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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE FSICO-QUMICA EXPERIMENTAL QUI0632

Relatrio de Aula Prtica Determinao de nitrito pelo mtodo espectrofotomtrico

Cssia Maria de Oliveira Jos Augusto Assis de Almeida

Natal RN Maro de 2011

SUMRIO

1. INTRODUO 2. OBJETIVOS 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes 3.2 Procedimento Experimental 4. RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 Reao de complexao do on nitrito 4.2 Clculo das Concentraes das Solues 4.3 Construo da Curva Analtica 4.4 Clculo da Concentrao da Amostra Desconhecida 5. CONCLUSES BIBLIOGRAFIA

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1. INTRODUO

Espectrofotometria na regio UV-VIS do espectro eletromagntico uma das tcnicas analticas mais empregadas, em funo de robustez, custo relativamente baixo e grande nmero de aplicaes desenvolvidas. A espectrofotometria fundamentada na lei de Lambert-Beer, que a base matemtica para medidas de absoro de radiao por amostras no estado slido, lquido ou gasoso, nas regies ultravioleta, visvel e infravermelho do espectro eletromagntico. Para medidas de absoro de radiao em determinado comprimento de onda, tem-se: A= log(Io/I) = bc, onde A a absorvncia, Io a intensidade da radiao monocromtica que incide na amostra e I a intensidade da radiao que emerge da amostra. A absortividade molar ( ) uma grandeza caracterstica da espcie absorvente, cuja magnitude depende do comprimento de onda da radiao incidente. O termo c a concentrao da espcie absorvente e b, a distncia percorrida pelo feixe atravs da amostra. O on nitrito est presente em vrios tipos de amostras alimentares (colorao e preservao de produtos derivados de carne), industriais (fertilizantes base de nitrognio), biolgicas (agentes medicinais) e ambientais (potencial agente poluidor de guas naturais, nas quais pode estar presente devido decomposio da matria orgnica). Inmeras questes quanto sua toxicidade foram levantadas e, como conseqncia, o teor de nitrito no ambiente e nas amostras alimentares vem sendo controlado na maioria dos pases industrializados uma vez que seu uso aumenta significativamente os nveis de contaminao do solo, dos alimentos e da gua. Na determinao da concentrao do on nitrito utilizada a tcnica espectrofotomtrica baseada na reao de Griess, onde o nitrito reage com sulfanilamida (NH2-SO2O6H4NH2) e cloridrato de N-(l-naftil)etilenodiamina (NED) dando origem a um composto com cor e que pode ser avaliado comparativamente com uma curva padro de referncia no espectrofotmetro.

2. OBJETIVOS y Medir a absorbncia do nitrito utilizando o espectrofotmetro com desenvolvimento de cor de uma srie de solues de concentraes variadas inclusive o branco, utilizando o comprimento de onda igual a 543 nm; y Fazer o grfico da absorbncia versus concentrao de nitrito; y Determinar a equao da reta para o grfico de absorbncia versus concentrao de nitrito; y Calcular a concentrao de uma amostra desconhecida; 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes y y y y y Espectrofotmetro visvel; Bales volumtricos; Pipetas; Soluo estoque de 100 mg/L de  ; Reagente de cor. 3.2 Procedimento Experimental Etapa I: Preparao da soluo de uso. y Em um balo volumtrico de 100 mL foi adicionado 10 mL da soluo estoque, e o volume foi completado com gua destilada.

Etapa II: Preparao de cinco solues com concentraes variadas. Em cinco bales volumtricos de 100 mL, devidamente numerados foram preparadas solues com diferentes concentraes de nitrito:  Soluo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de uso no balo 1, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.  Soluo 2: adicionou-se 2 mL da soluo de uso no balo 2, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.3  Soluo 3: adicionou-se 3 mL da soluo de uso no balo 3, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo. y

 Soluo 4: adicionou-se 4 mL da soluo de uso no balo 4, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.  Soluo 5: adicionou-se 5 mL da soluo de uso no balo 5, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.

 Soluo 6 : adicionou-se 2mL da soluo de esgoto no balo 6 e completou-se com gua destilada. Em seguida adicionou-se 2mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.

Etapa III: Preparao da Curva Analtica y Foi medida a absorbncia das solues 1, 2, 3, 4, 5 e 6(concentrao desconhecida) em um espectrofotmetro, utilizando um comprimento de onda igual a 543 nm. Com os dados da absorbncia e das concentraes das solues, construiu-se a curva analtica.

