PUCPR – Química Analítica – Profª.

Maria Cristina Vasconcellos

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ANÁLISE QUALITATIVA - PESQUISA DE CÁTIONS Os métodos utilizados para a pesquisa de cátions são sistemáticos existindo a precipitação dos cátions o grupo em análise e sua separação, por meio de filtração e conseqüente identificação. Normalmente a identificação é feita por Reações por Via Úmida, que são realizados com a substância no estado sólido ou em solução e consistem no tratamento por reagentes diversos, especialmente preparados para este fim. Estas reações podem ser de Precipitação, de coloração, com desprendimento de gases, com desprendimento de calor (térmica) ou de óxido-redução. A seguir estudaremos em detalhe cada uma delas. 1) Reação de Precipitação: são as reações que provocam a formação de um precipitado, podendo ser branco ou colorido, cristalino, gelatinoso ou coloidal. Podem ser: a) Precipitação branca cristalina: uns exemplos são as que se verifica com o cloreto de bário, em presença de um radical sulfato. b) Precipitação colorida cristalina: por exemplo, quando se reage cromato de potássio e um sal de chumbo, formando um precipitado cristalino de cor amarela de cromato de chumbo. c) Precipitação gelatinosa incolor: por exemplo, a reação que se passa com um sal de alumínio e um hidróxido qualquer, formando um precipitado gelatinoso branco. d) Precipitação gelatinosa colorida: por exemplo, a reação que se passa com um sal férrico e um hidróxido qualquer, formando um precipitado gelatinoso marrom. e) Precipitação que altera sua cor: após certo tempo, a coloração obtida é alterada, por exemplo, a reação que se passa ao ser misturado tiossulfato de sódio com nitrato de prata. Inicialmente forma-se um precipitado branco que escurece gradativamente, chegando a ficar amarelo. f) Precipitação coloidal: por exemplo, a reação que se passa com o hipossulfito de sódio (tiossulfato de sódio) e um ácido qualquer, formando um precipitado branco-amarelado coloidal. g) Reação de Precipitação por hidrólise: alguns sais, como os de bismuto, formam um precipitado branco, quando diluídos seus sais. A reação é reversível. Ex. BiCl3 + H2O BiOCl + 2 HCl

h) Reação de Precipitação que somente se efetua a quente: são as que só se realizam a quente, por exemplo, a reação entre bicarbonatos e os sais de magnésio. Esta reação só é levada a efeito quando a solução de bicarbonato entra em ebulição, formando um precipitado branco. Ex. 2 NaHCO3 + MgSO4  Mg(HCO3)2 + Na2SO4 Mg(HCO3)2 ∆ → MgCO3 + H2O + CO2 i) Reação de Precipitação que somente se efetua a frio: são as que só se realizam a frio, pois uma vez aquecida, o precipitado se solubiliza, e ao ser resfriada volta a precipitar. Por exemplo, a reação que ocorre entre os sais de chumbo, os quais precipitam com os cloretos, formando um precipitado branco, sendo solúvel a quente. Ex. Pb(NO3)2 + 2 HCl  PbCl2 2) Reações com Desprendimento de gases: são reações que se efetuam com desprendimento de gases, podendo estes, serem incolores, coloridos, com cheiro, com precipitação. a) Reação com desprendimento de gases incolores e inodoros: são as que se verificam, por exemplo, com os carbonatos ou bicarbonatos em presença de ácidos. Há nesta reação a evolução de gás carbônico, que é inodoro e incolor.

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b) Reação com desprendimento de gases incolores e com cheiro: é o que se verifica nas reações com sulfeto pelos ácidos, gerando desprendimento de ácido sulfídrico gasoso, de odor desagradável. c) Reação com desprendimento de gases incolores e formação de precipitado: tratando-se o tiossulfato com um ácido mineral diluído, há formação de um precipitado branco amarelado e desprendimento de dióxido de enxofre, de cheiro característico. 3) Reações com desprendimento de calor ou absorção (exotérmica ou endotérmica): são as reações que efetuam desprendimento ou absorção de calor. a) Reações Exotérmicas: por exemplo, pode-se citar a dissolução do ácido sulfúrico concentrado em água. OBSERVAÇÃO: DEVE-SE ADICIONAR O ÁCIDO SOBRE A ÁGUA, COM MUITO CUIDADO, POIS O CALOR FORMADO É MUITO GRANDE. b) Reações Endotérmicas: por exemplo, a dissolução do tiossulfato de sódio ou de nitrato de prata em água. 4) Reações de óxido-redução: são as reações que envolvem oxidação (aumento de valências positivas ou diminuição de valências negativas) ou redução (diminuição de valências positivas e aumento de valências negativas). Por exemplo, a reação do manganês, quando oxidado ao seu estado mais alto (valência +7) apresenta uma coloração violácea e quando no estado de redução (valência+2) é incolor. O Ferro, quando na forma reduzida (+2) não reage com tiocianato de amônio ou potássio, mas no estado oxidado +3 a sua reação é de coloração vermelho sangue. Quando se adiciona a uma solução de permanganato de potássio (Mn+7) gotas de um sal ferrosos (+2) em uma solução sulfúrica, a solução se descolora devido a redução do manganês que passa da valência +7 a +2. Mn+7 Mn+2 Ao mesmo tempo em que o manganês se reduz, o ferro se oxida, passando de valência +2 para valência +3. Fe+2 Fe+3 Há, portanto, uma reação de óxi-redução. Esta reação pode ser comparada de duas maneiras: Quanto ao manganês, por sua descoloração, fato que comprova por si a redução. a) Quanto ao ferro, por sua coloração, comprovando a oxidação. O ferro não reage com o tiocianato quando em estado ferroso, o que pode ser comprovado, mas sim no estado férrico, dando coloração vermelho sangue, o que também pode ser comprovado. As reações que envolvem a óxido-redução são as seguintes: 2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4  5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O ou seja, Mn+7 + 10 Fe+2 + 8 H+  Mn+2 + 5 Fe+3 + 4 H2O OPERAÇÕES FUNDAMENTAIS NA QUÍMICA ANALÍTICA Precipitação dá-se o nome de precipitação à formação de um corpo sólido no seio de um líquido. A precipitação é obtida pela ação de reativos, os quais podem ser sólidos, líquidos ou gasosos, podendo ser efetuada à frio ou à quente. Se levarmos em consideração o tempo, ela pode ser rápida, caso em que reúne facilmente o precipitado no fundo do frasco (precipitados pesados); ou demorada, quando só se realiza depois de certo tempo. Os principais tipos de precipitação são:

As lavagens são feitas na maioria das vezes à frio. branco) Hg2(NO3)2 + 2 HCl  Hg2Cl2↓ + 2 HNO3 (pp. notadamente após as filtrações. adiciona-se à solução o corpo sólido finamente pulverizado. funis porosos. Maria Cristina Vasconcellos 3 a) Precipitação por meio de um gás: é um caso muito comum em análise química. Precipitado 1 (P1): pode conter Hg2Cl2. AgCl. até total precipitação e centrifugar. técnica especial. contudo. a sólida que fica no fundo do frasco e a líquida. Para se efetuar a lavagem de um precipitado. até que gotas do filtrado não dêem reações de impurezas. A filtração pode ser simples ou com auxílio de vácuo. podem ser feitas à quente. este gênero de precipitação é. Sobrenadante 1 (S1): contém cátions de grupos seguintes (desprezar). Condição de precipitação: à frio PROCEDIMENTO PARA O 1º GRUPO 1) Em um tubo de centrífuga colocar 1. c) Precipitação por um corpo sólido: neste caso. E assim sucessivamente. PbCl2. e por fim a parte sólida. exigindo. aos papéis de filtro. é o que se verifica com o gás sulfídrico (H2S) na precipitação dos sulfetos do 2º grupo de cátions. b) Precipitação por uma solução: é o caso muito comum de precipitação por meio de reativos. Lavagem do Precipitado é de grande importância a lavagem dos precipitados. e agita-se a solução. pois uma separação em duas fases. Por meio de lavagem separam-se as impurezas provenientes de reações secundárias. deve-se deixar que o precipitado decante e primeiramente coloca-se sobre o funil a parte líquida. Nem sempre a lavagem de um precipitado é feita com água deionizada. etc. a primeira porção. sobre o papel de filtro. Faz-se passar uma corrente do gás na solução em estudo e ele combinará com os constituintes dando origem ao precipitado. deixando para o fim o precipitado. propriamente dito. AgNO3 + HCl  AgCl↓ + HNO3 (pp. PRÁTICA Nº 01 – DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 1º GRUPO DE CÁTIONS Prata (Ag+). Há. Recorrem-se. e reagir com 5 gotas de ácido clorídrico diluído. o precipitado. Adiciona-se a seguir sobre o precipitado com auxílio de um frasco de lavagem (pissete).PUCPR – Química Analítica – Profª. contudo. por 1 minuto. branco) . Por meio da decantação. Filtração é a operação empregada para a separação das fases sólidas e líquidas de uma precipitação. branco) PbNO3 + 2 HCl  PbCl2↓ + 2 HNO3 (pp. muito lento e pouco generalizado. e por decantação. Decantação esta operação consiste em separar os sólidos dos líquidos. é feita com uma solução que não dissolva o precipitado em questão e que não provoque formação de impureza. sendo este meio o mais rápido. Chumbo (Pb+2). podem-se separar perfeitamente as duas fases. deixa-se primeiramente que o mesmo se deposite. Nas filtrações. Na verdade. adiciona-se primeiramente a parte líquida.5 mL da solução problema. na filtração. São casos que vimos em reações de precipitação vistas nas primeiras aulas. no que se reúnem no fundo dos frascos. Mercuroso (Hg2+2) Reativo de precipitação do grupo: HCl diluído .

