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Manual Colormetro Smart 2

Rev: 11/2005

PoliControl Instrumentos de Controle Ambiental Ind. e Com. Ltda. Rua Tupinambs, n 515 V. Conceio Diadema So Paulo Cep: 09991-090 Tel: (11) 4057-4966 Email: vendas@policontrol.com.br

ndice
Captulo 1 Informaes Gerais.............................................................................4
1.Embalagem & Despacho..............................................................................................4 2.Cuidados.......................................................................................................................4 3.Precaues de Segurana...........................................................................................4 4.Limites de Responsabilidade........................................................................................4

Captulo 2 - Teste Qumico.....................................................................................5


1.Coleta de Amostras Representativas...........................................................................5 2.Amostragem de gua em Sistemas Abertos................................................................5 3.Amostragem de gua em Sistemas Fechados............................................................5 4.Introduo Anlise Colorimtrica...............................................................................6 5.Curvas de Calibrao...................................................................................................8 6.Preparando Solues Padro Diludas.........................................................................9 7.Adies de Padro......................................................................................................10 8.Medies Volumtricas e Diluies............................................................................11 9.Interferncias..............................................................................................................12 10.Interferncia por Desvio do Feixe de Luz.................................................................12

Captulo 3 Caractersticas do Smart 2................................................................13


1.Viso Geral.................................................................................................................13 2.Especificaes............................................................................................................14 3.Partes e Acessrios Inclusos...................................................................................14 4.Partes e Acessrios Opcionais................................................................................14 5.Smart 2.......................................................................................................................15

Captulo 4 Incio Rpido.....................................................................................16 Captulo 5 Procedimentos Operacionais............................................................17


1.Operao do Teclado.................................................................................................17 2.Display........................................................................................................................17 3.Testes......................................................................................................................... 8 1 4.Seqncia de Testes..................................................................................................19 5.Leitura de Amostras....................................................................................................20 6.Leituras em Absorbncia............................................................................................21 1.Edio de uma Seqncia..........................................................................................22 2.Adicionar Testes.........................................................................................................23 3.Deletando Testes........................................................................................................24 4.Editando Testes do Usurio.......................................................................................25 5.Mudando o Nome do Teste........................................................................................26 6.Escolhendo o Comprimento de Onda.........................................................................27 7.Entrando uma nova Calibrao..................................................................................28 8.Selecionando o Formato Numrico do Resultado......................................................29 9.Selecionando Unidades de Concentrao.................................................................30 10.Ajustando o Relgio..................................................................................................30 11.Armazenagem de Dados..........................................................................................31 12.Funo de Economia de Energia..............................................................................31

Captulo 6 Configurao do Smart 2..................................................................22

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Captulo 7 Metodologias de Anlise PoliControl.................................................32


1.Alumnio......................................................................................................................32 2.Amnia........................................................................................................................34 3.Cianeto........................................................................................................................36 4.Cloro - Mtodo DPD....................................................................................................38 5.Cobre.......................................................................................................................... 0 4 6.Cromo Hexavalente....................................................................................................41 7.DQO - Demanda Qumica de Oxignio......................................................................43 8.Fenol...........................................................................................................................46 9.Ferro Total Espectral..................................................................................................48 10.Flor - SPADNS........................................................................................................49 11.Fosfato......................................................................................................................50 12.Hidrazina...................................................................................................................51 13.Mangans.................................................................................................................52 14.Molibdnio.................................................................................................................54 15.Nquel........................................................................................................................55 16.Nitrato.......................................................................................................................57 17.Nitrito.........................................................................................................................59 18.Oxignio Dissolvido..................................................................................................61 19.Oznio.......................................................................................................................63 20.Perxido....................................................................................................................65 21.Slica......................................................................................................................... 6 6 22.pH-ABT (Azul de Bromotimol)...................................................................................67 23.pH-VF (Vermelho de Fenol)......................................................................................68 24.Potssio....................................................................................................................69 25.Sulfato.......................................................................................................................71 26.Zinco......................................................................................................................... 2 7

Captulo 8 Metodologias Standard Methods.......................................................74


1.Alumnio......................................................................................................................74 2.Amnea.......................................................................................................................76 3.Cloro............................................................................................................................77 4.Cromo Hexavalente....................................................................................................79 5.Ferro............................................................................................................................80 6.Flor............................................................................................................................82 7.Fosfato (Orto)..............................................................................................................83 8.Fsforo Total...............................................................................................................84 9.Mangans...................................................................................................................85 10.Nitrognio Orgnico..................................................................................................86 11.Slica......................................................................................................................... 8 8 12.Sulfato.......................................................................................................................89 13.Zinco.........................................................................................................................90

Captulo 9 Manuteno......................................................................................91

1.Troca da Bateria.........................................................................................................91 2.Reparos......................................................................................................................91

Conformidade com EPA (USA).............................................................................92 Certificado de Garantia.........................................................................................93 ANEXO - Anlise de DQO.....................................................................................94


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Captulo 1 Informaes Gerais


1.Embalagem & Despacho.
Os funcionrios da seo de nossa expedio, so especializados na confeco de embalagens seguras, garantindo proteo total contra os riscos normais de transporte interno at o despacho. Aps a sada do produto das instalaes do fabricante, toda responsabilidade quanto a uma entrega segura dever ser garantida pela companhia de transporte. O documento de reclamao sobre danos deve ser preenchido imediatamente junto empresa de transporte, para reembolso dos bens avariados. Em caso de necessidade de retorno do instrumento para conserto ou manuteno, embale-o cuidadosamente em uma caixa apropriada, envolvendo-a com material de proteo adequado. O pacote deve conter a nota fiscal original para possibilitar a entrada do equipamento na Policontrol e seguir com uma carta detalhando o defeito apresentado. Essas informaes iro permitir que o departamento de assistncia tcnica execute os consertos necessrios com maior eficincia.

2.Cuidados.
Leia o manual de instrues antes da instalao ou utilizao deste instrumento, caso contrrio poder ocorrer danos pessoais ou avaria do produto. Este equipamento no deve ser estocado ou utilizado em ambiente mido ou corrosivo. Precaues devem ser tomadas para evitar que gua proveniente das cubetas de reao entre em contato com a cmara de luz do colormetro. Nunca Coloque Frascos midos no Colormetro Smart 2 !

3.Precaues de Segurana.
Leia o rtulo das embalagens de todos os reagentes, nestes existem simbologia sobre periculosidade. Fichas de Segurana disponveis atravs do telefone (11) 40574966. Mantenha o equipamento e os reagentes qumicos fora do alcance de crianas. Use tcnicas analticas apropriadas.

4.Limites de Responsabilidade.
No nos responsabilizamos, em hiptese alguma, por morte, danos patrimoniais, lucros cessantes ou quaisquer outros prejuzos adivindos da utilizao ou emprego inadequado de nossos produtos.

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Captulo 2 - Teste Qumico


1.Coleta de Amostras Representativas.
O principal fator a ser considerado para qualquer tipo de amostragem de gua definir se a amostra verdadeiramente representativa de sua fonte. Para coletar adequadamente uma amostra representativa: - Faa a amostragem com a maior freqncia possvel; - Colete as amostras em volumes suficientes para conduzir a todas as anlises necessrias; - Colete amostras compostas das reas a serem analisadas; - Manuseie as amostras de forma a prevenir deteriorao ou contaminao das mesmas, antes que as anlises sejam efetuadas; - Faa uma lista das condies ou observaes que possam afetar as amostras. Outras consideraes para coleta de amostras representativas dependem da fonte de amostragem. A coleta de amostras de guas de superfcie implica procedimentos diferentes em relao a amostragem de guas no represadas e de guas profundas.

2.Amostragem de gua em Sistemas Abertos.


guas superficiais, tais como as encontradas em crregos e rios, so normalmente bem misturadas. Para efeito de comparaes, devem ser coletadas amostras a montante e a jusante das fontes de poluio antes da mistura com a corrente. Para coletar amostras de guas superficiais, escolha um recipiente plstico adequado com uma tampa de vedao roscada. Enxge o recipiente vrias vezes com a amostra a ser analisada. A seguir, coloque o recipiente abaixo da superfcie at que ele esteja totalmente preenchido. Recoloque a tampa. Se a amostra no for analisada imediatamente, derrame uma pequena quantidade da gua coletada e volte a vedar, permitindo assim uma possvel expanso do volume coletado. Qualquer condio que possa afetar a amostra deve ser relacionada. Para se obter um perfil vertical de crregos, lagos, lagoas e reservatrios, ser necessria uma amostragem abaixo da superfcie em profundidade especfica. Este tipo de amostragem exige um equipamento de coleta de amostras mais sofisticado. Consulte-nos sobre nossa linha de amostradores de profundidade e de amostradores automticos.

3.Amostragem de gua em Sistemas Fechados.


Para se obter amostras representativas em sistemas de guas confinadas, tais como tubulaes, tanques, cubas, filtros, tanques de abrandamento de guas duras, evaporadores e condensadores, so necessrias diferentes consideraes devido a mudanas qumicas que ocorrem entre a entrada e a sada da gua. Deve-se levar em conta a taxa de vazo e o tempo de residncia da gua em processamento. As mudanas de temperatura influenciam muito na deciso de quais anlises devem ser efetuadas. A gua processada deve esfriar at a temperatura ambiente 20 25 C , antes de se efetuar quaisquer anlises. Quando a coleta de amostras de um ponto de sada de uma tubulao, por exemplo, uma torneira, deve-se permitir que a gua escoe por vrios minutos, ao mesmo tempo em que se enxgua o coletor diversas vezes, antes da tomada da amostra final. Evite respingos e introduo de qualquer material contaminante.
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3.1) Filtrao Quando analisar guas naturais que contenham uma turbidez significante devido a slidos suspensos e algas, deve-se considerar a filtrao da amostra. Os mtodos analticos, sejam EPA, Standard Methods, Policontrol ou quaisquer outros, normalmente determinam apenas substncias dissolvidas. Tanto a EPA quanto o Standard Methods sugerem a filtrao atravs de uma membrana filtrante de 0,45 mcron, de modo a remover a turbidez, para a determinao de substncias dissolvidas.

4.Introduo Anlise Colorimtrica.


Muitas substncias presentes na gua so incolores e imperceptveis para o olho humano. Para que seja possvel detectar a sua presena temos de descobrir um modo de enxerga-las. O espectro pode ser usado para medir qualquer substncia que apresente cor prpria ou possa reagir com algo, produzindo uma substncia colorida. De fato, uma definio simples de colorimetria a medio da cor e um mtodo colorimtrico qualquer tcnica usada para avaliar uma cor desconhecida em relao a uma cor conhecida. Em um mtodo qumico colorimtrico a intensidade da cor, gerada pela reao, deve ser proporcional concentrao da substncia que se est analisando. Algumas reaes possuem limitaes ou variaes inerentes a elas e podem fornecer resultados enganosos. Muitas dessas interferncias so discutidas junto as instrues de cada mtodo em particular. No mais bsico processo, a cor da amostra reagida comparada visualmente com um padro conhecido, contudo a preciso e reprodutibilidade dos resultados esto limitados pela acuidade visual do analista, variaes na fonte de luz e desgaste da cor dos padres. Para evitar essas fontes de erro, pode-se empregar um colormetro ou espectrofotmetro que, por meio de fotoclulas, mede a quantidade de luz absorvida pela amostra colorida em relao a uma amostra incolor (Branco). Porque medir a luz colorida? A luz branca composta de luzes de vrias cores, ou luzes de diferentes comprimentos de onda. Uma amostra colorida normalmente absorve apenas uma cor ou uma faixa de comprimentos de onda da luz branca. Pouca diferena pode ser medida entre a luz branca e a luz branca aps atravessar a amostra, j que apenas uma pequena parte da luz absorvida pela amostra. Contudo, se pudermos selecionar apenas uma cor ou faixa de comprimentos de onda, de modo a usar a cor para a qual a anlise mais sensvel, poderemos medir uma grande diferena entre a luz antes de passar pela amostra e aps passar pela amostra. O Colormetro lana um feixe de luz branca atravs de um filtro ptico que transmite somente uma cor especfica ou faixa de comprimentos de ondas de luz para o fotodetetor no qual se d a medio. A diferena entre a quantidade de luz (de uma certa cor) que passa por uma amostra incolor (Branco) e a quantidade de luz que passa por uma amostra colorida representa a quantidade de luz absorvida pela amostra. Em muitos mtodos colorimtricos a quantidade de luz absorvida pela amostra diretamente proporcional concentrao da substncia que gera a colorao e espessura de lquido que atravessado pela luz, contudo, h excesses, nos quais a quantidade de luz absorvida inversamente proporcional concentrao.

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A escolha do comprimento de onda e conseqentemente da cor de luz muito importante. interessante notar que o comprimento de onda que proporciona a maior sensibilidade o de cor complementar cor da reao. Por exemplo, a anlise de Nitrognio-Nitrato produz uma colorao rsea proporcional concentrao de nitrato na amostra (quanto maior a concentrao de nitrato, mais escura a colorao); um comprimento de onda na cor verde o mais indicado pois uma soluo rosa-avermelhada absorve mais intensamente a luz verde. 4.1) Branco do Reagente (Blank) Chama-se de reao em branco qualquer anlise feita em uma amostra que se sabe previamente que no contm o elemento que a reao detecta (normalmente usada gua destilada ou deionizada); logo qualquer colorao ou turbidez resultantes so devidas a desvios ou oscilaes no reagente, na amostra ou no sistema de leitura do equipamento. A medida desse desvio permite corrigir qualquer oscilao que poderia prejudicar o resultado da anlise. 4.2) Cubetas de Amostras O manuseio das cubetas de amostra muito importante. Riscos, impresses digitais e gotas de gua no frasco ou no interior da cmara de luz, podem causar interferncias de desvio de feixes de luz, levando a resultados equivocados. fundamental que os frascos e que a cmara de luz estejam limpos e secos. Os componentes de vidro devem estar limpos e sem defeitos. Riscos e abrases iro afetar permanentemente a exatido das leituras. As cubetas podem ser lavadas em meio cido. Aps o preenchimento de uma cubeta e posterior fechamento, ela deve ser manipulada somente pela tampa e a superfcie externa deve estar limpa com tecido absorvente, sem fiapos ou fibras, at que esteja perfeitamente seca e sem manchas. Mantenha a cubeta sempre limpa, em lugar seguro e sobre uma superfcie limpa, evitando qualquer contaminao. A variao da geometria e a qualidade dos componentes em vidro so as causas predominantes das variaes nos resultados. O posicionamento do frasco na cmara tambm poder afetar significativamente os resultados das anlises. Para obter os resultados mais exatos possveis, os frascos devem ser colocados de forma que sua agulha de posicionamento esteja devidamente alinhada com a flecha estampada dentro do compartimento em frente cmara de luz.

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5.Curvas de Calibrao.
O SMART 2 possui 100 anlises pr-calibradas para os kits de reagentes LaMotte. O primeiro passo para usar outros mtodos com o seu SMART 2 criar uma curva de calibrao para o mtodo e conjunto de reagentes desejado. Para criar uma curva de calibrao, prepare uma srie de solues padres da substncia que se vai analisar, e faa a insero da curava no SMART 2. Levante um grfico dos resultados (em Absorbncia ou Transmitncia) contra a concentrao dos padres para obter a curva de calibrao. A curva de calibrao pode ser usada para determinar a concentrao de uma amostra desconhecida, testando a amostra, fazendo leituras em Absorbncia ou Transmitncia, e correlacionando a concentrao correspondente da curva. Voc tambm pode determinar a faixa linear do seu mtodo e usar essa informao para programar na memria do SMART 2. 5.1) Procedimento 1) Prepare 5 ou 6 solues padro da substncia a ser analisada. A concentrao desses padres deve ser espaada pela faixa de emprego do mtodo, e deve incluir um padro de 0 ppm (gua destilada). Por exemplo, as concentraes poderiam ser 0, 10%, 30%, 50%, 70%, e 90% da concentrao mxima permitida pelo mtodo; 2) Ligue o SMART 2. Selecione o comprimento de onda apropriado de modo que absorbncia seja adequada colorao proporcionada pela reao; Cor da Amostra Amarelo Roseo Vermelho Verde e azul Comprimento de Onda 430 nm 520 nm 570 nm 620 nm

3) Use um padro de 0 ppm no reagido para calibrar branco (no equipamento SCAN BLANK); 4) Acompanhando o mtodo escolhido, reaja cada padro, inclusive o de 0 ppm. Anote as leituras e a concentrao dos padres. As leituras so apresentadas tanto em Absorbncia (A) quanto em Transmitncia(%T); 5) Trace um grfico dos resultados (em papel grfico ou com auxlio de um computador). Se os resultados esto expressos em transmitncia contra concentrao, deve ser usado um papel semi-log. Lance as concentraes dos padres na horizontal (eixo linear) e a transmitncia (%T) na vertical (eixo logartmo). Se os resultados esto em absorbncia contra a concentrao do padro, pode ser usado um papel milimetrado. Lance a concentrao dos padres no eixo horizontal e a absorbncia no eixo vertical; 6) Aps construir o grfico dos resultados, trace a linha, ou curva, que melhor se encaixe aos pontos. A melhor reta no tem que obrigatoriamente passar em cima de todos os pontos. Alguns mtodos iro produzir uma linha reta, enquanto outros do origem a uma curva. Muitas planilhas eletrnicas e calculadoras podem calcular a curva que melhor se encaixa ao conjunto dos dados, por regresso linear; 7) Uma amostra de cada tipo de grfico segue abaixo:

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Curva de Calibrao: Absorbncia X Concentrao


2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 -0,2 0 2 4 6 8 10

Absorbncia

Curva de Calibrao: Transmitncia X Concentrao


100%

Transmitncia

10%

1% 0 1 2 3 4 5 6

6.Preparando Solues Padro Diludas.


