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Resumen

Este informe trata, sobre la determinacin de Cobre en concentrados de Zinc que es atacada por cidos y analizada mediante la tcnica de absorcin atmica, utilizando un equipo de absorcin atmica Perkin Elmer 200 AA. Tambin se debe mencionar que los clculos Perkin AA para nuestro grupo de trabajo se ha hecho por mtodo de curva de calibracin, mientras que el grupo del martes se ha realizado dos mtodo: curva de calibracin y mtodo de adicin estndar.

Hoja de datos

2-1 GRUPO DEL LUNES 2-1-1 Datos de patrones -1

No bk 1 2 3 4 V(std2)(mL) (mL) 0 5 10 20 25 Vf(mL) 50 50 50 50 50 A -0.122 0.155 0.310 0.560 0.679 20 ppm

Concentracin del intermedio 2

2-1-2 Datos de muestras -2

w(m) 0.1066 0.1060 0 Vf 250 250 250 A 0.321 0.298 0.005

1 2 Blanco

2-2 GRUPO DEL MARTES -2 2-2 Datos de curva de calibracin -2-1

1

Determinacin de cobre en concentrados de zinc

estndar bk 1 2 3 M2

C 0 5 10 20

Vf 50 50 50 50 50

A 0 0.358 0.662 1.051 0.701

2-2-2 Datos por adicin de estndares -2-2

Estandar bk 1 2 3 Concentracin 0 0.5 1 2 A 0.31 0.3273 0.3603 0.4292

Fundamento del mtodo y objetivos

3-1 FUNDAMENTO DEL MTODO -1 3-1-1 Absorcin atmica El paso de la radiacin policromtica ultravioleta visible a travs de un medio constituido poli por partculas monoatmicas, como mercurio o sodio gaseosos, produce la absorcin de solo unas pocas frecuencias bien definidas. La relativa simplicidad de dichos espectros se debe al pequeo nmero de posibles estados de energa de las partculas absorbentes. La excitacin slo puede producirse mediante un proceso electrnico en el que uno o mas electrones del tomo se promocionan a un nivel de energa superior. La radiacin ultravioleta y visible tienen l energa suficiente para producir transiciones nicamente de los electrones mas externos o electrones enlazantes. Por otra parte las r frecuencias de los rayos X son varios rdenes de magnitud ms energticos y son capaces de interaccionar con los electrones ms prximos al ncleo de los tomos. Los picos de absorcin correspondientes a las transiciones electrnicas de estos electrones ms internos se observan por lo tanto, en la regin de los rayos X .

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Fig 3-1Un tomo absorbiendo radiacin electromagntica 1

3-2 ASPECTOS CUANTITATIVOS DE LA ABSORCIN -2 Los mtodos cuantitativos basados en la absorcin requieren dos medidas de potencia: Una antes de que el haz halla pasado a travs del medio que contiene al analito (P0), la otra, P despus (P). La transitancia y la absorbancia son los dos trminos que se utilizan P ampliamente en la espectrometra de absorcin y se relacionan por las razones de P0 y P. 3-2 Transmitancia -2-1 La fig 2-3 muestra un haz de radiacin paralelo antes y despus de atravesar un medio que tiene un espesor b cm y una concentracin c de una especie absorbente. Como consecuencia de las interacciones entre los fotones y los tomos o molculas absorbentes, la potencia del haz disminuye de P0 a P . La transmitancia T del medio es la fraccin de radiacin incidente transmitida por el medio:
T = P P0

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Fig 3-2 Atenuacin de un haz de radiacin por una disolucin 2 Absorbente

3-2-2 Absorbancia -2-2 La absorbancia A de un medio se define por la ecuacin: P0 P Obsrvese que, al contrario que con la transmitancia, la absorbancia de un medio aumenta A = log T = log con la atenuacin del haz se hace mayor. 3-2-3 La ley de Beer -2-3 Para la radiacin monocromtica, la absorbancia es directamente proporcional al camino ptico b a travs del medio y la concentracin c de la especie absorbente. Estas relaciones vienen dadas por

A = abc
Donde a es una constante de proporcionalidad denominada absortividad . Las unidades de a depender de las unidades utilizadas para b y c . Cuando la concentracin se expresa en

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moles por litro y la longitud de la cubeta en centmetros, la absortividad se denomina absortividad molar y a se representa por la letra griega . 3-3 OBJETIVOS -3 3-3-1 Para la curva de calibrado -3-1

Obtener una curva de calibracin de concentracin versus absorbancia para el cobre. Obtener la concentracin del cobre en el concentrado de Zinc.

3-3-2 Para la adicin del patrn -3-2

Obtener una curva de concentracin versus absorbancia del patrn adicionado Con la curva anterior determinar la concentracin del concentrado de zinc , que es el punto de corte con el eje de concentracin. Verificar si los mtodos tienen interferencias por comparacin de pendientes.