respectivamente. Maria Cristina Vasconcellos 4 2) Retirar o sobrenadante com pipeta e desprezar em frascos de descarte. preto COMENTÁRIOS SOBRE AS MARCHAS: a) Os íons Ag+. Dividir esta solução em duas partes. Ao Tubo 1. Acrescentar água ao precipitado (1 mL) e aquecer em banho-maria. com a precipitação de sais solúveis de AgCl e AgI. No Tubo 1. tem-se uma solução incolor ou amarela que confirma o íon plumboso. Um precipitado brancoamarelado identifica o íon plumboso e acrescentar 3 gotas de hidróxido de sódio a este precipitado. Obs. Descartar o sobrenadante e no precipitado. Agitar com bastão de vidro e centrifugar. branco) 4) Adicionar ao precipitado 2 (P2) 8 gotas de solução de hidróxido de amônio. sendo cloretos insolúveis. Hg2Cl2 + 2 NH4OH  Hg(NH2)Cl+Hg↓ + NH4Cl + 2 H2O 2 HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ↓ + SnCl4 pp. repetindo todo o processo novamente. numa mistura de preta insolúvel.+ 2 H2O  AgI↓ + 2 NH4OH (pp. acrescentar uma solução de cromato de potássio. OBS. e um precipitado (P2). Um precipitado amarelo identifica o íon prata. branco) Ag(NH3)2Cl + KI. produzindo o íon complexo solúvel Ag(NH3)+2. d) A água quente tem a função de solubilizar o chumbo. amarelo) 6) Se o precipitado 3 (P3) for negro indica o íon mercuroso. que deve conter os outros dois cátions. 3) Retirar o sobrenadante 2 (S2) e dividir em dois tubos de ensaio. Precipitado 3 (F3): Ag(NH3)2Cl. Sobrenadante 3 (R3): Hg(NH2)Cl+Hg. acrescentar 5 gotas de água régia e aquecer por aproximadamente 1 minuto (o precpitado se dissolve).PUCPR – Química Analítica – Profª. Um precipitado branco identifica o íon prata. 5) Verificar se o precipitado 3 (P3) contém o íon prata. c) A conversão de Hg2Cl2 por solução de NH4OH em Hg(NH2)Cl. Adicionar água ao precipitado (1mL) e centrifugar. Será gerado um sobrenadante (S2) contém o íon plumboso. Um precipitado cinza identifica o íon mercuroso.: Repetir o processo descrito acima. 3 Hg2Cl2 + 2 HNO3 6 HCl 6 HgCl2 + 2 NO + 4H2O . Adicionar água. amarelo) PbCl2 + NH4OH  2 NH4Cl + Pb(OH)2↓ (pp. Um precipitado amarelo caracteriza o íon plumboso. No outro tubo. acrescentar 5 gotas de solução de ácido nítrico. agitar com bastão de vidro e adicionar 3 gotas de cloreto estanoso. acrescentar 1 gota de solução de hidróxido de amônio. b) O AgCl é solúvel em solução de hidróxido de amônio diluído. AgCl + 2 NH4OH  Ag(NH3)2Cl + 2 H2O Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3  AgCl↓ + 2 NH4NO3 (pp. Agitar esta solução e centrifugar. Será gerado um sobrenadante 3 (S3) que deve conter o complexo amoniacal de prata. Tubo 2. Sobrenadante 2 (R2): PbCl2 Precipitado 2 (F2): AgCl + Hg2Cl2 PbCl2 + K2CrO4  2 KCl + PbCrO4↓ (pp. acrescentar 1 gotas de solução de iodeto de potássio. Hg2+2 são precipitados por HCl diluído. o mercúrio (II) é então detectado com solução de SnCl2. branco Hg2Cl2 + SnCl2 2 Hg ↓ + SnCl4 pp.: A água régia converte a mistura preta em HgCl2. Pb+2. até que o sobrenadante apresente reação negativa ao íon plumboso. No Tubo 2. Este complexo é decomposto tanto por HNO3 diluído como por solução de KI. por 2 minutos.

Mn(OH)2 Ao precipitado (1). (desprezar) O precipitado (1) contém: Fe(OH)3. Al(OH)3. de solução de tiocianato de potássio a 10%( KSCN). O sobrenadante (2) deve ser guardado num tubo de ensaio. Forma-se um precipitado fino amarelado que caracteriza o íon cromo. A formação de uma laca vermelha caracteriza o íon alumínio. formará uma coloração vermelha. Aquecer em banho-maria e centrifugar. O sobrenadante (4) é uma solução amarela. adicionar 2 mL de água destilada e adicionar 10 gts de hidróxido de sódio a 10% e mais 7 gts de água oxigenada 20 volumes (ou 6%). 4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6]  12 KCl + Fe4[Fe(CN)6]3 (azul da Prússia) Tubo 2  acrescentar 1 gt. que caracteriza o íon ferroso. a este precipitado. solubilizando-se. Acrescentar 2 mL de água destilada e adicionar 10 gts de ácido clorídrico a 10% mais uma gota de solução de aluminón. A adição do NH4Cl inibe a precipitação do magnésio porventura existente na solução. para posterior análise. O precipitado (4) contém o íon alumínio. Manganês (Mn+2) Reativo de precipitação: NH4OH a quente. e reagir com 3 gts de NH4Cl saturado. Gera o precipitado e sobrenadante (2). O sobrenadante (1) contém os cátions dos grupos seguintes.DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 3º GRUPO DE CÁTIONS 3º grupo: Ferroso (Fe+2). Gera o precipitado e sobrenadante (3). (ou até pH alcalino). O cloreto de amônio forma também hidróxidos gelatinosos e precipitados mais grossos. Alumínio (Al+3). Não agitar. Agitar. que indica a presença de Cr+3 (cromo trivalente). O precipitado (3) escuro (pode ser negro ou marrom) contém o íon manganoso (Mn+2). Adicionar. Maria Cristina Vasconcellos 5 PRÁTICA Nº 02 . de solução de ferrocianeto de potássio a 10% (K4[Fe(CN)6]). o qual é complexado. Cromo (Cr+3).5 mL da solução problema. Férrico (Fe+3). Cr(OH)3. dividi-lo em dois tubos de ensaio: Tubo 1  acrescentar 1 gt. 2 mL de água destilada e acrescentar 10 gts de ácido sulfúrico a 10%. que foi guardado. Na2CrO4. 10 gts. Transferir uma alíquota do sobrenadante (4) e adicionar 15 gts de ácido acético a 20% mais 4-5 gts de solução a 105 de acetato plumboso. que caracteriza o íon férrico. Esta reação caracteriza o Mn+2 Ao sobrenadante (3). Agitar e centrifugar. Aquecer levemente e centrifugar. A esse ppt 3 acrescentar 0. Adicionar NH4OH 10%. que deve conter NaAlO4. FeCl3 + 3 KSCN  3 KCl + Fe(SCN)3 (coloração vermelho sangue) Ao sobrenadante (2) retirar uma alíquota e adicionar 15 gts de ácido clorídrico a 10% (ou até que o pH esteja ácido) e mais 6 gts de hidróxido de amônio a 10% ( ou até que o pH fique alcalino).PUCPR – Química Analítica – Profª. O precipitado (2) contém os íons férrico e manganoso. formará uma coloração azul da Prússia. que deve conter o íon Fe+3. Reservar num outro tubo de ensaio o sobrenadante (3). Gera o sobrenadante e precipitado (4).5 mL de água oxigenada 20 volumes e aquecer em banho-maria. Gera o precipitado e sobrenadante (1). aquecer em banho-maria e centrifugar. . adicionar ao meio NH4Cl. PROCEDIMENTO PARA O 3º GRUPO Em um tubo de centrífuga transferir 1.

