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DETERMINAO DE FOSFATO INORGNICO DISSOLVIDO NA GUA DO MAR 1.

Introduo O fsforo um constituinte da matria orgnica viva, encontrado no ambiente marinho sob a forma de fosfatos orgnicos em suspenso ou em soluo, e sob a forma de fosfatos inorgnicos insolveis (como os de clcio e ferro) ou adsorvidos por partculas em suspenso e principalmente sob a forma de fosfatos inorgnicos solveis, ou seja ons HPO4 e PO4 . A concentrao de fsforo inorgnico na gua do mar varia de 0,0 a 3,2 M.
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2. Amostragem As amostras devem ser coletadas a partir da garrafa hidrogrfica em frascos previamente lavados com soluo ligeiramente cida (5% HCl) e enxaguados abundantemente com gua destilada e deionizada. Os frascos devem ser de vidro mbar ou de plstico com capacidade para 250 ml. Se as amostras no forem realizadas imediatamente aps a coleta, devem ser congeladas a -20 C.
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3. Procedimento 3.1 Princpio do mtodo Baseia-se na formao do cido molibdofosfrico e sua subsequente reduo com cido ascrbico, resultando o complexo de fosfomolibdnio de cor azul. No possvel escrever as reaes balanceadas porque as reaes exatas no so conhecidas. Primeiro formado o complexo cido de cor amarela. Com a adio do cido ascrbico, ocorre a reduo. Normalmente esta reduo lenta, porm a adio de um catalisador, o antimonil tartarato de potssio, faz com que esta reao ocorra rapidamente. A quantidade do complexo azul de fosfomolibdnio formado proporcional concentrao de fsforo presente como fosfato inorgnico na amostra de gua. Portanto, o fsforo pode ser quantificado por espectrofotometria que relaciona a concentrao com absorbncia atravs da Lei de Lambert-Beer. 3. 2 Materiais 3.2.1. Equipamentos Espectrofotmetro Cubas de vidro de 5 cm 3.2.2. Vidraria bales volumtricos de 100, 200 e 1000 ml frascos de 100, 200 e 1000 ml provetas de 50 ml pipetas volumtricas de 0,5, 1 e 2 ml frascos de reao de 125 ml pisseta 3.2.3. Reagentes soluo de molibdato de amnio 0,08 M - dissolver 9,5 g de (NH4)6Mo7O24.4H20 em 90 ml de gua destilada e deionizada e diluir para 100 ml. Guardar a soluo em frasco de vidro ou polietileno.

soluo de cido sulfrico ~ 9,0 N - Adicionar 250 ml de H2SO4 concentrado (d = 1,84) a 500 ml de gua destilada e deionizada. Esperar esfriar e dilua para 1000 ml. Guardar em frasco de vidro mbar. soluo de antimonil tartarato de potssio ~ 0,1 M - dissolver 3,25 g de K(SbO)C4H4O6 em 100 ml de gua destilada e deionizada. Guardar em frasco de vidro. O reagente pode ser usado enquanto permanecer claro. soluo de mistura - adicionar 45 ml da soluo de molibdato de amnio a 200 ml da soluo de cido sulfrico e em seguida, 5 ml da soluo de antimonil tartarato de potssio. Guardar a mistura em frasco de vidro mbar. Esta mistura estvel por alguns meses. soluo de cido ascrbico 0,4 M - dissolver 7,0 g de C6H8O6 em 100 ml de gua destilada e deionizada. Guardar em frasco de vidro mbar sob refrigerao. soluo padro de fosfato 0,01 M - secar ~ 200 mg de fosfato dicido de potssio anidro (KH2PO4) a 110 C por trs horas e deixar esfriar em dessecador. Pesar exatamente 136,1 mg e dissolver em gua destilada e deionizada, a qual foi adicionada 1 ml de cido sulfrico 9,0 N. Diluir para 100 ml. Guardar em frasco de vidro sob refrigerao.
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3.2.4. Padres para calibrao soluo intermediria de padro fosfato (0,1 mM) Pipetar 1 ml da soluo padro de fosfato (10 mM) e diluir para 100 ml com gua destilada e deionizada. solues diludas A partir da soluo intermediria, fazer as seguinte diluies no momento do uso:

3.3 Anlise transferir 35 ml das solues de padres diludas e das amostras de gua do mar para os frascos de reaes. Utilizar gua destilada e deionizada para a anlise do branco. adicionar 1 ml da mistura de reagentes e agitar adicionar 1 ml do cido ascrbico e agitar aps 5 minutos, ler a absorbncia a 880 nm em cubas de 5 cm.

4. Clculos 4.1 Curva de calibrao Com as medidas de absorbncia dos padres, descontado o valor do branco, construir uma curva de calibrao e obter o fator F que relaciona a concentrao com a absorbncia.

F = C / A
onde: C = concentrao A = absorbncia 4.2 Clculo da concentrao de fosfato na amostra [PO4-3] = F . A onde A = absorbncia da amostra 5. Interferentes e preciso do mtodo Os principais interferentes so os silicatos e arsenatos que tambm formam complexos azuis com o molibdato, entretanto a velocidade de reao mais lenta e a concentrao destes ons no interfere na gua do mar (at 200 M para silicatos e 0,03 M para arsenatos). Assim, os problemas de interferentes podem ser eliminados se as amostras forem lidas aps 5 minutos de reao. A preciso do mtodo est em torno de 5 a 15%. 6. Referncias Bibliogrficas Grasshoff, K., 1976. Methods of seawater analysis. Weihein, Verlag Chemie. 317 p. Grasshoff, K., Ehrhardt, M. & Kreamling, K. 1983. Methods of seawater analysis. Weihein, Verlag Chemie. 419 p.