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Tcnicas Laboratoriais de Qumica Textos de Apoio Departamento de Qumica, Universidade de Coimbra

CAPTULO 3 Destilao
A destilao uma operao que se baseia na propriedade dos lquidos puros possurem, a uma dada presso, um ponto de ebulio (p.e.) bem determinado, permitindo designadamente separar um lquido voltil de substncias no volteis nele dissolvidas, ou separar lquidos volteis com p.e. diferentes. A operao consiste na vaporizao da fase lquida seguida da condensao da fase vapor.
Destilao simples A destilao simples permite separar um lquido voltil de substncias no volteis, ou ainda, separar substncias volteis, desde que tenham p.e. muito diferentes. Quando uma substncia pura destilada a presso constante, a temperatura permanecer constante durante a destilao desde que seja fornecido calor suficiente para assegurar uma velocidade de destilao uniforme e se evite o sobreaquecimento. Na prtica estas condies ideais podem no se verificar pois as correntes de ar podem causar uma condensao do vapor antes de este atingir o termmetro e pode tambm ocorrer sobreaquecimento do vapor. Devido a estes efeitos, considera-se um intervalo de temperaturas de 1 C como representando um ponto de ebulio essencialmente constante. Com cuidados tcnicos adequados consegue-se observar durante a destilao de um composto puro um intervalo de temperaturas de 0,1 C. Como a temperatura lida no termmetro imerso no vapor destilante representa o ponto de ebulio dessa poro de destilado, esta temperatura corresponder ao ponto de ebulio do lquido se o vapor e o lquido tiverem a mesma composio. Uma vez que o lquido puro satisfaz a esta condio, pode considerar-se como critrio de pureza de um lquido uma leitura constante do termmetro. Deve notar-se todavia que certas misturas (azeotrpicas) do leituras constantes no termmetro e que h lquidos com p.e. to prximos que durante a destilao das respectivas misturas no se observa variao aprecivel na leitura do termmetro. Tcnica experimental de destilao simples A aparelhagem (Figura 3.1) habitualmente utilizada numa destilao simples constituda por: um balo destilador, no qual introduzida a soluo a destilar; existem vrios tipos, designadamente, de fundo redondo, em pra, de duas e trs tubuladuras; uma cabea de destilao, que efectua a ligao entre o balo e o condensador e na qual se incorpora o termmetro; um condensador, onde ocorre a condensao do destilado; existem vrios tipos desde um simples tubo recto, ao condensador de Leibig at outras formas mais sofisticadas; uma alonga, que estabelece a ligao entre o condensador e o vaso de recolha do destilado.

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Deve escolher-se o balo de destilao com uma capacidade tal que o lquido a destilar ocupe metade a dois teros do volume total. A utilizao dum volume superior envolve o perigo de arrastamento dos compostos a destilar para o destilado. O aquecimento ser feito consoante a ordem de grandeza da temperatura que seja necessrio atingir. Pretende-se um aquecimento uniforme evitando sobreaquecimento das paredes, o que pode originar projeces do lquido ou mesmo decomposio dos compostos a destilar. O banho de aquecimento deve ter uma temperatura no superior ao ponto de ebulio em mais de 20 C. Deve atender-se tambm geometria da colocao do bolbo do termmetro, no esquecendo que se pretende saber com a maior preciso qual a temperatura do vapor que est a transitar do colo do balo para o condensador.

Figura 3.1. Uma montagem tpica para uma destilao simples. Algumas vezes a destilao acompanhada com variaes bruscas de temperatura, originando misturas de componentes com composio varivel que diminuem a eficincia da destilao, devendo ser minimizadas recorrendo, por exemplo, ao isolamento trmico da coluna. As perdas de material, por haver vapor que se escapa, e ainda o perigo de incndio resultante, podem reduzir-se utilizando uma alonga no terminal do condensador e ainda adaptando um pedao de algodo em torno da boca do frasco. Atenda-se a que uma destilao no se pode fazer em montagem estanque devido ao aumento de presso resultante do aquecimento. Um outro ponto a atender na montagem que a gua deve entrar pela parte inferior da manga do condensador pelo facto do arrefecimento em contra-corrente ser mais eficiente. A corrente de gua que se deve estabelecer antes de iniciar o aquecimento no deve ser excessiva mas somente a suficiente para manter a manga fria. Numa destilao correcta deve fazer-se um aquecimento cuidadoso e s o suficiente para que o lquido destile regularmente e com velocidade uniforme (30-60 gotas ou 1-2 mL por minuto em destilao simples). Aquecimento insuficiente pode parar a destilao e dar origem a leituras erradas de temperatura; aquecimento excessivo aumenta a possibilidade de sobreaquecimento provocando ebulio brusca ou mesmo projeces reduzindo a eficincia da operao. A ebulio deve ser regular, requerendo para isso a existncia de ncleos de ebulio dispersos no interior do lquido. Sem estes, verificar-se-ia sobreaquecimento, provocando ebulio tumultuosa ou mesmo projeces de lquido, reduzindo a eficcia da destilao. A utilizao de pequenos pedaos de material, como pequenos fragmentos de porcelana porosa, esferas de vidro,

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ou de pedra pomes, til para regularizar a ebulio, pois por efeito de superfcie e ar adsorvido h libertao de bolhas gasosas que funcionam como ncleos de ebulio.

Destilao fraccionada A diferena da destilao simples em relao destilao fraccionada est na utilizao de uma coluna de fraccionamento, que se interpe entre o balo de destilao e o condensador, na qual o vapor ao ascender ao longo dela arrefece e condensa parcialmente, estabelecendo-se uma corrente descendente de lquido que, aquecido pelo vapor ascendente, vaporiza parcialmente (Figura 3.2). Sucede deste modo, em contracorrente, uma srie de permutas vapor-lquido em movimento na coluna, equivalentes a uma srie de destilaes simples sucessivas e assim o vapor que atinge a parte superior da coluna pode ser constitudo exclusivamente pelo componente mais voltil. Com alguma frequncia necessrio manter a mistura a ferver durante um longo tempo e o solvente voltil. Recorre-se ao uso de um condensador de refluxo. A finalidade da operao manter a soluo em aquecimento sem perda de solvente. As cabeas destilatrias de refluxo devem ter um volume de reteno reduzido.

Figura 3.2. Montagem tpica para uma destilao fraccionada.

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