 MnO(OH)2 ppt. de (NH4)2CO3. branco que escurece ou róseo) Mn(OH)2 + ½ O2  H2MnO3 (oxidação do Mn) 2) Reações de caracterização do manganês Mn(OH)2 + OH. branco gelatinoso) HO OH Al(OH)3 + H4NO O C C C O  ppt. Gera o precipitado e sobrenadante (1). Aquecer em banho-maria e centrifugar. bário Reativo de precipitação: NH4OH diluído a quente. Sr+2. branco gelatinoso. (desprezar) O precipitado (1) contém : Ca+2. que se pode apresentar amarelado. e adicionar 2 a 3 gts de NH4OH 10% ( até pH alcalino). . O sobrenadante (1) contém os cátions dos grupos seguintes.5 mL da solução problema. Aquecer levemente e diluir. Em um tubo de centrífuga transferir 1. amarelo) PRÁTICA Nº 03 . vermelha indica o alumínio ON4H O 4) Reações de caracterização do cromo Cr(OH)3 + NaOH  NaCrO2 + 2 H2O NaCrO2 + 3 H2O2 + 2 NH4OH  Na2CrO4 (sol.DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 5º GRUPO DE CÁTIONS 5º grupo: Cálcio. adicionar ao meio NH4Cl. estrôncio.: o ppt (4) é gelatinoso e branco. Maria Cristina Vasconcellos 6 Obs.PUCPR – Química Analítica – Profª. Agitar e centrifugar. devido à presença do Cr+3. adere às paredes do tubo) CrCl3 + 3 NH4OH  3 NH4Cl + Cr(OH)3↓ (pp. marrom) AlCl3 + 3 NH4OH  NH4Cl + Al(OH)3↓ (pp. 1) Reações com o hidróxido de amônio FeCl2 + HNO3 + HCl  FeCl3 + NO2 + H2O FeCl3 + 3 NH4OH  2 NH4Cl + Fe(OH)3↓ (pp. Gera o sobrenadante e o precipitado (2). Verde ou cinza) MnCl2 + 2 NH4OH  2 NH4Cl + Mn(OH)2↓ (pp. preto+ H2O MnO(OH)2 + H2O2 + 2 H+  Mn +2 (solúvel) + 3 H2O + O2 3) Reações de caracterização do alumínio Al(OH)3 + NaOH  NaAlO2 + 2 H2O (solução incolor) NaAlO2 + 4 HCl  AlCl3 + NaCl + 2 H2O + ½ O2 AlCl3 + 3 NH4OH  3 NH4Cl + Al(OH)3↓ (pp. acrescentar NH4Cl (uma pitada) mais 6 gts. Ba+2 Lavar o precipitado 1 e adicionar 8 gts de HAc. amarela) + 4 H2O Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2  CH3COONa + PbCrO4 (ppt. Acrescentar a esta solução 2 gts de K2CrO4.

Gera o precipitado e sobrenadante (3). Branco) + 2 NH4NO3 c) Sr(NO3)2 + (NH4)2CO3  SrCO3 ↓ (pp. O sobrenadante (3) deve ser descartado. A esta solução acrescentar 1 pitada de NH4Cl. O íon Ba+2. não são sistemáticos de separação como os descritos para os cátions. . Ao sobrenadante (2) acrescentar 3 gts de NH4OH 10% ( até pH alcalino). amarelo) + 2 KH3CCOO 3) Reações de caracterização do cálcio c) CaCO3 + 2 H3CCOOH  Ca(H3CCOO)2 + CO2 + H2O d) Ca(H3CCOO)2 + 2 NH4OH + K4[Fe(CN)6]  Ca(NH4)2Fe(CN)6 ↓ (pp. pois é fruto de muitos nos de estudo e sistematização por parte dos professores da área de Química. pode formar um precipitado com K4[Fe(CN)6]. O precipitado (4) deve ser branco e contém cálcio. a divisão de grupos adiante apresentada e o rol dos ânions analisados e identificados. Uma chama alaranjada confirma o Ca+2. Branco) + 2 NH4NO3 b) Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3  CaCO3 ↓ (pp. Aquecer levemente e adicionar 20 gts de K4[Fe(CN)6]. Branco) + 2 NH4NO3 1) Reações com (NH4)2CO3 2) Reações de caracterização do bário a) BaCO3 + 2 H3CCOOH  Ba(H3CCOO)2 + CO2 + H2O b) Ba(H3CCOO)2 + K2CrO4  BaCrO4 ↓ (pp. Lavar o precipitado e dissolver em HAc (8gts). Um precipitado branco indica o estrôncio. Aquecer levemente e diluir. Adicionar 4 gts de (NH4)2CO3. Uma chama verde confirma o Ba+2. Os ânions encontram-se agrupados em seis grupos. face ao seu comportamento frente ao nitrato de prata e ao cloreto de bário e da solubilidade dos compostos formados individualmente com um destes reagentes. com o intuito de otimizar e obter resultados positivos nas determinações. pelo ácido nítrico diluído. madeira ou grafite). Lavar o precipitado e testar com o fio de platina. Lavar este precipitado e testar com o fio de platina ou qualquer material inerte (madeira ou grafite). mais 5 a 7 gts de (NH4)2CO3. Branco) + 2 NH4H3CCOO PESQUISA DE ÂNIONS Os métodos utilizados para a pesquisa dos ânions. O sobrenadante (4) contém estrôncio. Lavar o precipitado e testar com o fio de platina (ou qualquer material inerte. Gera o sobrenadante e o precipitado (4). Entretanto. branco) + 2 KH3CCOO + 2 KOH 4) Reações de caracterização do estrôncio e) SrCO3 + 2 H3CCOOH  Sr(H3CCOO)2 + CO2 + H2O f) Sr(H3CCOO)2 + (NH4)2CO3  SrCO3 ↓ (pp. permitirá a análise dos principais sais simples com absoluta segurança. e a subseqüente separação dos mesmos. mais 5 gts de NH4OH 10% (até pH alcalino). Centrifugar. Têm-se assim acetatos de cálcio e estrôncio. Aquecer levemente e centrifugar.PUCPR – Química Analítica – Profª. Aquecer em banho-maria e centrifugar. Uma chama vermelho carmin confirma o Sr+2. em concentração elevada. O precipitado (3) deve ser branco e contém cálcio e/ou estrôncio. a) Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3  BaCO3 ↓ (pp. Maria Cristina Vasconcellos 7 O precipitado (2) amarelo caracteriza o Ba+2. Não há na literatura científica especializada um esquema satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais. com algumas alterações introduzidas pela autora.

observando se: a) cloreto e hipoclorito: nada acontece e a solução ficará levemente amarelada. Anotar o ocorrido na análise.1ª GRUPO DE ÂNIONS Cl. I . Verificar. a pesquisa é bastante simples. bastando aplicar conhecimentos já auferidos. Reativo de precipitação: AgNO3 (formam precipitados. De acordo com a reatividade frente aos reativos. Marcha Analítica: 1) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL dessa solução e reagir com 1 gota de solução de cloreto de bário a 10%. é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade. [Fe(CN)6]-3 (ferricianeto). apenas um único ânion será determinado e dentro da solubilidade de seus respectivos sais a pesquisa do cátion. sulfocianeto. nada deve acontecer. Com nitrato de prata fica branco rosado. também é. a identificação de determinado ânion. iodeto NaBr + AgNO3  NaNO3 + AgBr↓ NaI + AgNO3  NaNO3 + AgI↓ pp. branco cloreto.(sulfocianeto). Com nitrato de prata fica branco azulado. ferrocianeto NaCl + AgNO3  NaNO3 + AgCl↓ NaClO + AgNO3  NaNO3 + AgClO↓ NaSCN + AgNO3  NaNO3 + AgSCN↓ Na4[Fe(CN)6] + 4 AgNO3  4 NaNO3 + Ag4[Fe(CN)6]↓ pp. ou seja. para os que dependem de reações em soluções. De acordo com a cor do precipitado formado com nitrato de prata. e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de reações com material sólido (sal de análise). hipoclorito. bastante simples. ClO.(cloreto). principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions). sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). que ao ser reagido com ácido nítrico diluído. 2) Transferir nova porção de análise em outro tubo de ensaio e reagir com nitrato de prata. já citados anteriormente.mesmo aos estudantes iniciantes a determinação do composto simples. onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum. nova solução de análise (1 mL) em um tubo de ensaio e reagir com cloreto férrico. 3 NaSCN + FeCl3  3 NaCl + Fe(SCN)3↓ Diferenciação entre cloreto e hipoclorito . ou seja. b) ferrocianeto: precipitado azul da Prússia. tem-se: pp. SCN. pois é altamente dirigida. PRÁTICA Nº 04 . os processos de identificação visam reações de coloração e de precipitação. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo. Não havendo mistura.PUCPR – Química Analítica – Profª. Maria Cristina Vasconcellos 8 Assim como na análise de cátions. amarelo brometo. Br . [Fe(CN)6]-4 (ferrocianeto). Haverá formação de um precipitado. não se dissolvem. alaranjado ferricianeto Na3[Fe(CN)6] + 3 AgNO3  3 NaNO3 + Ag3[Fe(CN)6]↓ Para os de precipitado BRANCO com nitrato de prata: Transferir.(iodeto). os ânions são divididos em seis grupos. pois em cada composto de análise. por ser dirigida. neste caso.(brometo).(hipoclorito). que são INSOLÚVEIS em ácido nítrico diluído). possibilitando com absoluta segurança. 3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3  12 NaCl + Fe4[Fe(CN)6]3↓ c) sulfocianeto: coloração vermelho sangue. O objetivo final será a determinação de um sal simples.

