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Determinao de fuso, densidade e ponto de ebulio

RESUMO O grau de pureza de substncias qumicas pode ser avaliado atravs da observao de constantes fsicas; como a temperatura de fuso e ebulio e a densidade, pois os compostos puros possuem propriedades fsicas especficas. Para a determinao da temperatura de fuso colocou-se em um capilar um pouco de cido acetilsaliclico, e em seguida utilizou-se o aparelho para a medio do ponto de fuso. A temperatura de fuso do cido acetilsaliclico observada foi de 141C a 142C, e a do acido saliclico de 160C a 162C, Para determinar a temperatura de ebulio foi utilizado tubo de ensaio com um pouco de etanol e um tubo capilar dentro dele. O conjunto mais um termmetro foram colocados em um bquer com glicerina, e foram aquecidos, quando ocorreu a formao de bolhas, observa-se a temperatura de ebulio. A temperatura de ebulio observada foi de 80C. Para determinar a densidade; a massa do picnmetro vazio, cheio de clorofrmio e cheio de gua foram analisados, os dados foram comparados para achar a densidade. A densidade no experimento foi de 1,48g/ml. INTRODUO O ponto de fuso designa a temperatura qual uma substncia passa do estado slido ao estado lquido nas condies normais de presso, coexistindo ambas as fases (slida e lquida) em equilbrio.(Simes, Saraiva & Queirs, 1993). O ponto de fuso, a uma determinada presso, um valor constante, caracterstico de uma substncia pura, e por isso a sua determinao constitui um mtodo para calcular o grau de pureza da mesma substncia. Com isto, se ao determinamos o ponto de fuso de uma substncia que pensamos ser pura e durante a sua fuso existirem variaes de temperatura superiores a 1oC, a substncia no pode ser considerada pura. (Simes, Saraiva & Queirs, 1993) O ponto de fuso, a uma determinada presso, um valor constante, caracterstico de uma substncia pura e, por este facto, a sua determinao constitui um mtodo para determinar o grau de pureza dessa mesma substncia. Existem duas tcnicas para se determinar o ponto de fuso: uma tcnica tradicional e a outra tcnica usando um aparelho automtico. (Infopdia, 2003)

No que diz respeito tcnica tradicional, esta uma das mais antigas e simples usadas na determinao do ponto de fuso de uma determinada substncia e consiste na utilizao de material simples de laboratrio: tubo capilar, termmetro, copo com fludo termosttico e uma fonte de energia. (Infopdia, 2003) Comea-se por introduzir o slido (triturado e seco) do qual se pretende determinar o ponto de fuso no tubo capilar que deve ser aberto numa das extremidades e fechado na outra. O slido deve atingir cerca de 1 cm de altura dentro do tubo capilar. (Infopdia, 2003) Depois desta operao necessrio escolher o fludo termosttico que depende do ponto de fuso esperado - gua para temperaturas inferiores a 100 C e glicerina, leo ou parafina lquida para temperaturas superiores. (Infopdia, 2003) Este fludo colocado num copo com capacidade de aproximadamente 100 ml e neste ltimo mergulhado o tubo capilar previamente cheio com o slido. Finalmente pe-se a aquecer o copo com fludo termosttico introduzindo-lhe o termmetro e o tubo capilar, presos por uma termmetro. (Infopdia, 2003) Devem realizar-se pelo menos trs ensaios para a determinao do ponto de fuso. Quanto tcnica usando aparelho automtico, esta apresenta diversas vantagens em relao anterior, nomeadamente rapidez, preciso, exactido e o uso de pequenas quantidades de amostra. (Infopdia, 2003) O princpio de funcionamento do aparelho simples e basta colocar em tubos capilares a amostra da qual se pretende medir o ponto de fuso e por meio de um conjunto de operaes manuais no aparelho chega-se ao valor exacto do ponto de fuso. (Infopdia, 2003) Ao analisar uma substncia desconhecida qualquer, pode-se fazer uma borracha. (Infopdia, 2003) Quando o slido passar fase lquida anota-se o valor da temperatura lida no

identificao palpvel atravs de suas caractersticas fsicas como a sua colorao, o seu odor, a sua densidade, seu ndice de refrao, o formato de sua rede cristalina e o seu ponto de fuso (em substncias slidas), sendo que eo por seu vezes ponto essas de ebulio (em substncias lquidas),

