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IX WORKSPOT- International workshop on power transformers,

equipment, substations and materials


FOZ DO IGUAÇU, PR – 25 a 28 DE NOVEMBRO DE 2018

0223

Desenvolvimento de metodologias de detecção e remoção de DBDS em óleos


isolantes.
Sheila Southgate de Oliveira, Paula Lopes de Azevedo, Rodrigo José Correa
Transmissora Aliança de Energia Elétrica/ UFRJ
Brasil

RESUMO
Este artigo apresenta uma nova metodologia para detecção e limpeza de compostos sulfurados,
principalmente DBDS em óleos isolantes de equipamentos de alta tensão.
Um dos problemas conhecidos oriundos da degradação dos componentes do transformador está
diretamente ligado à presença de diversos compostos orgânicos contendo enxofre, como por exemplo,
o dibenzildissulfeto (DBDS). Estes compostos conseguem formar sais de enxofre parcialmente
condutores após reação com cobre, mesmo nas condições normais de funcionamento dos
transformadores.
Atualmente, as empresas empregam a cromatografia gasosa para detectar e quantificar o DBDS em
óleos isolantes, enquanto a purificação é feita por Terra de Fuller no processo de despolarização.
Ambas as técnicas são caras, o que prejudica o andamento dos trabalhos nas empresas do setor
elétrico.
O objetivo deste projeto foi desenvolver uma metodologia mais eficaz de limpeza dos óleos isolantes e
também definir um método para identificação qualitativa e quantititiva do DBDS presente nos óleos.
Para tanto, foram utilizadas as técnicas de adsorção seletiva em coluna para a extração dos compostos
sulfurados, e de fluorescência em estado estacionário como método sensível para detecção e
caracterização de DBDS em óleos isolantes de transformadores.
Durante os estudos foram testados duas fases estacionárias diferentes. A selecionada foi a de alumina
dopada com FeCl3, que apresentou melhor capacidade de percolação e reprodutibilidade. Ao longo do
processo de purificação do óleo mineral foi elaborado um sistema de aparelhagem de filtração fast
para que o processo fosse feito em maiores escalas num menor tempo. A detecção do DBDS foi feita
por um método indireto, uma vez que o DBDS não fluoresce significativamente. Desta forma,
utilizou-se uma sonda fluorescente que na presença do DBDS é totalmente suprimida. Portanto,
utilizou-se o DBDS e o óleo isolante como supressor a fluoresceína.
As metodologias utilizadas neste estudo se mostraram extremamente satisfatórias, pois a percolagem
pela coluna de alumina foi bastante eficiente e rápida, enquanto que a supressão de fluorescência pelos
óleos mostrou-se ser um método de detecção sensível, de fácil reprodução possuindo assim uma
capacidade de funcionamento em campo.

PALAVRAS CHAVE
 Fluorescência, DBDS, detecção, alumina, supressão.
e-mail: sheila.oliveira@taesa.com.br