insolúvel em NaOH ( com adição de NaOH o precipitado torna-se leitoso). que formam cristais nas paredes do tubo indica iodeto. Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 2 a 3 gotas de solução de HgCl2 .nada acontece indica brometo. observando se: a) precipitado branco indica cloreto. Haverá formação de um precipitado marrom avermelhado de ferrocianeto cúprico. Maria Cristina Vasconcellos 9 Transferir nova alíquota da solução de análise em um tubo de ensaio e reagir com 2 a 4 gotas de nitrato plumboso (10%). observar: . b) reagir nova alíquota da solução com 1 a 2 gotas de solução de sulfato cúprico. Sulfocianeto reagir nova alíquota da solução com 1 a 3 gotas de solução nitrato cobaltoso e 1 a 3 gotas de álcool amílico (reação de Vogel). haverá a formação de uma coloração vermelho-sangue. Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 2 a 4 gotas de Pb(NO3)2. o precipitado dissolve-se imediatamente com agitação. 4 NaSCN + Co(NO3)2  2 NaNO3 + Na2[Co(SCN)] Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 a 3 gotas de FeCl3 . sob o tubo colocar um papel filtro contendo de 1 a 2 gotas de solução de amido e 1 a 2 gotas de KI. e acidificar com 2 gotas de H2SO4 concentrado e acrescentar 15 gotas de éter etílico e mais 5 gotas de H2O2. aparecerá um anel azul que indica a presença do ânion sulfocianeto.precipitado branco cristalino indica brometo. .precipitado amarelo ovo indica iodeto. observar: .precipitado amarelo. a formação de um precipitado branco que passa imediatamente para azul da Prússia indica a presença de ferrocianeto. formase um precipitado branco que é solúvel em excesso de NaOH. . solúvel em excesso de NaOH.precipitado branco. caracteriza iodeto. haverá a formação de um anel azul no papel filtro. NaClO + Pb(NO3)2 + 2 NaOH  2 NaNO3 + NaCl + H2O + PbO2↓ REAÇÕES CARACTERÍSTICAS Cloreto  transferir nova porção da solução do sal e reagir com 6 gotas de H2SO4 concentrado com MnO2. O precipitado é solúvel em excesso de KI.desprendimento de gases avermelhados (tóxicos) indica brometo.PUCPR – Química Analítica – Profª. Ferrocianeto a) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 a 2 gotas de FeSO4 . Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 3 gotas de dicromato de potássio a 20%. sendo a fase de cima azul e a fase de baixo verde. portanto. se a substância analisada for iodeto de potássio. seguido de uma efervescência separando em duas fases a solução. Brometo Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 2 a 4 gotas de nitrao ou acetato de plumboso. Precipitado escarlete (laranja a vermelho). . indica iodeto. aquecer e observar: . . Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 espátula de KMnO4 e 5 gotas de H2SO4 diluído. indica o hipoclorito. 2 NaCl + Pb(NO3)2  2 NaNO3 + PbCl2↓ b) precipitado branco que passa gradativamente de amarelo para o marrom. Haverá a formação de uma coloração azul passando a verde. observar: . indica brometo.desprendimento de gás violeta. Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 4 gotas de solução de Pb(NO3)2.

Haverá a formação de uma coloração castanha de ferricianeto férrico. H2PO2 (hipofosfito). Caso esteja azul adicionar gotas de hidróxido de sódio ou de amônio até que fique apareça a coloração castanha. . reto com nitrato de prata e é pouco solúvel em HNO3 diluído. CH3COO (acetato). Maria Cristina Vasconcellos 10 3 Na4[Fe(CN)6] + 2 CuSO4  2 Na2SO4 + Cu4[Fe(CN)6]2↓ Obs: caso aparecera uma coloração azul-esverdeada.2ª GRUPO DE ÂNIONS NO2 (nitrito). Pode-se também formar precipitado branco com BaCl2. 2) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 gota de solução de nitrato de prata haverá formação de precipitado. alaranjado. Marcha Analítica: 1) Transferir uma alíquota de 1 mL desta solução e reagir com 1 gota de solução de cloreto de bário. fica pardo e preto: S2O3-2 Na2S2O3 + AgNO3  2 NaNO3 + Ag2S2O3↓ Ag2S2O3 + H2O  H2SO4 + Ag2S↓ Identificação de ânions com H2SO4 . Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo. Reativo de Precipitação: AgNO3. NaH2PO2 + AgNO3  NaNO3 + AgH2PO2↓ 2 AgH2PO2 + 4 H2O  H3PO4 + 3 H2 + 2 Ag↓ c) Precipitado branco que amarela. este fenômeno pode ocorrer com O ânion tiossulfato.. se necessário e observa-se: 2 NaNO2 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + N2O3 N2O3 + ½ O2  2 NO2 a) NO2-: desprendimento de vapores avermelhados irritantes de dióxido de nitrogênio. De acordo com a cor do precipitado formado com nitrato de prata. tem-se: a) precipitado branco: NO2. CH3COO-.Tratar parte da solução com ácido sulfúrico diluído (3 a 6 gotas) e aquecer em chama. Haverá a formação de um precipitado azul escuro (azul de Turnbull) de ferricianeto ferroso. Verificar que não haverá reação. 2 Na3[Fe(CN)6] + 3 Fe SO4  3 Na2SO4 + Fe3[Fe(CN)6]2↓ PRÁTICA Nº 05 . S2O3 - - - -2 (tiossulfato). Anotar o ocorrido na análise. que ao ser tratado com 3 a 6 gotas de HNO3 diluído tornam-se solúveis. Observação: se o pH da solução estiver ácida forma-se coloração esverdeada. formam precipitados. por estar parcialmente oxidado ou sulfatado. NaNO2 + AgNO3  NaNO3 + AgNO2↓ Na CH3COO + AgNO3  NaNO3 + AgCH3COO↓ b) Precipitado branco que escurece: H2PO2-. 3 Na3[Fe(CN)6] + 3 FeCl3  9 NaCl + Fe3[Fe(CN)6]3↓ b) reagir nova alíquota da solução com uma solução de sulfato ferroso. Ferricianeto a) reagir nova alíquota da solução com uma solução de cloreto férrico.PUCPR – Química Analítica – Profª. basificar a solução. que são solúveis em ácido nítrico diluído. Observação: o ânion sulfeto forma precipitado.