Solues padro devem ser preparadas para o levantamento da curva de calibrao. As solues padro podem ser preparadas pela diluio de uma soluo de concentrao conhecida. Tabelas ou planilhas eletrnicas podem ser criadas para auxiliar na determinao da diluio adequada. Use bales e pipetas volumtricos para todas as diluies. 1) Na Coluna A - Anote a concentrao mxima que o mtodo admite no comprimento de onda e cubetas usados; 2) Na Coluna B - Anote a porcentagem do mximo de concentrao que a soluo padro deve ter; 3) Na Coluna C - Calcule a concentrao final da padro diludo, multiplicando a concentrao mxima (Coluna A) pela porcentagem do mximo de concentrao (Coluna B) e dividindo por 100, ou seja, C = (A x B)/100; 4) Na Coluna D - Anote o volume final da amostra diluda, ou seja, o volume do balo volumtrico utilizado; 5) Na Coluna E - Anote a concentrao do padro original; 6) Na Coluna F - Calcule o volume (em mililitros) do padro original para preparar o padro diludo, ou seja, F = (C x D)/100.
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Uma amostra da Tabela segue abaixo:


A B C = (A x B)/100 D E F = (C x D)/100

Concentrao Porcentagem Mxima do Concentrao Mtodo Mxima 10,0 ppm 90 10,0 ppm 70 10,0 ppm 50 10,0 ppm 30 10,0 ppm 10 10,0 ppm 0

Concentrao Volume do Padro Volume do Concentrao do Final do Padro Original Padro Padro Original Diludo Necessrio 9,0 ppm 100 mL 100 ppm 9,0 mL 7,0 ppm 100 mL 100 ppm 7,0 mL 5,0 ppm 100 mL 100 ppm 5,0 mL 3,0 ppm 100 mL 100 ppm 3,0 mL 1,0 ppm 100 mL 100 ppm 1,0 mL 0,0 ppm 100 mL 100 ppm 0,0 mL

7.Adies de Padro.
Um mtodo comum para checar a acuracidade e preciso de um teste a adio de padro. Nesse mtodo a amostra analisada para determinar a concentrao da substncia sob anlise. Uma segunda amostra tem ento sua concentrao aumentada pela adio de uma quantidade conhecida da substncia sob anlise. A segunda amostra ento analisada. A concentrao dessa amostra deve ser igual concentrao da primeira amostra mais a quantidade de padro adicionado. O procedimento pode ser repetido com vrios incrementos. Se a concentrao encontrada no for igual concentrao da amostra original mais o incremento introduzido com a adio de padro, ento deve haver alguma interferncia. Por exemplo, uma amostra de 10,0 mL de gua foi analisada, sendo encontrada uma concentrao de 0,3 ppm de ferro. uma segunda amostra de 10 mL foi adicionado 0,1 mL de um padro de 50 ppm de ferro. A concentrao de ferro devido adio de padro de 0,50 ppm (0,10 mL X 50 mL)/10,0 mL = 0,50 ppm. A concentrao de ferro determinada na amostra com incremento dever ser de 0,3 + 0,5 = 0,8 ppm ferro.1 A PoliControl oferece uma linha de padres de calibrao, que podem ser usados para o levantamento de curvas de calibrao e adio de padro.

O erro devido ao aumento de volume negligencivel, mas desde que o volume de lquido adicionado fique numa faixa de 1 a 3% do volume total. Se o volume de adio aumenta muito alm disso necessrio considerar isso tanto na concentrao da amostra quanto ao volume de reagentes adicionados para a realizao da anlise).

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8.Medies Volumtricas e Diluies.


Se uma anlise usando o SMART 2 acusa estouro de faixa (no equipamento Out of range!), voc deve diluir a amostra. Repita ento a anlise para obter uma leitura dentro da faixa de concentraes admissvel pelo mtodo empregado. OBS: Este procedimento no se aplica para determinao colorimtrica do pH. 5.1) Exemplo 1 Mea 5 mL de gua da amostra. Adicione gua desmineralizada at completar 10 mL. Diluio de 50%, portanto, o fator de diluio 2 (dois). Execute os procedimentos de anlise e multiplique o resultado da concentrao obtida por 2 para obter o real resultado. A tabela abaixo fornece orientaes de rpida referncia em diluies de propores diversas. Todas as diluies esto baseadas em um volume de 10 mL. Assim sendo, diversas diluies iro demandar pequenos volumes de amostra. Para todas as diluies devem ser utilizadas pipetas graduadas.
Volume da Amostra (mL) 10,00 5,00 2,50 1,00 0,50 Volume de gua Desmineralizada (mL) 0,00 5,00 7,50 9,00 9,50 Fator de Multiplicao 1,00 2,00 4,00 10,00 20,00

5.2) Exemplo 2 Na falta de pipetas graduadas ou outro equipamento de medida, as diluies podem ser feitas utilizando-se a cubeta do Colormetro. Preencha a cubeta at a linha de 10 mL com a gua da amostra. Transfira para outro recipiente e adicione 10 mL de gua destilada, misturando bem. Retorne 10 mL da amostra diluda cubeta do Colormetro e d seqncia aos procedimentos de anlise. Continue diluindo e analisando at a obteno de uma medio dentro da faixa de leitura do Colormetro. No esquea de multiplicar a concentrao obtida pelo fator de diluio correspondente (dois). Assim, por exemplo, se 10 mL da amostra forem diludos 3 vezes com 10 mL de gua destilada, o fator de diluio ser 4.

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9.Interferncias.
Os sistemas de reagentes PoliControl so projetados para minimizar ao mximo interferncias comuns. Cada anlise individual discute a interferncia especfica desta anlise. Fique atento s possveis interferncias para cada amostra de gua analisada. Os sistemas de reagentes tambm dispem de solues tampo para ajustar a amostra de gua ao pH ideal para a reao. possvel que a capacidade de tamponamento da amostra de gua possa exceder a capacidade de tamponamento do sistema de reagente, no se obtendo, portanto, o pH ideal. Caso isto acontea, mea o pH do reagente incolor (blank) com medidor de pH. Se o pH significativamente diferente do valor ideal, o pH da amostra deve ser ajustado antes do teste.

10.Interferncia por Desvio do Feixe de Luz.


As interferncias por desvio do feixe de luz podem ser minimizadas zerando sempre o medidor e lendo uma amostra de gua com a tampa da cubeta fechada. As alteraes na turbidez, em especial pela presena de sulfatos, so normalmente a principal causa da ocorrncia de interferncias por desvio do feixe de luz. As anlises colorimtricas esto menos sujeitas a interferncias, a menos que as amostras apresentem turbidez. Se a turbidez for excessiva, causando interferncia do feixe de luz, ser necessrio efetuar os procedimentos de filtragem j descritos.

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Captulo 3 Caractersticas do Smart 2


1.Viso Geral.
O SMART 2 um Colormetro de leitura direta porttil e controlado por microprocessador. Ele possui um teclado de membrana selado e um display de cristal lquido de 4 linhas de 16 caracteres cada, capaz de apresentar tanto valores numricos quanto mensagens textuais. A operao controlada com o teclado e atravs de um sistema de menus, onde voc responde a opes apresentadas no display. A memria do equipamento possui espao para 100 testes LaMotte e espao para 10 mtodos do usurio (no equipamento USER TESTS). Os mtodos PoliControl/LaMotte so pr-calibrados para os seus conjuntos de reagentes. O SMART 2 apresenta os resultados desses testes diretamente em unidades de concentrao. Os 10 testes do usurio podem ser usados para a entrada de calibraes adicionais, com reagentes PoliControl ou outros reagentes. Todos esses testes podem ser organizados em qualquer uma de 3 seqncias. Essas seqncias podem ser modificadas quantas vezes forem desejadas, de acordo com as necessidades da rotina analtica adotada. O sistema ptico possui 4 LEDs coloridos diferentes. Cada LED possui um fotodiodo de silicone diferente com um filtro de interferncia integrado. O filtro escolhe uma faixa de luz correspondente ao LED para cada medio. O microprocessador controla automaticamente a posio cada comprimento de onda para o teste selecionado. A interface serial na parte traseira do equipamento, com o software opcional, permite conectar o colormetro a um equipamento compatvel com IBM PC, possibilitando a aquisio de dados em tempo real e armazenar dados no seu computador. Essa mesma porta possibilita a interface com uma impressora serial compatvel com RS 232. Devido a ser um instrumento portti e possuir fonte alternativa de alimentao, o Smart 2 ideal para uso em campo e laboratrio. Fonte de Alimentao O SMART 2 utiliza um adaptador de 6V 500 mA AC (opcional). A utilizao de qualquer outro adaptador que no for o especificado para uso no SMART 2 poder causar danos irreversveis ao instrumento. No utilize o adaptador vendido com o SMART Colormetro 1. Para usar o eliminador de bateria, remova a tampa de proteo na lateral do instrumento e plugue o cabo no soquete de adaptador AC (alimentao de rede).

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2.Especificaes.
Display Comprimentos de onda Preciso comprimento de onda Resoluo de leitura Faixa Fotomtrica Preciso fotomtrica Cmara de amostra Fonte de luz Detector Modos Testes Pr -programados Testes do usurio RS 232 Energia Dimenses Peso Data Logger LCD de 4 linhas, 16 caracteres por linha LCD 430nm, 520nm, 570nm, 620nm 2 nm Determinada pelo sistema de reagentes -2 a +2 0,001 A Aceita cubetas redondas de fundo chato de 25 mm e de 16 mm; cubetas quadradas de 10 mm 4 LEDs 4 Fotodiodos com filtros de interferentes integrados Testes pr programados, Absorbncia Com seleo automtica de Comprimento de Onda At 10 testes podem ser inseridos 8 pin mini-DIN, 9600,8 ,1 ,n Operao a bateria: 9 Volts Alcalina Operao em linha 110/220 Volts 50/60 Hz com adaptador, 6v 500 mA DC 8,5 x 16,2 x 16,7 cm 312 g 350 resultados de testes armazenados para download em PC

3.Partes e Acessrios Inclusos.


4 Cubetas de Amostra Bateria 9V Fonte de Alimentao AC 110 V Manual de Operao NOTA: A incluso de partes e acessrios pode sofrer alterao devido a fornecimentos especficos.

4.Partes e Acessrios Opcionais.


Suporte para Cubeta Quadrada Adaptador AC 220V / 60 Hz Maleta para Transporte Cabo para Conexo com Computador (RS232) Software para Transferncia de Dados

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5.Smart 2.

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Captulo 4 Incio Rpido


Abaixo seguem algumas instrues rpidas e gerais, suficientes para comear as anlises, realizando as leituras de amostras.
VER 1.0

1) Pressione ON para ligar. Por 2 segundos ir aparecer, no display Lamotte, ento pressione */Enter para comear a utilizar o instrumento;

Smart 2 *Start

MAIN MENU

2) O MENU Principal ir mostrar as opes. Pressione */Enter para selecionar Testing Menu;

*Testing Menu Editing Menu PC Link

TESTING MENU

3) Pressione */Enter para selecionar todos os testes (All Tests);

*All Tests Sequence 1 Sequence 2

ALL TESTS

4) Pressione ou para mover o cursor. Pressione */Enter para selecionar o teste desejado;

*001Alk-UDV 002Aluminum 003Ammonia-lf

ALL TESTS *015 Chlorine

5) Pressione */Enter para selecion-lo;

016 CL F-udv 017 Liq-DPD

6) Coloque a cubeta com o branco no porta cubas e pressione */Enter para ler o branco (o equipamento indica: SCAN BLANK). A tela ir mostrar por aproximadamente 1 segundo, Blank Done (Branco finalizado); 7) Coloque a cubeta com a amostra reagida no porta cubas. Pressione */Enter para ler a amostra (o equipamento indica: SCAN SAMPLE);

015 Chlorine BLANK DONE * Scan Blank

015 Chlorine

* Scan Sample

015 Chlorine

8) Aps obter o resultado do teste, voc pode rolar as opes no display usando as teclas ou e fazer nova seleo com */Enter.

1.28 ppm * Scan Sample

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Captulo 5 Procedimentos Operacionais


A operao do SMART 2 controlada por um microprocessador programado com um sistema de menus. Cada menu uma lista simples de escolhas, permitindo selecionar vrias tarefas para o Colormetro realizar, como ler o branco, ler a amostra e editar seqncias de testes. Voc pode usar o teclado para selecionar as opes apresentadas no display. Existem trs modos de operao do SMART 2 o modo Main Menu, Menu de Teste, Menu de Edio e PC Link.

1.Operao do Teclado.
O teclado possui seis chaves ou botes, encapsulados em uma membrana protetora, que so usados para realizar funes especficas. ON */Enter Exit OFF Este boto empregado para ligar o Instrumento Este boto faz as opes do display rolarem para cima, percorrendo uma lista de opes, indo em direo ao final da lista. Se for mantido pressionado, a lista ir rolar automaticamente. Este boto faz as opes do display rolarem para baixo, percorrendo uma lista de opes, indo em direo ao incio da lista. Se for mantido pressionado, a lista ir rolar automaticamente Este boto usado para selecionar uma opo do menu de escolhas que esteja na mesma linha que o sinal *. O boto Exit a porta de sada dos menus. Quando pressionado, o display ir sair do menu atual e ir para o menu anterior Este boto para desligar o Instrumento

2.Display.
O display permite visualizar e fazer selees de realizar tarefas especficas. Os menus so exibidos no display usando um formato geral, que seguido por todos os menus. Cada menu se compe de uma lista de escolhas. O display possui 4 linhas, sendo a linha superior de cada menu o ttulo do menu ou instrues pertinentes a esse menu. A linha superior no muda, a menos que se escolha um novo menu. A segunda e terceira linhas so utilizadas de dois modos. Um modo o de mostrar opes de menu, o outro apresenta os recursos grficos do display. As duas so utilizadas para apresentar informaes importantes como resultados de testes, em tamanho grande de fcil leitura. A quarta linha usada para as opes do menu.
TESTING MENU * FIRST CHOICE SECOND CHOICE ANOTHER AND ANOTHER AND SO ON END OF LIST

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Pense nos menus como uma lista vertical, por onde o display se desloca, para cima e para baixo, cada vez que um boto ou so pressionados. A lista visualizada atravs de uma janela, a do menu de escolhas. A janela do menu de escolhas composta pelas 2 ou 3 linhas inferiores do display. Acionar os botes de seta desloca a janela, tornando visvel uma outra poro da lista. Um asterisco, * ser sempre exibido na posio mais a esquerda da linha superior da janela de escolhas do menu. Rolando a lista atravs do menu, diferentes opes aparecero ao lado do *. O * no display corresponde ao boto */Enter. Pressionando este boto seleciona-se a escolha adjacente ao * no display. O display possui recurso grfico podendo transformar-se em trs linhas para tirar vantagem dos mesmos em algumas operaes. Como descrito anteriormente, o boto EXIT permite sair do menu atual e ir para o menu anterior. Isso possibilita deixar rapidamente um menu e ir para o menu Main Menu apertando repetidamente o boto EXIT. Pressionando OFF desliga-se o equipamento. Looping O All Tests incorporam a funo de looping onde o usurio pode rapidamente chegar ltima opo, pois o menu pode ser rolado em ambas as direes para cima ou para baixo, facilitando assim a operao.

3.Testes.
O modo de testes programados utilizado para acessar todos os testes editados de fabrica e as seqncias programadas pelo usurio.
Ver 1.0

1) Pressione ON para ligar. Por 2 segundo ir aparecer, no display o Lamotte. Pressione */Enter para comear a utilizar o instrumento;

SMART 2 * Start

MAIN MENU

2) O Menu Principal ir aparecer, pressione */Enter para selecionar Menu de Teste (Testing Menu);

Testing menu Editing menu PC Link

Testing menu

3) Pressione ou para mover o cursor para o teste selecionado. Pressione */Enter para selecionar All Tests. Esta escolha possui todos os testes inseridos no instrumento. As trs seqncias possuem locais para localizar o teste rapidamente. Absorbncia possui os testes em %T/ABS.

All Tests Sequence 1 Sequence 2

Sequence 3 Absorbance

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4.Seqncia de Testes.
A seqncia 1, a seqncia 2 e a seqncia 3 so seqncias alterveis e devem ser editadas usando o Modo de Edio. Todos os testes, tantos os pr-programados quanto os inseridos pelo cliente devem ser colocados em listas para facilitar o trabalho de localizao das curvas. A ordem dos testes pode variar de acordo com a necessidade do usurio. Todas as seqncias devem terminar com END LIST ( Fim da lista ). Exemplo: SEQUENCE 1 * 60.MOLYBDENUM 79.PHOSPHATE H 9.BROMINE 76.PH TB 15.CHLORINE 86.SILICA HI 45.HYDRAZINE 32.COPPER DDC 51IRON BIPYR 74.END OF LIST Trabalhar em modo seqncia permite que os testes que so utilizados com maior freqncia sejam analisados mais rapidamente. Aps um teste ser realizado aperte Exit para sair e retornar para o menu da seqncia. Com a seta para baixo, v para o prximo teste listado. Aperte Enter e continue na seqncia at que todos os testes sejam realizados. A seqncia All Test (todos os testes) uma seqncia fixa que contm todos os testes pr-programados pela Lamotte. Se algum teste no modo %T/ABS necessitar ser includo em alguma seqncia este deve ser primeiro configurado como teste do usurio (No nescessrio calibrao somente grave como o nome do teste e o comprimento de onda).

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5.Leitura de Amostras.
A seguir esto alguns exemplos passo a passo que mostram como realizar testes do Testing Menu.
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1) Pressione ON para ligar. Por 2 segundos ir aparecer, no display Lamotte, ento pressione */Enter para comear a utilizar o instrumento;

SMART 2 * Start

MAIN MENU

2) O Menu Principal ir aparecer, pressione */Enter para selecionar Menu de Teste (Testing Menu);

*Testing menu Editing menu PC Link

PROGRAMMED TESTS

3) Escolha a opo ALL TESTS, usando o boto para rolar a lista no menu Testing Menu. Pressione o boto */Enter para selecionar ALL TESTS;

SEQUENCE 2 SEQUENCE 3 * ALL TESTS

ALL TESTS

4) Pressione o boto para selecionar 002.ALUMINUM (anlise de alumnio). E */Enter para confirmar;

*001 Alk UDV 002 Aluminium 003 Ammonia- nlf

5) O SMART 2 est pronto para fazer as leituras; o comprimento de onda correto posicionado automaticamente. Coloque a cubeta com o branco no porta cubas do instrumento e pressione */Enter uma vez para ler o branco. (Nota: no mantenha o boto apertado). O instrumento ir mostrar Blank Done por 1 segundo e Scan Sample ser posicionado ao lado do cursor;

002.ALUMINUM * SCAN BLANK

002 Aluminium

6) Coloque a cubeta com a amostra reagida no SMART 2 e pressione o boto */Enter para ler a amostra. O Smart 2 l a amostra e apresenta o resultado.

* Scan Sample

7) Registre o resultado. Para repetir o teste pressionea seta para cima at aparecer Scan Sample. Pressione */Enter, o ltimo valor de branco ser utilizado para anlises repetidas. Um branco diferente pode ser utilizado pressionando a tecla cima para voltar para Scan Blank.
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002 Aluminium 0.09 ppm * Scan Blank Next test

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6.Leituras em Absorbncia.
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1) Pressione ON para ligar. Por 2 segundos ir aparecer, no display o Lamotte. Pressione */Enter para comear a utilizar o instrumento;

SMART 2 * Start

MAIN MENU

2) O Menu Principal ir aparecer, pressione */Enter para selecionar Menu de Teste (Testing Menu);

*Testing menu Editing menu PC Link

3) Escolha a opo Absorbance, usando o boto para rolar a lista no menu Testing Menu. Pressione o boto */Enter para selecionar Absorbncia;
Absorbance *101 abs 430 102 abs 520 103 abs 570

4) Pressione as teclas ou para selecionar o teste desejado. Confirme com a tecla */Enter;

102 abs 520

5) Insira o branco e pressione */Enter para ler o branco (Scan Blank). A tela ir mostrar Blank Done (branco feito) por aproximadamente 1 segundo;

BLANK DONE * Scan Blank

102 abs 520

6) Insira a amostra reagida. Pressione a tecla */Enter para ler a amostra


* Scan Sample

102 abs 520

7) Registre o resultado. Para repetir o teste pressionea seta para cima at aparecer Scan Sample. Pressione */Enter, o ltimo valor de branco ser utilizado para anlises repetidas. Um branco diferente pode ser utilizado pressionando a tecla cima para voltar para Scan Blank. A %T/Abs do ltimo teste poder ser visualizado escolhendo a opo %T/ABS, pressione EXIT para ir a menus anteriores

0.95 * Scan Sample Next Test Previsious Test %T/ABS Scan Blank

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Captulo 6 Configurao do Smart 2


O menu de edio permite ao usurio a alterao das trs seqncias de anlise, relgio, funo de registro e funo de economia de energia.

