porcelana, de 200 cm de capacidad.

6.3 Mufla elctrica capaz de mantener una temperatura de 823 K 25 K (550 oC o 25 C). 6.4 Estufa de control de temperatura capaz de mantener de 376 K a 378 K (103 o C a 105 o C). 6.5 Equipo para evaporacin previa (ya sea placa de calentamiento, bao mara, bao de arena, mantilla de calentamiento o cualquier otro medio de calentamiento adecuado). 6.6 6.7 Desecador con deshidratante adecuado. Discos filtro de fibra de vidrio.

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6.8 6.9 6.10 6.11 7 7.1

Crisoles de Gooch adecuados al tamao de la muestra. Bomba de vaco o eyector. Matraz Kitasato con accesorios. Equipo usual de laboratorio. PROCEDIMIENTO A Para slidos totales y slidos totales voltiles

7.1.1 En funcin de la cantidad de slidos probables, tomar una cantidad de muestra que contenga como mnimo 25 mg de slidos totales, generalmente 100 cm de muestra es un volumen adecuado. 7.1.2 Transferir la muestra a la cpsula que previamente ha sido puesta a masa constante a 823 K(550 oC) (G). 7.1.2.1 Secar la muestra en la estufa a 376 K - 378 K (103 - 105C) hasta peso constante (vase 10.1). NOTA: Con el objeto de abatir el tiempo de la prueba, se recomienda una preevaporacin, reduciendo a la muestra a un volumen mnimo tal, que se eviten proyecciones o prdidas de la misma. Para tal fin utilizar el equipo mencionado en 6.5. La muestra una vez preevaporada se introduce en la estufa y se lleva a sequedad hasta peso constante. 7.1.3 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su masa (G1). 7.2. Expresin de resultados sensibilidad de 0.0001g

7.2.1 El contenido de slidos totales, se calcula con la siguiente formula: G1 - G ST = x 1000 V En donde: ST = G1 = G= V= Slidos totales, en mg/dm Masa de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg Masa de la cpsula vaca, en mg Volumen de muestra, en cm

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7.2.2 Para conocer el contenido de slidos totales voltiles, se procede de la manera siguiente: 7.2.2.1 La cpsula conteniendo el residuo se introduce a la mufla a 823 K (550 oC) durante 15 a 20 minutos. Sacar la cpsula, enfriar en desecador y determinar su masa (G2) (ver inciso 10.1). 7.2.2.2 El contenido de slidos totales voltiles, se calcula con la siguiente expresin: G1 - G 2 STV = x 1000 V En donde: STV = G2 = V = 8 Slidos totales voltiles, en mg/dm Masa de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg Volumen de muestra, en cm PROCEDIMIENTO B

8.1 Para slidos suspendidos totales y slidos suspendidos voltiles 8.1.1 Preparacin del medio filtrante 8.1.1.1 Colocar un disco de fibra de vidrio en el crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el disco cubra completamente las perforaciones del Gooch. 8.1.1.2 Colocar el crisol y el disco en un aparato de filtracin, aplicando vaco. Lavar el disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente. 8.1.1.3 Suspender el vaco y llevar el crisol a masa constante en la mufla a una temperatura de 823 K 25 K (550 oC 25 o C) durante 15 a 20 minutos. Sacar el crisol, dejar enfriar y determinar su masa (G3). 8.1.2 Preparacin de la muestra 8.1.2.1 Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtracin y aplicar vaco. 8.1.2.2 Humedecer el disco con agua. 8.1.2.3 Medir con una probeta o pipeta volumtrica segn proceda, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin esperada de slidos suspendidos.

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8.1.2.4 Filtrar la muestra a travs del disco y an aplicando vaco, lavar el disco tres veces con 10 cm de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. 8.1.2.5 Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 376 K a 378 K (103 a 105 oC) durante una hora. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su masa (G4). 8.1.3 Expresin de resultados 8.1.3.1 El contenido de slidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente frmula: G4 - G 3 SST = x 1000 V En donde: SST = G4 = G3 = V= Slidos suspendidos totales, en mg/dm Masa del crisol con el residuo, en mg Masa del crisol con el disco, en mg volumen de muestra, en cm

8.1.3.2 Para conocer el contenido de slidos suspendidos voltiles, se procede de la manera siguiente: 8.1.3.2.1 El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una temperatura de 823 K 25 K (550 25 OC) durante 15 a 20 minutos. Sacar el crisol dejar enfriar en desecador y determinar su masa (G5). 8.1.3.2.2 El contenido de slidos suspendidos voltiles, se calcula con la siguiente expresin: G4 - G 5 SSV = x 1000 V En donde: SSV = G5 = V = Slidos suspendidos voltiles, en mg/dm Masa del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg Volumen de muestra, en cm

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9 9.1

PROCEDIMIENTO C Para slidos disueltos totales y slidos disueltos voltiles

9.1.1 Determinar los slidos disueltos totales de acuerdo a lo indicado en la Norma Mexicana "Slidos disueltos totales" NMX-AA-020 en vigor, o bien, por diferencia entre los slidos totales menos slidos suspendidos totales. 9.1.2 Expresin de resultados 9.1.2.1 El contenido de slidos disueltos totales, se calcula de acuerdo a la siguiente frmula: SDT = ST - SST En donde: SDT = Slidos disueltos totales, en mg/dm ST = Slidos totales, en mg/dm SST = Slidos suspendidos totales, en mg/dm 9.1.3 Para la determinacin de slidos disueltos voltiles, se emplea la siguiente expresin: SDV = STV - SSV En donde: SDV = Slidos disueltos voltiles en mg/dm STV = Slidos totales voltiles, en mg/dm SSV = Slidos suspendidos voltiles, en mg/dm 10 APENDICE

10.1 Se ha observado en la prctica que el tiempo de permanencia en la estufa a 376 K - 378 K (103 0C 105 0C) durante una hora, es suficiente para obtener peso constante en el secado y de 15 a 20 minutos en la mufla para el calcinado: 11 BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.- American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA) Water Pullution Control Federation (WPCP).- 14 th Edition.- 1979.

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EL DIRECTOR GENERAL

DR. ROMAN SERRA CASTAOS

Fecha de aprobacin y publicacin: Julio 03, 1981