haverá a formação de um precipitado branco que por aquecimento torna-se preto de sulfeto de chumbo. NaCH3COO + H2SO4  NaHSO4 + CH3COOH c) H2PO2-: não há reação.3ª GRUPO DE ÂNIONS CO3-2 (carbonato). mais aquecimento). H2PO2 : a) Transferir nova porção do sal puro e reagir com hidrogênio nascente (1 espátula de zinco metálico em pó com 1 a 3 gotas de H2SO4 concentrado. que se reconhece adicionando-se em seus vapores. b) Transferir nova porção do sal puro e reagir com 1 espátula de molibdato de amônio mais 1 a 2 gotas de H2SO4 concentrado. C6H5O7-3 (cítrico ou citrato). haverá o descoramento da solução. Marcha Analítica: . - S2O3-2: a) Transferir uma alíquota de solução alcoólica de iodo e adicionar gota a gota a solução contendo o ânion tiossulfato. Maria Cristina Vasconcellos 11 b) CH3COO-: desprendimento de ácido acético. confirmando a presença do tiossulfato. um papel umedecido com nitrato de prata que enegrece. IO3-1 (iodito ou iodato). d) S2O3-2: formação de precipitado de enxofre de cor amarela e desprendimento de dióxido de enxofre. que se reconhece pelo seu odor de vinagre. - CH3COO-: a) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 4 gotas de FeSO4 a 10%. obtém-se desprendimento de fosfina (PH3). obtém-se uma coloração verde maçã de nitrito cúprico. HCO3-1 (carbonato ácido ou bicarbonato). marrom-avermelhado. 2 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2 NaI b) Transferir nova porção do sal puro e reagir com 5 a 7 gotas de Pb(NO3)2 . HPO3-2 (fosforoso ou fosfito). a frio. C2O4-2 (oxálico ou oxalato). P2O7-4 (pirofosfórico ou pirofosfato). Obtém-se o descoramento da solução. Em ebulição observa-se a formação de precipitado escuro que varia de marrom escuro a preto de acetato férrico básico e óxido férrico. b) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 gota de solução de cloreto férrico. 2 NaNO2 + CuSO4  Na2SO4 + Cu(NO2)2↓ Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 gota de permanganato de potássio e 1 gota de H2SO4 concentrado. PRÁTICA Nº 05A . c) Transferir nova porção do sal puro e reagir com permanganato de potássio e 1 a 2 gotas de H2SO4 concentrado. nada ocorre. C4H4O6-2 (tartárico ou tartarato). BO2-1 ou BO3-3 (borato ou bórico). Reativo de precipitação: cloreto de bário ou nitrato de prata. haverá o descoramento da solução. que por ebulição reage com a água e apresenta um ppt. MoO4-2 (molíbdico ou molibdato). obtém-se uma coloração azul. Na2S2O3 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + S↓ + SO2 REAÇÕES CARACTERÍSTICAS NO2 : Tratando-se a solução do ânion com 1 a 2 gotas de uma solução de sulfato cúprico. obtém-se uma coloração castanho avermelhado. SO3-2 (sulfuroso ou sulfito). que se reconhece pelo seu odor irritante.PUCPR – Química Analítica – Profª.

transferir parte da solução e diluir 2 a 3 vezes. molibdatos: amarelados e/ou levemente escuros.PUCPR – Química Analítica – Profª. Deverá ocorrer a formação de um precipitado branco. branco) HCO3-1: nada acontece. Observação: os precipitados brancos com AgNO3 tendem ao escurecimento com os seguintes ânions: 1. Anotar o ocorrido na análise. sempre que um sal precipitar branco com os dois reativos. Os sulfatos (6º grupo) podem precipitar em solução concentrada. iodatos. Na2CO3 + MgSO4  Na2SO4 + MgCO3↓ (pp. nova alíquota e reagir com 1 gota de solução de nitrato de prata. carbonatos e bicarbonatos: precipitado branco levemente amarelado. branco) 2 NaHCO3 + MgSO4 ∆ → Na2SO4 + Mg(HCO3)2↓ (pp. branco) Na2CO3 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + Ag2CO3↓ Na2SO3 + AgNO3  2 NaNO3 + Ag2SO3↓ NaIO3 + AgNO3  NaNO3 + Ag2 (IO3)2↓ Na2MoO4 + AgNO3  2 NaNO3 + Ag2MoO4↓ Na2HPO3 + 2 AgNO3  2 NaNO3+ AgHPO3↓ NaPO3 + AgNO3  NaNO3 + AgPO3↓ Na4P2O7 + 4 AgNO3  4 NaNO3 + Ag4P2O7↓ Na2B4O7 + AgNO3 + 3 H2O  2 NaNO3 + 2 H3BO3 + AgBO2↓ Na2C2O4 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + Ag2C2O4↓ Na2C4H4O6 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + Ag2C4H4O6↓ Na3C6H5O7 + 3 AgNO3  3 NaNO3 + Ag3C6H5O7↓ 2 NaHCO3 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + CO2 + 2 H2O + Ag2CO3↓ REAÇÕES DE DISTINÇÃO 1. caso o precipitado persistir.caso contrário é um ânion do 6º grupo. Maria Cristina Vasconcellos 12 1) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL dessa solução e reagir com 1 gota de solução de cloreto de bário a 10%. fosfitos e boratos: precipitado levemente escuros 3. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo. Com cloreto de bário (pp. trata-se de ânion do 3º grupo. com AgNO3. Assim. branco) Na2CO3 + BaCl2  2 NaCl + BaCO3↓ Na2SO3 + BaCl2  2 NaCl + BaSO3↓ 2 NaIO3 + BaCl2  2 NaCl + Ba(IO3)2↓ Na2MoO4 + BaCl2  2 NaCl + BaMoO4↓ Na2HPO3 + BaCl2  2 NaCl + BaHPO3↓ Na2PO3 + BaCl2  2 NaCl + Ba(PO3)2↓ Na2B4O7 + BaCl2 + 3 H2O  2 NaCl + 2 H3BO3 + Ba(BO2)2↓ Na2C2O4 + BaCl2  2 NaCl + BaC2O4↓ Na2C4H4O6 + BaCl2  2 NaCl + BaC4H4O6↓ 2 Na3C6H5O7 + 3 BaCl2  6 NaCl + Ba3(C6H5O7)↓ 2 NaHCO3 + BaCl2  2 NaCl + CO2 + 2 H2O + BaCO3↓ Na4P2O7 + 4 BaCl  4 NaCl + Ba4P2O7 ↓ Com nitrato de prata (pp. 2.1) Diferenciação entre carbonato e bicarbonato: a) Transferir uma alíquota da solução estoque em tubo de ensaio e reagir com sulfato de magnésio e observar: CO3-2: formação de precipitado branco imediato. porém. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo. 2) Transferir para um tubo de ensaio. por fervura haverá formação de precipitado branco.dependendo do pH da solução. 4. Anotar o ocorrido na análise. haverá formação de precipitado branco. .

Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 1 a 2 gotas de ZnSO4. dependendo da concentração do sal. gás incolor com cheiro de ovo podre. haverá a formação de um precipitado branco cristalino que é pouco solúvel em ácido acético por aquecimento. torna a solução amarelada propriedade de sublimação. forma cristais violáceos escuros na parte superior do tubo. de solução sulfato de magnésio. 2 Na2MoO4 + 3 H2SO4 + Zn  ZnSO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O + Mo2O5↓ Observação: • para o iodato: reagir 1 mL da solução estoque com 5 gotas de solução de KI e 3 gotas de ácido acético. um gás violáceo. IO3-1. branco Na4P2O7 + 2ZnSO4 2 Na2SO4 + Zn2P2O7↓ pp. haverá a formação de um precipitado azul. • Para o fosfito: reagir 1 mL da solução estoque com 2gotas de solução de CuSO4. a 10% haverá formação de um precipitado branco de pirofosfato de magnésio. MoO4-2. 2 NaIO3 + 6 H2SO4 + 5 Zn 5 ZnSO4 + 6 H2O + I2↓ + Na2SO4 Na2SO3 + 4 H2SO4 + 3 Zn 3 ZnSO4 + 3 H2O + H2S + Na2SO4 HPO3-2: desprendimento de gás incolor. NaHPO3 + 4 H2SO4 + 3 Zn  3 ZnSO4 + Na2SO4 + 3 H2O + PH3 + Ag ↓ MoO4-2: formação de anidrido molíbdico. HPO3-2 Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com hidrogênio nascente (1 espátula de zinco metálico em pó com 1 a 3 gotas de H2SO4 concentrado. e aquecer se necessário e observar: SO3-2: desprendimento de ácido sulfídrico. capaz de formar um precipitado negro com o papel de nitrato de prata. haverá a formação de um precipitado azul claro que confirma a presença do pirofosfato. (pH neutro ou levemente básico). . acrescentar 5 gotas de amido (recém preparado). observando: CO3-2: formação imediata de coloração avermelhada confirmando o carbonato. HCO3-1: nada acontece ou haverá uma turvação branca ou rosada. Maria Cristina Vasconcellos 13 Mg(HCO3)2  H2O + CO2 + Mg(CO3) ↓ pp.ou até pH ácido. a formação de uma coloração azul confirma o iodato. verde ou parda o que caracteriza o ânion molibdato. branco Zn2P2O7 + CH3COOH  X Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 a 6 gotas de CuSO4. confirmando o bicarbonato.azul claro confirmando o HPO3. indicando o ânion sulfito. branco b) Transferir nova alíquota da solução estoque e adicionar 1 gota de solução alcoólica de fenolftaleína. IO3-1: desprendimento de gás iodo (I2). 2) Distinção entre SO3-2. P2O7-4: transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 a 10 gotas. mais aquecimento). REAÇÕES CARACTERÍSTICAS HPO3-2 (metafosfato): Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 gotas de Cr(NO3)3. desprenderá um odor de alho (fosfina). haverá formação de um ppt. capaz de tornar a solução azul. Na4P2O7 + 2 MgSO4  2 Na2SO4 + Mg2P2O7↓ pp.PUCPR – Química Analítica – Profª.