1
INTRODUÇÃO
A distribuição e a transmissão de eletricidade necessitam do uso de equipamentos de energia de alta
potência, como transformadores, por exemplo. Estes dispositivos têm um sistema de isolamento que
consiste na presença de um papel Kraft imerso em um óleo mineral isolante [1]. A principal função
deste óleo é retirar o calor gerado, internamente nos transformadores ou reatores, por exemplo, em
direção as paredes do mesmo [2]. O calor gerado no sistema pode causar a degradação térmica do
papel imerso, sendo este processo extremamente prejudicial para todo o equipamento.
Um dos problemas conhecidos oriundos da degradação dos componentes dos equipamentos está
diretamente ligado à presença de diversos compostos orgânicos contendo enxofre, como por exemplo,
o dibenzildissulfeto (DBDS) [3]. Estes compostos conseguem formar sais de enxofre parcialmente
condutores após reação com cobre, mesmo nas condições normais de funcionamento dos
transformadores.
Outra utilização do óleo é isolar eletricamente a bobina para evitar que haja rompimento dielétrico e
descargas de plasma, sendo assim o óleo não deve possuir nenhum tipo de umidade [4].
Dessa forma, como o óleo está a todo instante em contato com os componentes dos equipamentos,
como transformadores por exemplo, deve possuir uma reatividade química baixa, caso contrário o
equipamento poderá ser degradado e sofrerá ataque químico de diversos compostos, principalmente os
sulfurados como o DBDS.
Atualmente, as empresas empregam a cromatografia gasosa para detectar e quantificar o DBDS em
óleos isolantes, enquanto a purificação é feita por Terra de Fuller em despolarização. Ambas as
técnicas são caras e morosas, o que prejudica o andamento dos trabalhos nas empresas do setor
elétrico.
O objetivo deste projeto foi desenvolver uma metodologia mais eficaz de limpeza de óleos isolantes e
também definir um método para identificação qualitativa e quantitativa do DBDS presente nos óleos.
Para tanto, foram utilizadas as técnicas de adsorção em coluna para a extração dos compostos
sulfurados, e de fluorescência em estado estacionário como método sensível para detecção e
caracterização de DBDS em óleos isolantes de transformadores, por exemplo.

METODOLOGIA
Com o intuito de extrair os compostos sulfurados dos óleos isolantes foi utilizada a técnica de
adsorção seletiva em coluna, enquanto que para análise do óleo foi usada a técnica de espectroscopia
de fluorescência no ultravioleta visível.
Adsorção de DBDS em Coluna de Alumina.
Para o processo de extração do DBDS presente no óleo isolante, foram testados dois tipos de fase
estacionária a serem usadas na adsorção em coluna (tabela 1). Todas as colunas possuíam 1 cm de
diâmetro interno e 3,0 cm de altura.
Tabela 1: Características da Fases Estacionárias utilizadas nas colunas.
Fase Estacionária Pré-tratamento Aspecto Físico
Granulado
Sílica-gel Ativação em estufa a 150°C por 48 horas
branco
Alumina modificada com Fe3+ Ativação em estufa a 150°C por 48 horas.
Bastões

No processo de extração, uma solução 10-4 mol/L de DBDS foi eluída três vezes nas colunas com
fases estacionárias apresentadas na tabela 1, com intervalo de tempo de 1 minuto para cada eluição,
seguido da lavagem da coluna com metanol.
Com intuito de acelerar o processo de eluição, a fase estacionária foi montada em um sistema de
filtração a vácuo (figura 1A) e submetida à pressão reduzida de 300 mm Hg.
Para a montagem dessa aparelhagem, foi colocada entre o kitassato, contendo a fase estacionaria, e a
bomba de vácuo uma vidraria contendo três saídas como pode ser observado com detalhes na figura
1B:

2
A B
Figura 1.(A) Equipamento de cromatografia flash. (B) Esquema das três saídas para controle do
sistema de vácuo.
Uma entrada foi conectada à bomba de vácuo, a outra foi deixada aberta, e a terceira conectada ao
kitassato, onde foi realizada a filtragem do óleo. A válvula que permaneceu aberta possuía uma
torneira que permitia o controle do vácuo realizado em todo o sistema, regulando assim a velocidade
da passagem do óleo pela fase estacionária.
Preparo Da Fase Estacionária Contendo Alumina Dopada Com FeCl3
Na síntese da alumina dopada com ferro, 90 g de alumina foram adicionadas a uma solução 100 g/L de
FeCl3 e a suspensão obtida ficou em agitação por 24 horas, a 45°C. Após esse tempo, o material foi
filtrado e seco em estufa por 24 horas a 120 °C.
Espectroscopia no Ultravioleta Visível (UV-VIS)
As frações recolhidas em cada eluição e ao final do experimento foram analisadas por espectroscopia
no UV-VIS, com varredura entre 250 e 500 nm, no espectrofotômetro UV-2450 da Shimadzu.
Detecção de DBDS por Supressão de Fluorescência
A técnica de fluorescência resolvida no tempo foi utilizada como método para detecção e
caracterização do DBDS nos óleos isolantes. Esta detecção foi feita por um método indireto, uma vez
que o DBDS não fluoresce significativamente[6-14]. Desta forma, utilizou-se uma sonda fluorescente
que na presença do DBDS é totalmente suprimida. Neste trabalho, utilizou-se o DBDS e o óleo
isolante como supressores das soluções de complexos de 8-hidroxiquinolina e fluoresceína.
Para a realização das supressões foram preparadas soluções 10-4 mol/L dos complexos de 8-
hidroxiquinolina e de fluoresceína em diclorometano, e soluções 0,4 g/L DBDS. O experimento foi
realizado com adições sucessivas de 10 μL da solução de DBDS ou de 5,0 μL do óleo isolante, em 3,0
mL da solução dos complexos. Após cada adição, foram obtidos espectros de emissão de fluorescência
usando o aparelho FL920 da Edinburgh Instruments.
Síntese dos Complexos de 8-hidroxiquinolina e Fluoresceína
Na síntese do complexo de 8-hidroxiquinolina foi utilizada metodologia padrão [5], onde 0,1 mol/L de
cloreto de alumínio (ou cloreto de mercúrio) foi solubilizado em 100 ml de água destilada. No mesmo
balão foi adicionado 0,3 mol/L de 8-hidroxiquinolina em 100 ml de etanol. Essa mistura foi agitada
por 5 minutos, seguidos da adição de 0,01 mol/L de acetato de sódio. A solução resultante foi colocada
em refluxo por duas horas, seguida de filtração. O sólido amarelo (no caso do complexo de mercúrio o
sólido foi alaranjado) obtido foi lavado exaustivamente com uma mistura água/metanol para retirada
de qualquer reagente em excesso.
Já na síntese do complexo de fluoresceína utilizou-se 0,25 mol/L de fluoresceína em 100 ml de ácido
acético. Em seguida adicionou-se 0,1 mol/L de acetato de mercúrio em 100 ml de ácido acético. A
mistura resultante ficou em refluxo por duas horas, e após esse tempo houve a precipitação de um
sólido avermelhado, que foi filtrado e lavado com água destilada gelada para retirada das impurezas.

RESULTADOS
Espectros de absorção na região UV-VIS
A figura 2A apresenta espectros de absorção da solução 10-4 mol/L de DBDS (padrão) e das frações
retiradas após passagem da mesma solução na coluna de sílica-gel pura. Já a figura 2B mostra
espectros de absorção da solução de DBDS e da fração retirada após lavagem da coluna com metanol.

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A B
Figura 2. (A)Espectros de absorção na região de UV-Vis de uma solução de DBDS 10-4 mol/L após
eluição por coluna de sílica-gel. (B) Espectros normalizados de absorção na região de UV-Vis de uma
solução de DBDS 10-4 mol/L e da lavagem com metanol da coluna de sílica-gel.
A partir dos espectros de absorção apresentados na figura 2A, observa-se que após a primeira
passagem na coluna há uma diminuição da intensidade de absorção quando comparada ao padrão
DBDS (espectros preto e vermelho), podendo assim propor que houve a retenção dos compostos
contaminantes na coluna. No entanto após a segunda e terceira passagem pela coluna não existe muita
alteração da intensidade, indicando que há saturação da coluna empregada.
Já os espectros mostrados na figura 2B (normalizados pois foram feitos em dois solventes diferentes),
apresentam banda bem intensa na região próxima do DBDS (padrão), sugerindo que o DBDS ficou
retido na coluna e toda amostra foi retirada pelo metanol. A polaridade do solvente é responsável pelo
deslocamento do espectro em relação ao diclorometano já que este é um solvente muito menos polar
(deslocamento hipsocrômico).
As figuras 3A e 3B mostram os espectros de absorção obtidos após a passagem de uma solução 10-4
mol/L de DBDS (padrão) na coluna de alumina modificada com ferro e, após lavagem da coluna com
metanol, respectivamente.

