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NORMA NM 492

2013

MOÇAMBICANA

Bebidas alcoólicas. Método para determinar o teor de álcool

Alcoholic beverages. Methods for determination of alcoholic content

ICS
67.160.10

Descritores
Bebida alcoólica; álcool, álcool etílico; etanol, álcoois superiores

Homologação
Termo de Homologação Nº 507/2013 de 2013-12-26

Elaborada por 1ª Edição


CTN 2 2013

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE


Telefones: + 258 21344600; + 258 824756985
Telefax: + 258 21344610; E-mail: info@innoq.gov.mz; website: www.innoq.gov.mz
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NM 492:2013

Preâmbulo
O Instituto Nacional de Normalização e Qualidade (INNOQ) foi criado a 24 de Março de
1993, por Decreto nº 02/93 do Conselho de Ministros, publicado no Boletim da República
(BR) nº 12, I Série do mesmo ano. O INNOQ é uma instituição pública de âmbito nacional
e é dotado de personalidade jurídica, com autonomia administrativa.

O seu objectivo é impulsionar e coordenar a Política Nacional da Qualidade, através das


actividades de Normalização, Metrologia, Certificação e Gestão da Qualidade, que visem o
desenvolvimento da economia nacional.

No contexto da normalização, é a instituição responsável por pesquisar, elaborar e


promulgar as normas nacionais, bem como proceder à sua revisão periódica. Compete-
lhe, também, em conjunto com outros organismos, fomentar a adopção e aplicação
prática das normas moçambicanas em todo o país.

Esta norma foi preparada pela Comissão Técnica de Normalização no âmbito de


Agroindústria CTN 2, criada pelo Instituto Nacional de Normalização e Qualidade
(INNOQ), que envolve representantes do Governo, das instituições de investigação, dos
produtores, dos consumidores, das associações económicas e de profissionais e
individualidades.

Como qualquer outra norma moçambicana, a presente norma será objecto de revisão
sistemática de cinco em cinco anos de acordo com a Directiva INNOQ 1. No entanto,
poderá ser revista a qualquer momento, caso a evolução tecnológica assim o exija.

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Índice Página
Preâmbulo ....................................................................................................................... 2
1 Objectivo ...................................................................................................................... 6
2 Métodos de ensaio ........................................................................................................ 6
3 Bibliografia ................................................................................................................. 12

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1 Objectivo
Esta Norma Moçambicana tem como objectivo estabelecer os métodos para determinar
o teor de álcool etílico nas bebidas alcoólicas.

2 Métodos de ensaio
Entende-se por teor alcoólico, salvo outra indicação, a percentagem de etanol, em
volume, determinada a temperatura de 20°C, no produto que se analisa. Expressa-se em
graus alcoolimétricos.
Nota: Os graus alcoolimétricos representam, portanto, a percentagem de etanol, em volume, a
temperatura de 20°C.
2.1 Método 1 (destilação e determinação directa do teor alcoólico no destilado)
2.1.1 Fundamento do método
Submete-se o produto a destilação em condições especificadas e no destilado
determinam-se os graus alcoolimétricos (percentagem de etanol em volume), utilizando
um alcoolímetro.
Os álcoois cobertos pela NM 458:2013, as tafias cobertas na NM 456 e aqueles
produtos que modificam a densidade da mistura hidroalcoólica não devem ter
tratamento prévio.
2.1.2 Equipamentos
- Bafômetros
Hidrómetros de massa constante que submersos num líquido hidroalcoólico, a
temperatura de 20°C, indicam directamente o grau alcoolimétrico. As leituras devem
fornecer uma precisão alcoolimétrica de 0,1°. O alcoolímetro deve estar devidamente
calibrado a 20°C e estar certificado.
- Proveta para o bafômetro
Deve ter um tamanho adequado que permita o movimento livre do bafômetro. As
dimensões apropriadas são: 36 mm de diâmetro interno e 320 mm de altura. Este
diâmetro interno é, aproximadamente, 6 mm maior que o diâmetro do tubo do
bafômetro, o qual permite a liberdade de movimento.
- Equipamento de destilação
Instala-se da seguinte forma (veja a Figura 1):
Nota: Também se pode empregar um sistema equivalente.