C2O4-2: Reagir num tubo de ensaio a solução estoque com 3 gotas de uma solução de cloreto de cálcio. a solução torna-se verde devido a formação de cromo. Ao ser adicionado de 3 a 6 gotas de ácido acético diluído. branco) CaC4H4O6 + 2 CH3COOH  Ca(CH3COO)2 + C4H6O6 b) Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 1 a 3 gotas de solução de FeSO4 (25%) e adicionar 2 a 3 gotas de H2O2 (10 volumes). d) Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com corantes fucsina (magenta) ou verde malaquita. acrescentar de 10 mL de álcool etílico. Haverá a queima com uma chama esverdeada.5 a 5 mL de ácido sulfúrico concentrado e atear fogo.ocorrerá o descoramento imediato da solução. num tubo de ensaio. Haverá formação de uma superfície espelhada. (reação macro) Equação: Na2B4O7 + 12 C2H5OH + H2SO4 ∆ → 4 BO3(C2H5)3 (esverdeada)+ Na2SO4 + 7 H2O C4H4O6-2: a) Transferir para um tubo de ensaio uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 gotas de solução de nitrato de prata. até que o precipitado branco seja dissolvido (a solução deverá ficar turva. Haverá formação de um precipitado branco. MÉTODOS FÍSICOS PRÁTICA Nº 06 – DENSIMETRIA . Maria Cristina Vasconcellos 14 BO2-1 ou BO3-3: colocar em cápsula de porcelana uma parte do sal. que com o tempo escurece até um tom avermelhado. confirmando o SO3-2. Aquecer suavemente. e o precipitado se mantiver confirma o oxalato. Sobre esta mistura. hidróxido de amônio diluído. Juntar com o máximo cuidado 2.ocorrerá a formação de um precipitado salmão de nitroprussiato de zinco. Na3C6H5O7 + Pb(CH3COO)2  Pb3(C6H5O7)2 ↓+ NaCH3COO SO3-2: a) Transferir uma alíquota de solução alcoólica de iodo. sob agitação contínua e enérgica. Haverá formação de um precipitado branco imediato que caracteriza o ânion oxalato. acrescentar sobre este 5 gotas de solução de nitroprussiato de sódio (não ocorrerá alteração).Forma-se um precipitado branco. e sobre ela adicionar a solução estoque. branco) ou Na2C2O4 + 2 KMnO4 +8 H2SO4  5 Na2SO4 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2 C6H5O7-3: a) Transferir uma alíquota da solução de análise e reagir com uma solução de acetato plumboso. Na2C2O4 + CaCl2  2 NaCl + CaC2O4 ↓ (pp. Reação conhecida por Espelho de Prata. acrescentar 1 mL da solução de sal. haverá a formação de coloração violeta que confirma o tartarato. gota a gota. se tal não acontecer acrescentar nitrato de prata aos poucos até a solução ficar turva). branco Ag2C4H4O6 + 6 NH4OH  2 Ag(NH3)2OH + (NH4)2 C4H4O6 + 4 H2O 4 Ag(NH3)2OH + 6 H2O ∆ → 2 Ag + Ag2O + 8 NH4OH + ½ O2 ou Na2C4H4O6 + CaCl2  2 NaCl + CaC4H4O6↓ (pp. Haverá a formação de um precipitado branco. 5 NaSO3 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4  2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + K2SO4 + 3 H2O 5 NaSO3 + K2Cr2O7 + 4 H2SO4  3 Na2SO4 + K2SO4 + 4 H2O + Cr2(SO4)3 b) Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 1 gota de K2Cr2O7 em meio ácido ( 2 gotas de HCl diluído). c) Reagir 1 mL de solução saturada de ZnSO4 com 2gotas de solução de ferricianeto de potássio. Com cuidado. Agitar por uns segundos.PUCPR – Química Analítica – Profª. Haverá o descoramento da solução de iodo. Na2C4H4O6 + 2 AgNO3  2 Na2NO3 + Ag2C4H4O6 pp. adicionar.

um de referência e um de medida. Para a água à temperatura ambiente. delicadamente. Para que ocorra a conexão elétrica entre o eletrodo e a solução da amostra. café. Ela foi capaz de garantir a base experimental para a consolidação da concepção atômica da matéria como uma teoria científica. relativa à massa m do mesmo volume de água a tºC. É constituído de dois eletrodos. utilizando uma proveta de 500 mL e as mesmas soluções. Para conseguir uma eficiente pressão de saída da solução saturada de cloreto de potássio. sendo utilizada para amostras líquidas. mas pode ser usada para amostras sólidas. que vai de 1 a 14. e a mais comum é a de cloreto de potássio saturada. água destilada. Quando colocado em uma solução aquosa. Secar a gota na ponta do eletrodo. Pode-se definir como: massa ( g ) = densidade absoluta na temperatura t volume(mL) d massa ( g ) = d t.03% por ºC de aumento de temperatura. Procedimento a) Determinar a densidade por Balão volumétrico Pesar um balão volumétrico de 100 mL. por evolução espontânea ou sob influxo de agentes externos. b) Determinar a densidade utilizando um Hidrômetro Repetir o procedimento de a. Determinar o pH da amostra. efetivamente dissociados. e um galvanômetro ligado a uma escala de unidades de pH. O Eletrodo de Medida (eletrodo de vidro) é o mais utilizado. Usar água destilada para lavar o eletrodo. Calibrar o pHmetro com tampões de pH 7 e 4. deve-se usar uma ponte salina. quantitativa. Desta maneira. é necessário que ela esteja pelo menos 2 cm acima do nível da solução da amostra. Maria Cristina Vasconcellos 15 A determinação da densidade é uma das medidas mais simples.PUCPR – Química Analítica – Profª. Amostras: água da torneira. Acertar a temperatura (verificar o manual do aparelho).. Verificar os níveis dos eletrólitos dentro dos eletrodos.4 = t = densidade relativa da amostra a tºC em relação à água a 4ºC (1 g de dt = d4 volume(mL) dt = água pura = 1mL de água pura a 4ºC) d t . assumiu . Depois colocar água destilada até o traço de aferição.MEDIDAS DE pH O pH é relativo a quantidade de íons hidrogênio (H+) presentes numa solução. Para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria.t = mV = gravidade específica –número adimensional definido como a massa m de uma moV substância a tºC. Procedimento Ligar o pHmetro e esperar aquecer. Anotar os pesos. com a tampa e vazio. Uma diferença de potencial elétrico se desenvolve através da membrana de vidro. avaliar a extensão das transformações químicas sofridas pelos sistemas materiais. Usar o hidrômetro para realizar as medidas. este tipo de análise. PRÁTICA Nº 06A . leite. A análise quantitativa permite por meio das mais variadas técnicas e métodos. os cátions da membrana de vidro são trocados por íons H+. a densidade decresce cerca de 0. utiliza-se a água. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA A análise quantitativa cumpriu um papel no desenvolvimento da ciência química e da química tecnológica. Repetir o procedimento para uma solução saturada de cloreto de sódio e para álcool etílico. pH = -log [H+]. antes de qualquer medida e também após alguma medição. visto que o seu potencial não é afetado pela presença de agentes oxidantes e redutores. mas qualquer medida de densidade é afetada por variação de temperatura. O pHmetro é um equipamento utilizado para medir o pH de uma solução.