caractersticas de relativa facilidade de determinao promovem bons resultados quanto

ao reconhecimento das substncias e tambm so bastante criteriosas quanto caracterizao da pureza das amostras, uma vez que substncias puras, em uma determinada presso, misturas, que tm pontos de fuso e de ebulio constantes, variao muito maior. em uma Porm, nfima faixa de temperatura, geralmente variando de 0,5C a 1,0C, ao contrrio das apresentam um intervalo metais, e que estanho) existem tambm os chamados compostos eutticos, que so misturas slidas que ocorrem em geral entre pontos de ebulio, do bronze (mistura mas possuem que se intervalos de variao nos como uma o caso que funde a como temperatura tm pontos de os compostos fuso constantes, conhecidos

de cobre

constante; e, existem ainda

azeotrpicos,

so misturas lquidas que possuem intervalos de variao nos pontos de fuso, mas tm ponto de ebulio constante, como o caso do lcool hidratado, o chamado lcool de cozinha, que ferve a uma temperatura constante. (Universidade de Caxias do Sul, 2007). O ponto de ebulio (p.e.) de uma substncia definido como a temperatura em que a presso de vapor de um lquido igual presso externa exercida sobre sua superfcie, sendo conhecido como ponto de ebulio normal, a temperatura em que a presso de vapor do lquido igual presso atmosfrica que equivale a 1atm ou 760mmHg. Isso diz que o p.e. a temperatura na qual uma substncia pura ou uma mistura azeotrpica lquida passa do estado lquido para o estado gasoso, ou seja, uma pequena faixa de temperatura em que o vapor e o lquido coexistem harmonicamente. A temperatura na qual um composto passa do estado gasoso para o estado lquido conhecida como ponto de condensao, sendo que ponto de ebulio de um lquido coincide com o ponto de condensao de sua fase gasosa. (Universidade de Caxias do Sul, 2007). Geralmente o ponto de ebulio de um composto orgnico lquido depende das foras de interao entre as molculas nos mesmos, tambm conhecidas como foras de Van der Waals, que podem ser de trs tipos distintos, listados a seguir de acordo com a ordem crescente da facilidade de ruptura das ligaes: dipolo-induzido, dipolo-permanente, e, ligaes de hidrognio; de seu peso molecular, pois quanto mais pesada for uma molcula, mais energia (calor) ter de ser fornecida ao composto para que o mesmo entre em ebulio; e, de sua estrutura molecular, mais especificamente da estrutura espacial das molculas, ou seja, quanto mais linear for a estrutura

de um composto mais fortes sero as ligaes entre cada molcula, uma vez que a superfcie de contato entre uma molcula e outra maior do que a de uma estrutura ramificada de mesmo peso molecular. Sendo que os compostos orgnicos, em geral, possuem baixos pontos de ebulio que se devem aos fatores supracitados.(Universidade de Caxias do Sul, 2007). J o ponto de fuso (p.f.) de uma substncia definido como a temperatura em que um composto ou uma mistura euttica passam do estado slido para o estado lquido, ou seja, a temperatura em que lquido e slido coexistem harmonicamente. De mesmo modo que o p.e., essa temperatura mantm-se aproximadamente constante, possuindo uma diminuta faixa de variao, at que todo o slido tenha se liquefeito. A temperatura na qual um composto passa do estado lquido para o estado slido conhecida como ponto de solidificao, sendo que ponto de fuso de um slido coincide com o (Solomons & Fryhle, 2005). De modo correlato ao p.e., em geral o ponto de fuso de um composto orgnico slido dependente espacial, das sendo que foras intermoleculares que a presena que os de impurezas no mantm as composto molculas de um composto unidas (foras de Van der Waals), de seu peso molecular, e de sua estrutura em geral ocasiona uma diminuio da temperatura de fuso do composto. Devido aos fatores supracitados, possvel afirmar compostos orgnicos possuem pontos de fuso relativamente baixos se comparado aos compostos inorgnicos. (Universidade de Caxias do Sul, 2007). A densidade (p) corresponde relao massa/volume de uma amostra de um material. Embora a massa e o volume sejam propriedades extensivas, a razo dos seus valores constante para um determinado material, para um certo valor de temperatura. A densidade portanto uma propriedade caracterstica de uma substncia, sendo usada como indicativo do grau de pureza da substncia de que feito um dado material. (Universidade de Caxias do Sul, 2007). ponto de solidificao de sua fase lquida.