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Figura 1- Equipamento de destilação


a) Fonte de calor. Preferencialmente uma manta de aquecimento com controlo de
temperatura ou outro dispositivo que permita manter o sistema a uma
temperatura homogénea na área de aquecimento e fácil de controlar.
b) Balão de destilação. Como princípio, deve ter uma capacidade de
aproximadamente o dobro do volume da amostra a ser destilada.
c) Balão para destilação. Dá bom resultado empregar um balão de vidro tipo
Kjeidahi ou outro similar.
d) Condensador. Pode utilizar-se um condensador recto, tipo Liebig, com uma
camisa de não menos de 40 cm de comprimento e um tubo interior de 10 mm de
diâmetro interno. Este condensador é colocado verticalmente e no extremo
inferior adapta-se um tubo de vidro de comprimento adequado, para que chegue
até quase ao fundo do recipiente em que se recolhe o destilado. O tubo deve ter
um diâmetro mais reduzido na extremidade inferior, o qual é obtido alongando –
o, após aquecimento.
e) Balões volumétricos para medir a amostra e receber o destilado. De acordo com
o volume da amostra a destilar, deve dispor-se de balões volumétricos de 50 ml,
100 ml, 200 ml e 250 ml. Em princípio, qualquer balão volumétrico pode servir
desde que tenha sido formado a 20°C. É recomendável utilizar balões de
pescoço longo, com o sinal de volume na parte inferior e provido de uma tampa
fosca ou de material sintético. Ao menos que se indique o contrário, deve
empregar-se o mesmo balão para medir a amostra e receber o destilado.

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f) Banho de temperatura constante. Deve utilizar-se um banho de água que se possa


aquecer e manter a temperatura constante. Deve controlar-se a temperatura com
um termómetro com graduação de 0°C e 40 °C e com divisões de pelo menos
0,5°C. A menos que se indique o contrário, a temperatura de trabalho será
sempre de 20°C.
g) Reguladores de ebulição. Fragmentos de pedra pome, porcelana porosa, pérolas
de vidro ou qualquer outro material adequado. Deve assegurar-se a sua limpeza
completa antes de serem utilizados.
2.1.3 Procedimento
2.1.3.1 Desgaseificação
Nos vinhos jovens, espumantes ou champanhe e em produtos similares, deve eliminar-
se os gases presentes, utilizando o seguinte procedimento:
Num Erlenmeyer de 500 ml de capacidade, limpo e seco, previamente siliconizado no
seu interior (acrescentam-se umas gotas de solução de silicone a 1% com movimentos
adequados recobre-se todo interior do Erlenmeyer e deixa-se secar), vertem-se 300 ml a
400 ml de vinho e agita-se suavemente com a mão até que não haja mais gaseificação.
Uma forma simples de comprovar consiste em tapar o Erlenmeyer depois de cada
agitação com a palma da mão, até que não se sinta sucção ao retirá-la.
A formação de espuma que ocorre algumas vezes, especificamente com vinhos jovens,
deve prevenir-se adiccionando uma pequena quantidade de antiespumante.
2.1.3.2 Destilação
Destilação de produtos que contêm menos de 60% de volume de álcool.
Utilizando um balão volumétrico adequado (normalmente 250 ml), enche-se até quase a
marca com a amostra e coloca-se no banho de temperatura constante a 20°C por uma
hora. Mantendo-o no banho, completa-se o volume com a quantidade da amostra
necessária, a 20°C (o melhor é colocar ao mesmo tempo uma quantidade adicional da
amostra no banho de temperatura constante).
Tendo instalado o equipamento de destilação, verte-se no balão com a ajuda de um funil
a amostra contida no balão volumétrico; lava-se o recipiente que continha a amostra e o
funil com três porções de 15 ml de água destilada, as quais se adiccionam o balão de
destilação, retira-se o funil e adiciona-se uma pequena quantidade do regulador de
ebulição, tapa-se e começa-se o processo de destilação, recolhendo o destilado no
mesmo balão em que se mediu a amostra. O balão em que se recolhe a amostra deve ter
previamente 10 ml a 20 ml de água, nos quais se submerge a ponta do tubo que
prolonga o condensador.
O aquecimento deve ser regulado de tal forma que a destilação ocorra sem sobressaltos,
de forma lenta mas contínua. Em climas muito quentes ou se a temperatura do
laboratório for alta, o balão em que se está recolhendo a amostra deve estar submerso
em água com gelo.
A destilação continua até que o destilado chegue, aproximadamente, aos ombros do
balão. Suspende-se a destilação, retira-se o tubo colocado na parte inferior do