1.Edio de uma Seqncia.


O menu de edio de sequncia permite alterar as trs seqncias de anlises disponveis no instrumento.
Main Menu

1) Ao ligar o instrumento o Main Menu ir aparecer, Pressione a tecla para chegar em Editing Menu. Pressione */Enter para selecionar o menu;

Testing menu Editing Menu PC Link

Editing Menu

2) O menu de edio ir aparecer. Pressione */Enter para escolher Editing Sequence (Editar Seqncia);

Edit Sequence Edit User Test Set Clock

Edit sequence

3) O menu de edio de seqncia ir aparecer, pressione */Enter para selecionar Edit Seqence 1;

Edit sequence 1 Edit Sequence 2 Edit sequence 3

Edit Sequence 1 015 Chlorine

4) A Seqencia 1 aparecer;

079 Phosphate 009 Bromide - LR

5) Com a seta para baixo, v at a ltima curva. Pressione */Enter. Aparecer duas opes. Delete ou Insert. Escolha Insert. Caso, por engano, escolha Delete, vai apagar a ltima curva da seqncia, sendo necessrio recoloc-la. 6) A opo Insert vai lev-lo ao menu de All Tests, para a escolha do teste a ser inserido na seqncia; 7) Ao selecionar a nova curva da seqncia, pressione */Enter; 8) Pressione Exit para sair. Sua curva j est na Seqncia escolhida. O prximo tpico explica com detalhes este procedimento.
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2.Adicionar Testes.

Existem trs maneiras de alterar uma seqncia: Insert Before, Insert After ou Delete. Insert Before usado para inserir um novo teste antes o teste selecionado em uma seqncia. Insert After usado para inserir um novo teste aps o teste selecionado em uma seqncia. Delete para apagar um teste da seqncia.
Edit Sequence 1

1) Utilizando a seta para baixo v at a ltima curva. Pressione */Enter. Como exemplo ser inserida curva de aluminio;

015 Chlorine 079 Phosphate H 009 Bromine - LR

Edit sequence 1 * Inser Before

2) Pressione */Enter para selecionar Insert Before;

Insert After Delete

All Tests

3) O Menu All Tests (todos os testes) ir aparecer. Pressione a seta para baixo para ir at a curva que deseja colocar na seqncia. Pressione */Enter;

* 002 Aluminium 003 AmmoniaNLF 004 AmmoniaNLS

Edit Sequence

4) Na seqncia 1 aparecer a curva escolhida. As mudanas sero automaticamente salvas. Pressione o boto de Exit para retornar ao menu Edit Sequence. A curva de aluminio ficou inserida antes da de bromo.

015 Chlorine 079 Phosphate H 002 aluminium 009 Bromine

5) O menu de seleo de edio de seqncia aparecer. Selecione outra seqncia para editar ou pressione o boto EXIT e retorne ao menu de edio, pressione EXIT novamente para ir ao Main Menu.

Edit Sequence Edit sequence 1 Edit sequence 2 Edit sequence 3

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3.Deletando Testes.
Abaixo temos passo a passo exemplo de como deletar um teste da seqncia 1 comeando do menu de edio de seqncia 1. A curva inserida no exemplo anterior ser removida agora.
Edit Sequence 1

1) Utilizando a seta para baixo v at a curva que se quer deletar. Pressione */Enter. Como exemplo ser inserida curva de aluminio;

015 Chlorine 079 Phosphate H 002 aluminium 009 Bromine

Edit Sequence 1 Insert before

2) Pressione */Enter para selecionar Delete;

Insert After *Delete

Edit Sequence 1

3) A seqncia 1 aparecer em edio de seqncia 1 e a curva de aluminio foi deletada. Todas as mudanas sero automaticamente salvas. Pressione o boto de Exit para retornar ao menu Edit Sequence ou continue editando;

015 Chlorine 079 Phosphate H 009 Bromine 076 PH TB

4) O menu de seleo de edio de seqncia aparecer. Selecione outra seqncia para editar ou pressione o boto EXIT e retorne ao menu de edio, pressione EXIT novamente para ir ao Main Menu

Edit Sequence 1 Insert before Insert After *Delete

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4.Editando Testes do Usurio.


Voc pode necessitar regularmente de alguma anlise diferente das anlises LaMotte/PoliControl, armazenadas na memria do SMART 2. Isso possvel pelo uso do espao para programao de testes do usurio. possvel entrar calibraes diferentes das pr-calibradas para os conjuntos de reagentes LaMotte. Essas calibraes extras so originariamente chamadas USER TEST 1-10. Voc pode mudar o teste, selecionar o comprimento de onda que deve ser usado, entrar uma nova calibrao e escolher o numero de casas decimais usadas para apresentar o resultado. Voc pode desejar programar um teste do usurio para um conjunto de reagentes diferente dos LaMotte. A calibrao do teste do usurio pode ser mudada quantas vezes forem desejadas. Os testes do usurio podem ser calibrados com 2 pontos. O Smart 2 ir determinar a absorbncia dos padres e calcular uma reta que ser guardada para determinar as concentraes das amostras de concentrao desconhecida. Os padres devem cobrir toda a faixa concentrao pretendita e dentro da faixa linear do mtodo. Prepare as solues padres antes de realizar uma nova calibrao. NOTA: Os testes do usurio (USER TESTS) podem ser colocados em qualquer uma das seqncias alterveis, usando o menu EDIT SEQUENCES. A calibrao dever ocorrer antes do teste ser acrescentado em USER TESTS, caso USER TESTS seja acessado antes da calibrao aparecer a seguinte mensagem: Calibrao ainda no disponvel, favor pressionar EXIT.
Editing menu

1) Para acessar o menu de edio de testes do usurio (USER TESTS), ir para Editing Menu, com a seta para baixo, selecionar Edit User Tests. Pressione */Enter.

Edit Sequences *Edit user tests Set Clock

EDIT USER TEST

2) No Menu EDIT USER TEST, selecione o teste de usurio a ser utilizado ou modificado com auxlio das setas, neste exemplo escolha 105 User Test 01. Pressione */Enter.

105 User Test 01 106 User Test 02 107 User Test 03 108 User Test 04

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5.Mudando o Nome do Teste.


O nome do teste pode ter at 11 caracteres de comprimento. O menu de escolha para cada caracter possui as 26 letras, de A a Z, os dez numerais, de 0 a 9, o espao, o trao e o ponto decimal. O nome existente mostrado na parte inferior do display. Um cursor estar presente sob o caracter a ser editado. Este caracter estar sendo mostrado no centro da tela e poder ser modificado utilizando-se as teclas ou para escolher a letra que far parte do nome. Pressione */Enter para gravar o caracter.
101 USER TEST 1 * NAME THE TEST

1) Do Menu Edit User, selecione um dos testes, por exemplo 101 User Test 1. Pressione a tecla */Enter para selecionar Name the Test (nome do teste);

SELECT vial/WL NEW CALIBRATION Decimal Places Select units

2) O cursor estar sob a letra U no centro do display. Utilize as setas ou para selecionar as letras do nome da curva. Por exemplo H2O. Pressione */Enter para confirmar cada letra;

NAME DE TEST U * 150 User Test

3) Escolha a letra H com auxlio das setas e pressione */Enter para confirmar. Na seqncia proceda da mesma maneira para o numeral e para a letra O; 4) Aps a terminar o nome do teste, pressione a tecla EXIT para salvar;

Name the Test H *105 User Test

STORING

5) O instrumento ir mostrar a mensagem STORING (armazenando) e retornar a EDIT USER TEST 01 (edio de teste do usurio 1)

Edit user test 01 * Name the test Select the vial/Wl New calibration

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6.Escolhendo o Comprimento de Onda.


O instrumento possui 3 diferentes tipos de cubetas: 25 mm, UDV e DQO (16 mm) e 4 tipos diferentes de comprimento de onda (430, 520, 570 e 620 nm). O instrumento utiliza diferentes configuraes para quaisquer uma das 12 combinaes de cubetas e comprimento de onda possveis. Estas 12 combinaes so chamadas canais. Escolha um canal com o comprimento de onda e dimetro correto da cubeta so fundamentais para insero corrata da curva.
Edit User Test 01 * Select Vial/WL

1) Pressione para ir a Select Vial/WL (selecionar cubeta/comprimento de onda) e ento pressione */Enter;

New Calibration Decimal Places

2) Utilize as teclas ou para escolher o canal apropriado e pressione */Enter para selecionar; Nota: Este menu possui a funo de looping.

SELECT CHANNEL Ch1 520nm 25mm Ch2 430nm 25mm Ch3 620nm 25mm

STORING

3) O instrumento ir mostrar a mensagem de Armazenando (Storing) e retornar ao menu de edio Edit User Test 01.

Edit user test 01 * Name the test Select the vial/Wl New calibration

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7.Entrando uma nova Calibrao.


Para efetuar uma nova calibrao dois padres de concentrao conhecida so necessrios: um padro de baixa e um de alta concentrao. Eles devero estar prontas para uso antes do incio desta etapa.
EDIT USER TEST 01 Select Vial/WL

1) Utilize a tecla para mover o cursor at New Calibration (nova calibrao) e pressione */Enter para selecionar;

*New Calibration Decimal Places Select Units

Low Standard

2) O numero 0 sempre o ponto de partida para o prximo dgito. Continue selecionando dgitos ou ponto decimal para entrar a concentrao desejada (at sete caracteres).

0_ _ _ _ _ _ _ * Continue

3) Com auxlio das setas, coloque a numerao correspondente ao valor do Padro de Baixa. Utilize ponto como se fosse vrgula. Com o nmero desejado na primeira posio, pressione a tecla */Enter para selecionar este dgito. Continue a composio do valor, por exemplo, escolha 1.50; 4) Com auxlio das setas, coloque a numerao correspondente ao valor do Padro de Alta. Utilize ponto como se fosse vrgula. Com o nmero desejado na primeira posio, pressione a tecla */Enter para selecionar este dgito. Continue a composio do valor, por exemplo 10.00; 5) Insira um Branco na cubeta de amostra e pressione a tecla */Enter para ler o branco; OBS: O branco geralmente gua destilada com reagentes.

LOW STANDARD 1.50_ _ _ _ _ _ *Continue

Insert Blank *Continue

Blank Done

6) A tela ir mostrar o aviso de Blank Done por 1 segundo;


*Scan Blank

InsertLo Standard

7) Coloque o Padro de Baixa concentrao reagido na cmara de amostra e pressione */Enter para analis-lo;

* Continue

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InsertHI Standard

8) Coloque o Padro de Alta concentrao reagido na cmara de amostra e pressione */Enter para analis-lo;
* Continue

9) O instrumento ir mostrar a mensagem STORING (armazenando) em seu display e retornar ao EDIT USER TEST 01.

STORING

8.Selecionando o Formato Numrico do Resultado.


Para permitir o uso de testes com diferentes faixas, o nmero de casas decimais usadas na apresentao do resultado pode ser escolhida de acordo com a necessidade do usurio. Testes com faixas de 20 a 1000 ppm no deveriam ser apresentados com trs casas decimais, ao passo que testes com uma faixa de 0,010 a 0,500 precisam de trs casas decimais. Contudo, o SMART 2 sempre ir calcular a concentrao com mais algarismos significativos que os apresentados no display. Voc pode selecionar no menu entre 0 (zero), 1, 2, ou 3 casas decimais, de acordo com as necessidades da preciso e faixa de resposta do teste.
EDIT USER TEST01 *New Calibration

1) Utilize a tecla para ir at Decimal Places (casas decimais) e pressione a tecla */Enter para selecionar'

Decimal Places Slect Units

DECIMAL PLACES?

2) Utilize a tecla para selecionar o nmero de casas decimais desejado e pressione a tecla */Enter para selecionar'

*None One Two Three

0 0.0 0.00 0.000

3) O instrumento ir enviar uma mensagem de STORING (armazenando) e retornar ao menu EDIT USER TEST 01.

STORING

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9.Selecionando Unidades de Concentrao.


EDIT USER TEST 01

1) Utilize a tecla para ir at Select Units (Seleo de Unidades) e pressione a tecla */Enter para selecionar;

* Decimal Places Select unit

Select Units *Sem unidade Ppm PH FTU Ppd Ppt mgl

2) Utilize a tecla para selecionar a unidade apropriada e pressione a tecla */Enter para selecionar;

3) O instrumento ir enviar uma mensagem de STORING (armazenando) e retornar ao menu EDIT USER TEST 01.

STORING

10.Ajustando o Relgio.
Ajustar o relgio permite corrigir a data e a hora a ser armazenada com leituras na memria do instrumento ou a ser enviada pela sada serial RS 232.
EDITING MENU

1) No Editing Menu (menu de edio), pressione a tecla para ir a Set Clock (ajustar relgio). Pressione */Enter para selecionar; 2) A data corrente ser mostrada como ms/dia/ano, na primeira linha e a hora atual poder ser visualizada como hora:minutos:segundos na segunda linha. Utilize as tecla ou para selecionar o nmero apropriado e pressione */Enter. O cursor se mover ao prximo digito, selecione os nmeros subseqentes da mesma maneira; 3) Ao selecionar o ltimo dgito no campo de segundos, a data e hora sero armazenadas e o display voltar ao Editing Menu. Nota: Este menu possui LOOPING.

*Edit sequences Edit User Test Set Clock

SET TIME MM DD YY HH : MM : SS

EDITING MENU *Set Clock Editing Logging Factory Setup

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11.Armazenagem de Dados.
O Data Logger do instrumento vem desligado de fbrica, caso seja necessrio armazenar dados, a funo dever ser ligada.
EDITING MENU *Edit sequences Edit User Test Set Clock Editing logging Factory setup Set PWR Save

1) Uma vez no menu de edio pressione a tecla para ir a Edit Logging (Editar log). Pressione */Enter para selecionar;

2) O ltimo dado ser mostrado na tela, ao lado do *. Para mudar de um dado ao outro, utilize as teclas ou . Pressione */Enter para selecionar;
STORING

3) O instrumento mostrar em seu display a mensagem de STORING (armazenando) e retornar ao Editing Menu;

12.Funo de Economia de Energia.


O instrumento possui a funo de economia de energia que desliga o instrumento caso nenhum boto tenha sido pressionado. Durante esse intervalo, o medidor ir se auto desligar. Este intervalo poder ser configurado para 5, 15, 30 ou 60 minutos. O equipamento est configurado em fbrica com 5 minutos.
EDITING MENU *Edit sequences

1) No Menu de Edio, pressione a tecla para ir a Set PWR Save (configurar economia de energia). Pressione */Enter para selecionar;

Edit User Test Set Clock Editing logging Factory setup Set PWR Save Disabled

2) O ltimo dado ser mostrado na tela, ao lado do *. Para mudar de um dado ao outro, utilize as teclas ou . Pressione */Enter para selecionar;

*5 minutes 15 minutes 30 minutes

STORING

3) O instrumento ir mostrar em seu display a mensagem de STORING (armazenando) e retornar ao Editing Menu.

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Captulo 7 Metodologias de Anlise PoliControl


Observe que os mtodos analticos so idnticos aos usados em outras linhas de equipamentos PoliControl, apenas os volumes de amostra e reagentes so corrigidos para se adequar ao volume de amostra necessrio leitura no SMART 2. Por esse mesmo motivo, o nmero de testes por conjunto de reagente no mais o original de 100 testes por conjunto. OBS: Todas as metodologias PoliControl requerem que o Zero seja feito com gua destilada e reagentes, efetuada a reao colorimtrica como descrito nos Procedimentos de Anlises de cada parmetro.

1.Alumnio.
Faixa de Leitura 0 a 2 mg/L Al Resoluo 0,025 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 530 nm Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na reao entre cromo azurol s e ctions de alumnio, em meio fracamente cido, formando uma laca violcea. Interferentes Interferem os ctions dos metais de transio trivalente, em especial o cromo e o ferro. So complexados com cido ascrbico para evitar a sua interferncia. O valor do pH da reao critico para a sua reprodutibilidade. Este deve se situar numa faixa de 5,5 a 6,0 para que as cores obtidas correspondam ao disco. Por isto devem-se usar amostras aproximadamente neutras, para que no haja o risco do tampo no conseguir manter o pH adequado. Cuidados Com os reagentes: Os reagentes so sensveis a luz e a temperatura, devendo permanecer em local fresco e ao abrigo da luz. Cuidado especial deve ser tomado com o AL-G4 pois nele se desenvolvem fungos facilmente. Observe sempre a data de validade no rtulo dos reagentes.

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Com a limpeza: Como a presena de cromo danosa reao, no se recomenda o uso de soluo sulfo-crmica para a limpeza das vidrarias. Procure usar apenas detergentes. Caso tenha sido usada soluo sulfo-crmica para a limpeza deixe a vidraria de molho em HCL 1:1 por 20 ou 30 minutos, para remover o cromo adsorvido sobre a superfcie do vidro. Procedimento de Anlise 1) Colocar 20 mL da amostra, aproximadamente neutra, num balo de 50 mL; 2) Adicionar no balo uma medida de AL-A1 (cido ascrbico) usando o medidor de vidro (corresponde a cerca de 0,2 g). Agitar at dissoluo completa do slido; 3) Adicionar 10 mL de AL-T2 (tampo) e agitar; 4) Adicionar 2 mL de AL-I3 (indicador de alumnio) e agitar; 5) Adicionar 1 mL de AL-G4 (alginato de sdio); 6) Avolumar imediatamente e aguardar 15 minutos para fazer a leitura (no deixe passar mais de 20 minutos para fazer a leitura). Reagentes de Reposio

1 frasco de 30 gramas de AL-S1 (cido ascrbico) ref: 300.220.00.21 1 frasco de 1000 mL de AL-S2 (tampo) ref: 300.220.00.22 1 frasco de 200 mL de AL-S3 (indicador de alumnio) ref: 300.220.00.23 1 frasco de 100 mL de AL-S4 (alginato de sdio) ref: 300.220.00.24

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2.Amnia.
Faixa de Leitura 0 a 5 mg/L N-NH3 Resoluo 0,04 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Especificaes Tcnicas Conjunto de reagentes para anlise de nitrognio amoniacal, baseado na norma AWWA 4500-NH3 C. Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na reao entre o ction NH4+ e o complexo (HgI4)2-, segundo:
2

NH 4

2 HgI 4

4 OH

HgO. HG NH 2 I + 7I

3H 2 O

O amido iodeto bsico de mercrio formado leva a uma colorao entre amarela e marrom, consoante a concentrao de amnia envolvida. Com o passar do tempo o composto se agrega em cristais e precipita. O ensaio extremamente delicado e detecta traos de amnia. Todos os metais, exceto sdio ou potssio, devem estar ausentes. Interferentes Turbidez, cor e substncias precipitveis por hidrxido, como magnsio e clcio. Glicina, uria, cido glutmico, cianetos e acetonamida, hidrolizam lentamente, produzindo NH4+. Glicina, hidrazina e vrios tipos de aminas reagem com o reativo de maneira similar ao NH4+. Acetonas, aldedos, lcoois e algumas aminas podem causar uma colorao amarelada ou esverdeada ou ainda turbidez. Cuidados Com os reagentes: O reagente bastante venenoso e apresenta efeito acumulativo, devendo-se evitar sua ingesto e o contato com a pele. O reagente possui alto teor de hidrxidos, sendo portanto, bastante agressivo.