No Sistema Internacional de Unidades, a densidade exprime-se em kg m (kg/m3 ). Contudo, no laboratrio usual exprimir a densidade em g cm-3 (g/cm3).A
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determinao da densidade de uma substncia passa, pois, pela determinao prvia da massa e do volume de uma amostra dessa substncia, calculando-se em seguida o valor do quociente respectivo. (Universidade de Caxias do Sul, 2007). Densidade caracterstica de algumas substncias (a 4C) Substncia Acetona Antraceno cido benzico Ciclohexano Etanol Ferro Naftaleno Cobre Alumnio Azeite Densidade (g cm-3 ) 0,79 1,28 1,07 0,79 0,79 7,8 0,96 8,9 2,7 0,92

Tabela 1: Valores de densidade de alguns compostos. (Universidade de Caxias do Sul, 2007). As propriedades fsicas dos compostos orgnicos, como o ponto de fuso, ponto de ebulio, densidade, solubilidade, entre outros, iro depender do tipo e da intensidade das foras intermoleculares. Geralmente quanto maior a fora

intermolecular, maiores sero os valores do ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade. (Universidade Federal de Santa Catarina, 2006).

Tabela 1: Compostos Orgnicos com as suas respectivas propriedades fsicas. (Vogel,1981). OBJETIVO Determinar a temperatura de ebulio do lcool. Determinar a densidade do clorofrmio com o mtodo do picnometro. Aprender e aperfeioar tcnicas utilizadas nessas determinaes. Determinar o ponto de fuso de cido Acetilsaliclico P.A., cido Saliclico e cido Acetilsaliclico. METODOLOGIA - Determinar o ponto de fuso O teste de ponto de fuso foi realizado em equipamento prprio. Ao ligar o equipamento acoplou-se ao mesmo um termmetro de preciso de 1 grau. Colocou -se

em trs capilares diferentes uma pequena quantidade de cido Acetilsaliclico P.A., cido Saliclico e cido Acetilsaliclico produzido em laboratrio pelos alunos. Adicionou-se os capilares no devido lugar para a anlise. Confirmou-se em uma tabela os pontos de fuso esperados para cada substncia. Iniciou-se o aquecimento com a velocidade de 9 graus por minuto deixando aquecer at aproximadamente 100C. Aps esta temperatura diminuiu-se a velocidade de aquecimento para 2 graus por minuto. Ao observar-se atravs de uma lupa do prprio equipamento o incio da fuso dos slidos nos capilares, anotou-se imediatamente a temperatura inicial e final (aps completa fuso). - Determinar o ponto de ebulio Colocou-se 0,5 ml de etano em um pequeno tubo de ensaio e mergulhou-se um tubo capilar com a extremidade aberta tocando o fundo do tubo. Com o tubo ajustado junto ao termmetro e mergulhado em um bquer com glicerina, aqueceu-se lentamente o sistema com a placa de aquecimento. Observou-se a formao de bolhas que saiam da parte inferior do tubo capilar. Aps a formao de um colar continuo de bolhas, interrompeu-se o aquecimento e anotou-se a temperatura registrada no exato momento. Esperou-se acabar a formao de bolhas e o preenchimento do lcool para dentro do tubo capilar. Neste momento, anotou-se a temperatura registrada. -Determinar a densidade Primeiramente determinou-se a massa do picnometro vazio e seco. Completouse o volume do picnometro com cloroformio, no deixando espao vazio. Limpou-se o excesso com papel absorvente e determinou-se a massa do picnometro cheio de cloroformio. Esvaziou-se o picnometro e lavou-se com acetona comercial e gua destilada. Completou-se o volume do picnometro com gua destilada, limpando-o com papel absorvente. Determinou-se a massa do picnometro cheio de gua. RESULTADOS E DISCURSO -Determinao de fuso O valor tabelado da faixa de ponto de fuso do cido acetilsaliclico PA de 134C a 136C, porm o valor encontrado foi de 141C a 142C. Este valor pode levar a duas concluses diferentes ou o cido acetilsaliclico PA sofreu alguma contaminao, ou o equipamento no estava devidamente calibrado ao realizar-se o teste. A faixa de