o controle dos materiais nas várias fases da produção e a avaliação da qualidade dos produtos parciais ou totalmente acabados. há ainda um permanente trabalho de investigação. As reações envolvem a combinação dos íons hidrogênio e hidróxido para formar a água. devido a este sal ser solúvel em água. M-ind + EDTA coloraçãoA M-EDTA + Ind coloração B Indicador específico Negro de eriocromo T (púrpura para azul). é um reagente muito importante para as titulações com formações de complexos. Co+2 Agentes Mascarantes . Este tipo de análise é classificado da seguinte forma: 1) Reações de neutralização. A dissociação de um complexo está ligada ao meio. até pH = 8 = vermelho violeta. Ca+2. por exemplo: • cátions divalentes  obtém-se complexos estáveis em meio ligeiramente alcalino (pH=10). por meio de uma solução padrão de ácido (acidimetria) e a titulação de ácidos ou de ácidos formados pela hidrólise de sais de bases fracas por uma base padrão (alcalimetria). a melhoria de qualidade dos produtos. Sr+2. Ba+2. A análise quantitativa abrange o exame das matérias-primas. pH > 11 = azul Cátions Metálicos Alcalinos terrosos (Mg+2.11 = violeta. 1992). Os indicadores utilizados são conhecidos como metalocrômicos. 1974). Devido a sua estrutura. Ni+2. diversos dos íons hidrogênio e hidróxido. cuja concentração é conhecida. tem a capacidade de captar os metais e desta forma ser procedida a quantificação. Ácido calcon carboxílico Ditizona. Cu+2. que formam um íon ou um composto levemente dissociado. • cátions tri e tetravalentes  obtém-se complexos estáveis em pH = 13. se pH 7-11 = azul. se pH 12-14 = amarelo alaranjado. Nos laboratórios de grandes estabelecimentos industriais. a adoção de novos métodos analíticos de controle (Ohlweiler. Maria Cristina Vasconcellos 16 o papel de instrumento indispensável para o avanço do conhecimento nos vários campos da química e outras ciências naturais. ou acidimetria e alcalimetria: é a titulação de bases livres ou não. se pH 5-6 = vermelho. e que reage quantitativamente com um volume conhecido da solução que tem a substância a ser determinada (Vogel. Pb. se pH 7-11 + Mg = vermelhovinho. 2) Reações de formação de complexos (quelação): são reações que dependem da combinação de íons. xilenol orange Murexida . Cd+2. Zn+2 Ca+2 na presença de Mg+2 Al+3 Ca+2. O HO O HO N N O OH O OH EDTA Os complexos resultantes das titulações com EDTA possuem basicamente a mesma estrutura. pH de 9. e são formados por compostos orgânicos corados capazes de reagir com o íon metálico e formar quelatos com colorações diferentes daquelas que possuem os próprios corantes livres. que envolve a ampliação da análise quantitativa em estudos sobre a utilização de matériasprimas de outra origem e de novos processos tecnológicos. Mn+2. Para esta análise utiliza-se o ácido etilenodiaminatetracético (EDTA). comumente na forma do sal de dissódico. diferenciando apenas quanto as cargas finais. Tipos de Análise Química Analítica Quantitativa Análise Titrimétrica: refere-se à análise química quantitativa efetuada pela determinação do volume de uma solução.PUCPR – Química Analítica – Profª.

Esta reação deve processar instantaneamente.Nt. que se decompõe formando óxido de prata. aparecendo um precipitado preto. 3) Reação de precipitação : dependem da combinação de íons para formar um precipitado simples. em presença do indicador cromato de potássio. iodato de potássio e bromato de potássio. consequentemente. enquanto o chumbo não forma o complexo. cianeto e tiocianato. sendo p= solução problema e t = solução conhecida. competindo com a reação básica da titulação. em presença de íon férrico que é adicionado na forma de solução saturada de sulfato de amônio e férrico. a formação de um ligante hexacoordenativo pelo EDTA. iodo. Métodos na Argentometria. Para cada tipo de titulação. estanoso. O pH também não pode ser superior a 10. a saber: • Método de Mohr: é um método aplicável a determinação de cloretos e brometos. O ponto de equivalência é determinado através do uso de INDICADORES (Vogel. Não há alteração do estado de oxidação. A Argentometria é a precipitação mais importante. sulfato cérico.5. que reagem a variação do pH. pode-se dizer que no ponto de equivalência (ou ponto final) da titulação. Se o pH da solução for < que 6. Equação da Volumetria Considerando que os equivalentes-grama reagem sempre na proporção de 1:1. como na titulação do íon prata com uma solução de cloreto. visto que precipitará hidróxido de prata. cloreto ou sulfato de cromoso e cloreto ou sulfato de titânio (Vogel. tiossulfato de sódio. Neste método deve-se considerar alguns fatores que são a concentração do indicador. o indicador deixa de funcionar (o cromato de prata que se forma é solúvel em meio excessivamente ácido). As soluções padrões ou são agentes oxidantes ou agentes redutores. já não é mais atingido. brometo e iodeto em meio ácido. • Método de Volhard: é um método indireto. fcv = Vt. Na prática. As reações de precipitação e formação de complexos apresentam certa limitação.PUCPR – Química Analítica – Profª. O níquel forma um complexo de alta estabilidade com os íons cianeto. óxido arsenioso. A vantagem deste método em relação do de Mohr é que a titulação se procede em meio ácido. até o término da reação. conclui-se que no ponto de equivalência da titulação tem-se Vp. e a precisão dependem do preparo dos reagentes para análise. da adsorção e da oxi-redução. O término da reação é chamado PONTO DE EQUIVALÊNCIA. o pH da solução. Maria Cristina Vasconcellos 17 São certas substâncias presentes em solução que podem formar complexos com os íons metálicos. Os principais agentes oxidantes são: permanganato de potássio. pg. cloreto ou sulfato de vanádio. 1992. e desta forma tem-se: . a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata. Os agentes redutores comumente usados são compostos férrico. 4) Reações de oxidação-redução: são todas as reações que envolvem a alteração do número de oxidação ou a transferência de elétrons entre as substâncias que reagem. e está fundamentada nos sais pouco solúveis que formam o íon prata com halogenetos. a substância a ser analisada. 1992). Titulação É a operação na qual. sem sofrer interferências do níquel.V. dicromato de potássio. Este é conhecido como o Princípio da Equivalência. se adiciona a solução titulada (padrão) gota-a-gota à solução problema.5. Como e = N.219-222).Np = Vt. o que assegura um campo de aplicação mais amplo. e conseqüentemente. então Vp. onde uma solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de amônio ou potássio. nitrato mercuroso. Este método é muito utilizado para a determinação do íon prata por meio da titulação da solução nítrica com tiocianato. o número de equivalente-grama(e) da solução titulada (escoa da bureta). titula-se o chumbo com EDTA em presença de cianeto. se igualou ao número de equivalente-grama da solução problema. existem indicadores específicos.Np. Pelo princípio da equivalência as normalidades são canceladas. substâncias orgânicas. muito usado também para determinar cloreto. Um exemplo de agente mascarante é o cianeto. A solução neutra é titulada com nitrato de prata.Nt. ou seja. em muitos casos devido a falta de indicadores adequados.

Acrescentar duas gotas do indicador fenolftaleína. (5g de K2CrO4 diluídos a 100 mL de água. Iniciar a titulação. mas é levemente higroscópico.5g do sal de cozinha. Filtrar em papel filtro qualitativo). O nitrato de parta é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza. ambientar com a solução de hidróxido de sódio e depois preenchê-la. Libera a prata quando com substâncias orgânicas. Maria Cristina Vasconcellos 18 Vp. Utilizando o pHmetro.1 mol/L para um erlenmeyer. sendo considerado um ótimo padrão primário. Conseqüentemente fcv = Vp / Vt. após ser titulado. Quando isto ocorrer. Cálculos Construir a curva sendo que na abscissa deverá ser pontuado o volume de NaOH em mL. Todos os sais de parta são venenosos. determinar o pH da solução de ácido acético.1N. PRÁTICA Nº 08 – Determinação da Pureza do sal de cozinha (volumetria de precipitação) Objetivo: Determinar a quantidade de cloretos existentes numa amostra de sal de cozinha. com uma pipeta volumétrica. de 10 em 10 mL e na ordenada o pH do ácido. não sendo higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado em frascos âmbar. e acrescentar água deionizada até 100 mL. PRÁTICA Nº 07 – Construção de uma Curva de Titulação ácido-base Objetivo: Construir uma curva de calibração de um ácido fraco com uma base forte. muito solúvel em água.PUCPR – Química Analítica – Profª. Procedimento Pesar 0. é um número que indica o quão exato se encontra a solução. volumetricamente. até o volume gasto da base for de 75 mL. preencher a bureta novamente com mais solução de hidróxido de sódio e continuar a titular. 0. para um erlenmeyer de 250 mL. verificando que não tenha a presença de bolhas e aferir o menisco. Titular com uma solução de nitrato de parta 0. Este é o indicador que passará a um precipitado vermelho tijolo. Transferir 20 mL desta solução. inodoro e incolor. sendo procedida pelo método de Mohr ou com método dos indicadores de absorção. Na bureta. Mas se mal armazenado poderá sofrer oxidação e devido a isto se recorre a via indireta para o preparo da solução. devendo ser dessecado mediante aquecimento em forno elétrico (mufla) a 500ºC e resfriado em dessecador contendo sílica gel.fcv = Vt. e completar o volume. O cloreto de sódio é um sólido de sabor salgado. Apresenta lâminas incolores e transparentes. agitar e adicionar gotas de nitrato de parta até perceber um leve precipitado. Introdução O nitrato de parta resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata. 50 mL de uma solução de ácido acético. sem apresentar nenhuma alteração. Seguir este procedimento até que toda a base seja esgotada. O título de soluções de nitrato de prata é determinado em relação ao cloreto de sódio (padrão primário). transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Procedimento Transferir. Repetir este processo a cada 5 mL. Observações: . determinar o pH e anotar. padronizada. previamente calibrado. Acrescentar 50 mL de água destilada e 2 gotas de solução de cromato de potássio a 5% sensibilizada. Após a adição de 5 mL da base. Fcv = fator de correção volumétrico.