Descripcin de la tcnica empleada

4-1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 4-1-1 Preparacin de patrones

Preparar una solucin stock de 20 ppm de Cu a partir de CuSO4.5H2O. A partir de la solucin stock preparar 50 mL de diluciones de 2, 4, 8, 10 ppm de Cu. Hacer las lecturas de absorbencias en el equipo de absorcin atmica. . Leer la absorbancia en el equipo de absorcin atmica

4-1-2 Ataque de la muestra

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Pesar la muestra. Atacar la muestra con 5 mL de HCl y 5 mL de HNO3. Calentar hasta eliminar vapores nitrosos. Filtrar y enrasar en una fiola de 250 mL. Leer las absorbencias en el equipo de absorcin atmica.

4-2 REACTIVOS cido ntrico concentrado. Agua extrapura. Sulfato de cobre pentahidratado. Muestra de concentrado de zinc.

4-3 MATERIALES A Fiolas de 50 mL y 250 mL. Pipetas aforadas y volumtricas. Lunas de reloj. Embudos. Papel filtro. Picetas. Calentador. Vasos.

4-4 EQUIPO El equipo utilizado para esta prtica es el equipo para absorcin atmica Perkin Elmer 200 Perkin AA. AA

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Descripcin del instrumento

FIG 5-1 Equipo de absorcin atmica El equipo de absorcin atmica con el que se realiz la practica fue como el que se muestra en la fig 5-1 denominado Perkin Elmer 200 AA que us una lmpara de ctodo hueco Perkin AA hecho de una aleacin de Cobre, hierro y nquel, componentes a los cuales puede analizar, tambin es importante mencionar que usa llama para atomizar los analitos cuyo gas oxidante es el aire y combustible gas acetileno.

Reacciones qumicas empleadas

6-1 ATAQUE CIDO Cuo + HNO3 Cu+2 + NO2 + NO Zno + HNO3 Zn+2 + NO2 + NO

Ejemplo de clculo
7

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7-1 GRUPO DEL LUNES 7-1-1 Clculo de la concentracin de l patrn 1 -1 Concentracin de la solucin intermedia 2 = 20 ppm (CxV)sol.inter2=(CxV)patron1 20x5 = Cpatrn1 x50 Cpatrn1 = 2 ppm 1 7-1-2 Mnimos cuadrados para la curva patrn 1-2 nimos
A -0.122 0.155 0.310 0.560 0.679 1.582 C 0 2 4 8 10 24.000 AxC 0 0.31 1.24 4.48 6.79 12.820 C2 0 4 16 64 100 184.000

Sumas

m=

n Ai Ci Ci Ai n Ci ( Ci )
2 2 2

5 x12.820 1.582x 24 = 0.0759 2 5 x184 ( 24) = 5 x184 1.582x12.82 = 0.0482 5 x184 (24) 2

b=

n C 2 i Ai Ci Ai Ci n Ci ( Ci )
2

7-1-3 Clculo de la concentracin de la muestra 1 ( sin restar el blanco)

Con la ecuacin anterior hallamos la concentracin A=mC+b C = (A-b)/m C = (0.321+0.0482)/0.0759 C = 4.8643 ppm 7-1-3 Clculo de la concentracin del blanco Cblanco = (0.005+0.0482)/0.0759 C = 0.7009 (0. +0.0482)/0.0759 7-1-3 Clculo de la concentracin de la muestra 1 ( restndole el blanco) y % Cu Cmuestra1final = Cmuestra1 Cblanco= 4.8646-0.7009 = 4.1634 ppm De la concentracin calculamos el peso de cobre.

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WCu = 4.1634x10-3x0.25 = 1.041x10-3 g x10 %Cu = 1.041x10-3 g/0.1066 g x100% = 0.98% x10 8 Todos los datos se presentan en la siguiente tabla:
w(g) g 0.1066 0.106 blanco Vf(mL) 250 250 250 A 0.321 0.298 0.005 C(alcuota) 4.8643 4.5613 0.7009 C(muestra) 4.1634 3.8604 0 WCu (g) 0.005204 0.004826 %Cu 0.98 0.91

7-2 GRUPO DEL MARTES 7-2-1 Mnimos cuadrados para la curva patrn
A 0 0.358 0.662 1.051 2.071 C 0.0 5.0 10.0 20.0 35.000 AxC 0 1.7915 6.6217 21.014 29.427 C2 0 25 100 400 525.000

Sumas

m=

n Ai Ci Ci Ai n C i ( C i )
2 2 2

4 x 29.427 2.071x35 4 x525 ( 35) =

2

= 0.0517

b=

n C 2 i Ai Ci Ai Ci n C i ( C i )
2

4 x525 35x 29.427 = 0.0654 5 x525 (35) 2

7-2-2 Clculo del %Cu De la ecuacin anterior determinamos la concentracin de cobre en la dilucin: C=(A-b)/m C= (0.701-0.0654)/0.0517 C = 12.3 ppm Tomando en cuenta las diluciones hallamos el peso de cobre en la muestra: WCu = 12.3x5x0.05/100 g WCu =3.075 x10-3 g %Cu = 3.075 x10-3 g /0.1045gx100 = 2.94 % 7-2-3 Mnimos cuadrados para adicin de patrn
A 0.31 0.3273 0.3603 0.4292 1.4268 C 0 0.5 1 2 3.5 AxC 0 0.16365 0.3603 0.8584 1.38235 C2 0 0.25 1 4 5.25