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refrigerante e lava-se com água, por dentro e por fora, do mesmo balão mas sem chegar
ao pescoço deste.
Coloca-se o balão no banho de temperatura constante a 20°C por uma hora e então, sem
retirar do banho, completa-se o volume com água a 20°C.
2.1.4 Estimativa do teor de álcool
Rapidamente enche-se a proveta e introduz-se o bafómetro tendo cuidado de garantir a
sua liberdade de movimento, afunda-se e deixa-se flutuar duas a três vezes; depois gira-
se suavemente e deixa-se em repouso para que se estabilize e faz-se a leitura no menisco
inferior.
Nota: Caso seja necessário, pode operar-se a outras temperaturas, por exemplo a 15,56°C a
25°C e 30°C. Nestes casos, os valores obtidos devem ser corrigidos para expressar os valores
em 20/20°C. Para isso, devem consultar-se as tabelas de conversão correspondentes.

2.2 Método 2 (Destilação e estimativa do teor alcoólico por determinação da


densidade específica)
2.2.1 Fundamento do método
Submete-se o produto à destilação em condições especificadas, determina-se a
densidade do destilado, com este valor e utilizando as tabelas correspondentes, calcula-
se o teor de álcool.
2.2.2 Equipamentos
O mesmo utilizado no procedimento anterior. Não há necessidade de bafómetro.
- Um picnómetro calibrado de tamanho adequado, eventualmente pode-se utilizar um
balão volumétrico de 50 ml.
2.2.3 Procedimento
Igual ao do método anterior.
Uma vez terminada a destilação e completado ao volume o destilado, procede-se a
determinar a sua densidade específica pelo método do picnómetro, para o qual se pesa
um picnómetro vazio, limpo e seco.
Enche-se com água a 20°C e pesa-se para obter o peso da água contida. Desocupa-se o
picnómetro, lava-se várias vezes com pequenas quantidades do destilado, enche-se com
o destilado a 20°C e pesa-se novamente para obter o peso do destilado.
Como picnómetro, pode utilizar-se um balão volumétrico de 50 ml.
2.2.4 Cálculo da densidade específica
A densidade específica calcula-se com a seguinte fórmula:

Peso do destilado
Gravidade específica 
Peso da água
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Com os resultados obtidos, calculam-se os teores de álcool por meio das tabelas
correspondentes.
2.3 Método 3 (Determinação do teor de álcool a partir do índice de retracção)
2.3.1 Fundamento do método
Determina-se por destilação do produto e posterior avaliação da gravidade específica do
destilado a 20°C, por refractometria.
2.3.2 Equipamentos e materiais
- refractómetro com controlo de temperatura incorporado;
- balança com precisão de 0,1 mg;
- estufa eléctrica ou outra fonte apropriada de calor;
- termômetro certfificado de 0°C a 35°C;
- balão ou Erlenmeyer de 200 ml ou 250 ml de vidro, graduado;
- balão de 500 ml, de vidro, tipo Kjeldahi;
- banho-maria de temperatura controlada;
- equipamento de destilação, preferencialmente por araste de vapor ou destilador
simples equivalente, com sistema de chama de aquecimento directa ou manto e com
uma capacidade de 250 ml – 500 ml;
- funil de vidro;
- pérolas de ebulição;
- balão tipo kjeldahi;
- tubo de ensaio com boca fosca e uma abertura para receber o destilado;
- copo de precipitação com capacidade de 500 ml;
- rede de amianto;
- papel de filtro qualitativo;
- frasco para lavagem;
- gelo para refrigerar o destilado que se recebe.
2.3.3 Reagentes
- água destilada;
- etanol absoluto a 96 % v/v, R.A;
- éter etílico, R.A, ou acetona R.A;
- n-octanol ou silicone de baixa densidade, com antiespumante (não se deve adicionar
usando um vaporizador);