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Com a limpeza: Dada a sensibilidade do reagente necessrio uma boa limpeza de toda a aparelhagem antes do uso. Recomenda-se limpar as vidrarias com soluo sulfo-crmica. Ao usar detergentes para a limpeza, verifique primeiro se no contm aminas ou compostos de amnia em sua formulao. Procedimento de Anlise 1) Coloque 10 mL de amostra numa cubeta; 2) Adicione 4 gotas de reagente AM-S1 e aguarde 30 minutos; Observaes Em temperaturas ambientes abaixo de 10 graus centgrados, acrescente 5 minutos ao tempo de reao; Diferenas de tonalidades so causadas pelo envelhecimento do reagente (reagentes com menos de 1 ms produzem reaes mais amareladas); Recomenda-se fazer as anlises em duplicatas; Recomenda-se o uso de gua destilada e deionizada para a lavagem das aparelhagens e diluies de amostra; No agite o reagente antes de us-lo. O reagente contm precipitado necessrio a sua boa conservao, mas pode produzir desvios na colorao caso seja adicionado amostra. Caso seja agitado, deixe-o decantar antes de usar. Reagentes de Reposio

1 frasco de 20 mL de AM-S1 ref: 300.220.00.31

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3.Cianeto.
Faixa de Leitura 0 a 0,5 mg/L CNResoluo 0,2 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 570 nm Especificaes Tcnicas Conjunto de reagentes para anlise de cianeto, baseado na norma AWWA 4500-CNH. Princpio do Mtodo O cianeto presente na amostra convertido em CnCl por reao com cloramina-T a um pH abaixo de 8, sem hidrlise a CnO-. Aps completada a reao, o CnCl formado reage com cido barbitrico, formando um corante vermelho azulado. Interferentes Oxidantes presentes na amostra atacam o cianeto, reduzindo lentamente o seu valor. Redutores reagem com a cloramina-T empregada na anlise, impedindo sua ao sobre o cianeto. Nesse caso, o resultado obtido freqentemente inferior ao teor real de cianeto na amostra. Esses agentes redutores so normalmente empregados no tratamento de cromo hexavalente (cromato ou dicromato). Aldedos e aldoses (acares), reagem com cianeto, formando aldocianidrinas, causando interferncia negativa. Tiocianato e cianato reagem do mesmo modo que o cianeto, causando interferncia positiva. Caso suspeite da presena de tiocianato, adicione amostra 1 gota de formol a 37% e aguarde 10 minutos. Em seguida proceda normalmente. O resultado obtido corresponde ao erro causado pela presena de tiocianato; subtraindo-se esse valor do valor encontrado usando o procedimento normal obtm-se o teor correto de cianeto. Caso haja interesse no teor de tiocianato, multiplique o valor obtido na anlise com formol por 2,23 para obter a concentrao de tiocianato em mg/L. A diferena se deve diferena de peso molecular entre o cianeto e o tiocianato. A presena de metais pode levar a turbidez ou precipitao durante a anlise, devido remoo do cianeto dos complexos, causando muitas vezes a precipitao dos metais sob a forma de hidrxidos.

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Esses mesmos metais podem reter parte do cianeto sob a forma de complexos que no so passveis de anlise direta. Nessa situao o resultado menor que o obtido quando se destila a amostra, o que permite um maior grau de captao do cianeto. Assim, a anlise de efluentes brutos pode levar a resultados inferiores ao que se obteria com um procedimento analtico mais trabalhoso (pr-tratamento da amostra, destilao e finalmente anlise). Em efluentes tratados o teor de metais menor, o que evita que a interferncia causada seja significativa. Procedimento de Anlise 1) Transferir para uma cubeta 10,0 mL da amostra; 2) Adicionar 4 gotas de Cn-S1 e agitar; 3) Adicionar 8 gotas de Cn-S2, agite e espere 10 segundos; 4) Adicionar 6 gotas de Cn-S3, agite e aguarde 30 segundos; 5) Adicionar 10 gotas de Cn-S4 e agite bem; 6) Adicionar 10 gotas de Cn-S5 e agitar; 7) Aguarde 15 minutos para que a reao colorimtrica se desenvolva totalmente. Observaes Utilizar para diluies de amostras e padres somente gua destilada com 0,2 g/L de hidrxido de potssio; Analise o teor de cianeto antes de misturar o efluente contendo cianeto com qualquer outro tipo de efluente; Proceda a anlise o mais rpido possvel. Reagentes para Reposio

1 frasco de 20 mL de Cn-S1 ref: 300.220.00.51 2 frascos de 20 mL de Cn-S2 ref: 300.220.00.52 1 frasco de 30 mL de Cn-S3 ref: 300.220.00.53 1 frasco de 25 mL de Cn-S4 ref: 300.220.00.54 2 frascos de 25 mL de Cn-S5 ref: 300.220.00.55

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4.Cloro - Mtodo DPD.


Faixa de Leitura 0 a 3 mg/L Cl Resoluo 0,025 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 510 nm Especificao Tcnica Conjunto para anlise de cloro livre e total, baseado na norma AWWA 4500-Cl G. Princpio do Mtodo A N,N-dietil-p-fenileno-diamina (DPD), na ausncia de ons iodeto, reage com cloro livre, produzindo uma colorao rseo-avermelhada. A presena de ons iodeto tem ao cataltica, de modo a propiciar a reao do cloro livre e do cloro combinado (cloro total). Interferentes A maioria das substncias oxidantes reage com o DPD de maneira similar ao Cl2. Cobre interfere mas mascarado por complexantes incorporados ao reagente. Altas concentraes de cloro combinado produzem uma leve resposta como cloro livre. O controle de pH fundamental para o bom andamento da reao. A amostra deve ser aproximadamente neutra, para assegurar um pH adequado. Procedimento de Anlise Cloro Livre 1) Adicionar, numa cubeta limpa e vazia, 5 gotas de CL-S1; 2) Acrescentar 2 gotas de CL-S2; 3) Adicionar, nessa cuba a amostra at a marca (9,4 mL de amostra, totalizando com os regentes 10 mL); 4) Agitar para a total homogeneizao, colocar no colormetro e ler a concentrao de cloro. Anotar o resultado como A.

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Cloro Total 1) Adicionar, numa cubeta limpa e vazia, 5 gotas de CL-S1; 2) Acrescentar 2 gotas de CL-S2; 3) Adicionar, nessa cuba a amostra at a marca de 10 mL; 4) Agitar para a total homogeneizao; 5) Adicionar 2 gotas de CL-S4 agitar e aguardar 1 minuto; 6) Colocar no colormetro e ler a concentrao de cloro. Anotar o resultado como B. Observaes No demore muito tempo para realizar as leituras, pois o oxignio do ar oxida facilmente o reagente, causando resultados maiores que o correto. Como regra, evite levar mais que 5 minutos para fazer as duas leituras (A e B). Resultados Cloro Livre = A mg/L Cloro Total = B mg/L Cloro Combinado = (B-A) mg/L Reagentes para Reposio

1 frasco de 25 mL de CL-S1 ref: 300.220.00.61 1 frasco de 10 mL de CL-S2 ref: 300.220.00.62 1 frasco de 10 mL de CL-S4 ref: 300.200.00.64

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5.Cobre.
Faixa de Leitura 0 a 3 mg/L Cu Resoluo 0,02 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 605 nm Princpio do Mtodo Em um pH de levemente alcalino (8 a 9), a cuprizona forma um complexo azul com ons cpricos. O complexo no se forma em pH abaixo de 6,5, e acima de 12 a cor decai muito rapidamente. Interferentes Interferem: nquel, cobalto, ferro, cromo e urnio. Quantidades de ferro at 500 vezes maiores que o teor de cobre da amostra no interferem, desde que o efeito dos interferentes seja devidamente inibido. Os reagentes usados incorporam inibidores, evitando a interferncia dos metais acima, desde que em quantidades abaixo de 10 mg/L. Citrato, tartarato e oxalato no interferem na anlise, mas a presena de cianeto deve ser evitada, j que ele impede a reao do cobre com a cuprizona. Procedimento de Anlise 1) Pegar 10 mL da amostra; 2) Adicionar 4 gotas de Cu-S1; 3) Adicionar 4 gotas de Cu-S2; 4) Adicionar 10 gotas de Cu-S3, agitar; 5) Aguardar 15 minutos para desenvolvimento da cor; 6) Efetuar a leitura no Colormetro. Reagentes de Reposio

1 frasco de 20 mL de Cu-S1 ref: 300.220.00.71 1 frasco de 20 mL de Cu-S2 ref: 300.220.00.72 2 frascos de 25 mL de Cu-S3 ref: 300.220.00.73

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6.Cromo Hexavalente.
Faixa de Leitura 0 a 1 mg/L Cr6+ Resoluo 0,001 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 530 nm Especificaes Tcnicas Conjunto de reagentes para anlise de cromo hexavalente, baseado na norma AWWA 3500-Cr D. Princpio do Mtodo O cromo hexavalente determinado colorimetricamente por reao com difenilcarbazida em soluo cida, formando uma colorao vermelha-violcea, de composio desconhecida, sendo a reao muito sensvel. Para determinar cromo total, digira a amostra com uma mistura sulfo-ntrica e oxide com permanganato de potssio de modo a converter todo o cromo presente a sua forma hexavalente. Interferentes A reao com difenilcarbazida quase especfica para cromo hexavalente. Molibdnio hexavalente e sais de mercrio reagem formando a mesma colorao, mas com uma intensidade muito menor que a produzida pela cromo hexavalente no pH indicado para a reao. A reao deve se processar em um pH de 1,0 0,5, sendo que os reagentes esto dimensionados para ajustar adequadamente o pH de amostras com pH entre 5 e 9. Caso sua amostra saia desta faixa, realize um teste prvio, adicionando 1 gota de Cr-1 a 5 mL de amostra e medindo o pH resultante. Se o valor obtido estiver fora da faixa (0,5 a 1,5), neutralize as amostras antes de realizar as anlises. Concentraes de at 200 mg/L de molibdnio ou mercrio podem ser toleradas. Vandio interfere significativamente, mas concentraes at 10 vezes acima da concentrao de cromo presente no causam problemas. A interferncia potencial de permanganato pode ser eliminada pela reduo prvia do permanganato com azida. Ferro em concentraes acima de 1 mg/L pode produzir uma colorao amarela, que pode causar dificuldades na leitura, principalmente em valores baixos de cromo.

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Procedimento de Anlise 1) Tome 10 mL de amostra em uma cubeta; 2) Adicione 2 gota de Cr-S1 (cuidado reagente corrosivo) e agite; 3) Adicione 8 gotas de Cr-S2 e agite; 4) Aguarde 5 minutos e faa a leitura. Reagente de Reposio

1 frasco de 10 mL de Cr-S1 (Contm cido Sulfrico) ref: 300.220.00.81 2 frascos de 20 mL de Cr-S2 (Difenilcarbazida) ref: 300.220.00.82

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7.DQO - Demanda Qumica de Oxignio.


Faixa de Leitura 20 a 900 mg/L O2 Resoluo 1 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 605 nm Princpio do Mtodo (Observar Anexo)

A estimativa da matria orgnica presente em uma amostra de gua realizada pela medida quantitativa de cido crmico consumida para a degradao da matria orgnica passvel de oxidao sob condies enrgicas de temperatura e acidez (condies essas padronizadas - AWWA 5220 D.) Aps a digesto, o cido crmico consumido determinado por via fotomtrica direta, dispensando maiores cuidados. O resultado expresso em mg/L de oxignio que seria gasto para oxidar-se a matria orgnica presente na amostra. Interferncias Compostos alifticos volteis de cadeia reta no so totalmente oxidveis, visto que permanecem no vapor sobre o meio oxidante, no permitindo um ataque eficaz. Cloretos, brometos e iodetos produzem precipitados com o catalisador de oxidao. So toleradas concentraes de at 600 mg/L de Cl-. Quantidades superiores produzem precipitados, devendo a amostra ser diluda. Nitrito (NO2-) eleva o DQO em 1,1 mg O2/mg NO2-, expresso como nitrognio. Raramente a concentrao de nitrito excede 1 ou 2 mg/L, valor desprezvel, podendo ser ignorado na quase totalidade dos casos. Espcies inorgnicas reduzidas, tais como ferro ferroso, sulfito, mangans II, etc so oxidados quantitativamente nas condies do teste. Para amostras contendo concentraes significantes dessas espcies, deve-se avaliar as suas concentraes iniciais e corrigir o valor de DQO obtido.

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Procedimento de Anlise 1) Na cubeta de digesto PoliControl, adicionar 2,5 ml da amostra (ou uma alquota previamente diluda) totalmente homogenizada. 2) Adicionar 1,5 ml da soluo digestora Reagente DQO 1. 3) Adicionar, lentamente pelas paredes do tudo, 3,5 ml da soluo cataltica Reagente DQO 2 . 4) Fechar imediatamente o tubo de ensaio com a respectiva tampa, sem agitar as duas fases. Misturar o contedo, em movimentos circulares, com cuidado, porque esta soluo aquecer o tubo. Evite segurar o tubo por sua parte inferior. 5) Aguardar o bloco digestor estabilizar a uma temperatura de 150oC. Colocar os tubos para digesto. 6) Aps 2 (duas) horas de digesto, retirar os tubos do bloco e aguardar que os mesmos atinjam a temperatura ambiente. 7) Aps resfriamento, agite os tubos por inverso, para misturar a gua que condensou nas paredes da cubeta. Caso haja material em suspenso aguardar nova deposio. 8) Faa a calibrao do zero e do padro de 800 ppm e realize as leituras das amostras. Cuidados Os tubos devem estar bem limpos (recomendamos que a lavagem dos tubos seja feita com Detergente Extram MA01) ou soluo sulfocrmica e secos, de preferncia em estufa; Adicionar os reagentes na ordem recomendada anteriormente, primeiro nas amostras, depois no BRANCO; Limpar sempre as cubetas com papel macio e absorvente antes de efetuar a calibrao e a leitura das amostras. No deixe as amostras repousarem por muito tempo (mais de uma hora) antes de realizar as leituras. Com o tempo ocorre a sedimentao de cristais e uma diminuio da absoro de luz da amostra, desviando o resultado para valores mais baixos. Com o uso prolongado, as vedaes de teflon das tampas se desgastam, perdendo a eficincia sendo necessrio a sua troca. Periodicamente examine as vedaes, caso estejam muito marcadas e/ou amassadas, entre em contato com a PoliControl para providenciar a compra de novas vedaes. Em caso de urgncia do ensaio, pode-se complementar a vedao enrolando-se fita de teflon na juno da tampa com a rosca.

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Operao do Bloco Digestor Thermo Digest PoliControl 1) Acione o boto Liga/Desliga para inicializar o equipamento. Ao ligar, aparecer no display a indicao (Er.) por alguns segundos; 2) O display indicar, em seguida, a temperatura em que o bloco digestor se encontra; 3) Pressione a tecla (P) para iniciar a programao. O display indicar (t.l); 4) Com auxlio das teclas +/-, programe o tempo de digesto; 5) Pressione a tecla (P) novamente para continuar a programao. O display indicar (Set). 6) Ajustar a temperatura de digesto, utilizando as teclas +/-; 7) Pressione (P) para gravar a programao. O display indicar (Cod). Assim que o display mostrar novamente a temperatura do bloco, a programao foi salva; 8) Aguardar estabilizao da temperatura selecionada e pressionar a tecla INICIA para comear a digesto; 9) Ao trmino do perodo de digesto, o Thermo Digest emitir um sinal sonoro.

No coloque as amostras antes do bloco atingir a temperatura de digesto 150C 2%


Reagentes de Reposio

1 frasco de 150 mL de DQO-S1 ref: 300.220.01.01 1 frasco de 350 mL de DQO-S2 ref:300.220.01.02

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8.Fenol.
Faixa de Leitura 0 a 5 mg/L Fenol Resoluo 0,04 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 510 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para anlise de fenol, baseado na norma AWWA 5530 D. Princpio do Mtodo O mtodo fotomtrico direto, em um pH de 7,9 0,1 e na presena de ferricianeto de potssio, os compostos fenlicos presentes na amostra reagem com 4-aminoantipirina, formando um corante. A intensidade da colorao resultante proporcional concentrao de fenol presente na amostra. Interferentes Bactrias que consumam fenis, substncias redutoras, oxidantes fortes e de alcalinidade elevada. Amostras de efluentes normalmente exigem tratamento especial para remoo de interferentes. Agentes oxidantes (identificados pela liberao de iodo em meio cido na presena de iodeto de potssio) podem ser eliminados pela adio de um excesso de sulfato ferroso (FeSO4). Amostras com compostos de enxofre devem ser acidificadas com cido fosfrico concentrado (H3PO4) at pH 4,0 e aeradas ligeiramente por agitao. Isso elimina a interferncia de cido sulfdrico (H2S) e dixido de enxofre (SO2). Procedimento de Anlise 1) Colocar numa cubeta 10 mL de amostra; 2) Adicionar 5 gotas do reagente Phe-S1 e agitar 3) Adicionar 10 gotas do reagente Phe-S2 e agitar; 4) Adicionar 4 gotas do reagente Phe-S3 e agitar; 5) Adicionar 4 gotas do reagente Phe-S4 e agitar; 6) Esperar 15 minutos e efetuar a leitura.