Sumas

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m=

n Ai Ci C i Ai n Ci ( Ci )
2 2 2

4 x1.38235 3.5 x1.4268 4 x5.25 ( 3.5)

2

= 0.0612

b=

n C 2 i Ai Ci Ai C i n C i ( C i )
2

4 x5.25x1.4268 3.5 x1.38235 = 0.3031 4 x5.25 (3.5) 2

7-2-4 Clculo del %Cu Hallando la concentracin del cu en la muestra por la ecuacin anterior igualando a cero: 0 = 0.0612C + 0.3031 C = 4.9526 ppm Hallando el peso por el factor de dilucin: wCu = 4.9526 x 5 x 0.05/1000 g wCu = 1.2382x10-3 g %wCu = 1.2382x10-3/0.1042 x100 % %wCu =1.19 %

Tratamiento estadstico

8-1 DESVIACIN ESTANDAR Clculo de la media para los %Cu: 4.88, 4.55, 2.94, 1.19.
x=

4.88 + 4.55 + 2.94 + 1.19 = 3.39 4

Clculo de desviacin estndar:

s= ( 4.88 3.39 ) 2 + ( 4.55 3.39 ) 2 + (2.94 3.39 ) 2 + (1.19 3.39 ) 2 = 1.69 4 1

8-2 CONCENTRACIN DE COBRE EN EL CONCENTRADO DE ZINC Y C.V. 2 %Cu = x + 2s = 3.39 + 3.38 Coeficiente de variacin = s / x x100 %= 4 9 %

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Grficas

9-1 CURVA DE CALIBRACIN LUNES

1.0

A=0.0759C-0.0482
0.5

0.0 -2 0 2 4 6 8 10 12 14

-0.5

9-2 CURVA DE CALIBRACIN MARTES

2.3

A=0.0517C+0.0654
1.2

0.1 -5 0 5 10 15 20 25 30

-1

9-1 ADICIN DE PATRN MARTES

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0.75

0.5

A = 0.0612C+0.3031
0.25

A
0 -7 -5 -3 -1 1 3

-4.95

-0.25

-0.5

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Discusin de Resultados

Lo primero que hemos obtenido es una grfica de absorbancia vs concentracin para el mtodo de curva de calibracin el cual result A = 0.0759C 0.0482 la cual tiene una C tendencia lineal, como predice la ley de BEER , esta curva nos da una concentracin en cobre en la muestra de 4.88% y 4.55% seguidamente con los datos del grupo del martes se ha utilizado los dos mtodos para la determinacin de Cobre. En el mtodo de curva de calibracin se obtiene la relacin A = 0.0517C + 0.0654 con el C que obtuvimos un porcentaje de cobre del 2.94%, y por el mtodo de adicin estndar se obtiene la ecuacin A = 0.0612C + 0.3031 la cual nos da la concentracin de cobre en el 0.0612 punto de corte con el eje de concentracin, luego con el factor de dilusin se determina el peso de cobre en la muestra y finalmente se calcula el porcentaje de cobre que result 1.19%.

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Discusin de Mtodos Empleados

Los resultados obtenidos podemos ver que el mtodo de adicin estndar y mtodo de curva de calibracin no presentan interferencias porque las pendientes de sus grficas concentracin versus absorbancia son parecidas, tambin que los mtodos por absorcin son muy especficos debido a que cada elemento tiene su longitud de onda caracterstica , lo que se ve reflejado en la concordancia de los porcentajes de cobre en las muestras de concentrado de zinc encontradas son cercanos.

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-

Conclusiones
Los mtodos por absorcin atmica son muy especficos y sus interferencias son mnimas. La concentracin de zinc en el concentrado es en promedio 3.39% que es un porcentaje en peso.

El mtodo de adicin estndar y curva de calibracin no presentan interferencias porque las pendiente de sus grficas son parecidas.

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-

Recomendaciones
En lo posible tratar de llevar las muestras y patrones en las mismas condiciones. Si la atomizacin no es eficiente se debe usar llamas de ms energticas como la de acetileno-xido nitroso. .

Algunas partculas menudas dispersan la luz en una amplia regin de longitud de onda, por ello se debe usar sistemas de correccin automtica del background en el , equipo.

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Bibliografa
Anlisis instrumental Pags. 219-225

Skoog Douglas, F.James Holler,Timothy A Nieman. J Quinta edicin, Ed. Mc Graw Hill Mxico 1992.

RWillard LL. Merrit J.A. Dean nueva edicin Pags. 286-289

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