A B
Figura 3. (A) Espectro de absorção na região de UV-Vis de uma solução de DBDS 10-4 mol/L após
eluição por uma coluna de alumina-ferro. (B) Espectro de absorção na região de UV-Vis de uma
solução de DBDS 10-4 mol/L e da lavagem com metanol da coluna alumina-ferro.
Observando os espectros apresentados na figura 3A notam-se algumas diferenças em relação aos
resultados obtidos com a coluna anterior. Ao contrário da sílica pura, que mostra uma grande diferença
entre a solução de DBDS e a primeira eluição, nesta coluna há uma diferença quase constante de uma
eluição para outra. Isso se deve ao preenchimento gradativo de cada espaço dos poros da alumina, ou
seja, não há uma saturação imediata da superfície da fase estacionária, podendo haver nova adsorção

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com sucessivas eluições. No entanto, vale ressaltar que mesmo após a passagem três vezes na coluna,
ainda temos um espectro com uma absorção bastante significativa. Este resultado pode ser explicado
pelo reduzido tamanho da coluna usada no teste.
Assim como na coluna de sílica pura, também se observa na figura 3B, uma banda próxima da região
de DBDS indicando uma possível retenção do material na coluna alumina dopada com ferro, sendo
este retirado por um solvente com uma polaridade bastante elevada. Por fim, também se observa o
deslocamento hipsocrômico devido à polaridade do metanol.
Processo de Filtragem a Vácuo e emprego da alumina pura e dopada com FeCl3
O processo utilizando bomba de vácuo para acelerar a purificação dos óleos, através das colunas de
alumina, se mostrou bastante vantajoso em relação ao processo clássico, tendo em vista a diminuição
do tempo de percolagem pela coluna e o aumento da quantidade de óleo utilizada. Devido à alta
viscosidade do óleo, nas colunas clássicas o máximo de óleo limpo foi 5 ml em quase 3 minutos de
percolagem, enquanto que no processo de filtragem foi de aproximadamente 80 ml de óleo em uma
única passagem (cerca de 30 segundos de corrida). O processo também se mostrou altamente
favorável quando observada sua capacidade de limpeza do óleo, como mostrado na figura 4.

Figura 4. Representação qualitativa do óleo isolante antes e depois da coluna flash contendo alumina

Nesta etapa foi utilizado o óleo 111284/6 que possui 182 ppm de DBDS. Na imagem da figura 4 foi
observada na fração da esquerda, uma coloração amarelada devido à alta presença do composto
sulfurado presente nesta fração de óleo. Na fração da direita se observa o mesmo óleo após percolar
por 5 minutos na coluna à vácuo com alumina como fase estacionária. Numa análise unicamente
qualitativa pode-se dizer que este processo foi eficiente, mostrando-se superior aos métodos utilizados
anteriormente.
Supressões de fluoresceína utilizando óleos isolantes de concentração conhecida como supressor
As supressões utilizando o complexo de 8-hidroxiquinolina se mostraram ineficientes, sendo assim só
serão apresentados os resultados referentes à supressão da fluoresceína.
Nesta análise foram utilizados dois óleos, 111284/2 com 2 ppm de DBDS e 111284/6 com 182 ppm de
DBDS, fornecidos pela TAESA. A figura 5A mostra os espectros de emissão de fluorescência do
composto fluoresceína após adição do óleo contendo 2 ppm.

A B

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Figura 5. (A) Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante com 2 ppm antes da
percolagem pela coluna flash. (B) Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de
182 ppm antes da percolagem pela coluna flash.