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Observaes Ainda que o resultado seja expresso em mg/L de fenol, no significa que a amostra contm essa quantidade de fenol (C6H5OH); o mtodo detecta uma grande gama de derivados de fenis, como por exemplo, orto e meta fenis. O mtodo no detecta derivados onde o grupo em para seja uma alquila, uma arila, um grupo nitro ou nitroso, uma benzola ou um aldedo. Um exemplo de um composto no detectvel o paracresol, que pode estar presente em certos efluentes industriais e em guas poludas. O uso de um elemento para representar uma classe de substncias comum e simplifica grandemente, tanto a anlise quanto a representao do resultado, j que a separao dos tipos de fenis seria impraticvel e o resultado obtido no permitiria uma avaliao fcil da qualidade da gua, nem seria facilmente comparvel com outros resultados onde os tipos de fenis fossem diferentes. Reagentes para Reposio

1 frasco de 25 mL de Phe-S1 ref: 300.220.01.11 2 frascos de 25 mL de Phe-S2 ref: 300.220.01.12 1 frasco de 20 mL de Phe-S3 ref: 300.220.01.13 1 frasco de 20 mL de Phe-S4 ref: 300.220.01.14

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9.Ferro Total Espectral


Faixa de Leitura 0 a 2 mg/L Fe Resoluo 0,012 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 570 nm Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na formao de um complexo rseo entre os sais de ferro(II) com ferro espectral. Os ctions de ferro(III) so reduzidos no meio reacional, apresentando resposta igual aos ctions de ferro(III). pH da Reao O pH ideal da reao de 3 a 7,5, tornando-se inconveniente leituras em solues com pH>8,0. Em solues mais cidas recomendamos que seja adicionado 1 gota a mais do reagente para garantir o desenvolvimento da reao. Interferentes Cianetos e materiais oxidantes em grande quantidade. Menos que 1 mg/L: Cu2+ (0,1mg/L). Mais que 1 mg/L: Ag+, Co2+, Mo2+, Ni2+, Se4+, Os4+, Pd2+, CN-. Mais que 10 mg/L: Cd2+, Cr3+, Cr6+, Hg2+, Hg22+, Pb2+, Te4+, U6+, Pt4+, Rh3+, NO2-. Procedimento de Anlise Ferro Total 1) Colocar numa cubeta 10 mL de amostra; 2) Colocar 2 gotas do reagente Fe-S1 na cubeta com a amostra e agitar levemente; 3) Esperar 5 minutos e efetuar a leitura em mg/L. Ferro Solvel 1) Filtrar a amostra, recolhendo mais ou menos 20 mL e proceder como Ferro Total. Reagentes para Reposio

1 frasco de 10 mL de Fe-S1 ref: 300.220.01.20

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10.Flor - SPADNS.
Faixa de Leitura 0 a 2,0 mg/L FEspecificaes Tcnicas Conjunto de reagentes para anlise de fluoreto, baseado na norma AWWA 4500-FD. Comprimento de Onda de Leitura 570 nm Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na formao de um complexo incolor entre o on fluoreto e on zircnio, com isso o complexo colorido zircnio/SPADNS presente na soluo destrudo, causando uma diminuio da colorao da amostra, sendo o grau de descoramento da amostra proporcional ao teor de fluoreto na amostra original. Note que ao contrrio da maioria dos mtodos colorimtricos, quanto maior o teor de fluoreto, menor a colorao obtida. Com isso, a quantidade de indicador (soluo de zircnio/SPADNS) adicionada se torna crtica, j que variaes no volume adicionado provocam diferenas na colorao final da amostra. Procedimento de Anlise 1. Coloque, com pipeta, 10 mL de amostra na cubeta; 2. Com o auxlio da pipeta adicionar 2 mL de FL-SP nico (Ateno para a adio deste reagente, pois a falta de exatido poder comprometer o resultado analtico); 3. Fechar o tubo, agitar; 4. Inserir o tubo no Colormetro e efetuar a leitura. Observaes Para maior exatido use pipetas para todas as alquotas; O reagente FL-SP nico (Spadns nico) tem incorporado em sua formulao, Arsenito de Sdio, a para eliminar a interncia do cloro na reao. Reagentes para Reposio

1 frasco de 500 mL de FL-SP nico (Spadns nico) ref: 300.220.01.38 2 frascos com 100 mL de FL-SP nico (Spadns nico) ref: 300.220.01.35

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11.Fosfato.
Faixa de Leitura 0 a 30 mg/L PO43Resoluo 0,3 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para anlise colorimtrica de orto-fosfato, baseado na norma AWWA 4500-P C. Princpio do Mtodo Em uma soluo diluda de ortofosfato, num meio cido, molibdato de amnio reage formando cido molibdofosfrico. Na presena de vandio ocorre a formao de cido vanadomolibdofosfrico. A intensidade da colorao amarela formada proporcional a concentrao de fosfato na amostra. Interferentes Interferncias negativas so causadas por arsenito, fluoreto, trio, bismuto, sulfeto, tiossulfato, tiocianato ou excesso de molibdato. ons ferrosos produzem certa colorao azul, mas no afetam o resultado se sua concentrao for inferior a 100 mg/L. A interferncia do sulfeto pode ser removida por oxidao com gua de bromo. Os ons abaixo no interferem se estiverem presentes em concentraes de at 1000 mg/L: Al3+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, Cd2+, NH4+, Mn2+, Pb2+, Hg2+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr+, AsO33-, Br-, CO32-, ClO4-, IO3-, SiO44-, NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, pirofosfato, molibdato, tetraborato, selenato, citrato, oxalato, lactato, tartarato, formiato e salicilato. Procedimento de Anlise 1) Colocar 10 mL de amostra na cubeta; 2) Adicionar 8 gotas da soluo Fo-S1, agitar e aguardar 15 minutos; 3) Efetuar a leitura. Reagentes para Reposio

2 frascos com 20 mL de Fo-S1 ref: 300.220.01.41

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12.Hidrazina.
Faixa de Leitura 0 a 1 mg/L Resoluo 0,006 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 460 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para anlise colorimtrica de hidrazina, baseado na norma ASTM D1385-58T Princpio do Mtodo A hidrazina presente na amostra reage com -dimetilaminobenzaldeido, produzindo uma colorao amarelada. A intensidade da cor proporcional a quantidade de hidrazina presente na amostra Interferentes As substncias normalmente presentes em guas industriais no interferem com o teste, contudo o teor de hidrazina pode ser reduzido por reagentes oxidantes coletados com a amostra ou absorvidos por ela antes do ensaio. Procedimento de Anlise 1) Colocar 5 mL de amostra na cubeta; 2) Adicionar 5 mL da soluo HI-S1, agitar e aguardar 15 minutos; 3) Colocar no colorimetro e efetuar a leitura em mg/L. Reagentes para Reposio

1 frasco de 500 mL de HI-S1; ref: 300.220.01.51

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13.Mangans.
Faixa de Leitura 0 a 0,85 mg/L Mn Resoluo 0,005 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 460 nm Princpio do Mtodo O mangans II, em soluo alcalina, reage com formaldoxima, formando um completo incolor. O oxignio atmosfrico e o dissolvido na amostra oxidam instantaneamente esse complexo incolor, formando um complexo de mangans IV, vermelho alaranjado. Se a soluo inicial contiver MnO4- ou MnO2, a formaldoxima os reduz a Mn2+ e ento forma o complexo de mangans II. Interferentes Interferem na anlise Ni, Co, Cu, Al, Cr, U e principalmente Fe. Durante a anlise esses elementos so removidos ou mascarados, podendo ser desprezados, a menos que se encontrem em quantidades elevadas. Caso a quantidade de ferro na amostra seja maior do que 2 mg/L, necessrio elimin-lo antes da anlise. Eliminao de Ferro 1) Tome 10 mL de amostra; 2) Adicione 10 mL de HCl 6N e agite; 3) Transfira para um funil de separao (Tipo Squibb); 4) Adicione ao funil uma poo de 5 mL de ter etlico e agite (cuidado com a presso formada ao se agitar a mistura). Aguarde a separao das fases; 5) Extraia a fase inferior pelo funil e reserve. Repita o passo 5 mais duas vezes; 6) Descarte a fase superior; 7) Coloque a fase aquosa num bquer de 100 mL e adicione 15 mL de NaOH 4N, ou na falta, Mn-H4; 8) Ferva a soluo lentamente, at que o seu volume se reduza a 30 ou 35 mL; 9) Esfrie a soluo e avolume para 50 mL; 10)Inicie a anlise do Mangans a partir do passo 5.

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Procedimento de Anlise 1) Coloque 100 mL de amostra em um bquer; 2) Adicione 2 mL de Mn-S1 (agite antes de usar) e agite a mistura; 3) Espere a soluo decantar e filtre (use papel de filtro Whatmann 42 ou similar). No use gua na filtrao, nem para molhar o filtro ou para lavar o precipitado. Simplesmente passe a amostra pelo filtro; 4) Coloque num bquer 50 mL do filtrado; 5) Adicione 1 mL de Mn-S2, agite e aguarde 1 minuto; 6) Adicione 5 mL de Mn-S3 e agite; 7) Adicione 10 mL de Mn-S4 e agite; 8) Aguarde 10 minutos para desenvolvimento total da cor e faa a leitura no colormetro. Reagentes para Reposio

1 frasco de 200 mL de Mn-S1 (Suspenso de Hidrxido de Zinco) ref. 300.220.01.71 1 frasco de 100 mL de Mn-S2 (Tartarato de Sdio e Potssio) ref. 300.220.01.72 1 frasco de 500 mL de Mn-S3 (Formaldoxima) ref. 300.220.01.73 1 frasco de 1000 mL de Mn-S4 (Hidrxido de Sdio) ref. 300.220.01.74

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14.Molibdnio.
Faixa de Leitura 0 a 3 mg/L (como molibdato MoO42-) Para obter o resultado como Molibdnio, multiplique o valor obtido por 0,60 Resoluo 0,02 mg/L MoO42Comprimento de Onda de Leitura 510 nm Princpio do Mtodo Determinao de molibdnio sob a forma de molibdato. Em meio cido o molibdato reage com ons de tiocianato, em presena de um agente redutor, formando um complexo de colorao laranja avermelhada. Interferentes Ferro III no interfere na reao; tungstnio produz uma colorao semelhante nas condies do teste, mas o comprimento de onda empregado minimiza sua presena. Titnio interfere, mas pode ser mascarado com fluoreto. Grandes quantidades de Re, U, V, Co, Cu, e Bi interferem. Procedimento de Anlise 1) Coloque 5 mL de amostra na cubeta; 2) Adicionar 2 mL de Mo-S1 e agitar; 3) Adicionar 4 gotas de Mo-S2 e agitar bem por 15 segundos; 4) Adicionar 10 gotas de Mo-S3 e agitar bem; 5) Adicionar 4 gotas de Mo-S4 e agitar bem por 15 segundos; 6) Aguardar 5 minutos e realizar a leitura. Reagentes de Reposio

2 frascos de 100 mL de Mo-S1 ref: 300.220.01.81 1 frasco de 20 mL de Mo-S2 ref:300.220.01.82 2 frascos de 25 mL de Mo-S3 ref: 300.220.01.83 1 frasco de 20 mL de Mo-S4 ref: 300.220.01.84

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15.Nquel.
Faixa de Leitura 0 a 10 mg/L Ni Resoluo 0,1 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para determinao de nquel, baseado na norma AWWA 312C 16 edio do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na formao de um precipitado vermelho entre nquel com metilglioxima em meio alcalino. Na presena de oxidantes, o nquel passa a um estado de oxidao mais elevado, formando um complexo solvel colorido com a dimetilglioxima. Interferentes. Cobalto, ferro, cobre, mangans e cromo no interferem em concentraes de at 15 ppm de cada um dos metais. Material orgnico interfere (causa cor), devendo estar ausente da amostra. Procedimento de Anlise 1) Coletar, com o auxlio de uma seringa, 4 mL de amostra e colocar numa cubeta; 2) Adicionar, com o auxlio de uma seringa, 1 mL do reagente Ni-S1, agitar levemente; 3) Adicionar uma medida (0,2 g) do reagente Ni-S2, fechar a cubeta e agitar vigorosamente at a dissoluo total do sal; 4) Adicionar 1 gota do reagente Ni-S3, agitar levemente; 5) Adicionar, com o auxlio de uma seringa, 2 mL do reagente Ni-S4, agitar levemente; 6) Adicionar, com o auxlio de uma seringa, 2 mL do reagente Ni-S5, agitar levemente; 7) Adicionar 8 gotas do reagente Ni-S6, fechar a cubeta e agitar; 8) Aguardar 20 minutos; 9) Colocar no colormetro e realizar a leitura. Observaes Para esta anlise pode-se utilizar a curva 24.Nickel, que pode ser encontrada em All Tests.

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Reagentes para Reposio


1 frasco de 100 mL de Ni-S1 ref: 300.220.01.91 1 frasco de 22 g de Ni-S2 ref: 300.220.01.92 1 frasco de 5 mL de Ni-S3 ref: 300.220.01.93 1 frasco de 200 mL de Ni-S4 ref: 300.220.01.94 1 frasco de 200 mL de Ni-S5 ref: 300.220.01.95 1 frasco de 40 mL de Ni-S6 ref: 300.220.01.96

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16.Nitrato.
Faixa de Leitura 0,30 a 2,0 mg/L N-NO3 Para converter o valor lido de N-NO3 para NO3-, multiplique o resultado por 4,429. Resoluo 0,05 mg/L N-NO3 Comprimento de Onda de Leitura 530 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para determinao de nitrognio sob a forma de nitrato, baseado na norma AWWA 4500-NO3- H. Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na reduo do nitrato, presente na amostra, a nitrito. O nitrito determinado pela formao de um azo corante, por copulao entre cido sulfanlico diazotado e dicloridrato de N-(1-naftyl)-etilenodiamina, em um pH entre 2,0 e 2,5. Interferentes Incompatibilidades qumicas impedem a coexistncia de nitrito, cloro livre e tricloreto de nitrognio (NCl3-). O tricloreto de nitrognio d origem a uma reao de colorao vermelha, que quando se segue a ordem normal de adio, resulta num falso positivo. Apesar de ser possvel minimizar o efeito invertendo-se a ordem de adio dos reagentes, na presena de concentraes muito elevadas de tricloreto de nitrognio, pode-se formar uma colorao laranja, que impede a leitura do resultado; Nas condies do ensaio, os seguintes ons precipitam, causando interferncia: antimnio (Sb3+), ouro (Au3+), bismuto (Bi3+), ferro (Fe3+), chumbo (Pb2+), mercrio (Hg2+), prata (Ag+), cloroplatinato (PtCl62-) e metavanadato (VO32-). ons cpricos (Cu2+) podem causar a obteno de resultados baixos, por catalisarem a decomposio do sal de diaznio, produto intermedirio no andamento da reao colorimtrica. Os reagentes esto dimensionados para amostras com pH entre 5 e 9. Dentro desse limite ele normalmente capaz de ajustar o pH final da reao para o valor necessrio (2 a 2,5). Se a amostra estiver fora da faixa de 5 a 9, ajuste o pH para aproximadamente 7 e s ento efetue o ensaio. ons coloridos interferem na percepo da cor e devem estar ausentes. Slidos suspensos devem ser removidos por filtrao. Nitrito presente na amostra causa valores mais elevados. Nesse caso, subtraia o valor de nitrognio-nitrito do valor de nitrognio-nitrato encontrado.

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Procedimento de Anlise 1) Colocar 10 mL de amostra na cubeta (at a marca da cubeta); 2) Adicionar 4 gotas de NTA-S1 e agitar; 3) Adicionar 2 gotas de NTA-S2 e agitar; 4) Aguardar 5 minutos; 5) Adicionar 5 gotas de NTA-S3, agitar e aguardar 5 minutos; 6) Adicionar 4 gotas de NTA-S4, agitar vigorosamente e aguardar 15 minutos. 7) Colocar no colormetro e realizar a leitura. Reagentes para Reposio

1 frasco de 20 mL de NTA-S1 ref: 300.220.02.31 1 frasco de 10 mL de NTA-S2 ref: 300.220.02.32 1 frasco de 25 mL de NTA-S3 ref: 300.220.02.33 1 frasco de 20 mL de NTA-S4 ref: 300.220.02.34

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17.Nitrito.
Faixa de Leitura 0,002 a 0,25 mg/L N-NO2 Para converter o valor lido de N-NO2 para NO2- multiplique o resultado por 3,2845. Resoluo 0,002 mg/L N-NO2 Comprimento de Onda de Leitura 530 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para determinao de nitrognio sob a forma de nitrito, baseado na norma AWWA 4500NO2- B. Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na formao de um azo corante, por copulao entre cido sulfanlico diazotado e dicloridrato de N-(1-naftyl)-etilenodiamina, em um pH entre 2,0 e 2,5. Como o cido sulfanlico diazotado gerado no meio por reao entre o cido sulfanlico adicionado e o nitrito presente na amostra. A intensidade da colorao final depende da concentrao de nitrito na amostra. Interferentes Incompatibilidades qumicas impedem a coexistncia de nitrito, cloro livre e tricloreto de nitrognio (NCl3-). O tricloreto de nitrognio d origem a uma colorao vermelha com os reagentes, quando se segue a ordem normal de adio, dando um falso positivo. Apesar de ser possvel minimizar o efeito invertendo-se a ordem de adio dos reagentes, na presena de concentraes muito elevadas de tricloreto de nitrognio, pode-se formar uma colorao laranja, que impede a leitura do resultado. Nas condies do ensaio, os seguintes ons precipitam, causando interferncia: antimnio (Sb3+), ouro (Au3+), bismuto (Bi3+), ferro (Fe3+), chumbo (Pb2+), mercrio (Hg2+), prata (Ag+), cloroplatinato (PtCl62-) e metavanadato (VO32-). ons cpricos (Cu2+) podem causar a obteno de resultados baixos, por catalisarem a decomposio do sal de diaznio, produto intermedirio no andamento da reao colorimtrica; Os reagentes esto dimensionados para amostras com pH entre 5 e 9. Dentro desse limite ele normalmenter capaz de ajustar o pH final da reao para o valor necessrio (2 a 2,5). Se a amostra estiver fora da faixa de 5 a 9, ajuste o pH para aproximadamente 7 e s ento efetue o ensaio. ons coloridos interferem na percepo da cor e devem estar ausentes. Slidos suspensos devem ser removidos por filtrao.

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Procedimento de Anlise 1) Colocar 10 mL de amostra na cubeta (at a marca da cubeta); 2) Adicionar 4 gotas do regente NTI-S1. Agitar e aguardar 5 minutos; 3) Adicionar 4 gotas do reagente NTI-S2. Agitar e aguardar 10 minutos para que se d o desenvolvimento completo da colorao; 4) Fazer a leitura. Reagentes para Reposio

1 frasco de 20 mL de NTI-S1 ref: 300.220.02.41 1 frasco de 20 mL de NTI-S2 ref: 300.220.02.42

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18.Oxignio Dissolvido.
Faixa de Leitura 0 a 12,5 mg/L Resoluo 0,1 mg/L Especificao Tcnica Simplificao, sem prejuzo da preciso, do mtodo descrito na norma AWWA 421 B. Princpio do Mtodo A determinao baseada na adio de mangans bivalente e de um alcali forte a amostra. O Oxignio dissolvido oxida uma quantidade equivalente de hidrxido manganoso, formando hidrxidos de valncias mais elevadas. Em meio cido e na presena de ons iodeto, o mangans oxidado reverte a mangans II, formando uma quantidade de iodo equivalente ao teor original de oxignio da amostra. Interferentes Substncias redutoras e oxidantes interferem. So toleradas as presenas de NO2- e de ferro III at 2000 mg/L. Ferro II no deve exercer 1 mg/L. No caso de amostras com alto contedo biolgico, como efluentes e lodo ativado, necessrio realizar um tratamento prvio da amostra, para impedir o consumo do oxignio biolgico presente. Procedimento de Anlise 1) Coletar a amostra no frasco de OD de forma que esta transborde; 2) Adicionar 6 gotas do reagente OX-S1; 3) Tampar o frasco no permitindo a formao de bolhas de ar. Agitar por inverso e deixe em repouso por alguns segundos; 4) Adicionar 6 gotas do reagente OX-S2. Agite por inverso, deixando-o em repouso por alguns segundos; 5) Adicionar 6 gotas do reagente OX-S3. Agite por inverso, deixando-o em repouso por alguns segundos; 6) Adicionar 6 gotas do reagente OX-S4. Agite por inverso, deixando-o em repouso por alguns segundos; 7) Transferir a reao colorimtrica para a cubeta; 8) Efetuar a leitura.