Etapa IV: Medio da Absorbncia de uma Amostra Desconhecida y Inicialmente, preparou-se uma soluo colocando 2 mL da amostra desconhecida em um balo volumtrico de 100 mL. Completou-se o volume com gua destilada e acrescentou-se 2 mL do reagente de cor. Em seguida, foi medida a absorbncia da soluo da amostra desconhecida em um espectrofotmetro, utilizando um comprimento de onda igual a 543 nm. A partir da curva analtica, calculou-se a concentrao de nitrito na amostra desconhecida.

4. RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 Reao de complexao do on nitrito


Na anlise de nitrito por espectrofotometria, h a formao da colorao rsea da amostra ou padro aps a adio dos reagentes complexantes para a formao de cor. A formao desta colorao baseia-se na reao de diazotao de nitritos com cido sulfanlico e copulao com cloridrato de N -naftiletilenodiamina em meio cido, formando o cido -naftilamino-r- azobenzeno-rsulfnico, que possui esta colorao e determinado

espectrofotometricamente a 540 nm.

Reao de diazotao de nitrito com cido sulfanlico e copulao com cloridrato de N- -naftil-etilenodiamina em meio cido.

4.2 Clculo das Concentraes das Solues A concentrao das solues dada pela equao:      

Onde: C1 a concentrao inicial; V1 o volume inicial da soluo antes de ser diluda; C2 a concentrao da soluo aps ser diluda; V2 o volume final da soluo diluda. A partir de soluo estoque (100 mg/L cuja concentrao : ), preparou-se a soluo de uso

       

    

A partir da soluo de uso, foram preparadas cinco solues cujas concentraes so: Soluo 1:            Soluo 2:          Soluo 3:          Soluo 4:          Soluo 5:                                

4.3 Construo da Curva Analtica

A Tabela 1 mostra os resultados das absorbncias medidas para cada soluo preparada para a curva analtica. Tabela 1 Dados da absorbncia das solues SOLUES oncentrao (mg/L) Absorbncia 1 0,1 0,1 0, 0, 0 0, 0, 0 0, 0, 0 0, 0, A partir desses dados, foi construdo o grfico a curva analtica e calculada a equao da reta (Figura 1), no programa Origin 6.0.

0, 0 0,

0, 0 0,

absorbncia

0, 0 0,

0, 0 0,1

0,10 0,1 0, 0, 0, 0,

Figura 1 Grfico Absorbncia x oncentrao de nitrito

oncentrao

O (ppm)

Y =0, = 0,

X+0,0 66

4.4 Clculo da Concentrao da Amostra Desconhecida

A partir da anlise da amostra desconhecida, obteve-se um valor de absorbncia igual a 0,123. Utilizando a equao da reta, encontra-se a concentrao de nitrito na amostra diluda.      

Logo a partir desse resultado possvel calcular a concentrao de nitrito na amostra de esgoto como a seguir:

CONCLUSES

Utilizando o mtodo espectrofotomtrico, que rpido e simples, para a determinao do on nitrito podemos quantificar a presena de nitrito em guas residuais a fim de podermos intervir diretamente na questo da contaminao das guas e outros aspectos de poluio ambiental. J no aspecto de fundamentao terica podemos constatar a Lei de Beer que estabelece uma relao linear entre a absorbncia e a concentrao da amostra. Sendo possvel determinar a concentrao de uma amostra atravs de sua curva de calibrao (absorbncia versus concentrao). Foi o que aconteceu nesse experimento quando foi medida a absorbncia da amostra desconhecida (esgoto) no comprimento de onda de 543nm. Percebeu-se tambm que mantendo o caminho ptico constante verifica-se essa linearidade entre a absorbncia e a concentrao. Foi o que aconteceu quando ao aumentamos as concentraes das solues aumentaram os valores das absorbncias.

BIBLIOGRAFIA LUIZ, Vitor Hugo Marques; MARTINS, ngela Pinheiro; PEZZA, Helena Redigolo; PEZZA, Leonardo. Desenvolvimento de mtodo analtico para determinao

de nitrito por espectroscopia de reflectncia difusa. Disponvel em:


<prope.unesp.br/xxi_cic/27_36835778865.pdf>. Acesso em: 17/03/2011. CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Anlise Instrumental. Rio de Janeiro (RJ): Ed. Intercincia, 2000.