Na figura 5A, o espectro azul com maior intensidade mostra a emissão de fluorescência da
fluoresceína antes da adição do óleo isolante, enquanto que o espectro de coloração cinza o mesmo
espectro de emissão após a adição de 5 μL do óleo isolante com 2 ppm. A queda de intensidade no
espectro de emissão se deve a presença do DBDS no óleo que causa a supressão da fluorescência da
fluoresceína. Este mesmo comportamento foi observado no óleo isolante com 182 ppm mostrado na
figura 5B.
Novamente, foi observada uma queda na emissão de fluorescência (espectro cinza em relação ao azul)
que representa a supressão causada pelo DBDS presente no óleo isolante com 182 ppm. Cabe ressaltar
a diferença observada entre figuras 5A e 5B, na supressão com óleo de 182 ppm há maior queda na
intensidade quando comparada ao de 2 ppm (de 2,0 x 104 para 1,0 x 104). Este fato pode estar
relacionado à maior presença de compostos supressores no óleo com 182 ppm, causando assim uma
queda maior na fluorescência, mostrando que a metodologia é sensível a quantidade de contaminante.
Supressões de fluoresceína utilizando óleos após passagem nas colunas a vácuo
A fim de caracterizar quantitativamente o método empregando a coluna com vácuo para limpeza dos
óleos isolantes, foi utilizada a metodologia de análise anterior, antes e depois da percolagem do óleo
na coluna de alumina. A figura 6A mostra os espectros de emissão da fluoresceína e da fluoresceína
com o óleo de 2 ppm após passar pela coluna de alumina dopada, com controle da bomba de vácuo.

A B
Figura 6. (A) Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de 2 ppm após
percolagem pela coluna flash. (B) Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de 2
ppm após a coluna clássica.
Como pode ser observado na figura 6 A houve diminuição na intensidade no espectro de emissão da
fluoresceína com adição do óleo com 2 ppm após passagem pela coluna de alumina. Porém, esta
diminuição foi menos intensa que a ocorrida com a fluoresceína antes da percolagem do óleo (figura
11A). Essa pequena queda na intensidade observada na figura 6A indica baixa presença de DBDS no
óleo, que é o responsável pela queda da emissão da fluoresceína, sugerindo que houve retenção do
DBDS na coluna de alumina a vácuo. Como foi discutido anteriormente, este método mostrou-se
válido e mais eficiente quando comparado ao método clássico devido a rapidez e praticidade. A figura
6B apresenta os espectros de emissão da fluoresceína e da fluoresceína na presença do óleo de 2 ppm
após passar pela coluna clássica.
Na figura 6B é observada pequena queda na intensidade do espectro de emissão da fluoresceína,
indicando que o método clássico de limpeza por coluna de alumina também funciona para remoção do
DBDS de óleos isolantes. No entanto as desvantagens operacionais citadas anteriormente e a menor
eficiência de limpeza (maior queda da supressão) indicam que o melhor método a ser usado para
limpeza do óleo isolante é o que utiliza as colunas de alumina com vácuo.
A figura 7 mostra os espectros de emissão de fluorescência da fluoresceína usando o mesmo método
de limpeza para o óleo contendo 182 ppm de DBDS.

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Figura 7. Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de 182 ppm após a coluna
flash.

Analisando a figura 7 também é observada uma menor queda no espectro de emissão de fluorescência
da fluoresceína, indicando novamente que a metodologia de limpeza do óleo funciona, uma vez que a
menor queda da supressão da emissão da fluoresceína é devido a menor presença do DBDS neste óleo
isolante. Este resultado foi mostrado qualitativamente na figura 7, onde foi possível observar uma
diferença na coloração, que foi do amarelo, bem característico do DBDS, para uma solução totalmente
incolor. Esta mudança na coloração já indicava uma limpeza quase total do óleo isolante, sendo agora
também confirmado pelo método de supressão do espectro de emissão da fluoresceína.
Para efeito de comparação final, as figuras 8A e 8B apresentam os espectros completos (com as
sobreposições) das supressões dos óleos de 2 ppm e 182 ppm para análise do método.

A B
Figura 8.(A) Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de 2 ppm após três
processos de purificação. (B) Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de 182
ppm após três processos de purificação.