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Observaes Para esta anlise pode-se utilizar a curva 27.Oxygen, que pode ser encontrada em All Tests; Da amostragem depende o correto resultado da anlise. Certifique-se de que a amostra representativa e foi coletada corretamente. Em mananciais e tanques a amostra dever ser coletada a um profundidade mnima de 20 cm, sendo no entanto, mais significativa quando coletada a profundidades maiores; Em tubulaes e bales de condensao, a amostra dever ser coletada com frasco e tubo de admisso imersos, fazendo com que o recipiente de amostragem encha por transbordamento, garantido assim a no contaminao com o ar existente anteriormente no frasco de amostragem. Reagentes de Reposio

Reagentes para 100 testes de OD ref: 300.220.02.50

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19.Oznio.
Faixa de Leitura 0,0 a 0,4 mg/L Oznio (O3) Comprimento de Onda de Leitura 605 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para determinao de oznio, baseado na norma AWWA 4500-O3 B. Princpio do Mtodo Em meio cido, o oznio presente descolore rapidamente o corante ndigo (colorao azul). A diminuio de absorbncia resultante linear e proporcional concentrao de oznio na amostra. Interferentes Perxido de Hidrognio (H2O2) e perxidos orgnicos descolorem o indicador de indigo muito lentamente. O perxido de hidrognio no interfere se a leitura for realizada em menos de 6 horas aps a adio do indicador; perxidos orgnicos podem reagir mais rapidamente. Cloro interfere, mas pode ser inibido com a adio de cido malnico (acompanha o conjunto de reagentes). Bromo interfere na proporo de 0,4mol O3 para cada mol de HBrO. Mangans interfere em qualquer concentrao. As solues de oznio so muito instveis; a anlise deve ser feita no local o mais rapidamente possvel, evitando ao mximo a agitao da amostra. Observaes O reagente OZ-S3 deve ser preparado semanalmente por tratar-se de um composto instvel. Se mantido em geladeira o reagente pode ser usado por at 3 semanas; Preparo do Reagente OZ-S3 O indicador enviado em forma concentrada, devendo ser diludo pelo usurio. O frasco do reagente OZ-S3 enviado vazio, servindo apenas para receber o reagente diludo, preparado pelo usurio. Observe que o reagente sensvel luz, devendo ser guardado em frasco escuro (mbar). A durabilidade do indicador concentrado de 4 meses. Mantenha ao abrigo da luz. Mea 45 mL de OZ-S2, usando uma proveta de 50 mL e coloque no frasco mbar rotulado OZ-S3 (observe que o frasco deve estar bem limpo, e isento de resduos de reagente velho). Usando uma pipeta ou uma seringa de 5 mL, transfira 5 mL de OZ-S1 para o frasco rotulado OZ-S3. Feche bem o frasco e agite para misturar.
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Procedimento de Anlise 1) Usando uma seringa, coloque 1 mL de OZ-S3 em duas cubetas limpas; 2) Se houver cloro na amostra, adicione trs gotas de OZ-S4 em cada uma das cubetas; 3) Encha e esvazie uma seringa de 10 mL com amostra para limpar a seringa. Depois encha a seringa lentamente com a amostra, mantendo a ponta da cnula abaixo da superfcie; 4) Na primeira cubeta, coloque a ponta da cnula contra sua parede interna e pressione lentamente o mbolo, enchendo at a marca de 10 mL. No agite ou inverta a cubeta!; 5) Coloque na segunda cubeta, gua isenta de oznio at a marca de 10 mL. Este o branco; 6) Agite a amostra e o branco por rotao suave; 7) Faa a leitura da amostra. Observaes Para esta anlise pode-se utilizar a curva 28.Ozone, que pode ser encontrada em All Tests; Reagentes para Reposio

1 frasco de 30 mL de OZ-S1 1 frasco de 200 mL de OZ-S2 1 frasco vazio rotulado OZ-S3 1 frasco de 15 mL de OZ-S4

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20.Perxido.
Faixa de Leitura 0 a 30 mg/L H2O2 Resoluo 0,26 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Princpio do Mtodo O mtodo se baseia na formao de um complexo amarelo entre o perxido de hidrognio e titnio IV, em meio cido. Interferentes Amostra muito alcalinas no atingem o pH ideal. Nesses casos neutralize a amostra antes de proceder a anlise. muito pouco provvel a ocorrncia de amostras com pH acima de 7, j que o perxido muito instvel em meio alcalino e se decompe espontaneamente. Procedimento de Anlise 1) Colocar na cubeta 10 mL de amostra; 2) Adicionar 1 mL do reagente Pe-S1, agitar e aguardar 2 minutos; 3) Colocar a cubeta com a reao no equipamento e realizar a leitura. Reagentes para Reposio

1 frasco de 100 mL de Pe-S1 ref: 300.220.02.71

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21.Slica.
Faixa de Leitura 0 a 30 mg/L Resoluo 0,27 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para anlise de slica, baseado na norma AWWA 4500-Si D. Princpio do Mtodo A um pH de aproximadamente 1,2, o molibdato de amnio reage com silicato e qualquer fosfato presente, produzindo cido molibdosilcico e cido molibdofosfrico. Adiciona-se cido oxlico para destruir o cido molibdofosfrico, restando o cido molibdosilcico de cor amarelada, cuja intensidade da cor corresponde concentrao de slica na amostra. Interferentes Interferem grandes quantidades de ferro, cor, turbidez, sulfeto e fosfato. Os reagentes tem incorporado inibidores (cido oxlico), eliminando a interferncia de fosfatos. Procedimento de Anlise 1) Se a amostra estiver turva, filtrar de 15 a 20 mL; 2) Colocar na cubeta 10 mL de amostra filtrada (se amostra original for lmpida no necessrio filtrar); 3) Adicionar 20 gotas de Si-S1, agitar e aguardar 5 minutos; 4) Adicionar 4 gotas de Si-S2, agitar e aguardar 1 minuto; 5) Colocar a cubeta com a reao no equipamento e realizar a leitura. Reagentes de Reposio

4 frascos de 25 mL de Si-S1 ref: 300.220.02.71 1 frasco de 20 mL de Si-S2 ref: 300.220.03.02

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22.pH-ABT (Azul de Bromotimol).


Faixa de Leitura 5,8 a 7,2 unidades de pH A leitura s vlida nessa faixa. Valores abaixo de 5,8 apresentam resultados abaixo do real e valores acima de 7,2 apresentam resultados acima do real. Resoluo 0,1 unidades de pH Comprimento de Onda de Leitura 605 nm Princpio do Mtodo A concentrao de ons H+ da amostra intervm no equilbrio de protonao do azul de bromotimol. Sendo diferente a colorao entre a forma protonada e a no protonada, a colorao da amostra corresponde ao pH do meio. Interferentes Interferem grandes quantidades de oxidantes, que atacam os indicadores e excessos de indicador deturpam ligeiramente a colorao, pois a intensificam e alteram levemente o pH da amostra. Use a quantidade indicada do reagente, de modo a no desviar significativamente o pH do meio. Procedimento de Anlise 1) Se a amostra estiver turva, filtrar 20 mL da amostra 2) Colocar 10 mL de amostra numa cubeta; 3) Adicionar 10 gotas de pH-SABT e agitar; 4) Aguardar 30 segundos e realizar a leitura. Reagentes para Reposio

2 frascos com 25 mL de pH-SABT ref: 300.220.02.80

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23.pH-VF (Vermelho de Fenol).


Faixa de Leitura 6,8 a 8,6 unidades de pH A leitura s vlida nessa faixa. Valores abaixo de 6,8 apresentam resultados abaixo do real e valores acima de 8,6 apresentam resultados acima do real. Resoluo 0,1 unidades de pH Comprimento de Onda de Leitura 570 nm Princpio do Mtodo A concentrao de ons H+ da amostra intervm no equilbrio de protonao do vermelho de fenol. Sendo diferente a colorao entre a forma protonada e a no protonada, a colorao da amostra corresponde ao pH do meio. Interferentes Interferem grandes quantidades de oxidantes, que atacam os indicadores e excessos de indicador que deturpam ligeiramente a colorao, pois a intensificam e alteram levemente o pH da amostra. Use a quantidade indicada do reagente, de modo a no desviar significativamente o pH do meio. Procedimento de Anlise 1) Se a amostra estiver turva, filtrar 20 mL da amostra 2) Colocar 10 mL de amostra numa cubeta; 3) Adicionar 10 gotas de pH-SVF e agitar; 4) Aguardar 30 segundos e realizar a leitura. Reagentes para Reposio

2 frascos de 25 mL de pH-SVF ref: 300.220.02.81

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24.Potssio.
Faixa de Leitura 0 a 12 mg/L K Para converter o valor lido em mg/L de K2O, multiplicar o resultado obtido por 1,205. Resoluo 0,2 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Princpio do Mtodo O nion tetrafenilborato forma um precipitado muito pouco solvel com ctions de metais monovalentes de raio inico elevado (K, Rb, Cs, Tl(I) e Ag) e com amnio, alm de aminas e compostos quaternrios de amnio. O precipitado formado com potssio, em meio alcalino, forma uma suspenso, podendo o teor de potssio na amostra original pode ser determinado por turbidimetria ou por nefelmetria. Interferentes Amnio interfere, mas sua inibio est prevista no conjunto de reagentes. Ctions monovalentes de raio inico elevado interferem (csio, rubdio, tlio e prata). Esses ctions causam interferncia positiva, aumentando o teor aparente de potssio. Como so elementos extremamente raros, na grande maioria dos casos a interferncia desprezvel. Contudo, se for necessrio, pode-se remover a prata por precipitao com cloreto de sdio isento de potssio e filtrao (na prtica quase impossvel obter um cloreto de sdio isento de potssio, deve-se escolher um sal de boa qualidade e com o mais baixo teor de potssio possvel). Cobre (I) interfere. Apesar de no formar precipitado, ele reage com o tetrafenilborato, diminuindo sua disponibilidade na reao. Metais que formam precipitados em meio alcalino interferem, devido a formao de turbidez. A interferncia pode ser contornada do mesmo modo que a interferncia da turbidez da amostra, conforme descrito abaixo. Turbidez na amostra interfere no resultado, causando valores acima do real de potssio. Pode-se contornar a interferncia medindo-se o valor de amostra antes da adio de PO-S3. Nessa situao, a o valor de potssio lido devido apenas a turbidez original da amostra e turbidez possivelmente ocasionada por metais que formam precipitados em meio alacalino. Anote o valor e subtraia do valor final de potssio obtido. Se o valor da turbidez for muito elevado, o procedimento no dar bons resultados devido ao estouro da faixa do aparelho.

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Procedimento de Anlise 1) Se a amostra estiver turva, filtrar 20 mL da amostra; 2) Colocar 10 mL de amostra numa cubeta; 3) Adicionar 4 gotas de PO-S1 e agitar; 4) Adicionar 4 gotas de PO-S2, agitar e aguardar 30 segundos; 5) Adicionar 1 medida de 0,2 g de PO-S3 agitar at completa dissoluo e aguardar 5 minutos; 6) Agitar a cubeta antes de realizar a leitura. Reagentes para Reposio

1 frasco de 20 mL de PO-S1 ref: 300.220.02.91 1 frasco de 20 mL de PO-S2 ref: 300.220.02.92 1 frasco de 5 g de PO-S3 Ref: 300.220.02.93

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25.Sulfato.
Faixa de Leitura 0 a 80 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Especificao Tcnica SO4
2-

Conjunto de reagentes para anlise de sulfato, baseado na norma AWWA 4500E Princpio do Mtodo

O sulfato (SO42-) presente na amostra reage com cloreto de brio (BaCl2) em meio de cido actico, formando um precipitado de sulfato de brio (BaSO4). Interferentes Cor e material em suspenso em grande quantidade interfere. O material em suspenso pode ser removido por filtrao ou centrifugao. Slica em quantidades acima de 500 mg/L causa interferncia; nesse caso dilua a amostra at atingir uma concentrao de slica inferior a 500 mg/L. Em amostras contendo grandes quantidades de material orgnico pode ser impossvel a formao adequada de sulfato de brio. Procedimento de Anlise 1) Se a amostra estiver turva, filtrar de 15 a 20 mL de amostra; 2) Colocar na cubeta 10 mL de amostra filtrada; 3) Adicionar 5 gotas do reagente SFT-S1, agitar; 4) Adicionar 5 gotas do reagente SFT-S2, agitar; 5) Adicionar 1 medida (medidor de 0,2g) de SFT-S3; 6) Fechar a cubeta e agitar por inverso por 10 segundos; 7) Deixar a cubeta em repouso por 5 minutos; 8) Colocar a cubeta com a reao no equipamento e realizar a leitura. Reagentes para Reposio

1 frasco de 25 mL de SFT-S1 ref: 300.220.03.11 1 frasco de 25 mL de SFT-S2 ref: 300.220.03.12 1 frasco de 20 g de SFT-S3 ref: 300.220.03.13

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26.Zinco.
Faixa de Leitura 0 a 3 mg/L Zn Resoluo 0,02 mg/L Comprimento de Onda de Leitura 605 nm Especificao Tcnica Conjunto de reagentes para anlise de zinco, baseado na norma AWWA 3500-Zn F. Princpio do Mtodo Em um pH entre 8,5 e 9,5, o zincn forma um complexo altamente colorido com o zinco (e tambm com cobre, caso no seja adequadamente inibido). Outros metais tambm apresentam reao com o zincon, mas a colorao resultante menos intensa, alm do que so facilmente inibidos com cianeto ou outros complexantes. O reagente livre apresenta uma colorao laranja avermelhada e o complexo com zinco apresenta uma colorao azul. A colorao azul proporcional ao teor de zinco presente na amostra. Visualmente ocorre uma variao de laranja avermelhado para azul, com passagem por castanho, cinza e violeta. Interferentes Interferem na anlise os seguintes metais: alumnio, berlio, bismuto, cdmio, cobalto, cromo, cobre, ferro, molibdnio, mangans, nquel e titnio. Os reagentes incorporam inibidores, contornando a maior parte dos interferntes, sendo tolerados: on Cdmio Alumnio Mangans I Ferro III Ferro II mg/L 1 5 5 7 9 on Cromo III Nquel Cobre Cobalto Cromato mg/L 10 20 30 30 50

A quantidade de sais na amostra interfere, evitando a reao com o zinco. Em guas salobras ou com valores de slidos dissolvidos acima de 1000 mg/L dilua a amostra, de modo a diminuir a presena de sais.

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Cuidados O reagente Zn-S2 contm 5% de cianeto de potssio, sendo extremamente venenoso. Evite o contato com a pele, boca, olhos e mucosas. No respire sobre o reagente ou a amostra reagida e no permita que o reagente se misture com solues cidas O reagente Zn-S4 contm formol, sendo irritante para a pele, mucosas e olhos, alm de irritante para as vias areas. Evite o contato e no respire sobre o reagente ou a amostra reagida Procedimento de Anlise 1) Coloque 10 mL de amostra na cubeta; 2) Adicionar 1 medida de Zn-S1 (0,15 g). No adicione mais tampo, pois seu excesso prejudica o desenvolvimento da reao; 3) Tampar a cubeta e agitar vigorosamente por pelo menos 5 segundos. Pode ocorrer do reagente no dissolver totalmente, mas isso no prejudica a anlise; 4) Adicionar 4 gotas de Zn-S2 (CUIDADO, soluo de Cianeto Veneno. Evite contato com a pele, boca, nariz, mucosas e ferimentos. No aspire sobre o reagente ou a cubeta com a reao). Tampar a cubeta e agitar; 5) Adicionar 4 gotas de Zn-S3, tampar a cubeta e agitar bem; 6) Caso ainda no tenha calibrado o branco para a anlise de zinco, coloque a cubeta no colormetro e ajuste o branco; 7) Adicionar 4 gotas de Zn-S4, tampar a cubeta e agitar bem; aguardar 1 minuto; 8) Ler o resultado. Cuidados com o Descarte da Amostra Mesmo que por qualquer motivo a anlise esteja perdida, sempre complete a anlise. O ltimo passo, a adio de Zn-S4, alm de iniciar a formao da colorao, neutraliza o excesso de cianeto, evitando o seu descarte em bruto. Nunca lance os resduos diretamente sobre solues cidas. Se possvel, misture os resduos com gua sanitria antes de descartar grandes volumes. O cloro da gua sanitria destri os compostos de cianeto. Reagentes para Reposio

1 frasco de 15 g de Zn-S1 (Tampo) ref: 300.220.03.51 1 frasco de 20 mL de Zn-S2 (Soluo de Cianeto de Potssio) ref: 300.220.03.52 1 frasco de 20 mL de Zn-S3 (Indicador) ref: 300.220.03.53 1 frasco de 20 mL de Zn-S4 (Formol) ref:300.220.03.54

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Captulo 8 Metodologias Standard Methods


Os mtodos a seguir esto referenciados no Standard Methos for the Examination of Water and Wastewater 18 edio. No fornecida uma traduo integral dos mtodos, mas apenas o necessrio para a sua realizao no SMART 2 (como formulao dos reagentes e procedimento de anlise). Para a obteno de detalhes, consulte a obra original. Note que os mtodos descritos abaixo sofreram algumas alteraes (basicamente no volume de reagentes e amostras), para diminuir o dispndio de reagentes, ficando a cargo do usurio usar o volume aqui descrito ou o original, sendo os resultados obtidos idnticos, salvo raras situaes onde haja uma distribuio no homognea de espcies na amostra. Nesse caso, um volume maior de amostra produz um resultado mais representativo. As respostas dos conjuntos de reagentes Policontrol e os de formulao Standard Methods no so iguais. Equipamentos cuja curva foi gravada para uso de formulaes Policontrol no podem usar diretamente as formulaes Standard Methods, e vice-versa, sendo necessrio calibrar novamente a curva no aparelho para corrigir a mudana de resposta da nova formulao a ser usada.