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- reagentes para enxaguar o picnómetro, se forem necessários (cromoterapia);


- solução a 10% de acetato de chumbo para quebrar a emulsão.
2.3.4 Procedimento
Destilação
São cozidos em banho-maria a 20°C, durante meia hora, um balão volumétrico de 200
ml e a amostra do objecto de análise.
Verte-se a amostra no balão com a pipeta, limpando com papel de filtro as possíveis
gotas aderidas no pescoço do balão e evitando que fiquem bolhas de ar nas paredes. De
seguida, transfere-se quantitativamente o conteúdo ao balão Kjeldahi ou ao tubo de
destilação, de 500 ml de capacidade. Utilizando o frasco de lavagem, enxagua-se por
três vezes consecutivas, com um máximo de 25 ml de água destilada e incorpora-se esta
água ao balão ou tubo de destilação.
Adiccionam-se 20 ml da solução de acetato de chumbo a 10% para quebrar a emulsão e
assim favorecer, unicamente, a destilação do etanol presente.
Nota: No teor alcoólico dos aperitivos, sugere-se ter em conta que, ao menor teor alcoólico,
deve se adicionar mais volume de acetato de chumbo e vice-versa.
Por exemplo:
Por 1 grau alcoolimétrico a menos, aumentar em 25% o volume de acetato de chumbo
ou seja 25 ml.
Por 1 grau alcoolimétrico a mais, reduzir em 25% o volume de acetato de chumbo ou
seja 15 ml.
Para controlar a espuma, podem adiccionar-se duas gotas de n-acetato ou silicone;
também se pode humedecer uma toalha com água gelada e recobrir-se a parte superior
do balão ou tubo de destilação, no início do aquecimento.
Adiccionam-se duas pérolas de ebulição de vidro para facilitar o controlo da ebulição e
se conecta o balão ao equipamento de destilação.
Se o sistema de destilação tem controlo de temperatura, inicia-se com aquecimento
brando e depois alto, suspende-se o médio.
O destilado alcoólico é recolhido no mesmo balão graduado de 200 ml em que se tomou
a amostra inicial. Deve dispor-se o balão de tal forma que o destilado deslize para o
fundo sem salpicar, para isso se adiccionam no início aproximadamente 10 ml de água
destilada. A extensão do refrigerante deve penetrar 4 cm a 6 cm no balão e o balão deve
estar submerso num banho de água fria ou gelo, utilizando o copo de precipitação de
500 ml.
Devem recolher-se 96 ml do destilado, por cada 100 ml da amostra. Quando se tiverem
recolhido aproximadamente 192 ml do destilado, suspende-se o aquecimento, tapa-se e
submerge-se o balão em banho-maria a 20°C, e quando o destilado estiver temperado,
dilui-se com água destilada utilizando um frasco de lavagem.

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Nota: O sistema de destilação deve ser controlado de tal forma que ao destilar uma mistura
hidroalcoólica de concentração conhecida e certificada, preparada no laboratório a partir de
etanol absoluto R:A a 10% v/v se obtenha um teor alcoólico não menor que 99%.
Com o destilado hidroalcoólico obtido, pode verificar-se qualitativamente a presença de
metanol.
Medição do conteúdo alcoólico por refractometria
Geralmente os refractómetros têm sistemas de controlo de temperatura, mediante
termóstatos e bombas para a circulação contínua de água à uma temperatura
determinada através do sistema de prismas.
Limpam-se os prismas com acetona utilizando um algodão e secam-se.
Calibra-se o refractómetro com água destilada a 20°C e limpam-se novamente os
prismas com acetona e secam-se.
Posteriormente coloca-se uma amostra do destilado hidroalcoólico obtido em 5.1.4.1 e
tempera-se a 20°C, em seguida faz-se leitura do índice de refracção e se necessário
corrige-se de acordo com a calibração inicial.
Usando uma tabela de índice de refracção em função do conteúdo alcoólico, lê-se e
reporta-se o conteúdo alcoólico correspondente.

3 Bibliografia
NTC 5113:2003, Bebidas alcohólicas. Métodos para determinar el contenido de alcohol.

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