As técnicas de espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) possibilitam uma ampla faixa de detecção e quantificação de diferentes elementos.
Estas técnicas têm em comum a utilização de uma fonte de plasma
indutivo no equipamento com a função de atomizar e ionizar os elementos de uma amostra em estudo.
O plasma utilizado é formado pela ionização de um gás inerte, como
o argônio, que flui por uma tocha envolta por uma bobina de cobre conectado a um gerador de radiofrequência. Quando o gás está fluindo, é criada uma faísca (semente de elétrons) que gera o início da ionização do argônio e, com isto, é aplicada uma frequência entre 27-40 megares na bobina de carga para acelerar os elétrons fornecidos.
A transferência de energia para os elétrons através da bobina é
chamada acoplamento indutivo. Esses elétrons altamente energizados induzem a ionização adicional do gás resultando em um plasma com temperaturas variando entre 7000-10000 K, que são suficientes para promover a atomização e ionização da maioria dos elementos químicos.
A técnica ICP-OES baseia-se na medição da radiação
eletromagnética emitida por átomos ou íons excitados pelo plasma nas regiões do espectro visível e ultravioleta (160–800 (nanometro) nm). A amostra a ser analisada é utilizada na forma de solução e passa por um processo de nebulização para ser enviada para vaporização, atomização, ionização e excitação (transição de um estado de menor energia para um de maior energia) na fonte de plasma e assim fornecer os espectros de emissão. Cada elemento emite radiação num comprimento de onda específico, devido as transições eletrônicas entre níveis de energia diferenciados para cada espécie química quando absorvem energia oriunda da tocha de plasma. Isto permite determinar as identidades dos elementos presentes na amostra e a intensidade da radiação emitida é utilizada para sua quantificação, tornando, assim, a ICP-OES uma técnica muito seletiva e ampla de análise.
Porém, há limitações para a determinação dos átomos C, H, O e N
devido ao uso de solventes que os contenham na estrutura e por estarem presentes normalmente no ar, o que causa interferências grandes.
Já a técnica ICP-MS baseia-se na medição do número de íons
gerados quando a amostra, que passa por nebulização prévia, é aquecida pelo plasma e estes são separados por um campo magnético de acordo com suas proporções massa/carga. A técnica possibilita a análise com baixo limite de detecção, normalmente, na ordem de (picograma por mililitros ) pg/mL de analito na amostra.
As informações quantitativas são obtidas pelas quantidades de íons
detectados pelo equipamento e as informações qualitativas estão relacionadas a razão massa/carga. Algumas interferências relativas à matriz da amostra podem surgir como a presença de íons poliatômicos com mesma massa que o analito, sobreposição de sinais e bloqueio do nebulizador.
Em relação a aplicabilidade das técnicas, o ICP-OES quanto ICP-MS
possuem a versatilidade de possibilitar a análise multielementar em uma única medição e por utilizarem uma fonte de aquecimento, como o plasma, podem ser aplicadas ao estudo de amostras das mais diversas origens como solo, amostras metalúrgicas, agrícolas, alimentos, produtos petrolíferos, materiais biológicos e fármacos.
Neste último, um dos grandes interesses é detectar a presença de
elementos catalíticos residuais nas matérias primas, intermediários e nos produtos farmacêuticos finais para controle do processo e controle de qualidade.
Qual é o trabalho de um analisador ICP-OES?
Ver de que são feitas as coisas, para saber, fundamentalmente, o
analisador transforma o liquido em luz e a luz em respostas.
Para descobrir exatamente quais elementos químicos estão em uma
amostra liquida. O analisador a executa através de um plasma extremamente quente. Como o calor excita os átomos e íons dos elementos da amostra, eles emitem luz.
O sistema óptico dos analisadores capta esta luz e a separa em
linhas espectrais a intensidade dessa luz geralmente está relacionada a concentração de um determinado elemento na amostra.
Portanto, esta é a chave. Ao medir com precisão essa intensidade de
luz você pode determinar quais elementos estão presentes na amostra e em quais proporções.
Agora vamos pegar um analisador ICP-OES e ver como funciona
passo a passo:
A amostra liquida é aspirada para bomba peristáltica, no nebulizador,
ela é convertida em um aerossol fino, na câmara de pulverização, as gotas maiores são drenadas, mas as gotas mais finas são direcionadas para o plasma quente. No plasma, a amostra de aerossol vaporiza e seus átomos e íons são excitados.
Como resultado, eles emitem seus comprimentos de onda
característicos.
A luz é direcionada para o sistema óptico de alta resolução. O
sistema óptico requer uma vedação hermética sem gás de purga para analise de comprimento de onda UV. Se a luz desses comprimentos de onda atingir os detectores, as intensidades de luz são medidas para cada comprimento de onda.
Os softwares, calcula as concentrações a partir das intensidades de
luz, e é assim que uma amostra revela seus segredos e os elementos contidos com precisão exata.
As operações são bastante complexas, mas os resultado são
precisos, e esses resultados ultra confiáveis tornam um analisador de ultima geração, que é uma ferramenta fundamental para laboratórios.
A técnica ICP OES é fundamentada na determinação multielementar
da composição da amostra pela emissão de átomos e íons excitados. Grades de difração são os componentes responsáveis pela radiação monocromática emitida. Trata-se de uma técnica analítica versátil e atraente para cada vez mais aplicações
Construção de espectrofotômetro UV-VIS multicanal e aplicações no estudo da cinética de reações químicas: uma proposta de plataforma analítica e educacional