ponto de fuso esperada para o cido Saliclico, segundo a tabela consultada, seria de 158C a 161C. O valor encontrado foi de 160C a 162C, o que aceitvel, pois uma diferena de 1C no valor do ponto de fuso ainda no se considera que a substncia est impura. As medies de pontos de fuso podem levar concluses quanto a pureza do material. -Determinao da temperatura de ebulio No momento que se formar um colar contnuo de bolhas, a temperatura indicada pelo termmetro de 80 C. A partir desse momento, interrompeu o aquecimento e aguardou-se at que cessasse as bolhas. Quando isso ocorreu, o termmetro indicava a temperatura de 80 C. Conclui-se que a temperatura de ebulio do lcool de 80 C. Depois desse procedimento, o lcool entrou no capilar, pois no momento no qual o ponto de ebulio e a presso da atmosfera se igualam, a densidade do lcool torna-se menor, permitindo que este perneta no capilar. - Densidade Ao pesar o picnmetro vazio, obteve-se o valor de 24,65 g. Pesando o mesmo com clorofrmio e detectou o peso de 63,34g. Ao diminuir os pesos, encontra a -se massa de clorofrmio que 38,69g. Pesa-se o picnmetro com gua e obteve-se o valor de 50.79g. Diminuindo os valores do peso final com o inicial, encontra-se o valor da massa da gua que de 24,14g. Esse mtodo utilizado para descobrir a densidade da substncia. No caso do clorofrmio, utiliza a formula d=massa/ volume. Contudo, os volumes do clorofrmio e da gua so iguais, sendo assim, podemos fazer as seguintes operaes algebricas: Volume=massa/densidade Volumegua=volumeclorofrmio , logo Massa gua/densidade gua=Massa clorofrmio/densidade clorofrmio Sabe-se que a densidade da gua 1g/cm3, ento: 26,14g/1g/cm3= 38,69g/densidade clorofrmio densidade clorofrmio =1,48g/cm3

CONCLUSO Conclui-se que o etanol utilizado puro, pois a temperatura de ebulio observada 80C de acordo com a temperatura de ebulio da substncia pura. A densidade do clorofrmio 1,40g/ml tambm representa a densidade do clorofrmio puro. O valor do ponto de fuso do cido acetilsaliclico observado foi de 141C a 142C, e o do cido saliclico de 160 a 162C, o 1 diferente do PA encontrado na literatura; a substancia poderia estar com impurezas, ou o defeito pode ter sido do aparelho, no 2 a diferena do valor encontrado na literatuda varia somente de um grau, o que ainda aceitavel pra uma substancia pura. Os pontos de fuso so medidos com preciso utilizando-se o equipamento, devido ao fato de se poder observar com clareza o incio da fuso e diminuir erros humanos. Porm se o equipamento ou o termmetro no estiverem devidamente calibrados, podem ocorrer discrepncias nos resultados. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL - Determinao de constantes fsicas em Compostos Orgnicos Disponvel em: <www.scribd.com/.../Determinacao-de-Constantes-Fisicas-de-Compostos-Organicos>. Acessado em 03/12/10 s 16:00 hs. SOLOMONS, T. W. Graham; FRYHLE, Graig B. Qumica Orgnica. Janeiro:LTC, 2005.v.1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA Propriedades fsicas dos Compostos Orgnicos Disponvel em: < www.scribd.com/.../Determinacao-deConstantes-Fisicas-de-Compostos-Organicos >. Acessado em 03/12/10 s 17:00 hs. VOGEL, A. I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3 ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico, S.A. 1981, v. 3. INFOPDIA, Determinao do ponto de fuso. Porto: Porto Editora, 2003-2010. Disponvel em <URL: http://www.infopedia.pt/$determinacao-do-ponto-de-fusao>. Acessado em: 05/12/2010 SIMES T, SARAIVA E., QUEIRS M. , Anlises qumicas - 1.ed. Porto: Porto Editora. Portugal, 1993. 8 ed. Rio de