1.Alumnio.
Mtodo: 3500-AL D. - Eriocromo cianina R. Faixa de Leitura 0 a 0,5 mg/L Al Comprimento de Onda de Leitura 535 nm Reagentes 1) cido sulfrico 0,02N; 2) Soluo de cido Ascrbico; Dissolver 0,1 g de cido Ascrbico em gua destilada e completar o volume para 100 mL com gua destilada (Esta soluo deve ser preparada diariamente). 3) Reagente Tampo; Dissolver 136 g de Sdio Acetato 3 Hidrato em gua destilada, adicionar 40 mL de cido Actico 1N e diluir para 1 litro com gua destilada. 4) Soluo de Eriocromo Cianina R (Estoque); Dissolver 150 mg em aproximadamente 50 mL de gua destilada. Ajustar o pH da soluo de 9,0 para 2,9 com cido Actico 1:1 (utiliza-se geralmente 2 mL desta soluo para o referido acerto de pH). Diluir para 100 mL com gua destilada.

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5) Soluo de Eriocromo Cianina (Uso dirio); Diluir 10 mL da soluo estoque para 100 mL de gua destilada em balo volumtrico (Esta soluo se mantm estvel por aproximadamente 6 meses). Procedimento de Anlise 1) Aliquotar 5 mL de amostra em um balo volumtrico de 10 mL; 2) Adicionar 0,2 mL de cido Sulfrico 0,02N e agitar; 3) Adicionar 0,2 mL da Soluo de cido Ascrbico e agitar; 4) Adicionar 2,0 mL de Soluo Tampo e agitar; 5) Com uma pipeta volumtrica adicionar 1 mL da Soluo de Eriocromo Cianina (uso dirio) e agitar. 6) Completar o volume para 10 mL com gua destilada. Agitar e aguardar 10 minutos; 7) Transfira a amostra reagida para a cubeta Smart colormetro e proceder a leitura. Obs: Pode-se usar diretamente a cubeta do Smart no lugar de um balo de 10 mL.

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2.Amnea.
Mtodo: 4500-NH3 - Nesslerizao Direta Faixa de Leitura 0 a 5 mg/L N-NH3 Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Reagentes 1) Reagente de Nessler; Em um frasco volumtrico de 1 litro, dissolver 100 g de Iodeto de Mercrio e 70 g de Potssio Iodeto em uma pequena quantidade de gua destilada e agitando lentamente. Junte uma soluo fria de 160 g de Hidrxido de Sdio dissolvida em 500 mL de gua destilada. Dilua a seguir para 1 litro. Estoque a soluo em frasco de vidro de borossilicato de cor mbar. Procedimento de Anlise 1) Coloque 10 mL de amostra numa cubeta do Smart e adicione 0,2 mL do reagente de Nessler e aguarde 30 minutos para desenvolvimento da cor; 2) Coloque a amostra reagida na cubeta do Smart e proceda a leitura; Fatores de Converso Para converter um resultado de ppm NH3 para ppm de N-NH3, multiplique por 0,824. Observaes

Em temperaturas abaixo de 10 graus centgrados, acrescente 5 minutos ao tempo de reao. Recomenda- se o uso de gua destilada ou deionizada para preparo do reagente, para lavagem das aparelhagens e diluies da amostra. No agite o reagente antes de us-lo. O reagente contm precipitado necessrio sua boa observao, mas prejudicial se for adicionado amostra por produzir desvios na colorao. Caso seja agitado, deixe-o decantar antes de usar.

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3.Cloro.
Mtodo: 4500-Cl G. Mtodo Colorimtrico DPD Faixa de Leitura 0 a 3 mg/L Cl Comprimento de Onda de Leitura 515 nm Reagentes 1) Soluo Tampo de Fosfato; Dissolver 24 g de Na2HPO4 anidro e 46 g de KH2PO4 anidro em gua destilada. Adicione 800 mg de EDTA previamente dissolvido em 100 mL de gua. Avolume a 1 litro e adicione 20 mg de HgCl2 para previnir o crescimento de bactrias e algas no reagente a interferncia de traos de iodo nos reagentes. (Cuidado, HgCl2 txico tome cuidado para evitar ingesto e contato com a pele e mucosas). 2) Soluo indicadora de DPD (N,N-Dietil-p-fenilenodiamina); Dissolver 1 g de DPD Oxalato ou 1,5 g de DPD Sulfato Penta-Hidratado ou 1,1 g de DPD Sulfato anidro em gua destilada, isenta de traos de cloro, contendo 8 mL de cido sulfrico 25% e 200 mg de EDTA Sdico. Avolume a 1 litro e guarde em frasco mbar fechado, ao abrigo da luz, e descarte a soluo quando ela apresentar alguma colorao. (Cuidado, oxalato txico tome cuidado para evitar ingesto). 3) Soluo de Iodeto de Potssio; Dissolver 500 mg de KI em 100 mL de gua destilada recm fervida (deixar esfriar antes de dissolver o KI). Guardar em frasco mbar fechado, de preferncia em refrigerador. Descartar quando a soluo comear a ficar amarelada. Procedimento de Anlise Cloro Livre 1) Pipetar numa cubeta vazia 0,5 mL de Soluo Tampo de Fosfato; 2) Adicionar 0,5 Ll de Soluo Indicadora de DPD e agitar; 3) Completar o volume at a marca (10 mL) com amostra; 4) Fechar a cubeta e agitar; 5) Ler o resultado imediatamente. Cloro Total 1) Pipetar numa cubeta vazia 0,5 mL de Soluo Tampo de Fosfato; 2) Adicionar 0,5 mL de Soluo Indicadora de DPD e agitar; 3) Completar o volume at a marca (10 mL) com amostra; 4) Fechar a cubeta e agitar; 5) Adicionar 0,5 mL de Soluo de Iodeto de Potssio e agitar; 6) Ler o resultado imediatamente.
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Observaes No demore muito tempo para realizar as leituras, pois o oxignio do ar oxida facilmente o reagente, causando resultados maiores que o correto. Como regra, evite levar mais que 5 minutos para fazer as duas leituras (A e B). Resultados Cloro Livre = A mg/L Cloro Total = B mg/L Cloro Combinado = (B-A) mg/L

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4.Cromo Hexavalente.
Mtodo: 3500-Cr D. Mtodo Colorimtrico com Difenilcarbazida Faixa de leitura 0 a 0,7mg/L Cr+6 Comprimento de Onda de Leitura 540 nm Reagentes 1) cido sulfrico 2N; Diluir 170ml de cido sulfrico 6N para 500ml com gua destilada em um frasco volumtrico. 2) Soluo de Difenilcarbazida; Dissolver 250mg de 1,5 difenilcarbazida em 50ml de acetona. Armazenar esta soluo em frasco mbar e protegida de luz. Descart- la quando a soluo comear a descolorir. Procedimento de Anlise 1) Aliquotar 50 mL de amostra; 2) Acertar o pH para 1,0 0,3 com cido Sulfrico 0,2 N; 3) Adicionar 1 mL da Soluo de Difenilcarbazida e agitar; 4) Aguardar 5 minutos para desenvolvimento da cor; 5) Transferir uma alquota de 10 mL da amostra reagida para a cubeta e proceder a leitura.

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5.Ferro.
Mtodo: 3500-Fe D. - Ortofenantrolina Faixa de Leitura 0 a 5 mg/L Fe Comprimento de Onda de Leitura 510 nm Reagentes Na preparao das solues reativas, padres e dos reagentes usar gua destilada isenta de ferro. Armazene os reagentes em frascos de vidro com tampa. cido clordrico e Soluo de Acetato de Amnio tm estabilidade quando enfra scados em frasco de vidro. 1) cido Clordrico 1:1 (contendo menos de 0,000005% de ferro); Dissolver 100 mL de cido Clordrico concentrado em 100 mL de gua destilada. 2) Soluo de Cloridrato de Hidroxilamina; Dissolver 10 g de Cloridrato de Hidroxilamina em 100 mL de gua destilada. 3) Soluo Tampo Amnio Acetato; Dissolver 250 g de Acetato de amnio em 150ml de gua destilada. Adicionar 700ml de cido actico glacial. 4) Soluo de Orto-fenantrolina; Dissolver 100 mg 1 -10 fenantrolina monohidratada em 100 mL de gua destilada, agitar e aquecer a 80C . No deixar ferver. Descartar a soluo quando esta apresentar escurecimento. No aquecimento adicionar 2 gotas de cido Clordrico. Nota: Um mililitro deste reagente para determinar at 100 mg de ferro. Procedimento de Anlise Ferro Total 1) Pipetar 10 mL de amostra em um erlenmeyer de 250 mL. Se a amostra contiver mais que 5 ppm de ferro dilua a amostra; 2) Adicione 0,4 mL de cido Clordrico 1:1 e 0,2 mL de Soluo de Cloridrato de Hidroxilamina. Colocar algumas prolas de vidro, aquecer at ebulio e reduo do volume para 3 a 4 mL; 3) Deixe esfriar temperatura ambiente e transfira para um balo volumtrico de 10 mL; 4) Adicione 2 mL de Soluo Tampo de Acetato de Amnio e 0,8 mL de Soluo de Ortofenantrolina e dilua at a marca com gua destilada; 5) Misture a soluo e aguarde de 15 minutos para desenvolvimento da cor; 6) Transferir 10 mL desta soluo para a cubeta e proceder a leitura.

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Ferro Total Solvel 1) Filtrar em membrana 0,45 m, 100 mL da amostra e analisar o filtrado conforme tem 1 (Ferro Total). Ferro Ferroso 1) Pipetar 10 mL da amostra, adicionar 0,4 mL de cido Clordrico 1:1 e 0,2 mL da Soluo Cloridrato de Hidroxilamina; 2) Adicionar 0,2 mL de Soluo Tampo de Acetato de Amnio e 0,8 mL de Soluo de Orto-fenantrolina; 3) Misturar e aguardar 5 a 10 minutos; 4) Transferir 10 mL desta soluo para a cubeta e proceder a leitura.

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6.Flor.
Mtodo: 4500-F- D. - SPADNS Faixa de Leitura 0 a 1,5 mg/L FComprimento de Onda de Leitura 570 nm Reagentes 1) Soluo de Spadns; Dissolver 958 mg de Spadns (Sdio 2-parasulfofenilazo-1-8-dihidroxi-3,6-naftaleno dissulfonato) em gua destilada e diluir para 500 mL. Esta soluo estvel por at 1 ano quando protegido da incidncia de luz. 2) Reagente cido- Zirconil; Dissolver 133 mg de Oxicloreto de Zircnio octahidratado em aproximadamente 25 mL de gua destilada. Adicionar 350 mL de cido Clordrico concentrado e diluir para 500 mL com gua destilada. 3) Reagente cido Zirconil / Spadns (1:1); Transferir para um frasco igual volume de soluo de Spadns e Reagente cido Zirconil. Este reagente estvel por at 2 anos. 4) Soluo de Arsenito de Sdio Dissolver 5 g de Sdio Arsenito e diluir para 1 litro com gua destilada. (cuidado: reagente txico). Pr- tratamento da Amostra Se a amostra contiver cloro residual, necessrio remov-lo adicionando 1 gota (0,05 mL) da Soluo de Arsenito de Sdio para cada 0,1 mg de cloro residual. Procedimento de Anlise 1) Pipete 10 mL de amostra declorada numa cubeta do Smart; 2) Adicionar 2 mL da Soluo nica de cido Zirconil/SPADNS e agitar; 3) Fazer a leitura imediatamente.

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7.Fosfato (Orto).
Mtodo: 4500-P C. cido Vanadomolibdofosfrico Faixa de Leitura 0 a 30 mg/L PO43Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Reagentes 1) Soluo Indicadora de Fenolftalena (aquosa); 2) cido Clordrico 1:1; 3) Carvo Ativo; Remova partculas finas agitando com gua; 4) Reagente Vanadato-Molibdato Soluo A: Dissolver 25 g de molibdato de amnio, (NH4)6Mo7O24.4H2O, em 300 mL de gua destilada. Soluo B: Dissolver 1,25 g de metavanadato de amnio NH4VO3 em 300 mL de gua destilada, aquecendo at ferver. Esfriar e adicionar 330 mL de cido clordrico concentrado. Esfriar a soluo B at temperatura ambiente, adicionar a soluo A, misturar e diluir a 1 litro. Procedimento de Anlise 1) Ajuste do pH da Amostra; Se o pH da amostra for maior que 10, adicionar 0,05 mL (1 gota) de indicador de fenolftalena a 50 mL de amostra e HCl 1:1, gota a gota, at que a amostra fique incolor. Dilua a amostra a 100 mL em balo volumtrico. No esquecer de multiplicar o resultado da anlise por dois. 2) Remoo de Cor da Amostra Remova colorao excessiva da amostra agitando 50 mL de amostra com 200 mg de carvo ativado em um erlenmeyer por 5 minutos, filtrando a amostra em seguida para remover o carvo. 3) Verifique a presena de fosfato em cada lote de carvo antes de us-lo. Alguns lotes possuem teores elevados de fosfato; 4) Proceda a determinao de Fosfato; 5) Pipetar 7 mL de amostra numa cubeta; 6) Adicionar 2 mL de Reagente Vanadato-Molibdato; 7) Completar o volume a 10 mL (use a marca da cubeta como referncia) e agitar; 8) Aguarde 10 minutos e faa a leitura do resultado.

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8.Fsforo Total.
Mtodo: 4500-P B.4 Mtodo de Digesto com Persulfato Faixa de Leitura 0 a 30 mg/L PO43Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Reagentes 1) Soluo Aquosa de Fenolftalena; 2) Soluo de cido Sulfrico Adicione cuidadosamente 300 mL de cido sulfrico concentrado a aproximadamente 600 mL de gua destilada. Avolume a 1 litro com gua destilada. 3) Persulfato de Amnio ou de Potssio slido; 4) Hidrxido de Sdio 1N Procedimento de Anlise 1) Coloque 50 mL de amostra em um bquer; 2) Adicione 1 gota de fenolftalena. Se houver a formao de uma colorao rsea, adicione soluo de cido sulfrico gota a gota at que a colorao desaparea; 3) Adicionar 1 mL de soluo de cido sulfrico e 0,4 g de persulfato de amnio ou 0,5 g de persulfato de potssio; 4) Ferva lentamente em chapa pr aquecida por 30 a 40 minutos ou at atingir um volume final de 10 mL. Compostos orgnofosfatos podem exigir de 1,5 a 2 horas de aquecimento para atingir digesto completa; 5) Esfrie a amostra, dilua a 30 mL com gua destilada, adicione 0,05 mL (1 gota) de soluo de fenolftalena e neutraliza com soluo de NaOH 1N at obter uma colorao levemente rsea; 6) Avolume a 50 mL com gua destilada. Em algumas amostras pode ocorrer a formao de precipitado nesse ponto, mas no filtre a amostra. Misture bem a amostra antes de us-la, de modo a coletar tambm o precipitado, que pode ser composto de fosfato de clcio; 7) Determine o teor de fosfato na amostra conforme descrito, pgina 85.

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9.Mangans.
Mtodo: 3500-Mn D. - Persulfato de Amnio Faixa de Leitura 0 a 10 mg/L Mn Comprimento de Onda de Leitura 525 nm Reagentes 1) Reagente Especial; Dissolver em frasco volumtrico de 1 Litro, 75g de Sulfato de mercrio em 200 mL de gua destilada com 400 mL de cido Ntrico PA. Adicionar 200 mL de cido Fosfrico 85% e 35 mg de Nitrato de Prata. Agitar at dissoluo e completar o volume para 1 litro com gua destilada. 2) Persulfato de Amnio em p PA; 3) Perxido de Hidrognio 30% PA; Procedimento de Anlise 1) Adicionar a 85 mL de amostra, 5 mL do Reagente Especial e 1 gota de gua Oxigenada 30%. Aquecer at a fervura; 2) Adicionar 1 g de Persulfato de Amnio e levar a fervura por 1 minuto. No aquecer em banho-maria. 3) Deixe esfriar, em banho frio, por 1 minuto; 4) Aps a amostra resfriada complete o volume para 100 mL com gua destilada livre de substncias redutoras e agite; 5) Transfira uma alquota para a cubeta e faa a leitura.

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10.Nitrognio Orgnico.
Mtodo: 4500-Norg C. Mtodo Semi-Micro Kjeldahl Reagentes 1) Soluo de Sulfato de Mercrio; Dissolver 8 g de xido vermelho de mercrio, HgO, em 100 mL de H2SO4 6N. 2) Reagente de Digesto; Dissolver 134 g de K2SO4 em 650 mL de gua destilada e adicionar 200 mL de H2SO4 concentrado. Adicionar, com agitao, 25 mL de soluo de sulfato de mercrio. Avolume a soluo resultante a 1 litro com gua destilada. Mantenha a uma temperatura de aproximadamente 20C para evitar a cristalizao da soluo. 3) Reagente Hidrxido de Sdio-Tiossulfato de Sdio; Dissolver 500 g de NaOH e 25 g de Na2S2O3.5H2O em gua e diluir a 1 litro. 4) Soluo Tampo de Borato; 5) Adicionar 88 mL de NaOH 0,1N a 500 mL de uma soluo 0,025 M de tetraborato de sdio (9,5 g de Na2B4O7.10H2O em 1 litro de gua destilada) e avolume a 1 litro com gua destilada. 6) Hidrxido de Sdio 6N; Procedimento de Anlise 1) Seleo do Volume de Amostra 2) Determine o valor de amostra a ser empregado conforme a tabela abaixo: Nitrognio Orgnico na Amostra (mg/L) 4 40 8 80 20 200 40 400 Volume de amostra (mL) 50 25 10 5

Para lodos e amostras de sedimentos pese uma poro de amostra mida contendo entre 0,2 e 2 mg de nitrognio orgnico em uma cpsula ou garrafa de pesagem. Transfira quantitativamente a amostra para um bquer de 100 mL, diluindo a amostra e enxaguando o frasco de pesagem vrias vezes, com pequenas pores de gua. Faa a transferncia usando a menor quantidade possvel de gua, e no exceda um volume final de 50ml. Determine o peso seco da amostra usando uma outra alquota (ser necessrio depois para determinar o teor de nitrognio orgnico na amostra seca). 3) Remoo de Amnia; Pipete 50 mL de amostra ou um volume apropriado diludo a 50 mL com gua, em um bquer de 100 mL. Adicione 3 mL de tampo de borato e ajuste o pH a 9,5 com NaOH 6N, usando um pHmetro. Transfira quantitativamente a amostra para um frasco kjeldahl de 100 mL e ferva at atingir um volume de 20 mL. 4) Alternativamente, se a remoo de amnia no for necessria, digira a amostra diretamente, como descrito abaixo;

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5) Digesto da Amostra; Adicione cuidadosamente 10 mL de reagente de digesto ao frasco kjeldahl contendo a amostra. Adicione 5 ou 6 prolas de vidro (3 a 4 mm de dimetro) para previnir a projeo de lquido durante a digesto. Ajuste cada uma das unidades aquecedoras do equipamento de digesto em meia potncia e aquea os frascos sob uma capela ou outro sistema adequado de exausto de gases, para remover os fumos de SO3 emitidos durante a digesto. Ferva at que a soluo fique limpa (ela se torna incolor ou amarela claro, quase incolor) e ocorra a evoluo de grande quantidade de fumos. Passe ento a regulagem das unidades de aquecimento para o mximo e aquea por mais 30 minutos. Deixe esfriar. 6) Transfira, quantitativamente, a amostra digerida, enxagando o frasco kjeldahl vrias vezes com pequenas pores de gua. O volume final da amostra no deve ultrapassar de 30 mL. Adicione 10 mL de reagente hidrxido-tiossulfato e conecte o sistema de vapor; 7) Destilao; Regule a gerao de vapor de modo que no ocorra a sada de vapor na ponta de sada do condensador ou o borbulhamento do contedo do frasco de recepo do destilado. Destile e recolha de 30 a 40 mL de destilado sob 10 mL de H2SO4 0,04 N, contido em um erlemmeyer de 125 mL (colocar 10 mL de H2SO4 0,04 N num erlenmeyer de 125 mL e colocar o frasco na sada do condensador, de modo que a ponta do condensador fique dentro da soluo de cido sulfrico). Remova a ponta do destilador do destilado, mas mantenha sobre o erlenmeyer econtinua a destilar por mais 1 ou 2 minutos para limpar o condensador. 8) Determinao do Nitrognio Orgnico; Transfira quantitativamente o destilado para um balo de 50 mL e avolume com gua destilada. Determine o teor de amnia no destilado conforme descrito na determinao de amnia. Corrija o valor obtido com base no volume de amostra original empregado.