Como pode ser observado nas Figuras 8A e 8B os espectros de menor intensidade se referem às
amostras de óleos contaminados por DBDS. A cada passagem do óleo pela coluna de alumina dopada
a intensidade de fluorescência aumenta se aproximando do valor máximo da emissão da fluoresceína
pura (espectro mais intenso). Este experimento permite mostrar que o método de purificação permite
alcançar a remoção total do DBDS dos óleos.
Nos espectros de emissão da fluoresceína apresentados na figura 9 pode-se notar a capacidade
reprodutiva do método, ou seja, a validade do método. Para esse tipo de análise foi utilizado
novamente o óleo contendo 182 ppm de DBDS. Neste experimento, três amostras de óleo foram
tratadas em três colunas diferentes. Após a percolagem de cada amostra, observa-se que todos os óleos
apresentam fluorescência máxima, condizente com óleos isentos de DBDS.

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Figura 9. Supressão da emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de 182 ppm após a coluna
flash em triplicata.
Correlação entre as Técnicas de Fluorescência e Cromatografia gasosa para dosagem de DBDS
Como a proposta do projeto visava o desenvolvimento de uma metodologia capaz de determinar a
concentração de DBDS em óleos isolantes, nesta etapa foi construída uma curva de correlação entre
quantidade de DBDS medido por cromatografia gasosa e comparada a redução de fluorescência da
fluoresceína. Posteriormente, a curva de calibração foi empregada para avaliar a quantidade de DBDS
em amostras desconhecidas. A curva de calibração foi construída empregando-se amostras de óleo
contaminado com 2, 168 e 182ppm de DBDS (figura 10).

Figura 10. Supressão do espectro de emissão da fluoresceína utilizando o óleo isolante de


concentração desconhecida antes da percolagem pela coluna flash.

Como se observa na figura 10 ocorre a queda da emissão de fluorescência da fluoresceína


concomitantemente ao aumento da concentração de DBDS nos óleos. A correlação obtida entre
cromatografia gasosa e fluorescência é 0,995. Ao avaliar uma série de óleos fornecidos pela TAESA,
com 180 ppm, 130 ppm, 85 ppm e 60 ppm de DBDS foi observado os resultados da Tabela 2.

Tabela 2: Dosagem de DBDS por fluorescência em amostras de óleo contaminado.


DBDS dosado por CG (ppm) DBDS dosado por fluorescência (ppm)
180 177
130 131
85 84
60 59

Como pode ser observado na Tabela 2 o desvio médio apresentado pela técnica de fluorescência em
relação a cromatografia gasosa foi de 1%. Se considerarmos que a técnica de cromatografia apresenta
um erro médio de 5%, podemos dizer que ambas as técnicas apresentaram os mesmos resultados.
Porém, a técnica usando supressão de fluorescência, quando comparada a cromatografia, apresenta
menor custo e fácil manipulação, além de poder ser utilizada em campo.

CONCLUSÃO
Pode-se concluir que as metodologias utilizadas neste estudo se mostraram extremamente satisfatórias,
pois a percolagem pela coluna de alumina foi bastante eficiente e rápida, enquanto que a supressão de
fluorescência pelos óleos mostrou-se ser um método de detecção sensível, de fácil reprodução
possuindo assim uma capacidade de funcionamento em campo.

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BIBLIOGRAFIA
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TEXTO
 O texto deve ter início a partir deste ponto, Times New Roman, size 11.

Final do texto

BIBLIOGRAFIA

 Digite aqui sua bibliografia ena ordem que é mencionada no texto. Times New Roman, 11.
Siga o exemplo:

[1] Working Group SC 22-12 CIGRE. “The thermal behaviour of overhead conductors Section 1 and
2 Mathematical model for evaluation of conductor temperature in the steady state and the
application thereof” (Electra number 144 October 1992 pages 107-125)
[2] T. Seppa “Fried Wire?” (Public Utilities Fortnightly, December 2003, pages 39-41)
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