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11.Slica.
Mtodo: 4500-Si D. Molibdosilicato Faixa de Leitura 0 a 40 mg/L SiO2 Comprimento de Onda de Leitura 410 nm Reagentes 1) cido Clordrico 1:1; 2) Reagente de Amnio Molibdato; Em um frasco volumtrico dissolver 10 g de Molibdato de amnio tetrahidratado em aproximadamente 50 mL de gua destilada. Agitando com um leve aquecimento e diluir para 100 mL com gua destilada. Filtrada esta soluo se necessrio. ajustar para pH 7 ou 8 com Hidrxido de amnio (livre de slica).Armazene este reagente em frasco de polietileno. Se o pH deste reagente no for ajustado haver formao de precipitado. Se este reagente for armazenado em frasco de vidro, poder ocorrer brancos altos. Se necessrio preparar Hidrxido de amnio livre de slica borbulhando gs amnia em gua destilada acondicionada em frasco plstico. 3) Soluo de cido Oxlico; Dissolver 7,5 g de cido Oxlico monohidratad em gua destilada e diluir para 100 mL. o Procedimento de Anlise 1) Em 50 mL de amostra adicionar seguidamente 1 mL de cido Clordrico 1:1 e 2 mL do Reagente de Amnio Molibdato, agitar vigorosamente e deixar em repouso por 10 minutos; 2) Adicionar 2 mL de cido Oxlico e agite vigorosamente; 3) Aguarde 2 minutos; 4) Transfira 10 mL para a cubeta do colormetro e faa a leitura.

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12.Sulfato.
Mtodo: 4500-SO42- D. - Mtodo Turbidimtrico Faixa de Leitura 0 a 70 mg/L SO42Comprimento de Onda de Leitura 420 nm Reagentes 1) Cloreto de Brio PA. Cristal 20 a 30 mash; 2) BufferA; Dissolver 30 g de Cloreto de Magnsio hexahidratado, 5 g de Acetato de Sdio, 1 g de Nitrato de Potssio e 20 mL de cido Actico 99% em 500 mL de gua destilada e avolumar para 1 litro. 3) Hidrxido de Alumnio para Sulfato; Dissolver 30 g de Cloreto de Alumnio hexahidratado ou equivalente em 500 mL de gua destilada. Adicionar 56 mL de Hidrxido de Amnio concentrado e agitar. Deixar em repouso por 1 hora, filtrar e lavar com gua destilada at que o filtrado esteja isento de Cloreto (testar com Nitrato de prata - precipitado branco indica presena). Transferir para um becker 1 litro e avolumar para 1 litro com gua destilada. Guardar em frasco de vidro com boca larga. Procedimento de Anlise - Eliminao de Cor e Turbidez; 1) Recolher aproximadamente 150 mL de amostra; 2) Adicionar 10 mL da Suspenso de Hidrxido de Alumnio e agitar levemente; 3) Aguardar a precipitao e filtrar. Guardar o filtrado; - Formao e Medida da Turbidez do Sulfato de Brio; 4) Recolher 100 mL da amostra ou 100 mL da amostra pr- tratada (ver Eliminao de Cor e Turbidez) ou uma alquota diluda a 100 mL, dentro de Erlenmeyer de 250 mL; 5) Adicione 20 mL de Buffere misture no agitador magntico; 6) Com agitao adicione uma medida (0,5 g) de Cloreto de Brio em cristais e marque o tempo imediatamente. Agitar por 60s 2 s em velocidade constante; 7) Aps o perodo de agitao, colocar a soluo na cubeta do colormetro e fazer a leitura at no mximo 5 minutos 0,5 minuto.

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13.Zinco.
Mtodo: 3500-Zn F. - Zincon Faixa de Leitura 0 a 2 mg/l Zn Comprimento de Onda de Leitura 620nm Reagentes 1) Ascorbato de Sdio (p fino granulado); 2) Soluo de Cianeto de Potssio; Dissolver 1 g de Cianeto de Potssio em aproximadamente 50 mL de gua destilada e diluir para 100 mL. CUIDADO: Cianeto de Potssio venenoso e mortal. Evite contato com a pele ou inalao de vapores. No pipete esta soluo com a boca ou coloque-a em contato com cidos. 3) Soluo Tampo pH 9,0; Dissolver 8,4 g de Sdio Hidrxido em lentilhas em aproximadamente 500 mL de gua destilada. Adicione 31 g de cido Brico e agite at dissoluo completa. Complete o volume para 1 litro e agite novamente. 4) Reagente de Zincon; Dissolver 100 mg de Zincon (2-carboxy-2hidroxi-5-sulfoformazil benzeno) em 100 mL de metanol. Devido a baixa solubilidade do Zincon agite rigorosamente e/ou deixe em repouso por 1 noite. 5) Ciclohexanona; Procedimento de Anlise 1) Colocar 8 mL de amostra numa cubeta; 2) Adicionar 0,2 g de Ascorbato de Sdio e agitar vigorosamente; 3) Adicionar 2 mL de Soluo Tampo pH 9,0 e agitar; 4) Adicionar 0,8 mL de Soluo de Cianeto de Potssio e agitar; 5) Adicionar 1,2 mL de Soluo de Zincon e agitar; 6) Adicionar 0,6 mL de Ciclohexanona agitar por 10 segundos e anote o tempo; 7) Aguardar 1 minuto e proceder a leitura.

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Captulo 9 Manuteno
1.Troca da Bateria
O instrumento dever ser utilizado com sua bateria ou na rede eltrica, quando utilizado em bancada utilize o sempre ligado a rede eltrica, e quando em campo sempre tenha uma bateria reserva a mo. O Colormetro Smart 2 usa uma bateria alcalina de 9V, facilmente encontrada no mercado. O compartimento de bateria est localizado na parte inferior do equipamento. Caso a bateria esteja fraca o instrumento enviar uma mensagem de LOW BATT. Para trocar a bateria siga o seguinte procedimento: 1) Abra o porta do compartimento de bateria, atravs do parafuso na tampa inferior; 2) Remova a bateria desconectando-a do terminal, fique atento a polaridade; 3) Cuidadosamente conecte a nova bateria, e recoloque-a no compartimento; 4) Feche a tampa do compartimento da bateria.

2.Reparos
Caso haja necessidade, entre em contato com o Departamento de Produto da PoliControl atravs do telefone (11) 4057-4966.

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Conformidade com EPA (USA)


Agncia de Proteo Ambiental dos Estados Unidos O Colormetro SMART 2 um instrumento aceito pela EPA. Esta aceitao significa que os instrumentos atendem s exigncias para os Colormetros, conforme os procedimentos de anlise aprovados pelos Regulamentos Nacionais de guas Primrias Potveis (NPDWR) ou pelos programas compatveis de monitoramento dos Sistemas Nacionais de Eliminao ou Descarga de Poluentes (NPDES). Os instrumentos aceitos pela EPA podem ser usados conforme os procedimentos de anlises de guas j aprovados, sem necessidade de consultas adicionais. Garantia Este instrumento garantido, contra defeitos de material e fabricao por um ano, a partir da data de compra. Se, dentro desse perodo, o produto apresentar defeito, ser reparado sem qualquer custo, exceto os de transporte. A garantia no cobre as baterias. Esta garantia no se aplica s seguintes circunstncias: 1. negligncia do operador; 2. utilizao inadequada; 3. manuteno fora da rede autorizada. Declarao da Comunidade Europia (Ce)

O Colormetro SMART 2 foi testado independentemente. Obteve o registro de conformidade com as normas da CE quanto compatibilidade eletromagntica e segurana.

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Certificado de Garantia
PoliControl Instrumentos de Controle Ambiental Ind. e Com. Ltda., atravs do presente certificado, garante o funcionamento do equipamento Colormetro Smart 2, srie n contra eventuais defeitos de materiais e de fabricao, pelo prazo de Doze meses, iniciando a partir da data de aquisio.

Condies de Garantia
1) A validade deste Certificado de Garantia fica condicionada comunicao atravs de carta, fax ou telegrama, diretamente PoliControl, dentro do prazo especificado acima. 2) Esto cobertos pela presente garantia: 2.1)Peas comprovadamente defeituosas em material ou mo-de-obra; 2.2)Defeitos de funcionamento desde que no decorrentes do mau uso ou aplicao incorreta. 3) Esto cobertos por garantia de 90 dias: 3.1)Componentes originais com vida til limitada, isto , lmpadas, fotoclulas, sensores, eletrodos, baterias, suspenses ou solues qumicas etc. 4) Esto excludos da garantia: 4.1)Danos causados pela falta de manuteno, limpeza e conservao geral; 4.2)Defeitos ou danos oriundos de prolongada falta de utilizao; 4.3)Danos causados pela inobservncia de prescries estabelecidas nas instrues de uso e/ou Manual de Instrues e Funcionamento; 4.4)Aparelhos que sofram acidentes de transporte ou problemas nas embalagem quando vo ou retornam de clientes; 4.5)Defeitos provenientes de: variaes na rede eltrica, desgastes eltricos, exposio vapores cidos ou alcalinos, entre outros. 5) Extingue-se esta garantia: 5.1)Pela introduo de alteraes nas aplicaes do equipamento; 5.2)Pela alterao/adaptao realizadas no produto sem autorizao prvia da Policontrol; 5.3)Pela assistncia prestada por pessoas no autorizadas; 5.4)Pela falta de pagamento de qualquer uma das obrigaes devidas pela aquisio do equipamento. 6) Os servios tcnicos decorrentes do cumprimento desta garantia sero executados pela PoliControl ou seus representantes/revendedores credenciados, em outras cidades que no a da emisso deste. A assistncia tcnica poder ser proporcionada no local ou em nossas oficinas. No primeiro caso ser cobrada uma taxa correspondente s despesas de viagem e de estadia de nosso tcnico. No segundo caso as despesas e os riscos de transporte correro por conta do comprador. 7) Esta garantia intransfervel sendo, portanto, vlida para o primeiro comprador.

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ANEXO - Anlise de DQO


Mtodos: Refluxo Fechado e Refluxo Aberto
Consideraes para comparao entre os mtodos. Introduo A demanda qumica de oxignio usada como medida da quantidade de matria orgnica presente numa dada amostra, e que passvel de oxidao por um oxidante qumico forte. O dicromato de potssio o oxidante usado devido ao seu alto poder oxidante, aplicabilidade a uma larga faixa de amostras, manipulao fcil e estabilidade ao aquecimento prolongado. Apesar de seu poder, a oxidao de muitos materiais orgnicos se situa entre 95 e 100% do valor terico. Piridina e seus compostos resistem oxidao e espcies volteis no podem ser oxidados a menos que sejam mantidos a fora no meio reacional. Amnia, presente na amostra ou liberada por material nitrogenado, no oxidada na ausncia de ons cloreto livres. Interferncias Compostos volteis no so oxidados de maneira completa, principalmente devido ao vapor orgnico no permanecer em contato com o oxidante. Cloretos, brometos e iodetos produzem precipitados, que so parcialmente oxidados, e tambm liberam os respectivos haletos, ocasionando aumento da demanda estimada. As interferncias causadas por haletos podem ser grandemente evitadas pela adio de HgSO4 antes do refluxo. A relao HgSO4:Cl- deve ser de 10:1. No use o teste para amostras com mais de 2000 ppm de Cl-. Nitrito causa uma diferena de 1,1 mgO2 / mg NO2--N. Como a concentrao de nitrito nas amostras raramente excede 1 ou 2 mg NO2--N, a interferncia considerada insignificante e normalmente ignorada. Para eliminar a interferncia devida ao NO2-, adicione 10 mg de cido sulfmico para cada mg de NO2--N presente na amostra. Adicione a mesma quantidade de cido sulfmico ao branco. Espcies inorgnicas em baixo estado de oxidao, tais como Fe+2,S-2,Mn+2,etc, so oxidadas quantativamente nas condies do ensaio. Para amostras contendo quantidades significativas dessas espcies, pode-se assumir que a oxidao estequiomtrica, e devese corrigir o valor de DQO obtido a partir da quantidade de material inorgnico presente no incio do ensaio.

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Cuidados para Comparao dos Mtodos Quando for realizar ensaios para comparao dos mtodos, procure seguir os cuidados abaixo, para obter resultados consistentes.

Prepare de 5 a 10 padres na faixa de 0 a 800 ppm (ou conforme a faixa do equipamento). Uma diferena de resultados indica apenas que para aquela amostra em particular os mtodos apresentam uma divergncia, mas qualquer um dos dois pode estar correto, e o fato de um dos mtodos j ser usado a algum tempo no significa necessariamente que o seu resultado o correto. Um erro sistemtico devido ao operador ou devido s caractersticas do mtodo ou tipo de amostra pode estar ocorrendo j a algum tempo; No use uma amostra qualquer para efeito de comparao, j que o valor correto desconhecido. Use sempre padres, obtidos segundo descrito nas normalizaes, garantindo assim a consistncia dos resultados; Limpe toda a vidraria usando gua e detergente e/ou soluo sulfocrmica, mas sempre enxagando exaustivamente com gua destilada para remover resduos do detergente (aumento da demanda) ou do dicromato. Qualquer resduo dentro da aparelhagem ir causar uma alterao substncial dos resultados, principalmente no mtodo de refluxo fechado, nos valores baixos e no branco; Trabalhe em ambiente limpo e com pouco p suspenso (o p captado pelo refluxo aberto. Em duas horas de operao a quantidade envolvida aprecivel); Siga os procedimentos de anlise com cuidado, dispendendo ateno aos dois mtodos. No se descuide com um dos mtodos por ser ele conhecido ou por achar que um melhor que o outro - esse tipo de atitude acarreta resultados muito diferentes entre os dois mtodos, mas devido ao operador e no aos mtodos; Realize todas as operaes envolvendo medidas de volume com muito cuidado, j que os resultados obtidos dependem diretamente dessas operaes; No apresse as operaes (uma adio de reagente descrita como lenta deve ser lenta), nem resfrie as solues de maneira forada. Deixe que atinjam a temperatura ambiente naturalmente, antes de prosseguir com a anlise. Um resfriamento forado pode levar formao de turbidez ou precipitados na soluo e os resultados obtidos no sero consistentes nem reprodutveis; Faa todas as amostras em duplicata ou triplicata. Quando por algum motivo no for possvel obter pelo menos um par de resultados coerentes entre si, refaa essa amostra; Faa as anlises de maneira contnua. No comece uma bateria que no conseguir completar no mesmo dia; Procure analisar os resultados obtidos usando algum mtodo estatstico (determine valores mdios, disperso, etc...).

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Solues Necessrias s Anlises Refluxo Aberto - Mtodo Titrimtrico Segundo Standard Methods for de Examination of Water and Wastewater - 16a edio. 1) Soluo Padro de Dicromato 0,0417M; Dissolva 12,259 g de K2Cr2O7 (grau PA, previamente seco a 103C por 2 horas) em 500 mL de gua destilada. Dilua a 1000 mL. 2) Soluo H2SO4/AgSO4; Adicione Ag2SO4 em cristais ou p a cido sulfrico concentrado, numa razo de 5,5 g de Ag2SO4 para cada kilo de H2SO4. Deixe repousar por 1 ou 2 dias para dissolver o Ag2SO4. 3) Soluo Indicadora de Ferroina; Dissolva 1,485 g de Mono-hidrato de Fenantrolina e 695 mg de FeSO4.7H2O em gua destilada e dilua para 100 mL; 4) Soluo Padro de Sulfato Ferroso Amoniacal 0,25 M (faz); Dissolva 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O em gua destilada. Adicione 200 mL de H2SO4 concentrado, resfrie e dilua a 1000 mL. Padronize essa soluo diariamente, contra uma soluo padro de K2Cr2O7 como segue: Dilua 10,0 mL da soluo padro de dicromato a 100 mL. Adicione 30 mL de H2SO4 e resfrie. Titule com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, usando 1 ou duas gotas do indicador de ferroina. Onde, M.FAS = Molaridade da Soluo Titulante V.FAS = Volume de Soluo Titulante Gasto 5) Sulfato Mercrio; Cristais ou p. Deve ser adicionado amostra de acordo com o seu teor de cloreto. 6) cido Sulfmico. Necessrio somente no caso de se desejar eliminar nitrito.

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Refluxo Fechado - Mtodo Colorimtrico Segundo Normalizao CETESB. 1) Soluo de Digesto - Faixa de 0 a 800 ppm O2 Dissolver 10,216 g de K2Cr2O7 P.A. (previamente seco a 105C por 2 horas) e 33,3 g de HgSO4 P.A. em uma soluo de 167 mL de cido Sulfrico concentrado em 500 mL de gua destilada. Diluir a 1000 mL. 2) Soluo de Digesto - Faixa de 0 a 200ppm O2 Dissolver 2,554g de K2Cr2O7 P.A. (previamente seco a 105C por 2 horas) e 33,3 g de HgSO4 P.A. em uma soluo de 167 mL de cido Sulfrico concentrado em 500 mL de gua destilada. Diluir a 1000 mL. 3) Soluo Cataltica; Dissolver 9, 9g de Ag2SO4 P.A ou 7,4 g de Ag2O em 1000 mL de cido Sulfrico concentrado. 4) Soluo Padro de DQO; Dissolver 0,8502 g de Biftalato de Potssio P.A. (HOOC-C6H4-COOK), previamente seco em estufa a 105C por 2 horas, em gua destilada, avolumando a 1000 mL. Equivale a 1000 mg/L de DQO. A soluo estvel, quando refrigerada, por at trs meses, na ausncia de contaminaes biolgicas.

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