Preparo da Solução de Amido 1%  Pesar a massa calculada de amido em um becker. avolumando com água deionizada. reagirá com o cromato de potássio formando o cromato de prata.5).  Adicionar 1 mL de amido.100% Massa calculada ----. fazer uma prova em branco. em pH neutro (6. Preparo da solução de iodo . usando o papel tornassol para verificação do meio. até a formação de um precipitado vermelho tijolo. ou seja. Caso esteja ácida neutralizar com carbonato de cálcio e se estiver alcalina. adicionar 1 mL do indicador de cromato de potássio sensibilizado e 0.  1 pitada (±1 g) de iodeto de potássio. Esta titulação deve ser realizada a frio. O produto formado é um cromato de prata que é solúvel em meio excessivamente ácido e em meio excessivamente básico precipita óxido de prata.  Adicionar 1 mL de amido. até 100 mL. Maria Cristina Vasconcellos 19 • • • • • antes de titular. livre de cloretos e titular com a solução de nitrato de prata padronizado. titular 20 mL de água destilada.  Esfriar a solução e avolumar. Cálculo % NaCl = VgAgNO 3 x NAgNO 3 x fcv x miliequivalenteNaCl x 100 massa NaCl Massa pesada ------.PUCPR – Química Analítica – Profª. de coloração preta.  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha.x% de NaCl PRÁTICA Nº 09 – Determinação de Teor de Cloro ativo (volumetria de oxi-redução) (Cedida pelo Prof. Quando todo o cloreto tiver reagido com o nitrato de prata a 1ª gota em EXCESSO. Procedimento 1) Padronização do Tiossulfato de Sódio  Pesar a massa do padrão primário (caso seja menor que 0.5 a 10.2 g preparar uma solução correspondente. Giovani Teixeira) Objetivo: Determinar o teor de Cloro ativo numa solução de hipoclorito A titulometria de óxido redução envolve reações em que ocorrem transferência de elétrons. medindo 10 mL desta solução).  1 pitada de iodeto de potássio. Dosagem de cloro ativo  Transferir 20 mL da amostra. neutralizar com ácido nítrico.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor.  Transferir para o erlenmeyer.  Dissolver com água quente.5g de carbonato de cálcio.  1 mL de acido sulfúrico concentrado. completando com água no erlenmeyer. Resultado : %p/V de cloro ativo.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor.  5 mL de acido acético glacial  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha.

 1 mL de acido sulfúrico concentrado.  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha. Maria Cristina Vasconcellos 20  Pesar a massa calculada de iodo.PUCPR – Química Analítica – Profª.1N fc______ Cloro Residual 20 mL de amostra com 1 pitada de KI em um erlenmeyer 5 mL de ácido acético glacial Titular o iodo liberado com o tiossulfato de sódio 0.025N fc______ Resultado g/L ClO iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substância fortemente redutora.68. necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível.  Adicionar 1 mL de amido.  Adicionar 1 mL de amido. A semi-reação de redução do iodo é a seguinte: I2(s) + 2e2IE0 = 0.102 que também é um agente oxidante semelhante ao iodo: I3.  Dissolver o iodeto de potássio (10 g) em água deionizada em um becker. Padronização do Iodo  Medir 10 ml da solução de iodo. Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo.5345 V No entanto. I2 + II3K = 7.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulação iodométrica direta. transferir para o erlenmeyer e avolumar.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. transferindo-a para um balão volumétrico e avolumar.  Adicionar 500 de acido clorídrico 1:2  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha.5355 V . Resultado: mg/L de sulfeto Analise de Cr6+ 20 mL da amostra para erlenmeyer de 250 mL 2 g de KI 1 mL de H2SO4 PA Titular com Na2S2O3 0. Forma-se o triideto. transferir para o erlenmeyer.  Adicionar porções de 10 mL da solução de iodo ate permanecer a coloração castanho. Analise de Sulfetos  Medir 20 mL da amostra.  Adicionar a massa de iodo pesada e dissolve-lo na solução preparada anteriormente. a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização.+ 2e3IE0 = 0.

observável em concentrações mínimas de iodo. Maria Cristina Vasconcellos 21 Portanto. reage com a espécie redutora da amostra formando iodeto.1M 250 mL de CaCO3 1000 ppm 100 mL de HCl 1:2 500 mL de NiSO4 NaOH 10% NaOH 1N Procedimento para CaCO3 1000 ppm .7H2O 0. a perda de iodo por volatilização decresce apreciavelmente. Isto é possível empregando-se como titulante uma solução padrão de iodato de potássio (padrão primário) em presença de excesso de iodeto (iodatometria). lavando o papel alumínio (± 50 mL). O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador.1 M (EDTA dissódico di hidratado ou hexahidratado) 1 L de EDTA 0. sendo que. A amilose do amido reage com o iodo. o número de oxidação do iodo varia de +5 (IO3-) para -1 (I-). 3. 2.Neutralizar com NaOH 1N (gota a gota) e transferir para o balão volumétrico (lavar o béquer) . formando um complexo azul escuro. principalmente se a análise for realizada sob refrigeração.Pesar o sal. .Adicionar 2 gotas de vermelho de metila depois de frio.Adicionar o HCl 1:2 gota a gota até cessar a efervescência e ferver por 3 min. Preparar as soluções 1 L EDTA 0. 7. usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto. 5. o erro devido a alteração do título da solução padrão é tolerável. Giovani Teixeira) Objetivo: Determinar o teor de Cálcio em Calcáreo Procedimento 1. completar com água DD para preparar 1L de tampão. Preparar 250 mL. . Uma alternativa é gerar o iodo durante a titulação.Completar o volume com água deionizada. 4. 8.01 M ( a partir da 0.+ 5I. ou seja. são envolvidos 6 elétrons. Padronização . Esta solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte: IO3.+ 6H+ 3I2 + 3H2O O iodo formado. em presença de iodeto. No processo global. Preparo da solução tampão pH 10 64 g de NH4Cl em 570 mL de NH4OH.10 – Determinação do Cálcio (complexometria) (Cedida pelo Prof.1M) 500 mL de ZnSO4. amilose + I3complexo azul escuro PRÁTICA Nº. 6. transferir para um becker. .PUCPR – Química Analítica – Profª.

Titular com EDTA 0.Transferir a massa para um balão de 100 mL e retirar uma alíquota de 10 mL .Retirar 20 mL de amostra e adicionar 2 mL de trietanolamina .5 g .5 mL de NH4OH concentrado.10 mL de NiSO4 0.01M .Esfriar e filtrar.1M fc=________ Resultado: mg/L CNAnálise de Pureza do BaCl2 . .01 M fc = _______ Resultado : mg/L CaCO3 . .5 mL de NH4OH .1 M fc=_______ .Classifique a água.1 pitada de negro de Erio Cromo T .10 mL de EDTA 0.1 pitada de negro Erio Cromo T .Titular com EDTA 0.100 mL de amostra .Completar em balão até 100 mL Total .1 pitada de Erio T .Adicionar água .2 mL de tampão .Medir 50 mL de amostra .PUCPR – Química Analítica – Profª.Titular com EDTA 0.Titular com EDTA 0. Maria Cristina Vasconcellos 22 .01 M .Alcalinizar com 5 mL de NH4OH concentrado .100 mL de amostra .1 M Análise de Calcário .Titular com EDTA 0.2 ml de solução tampão – pH 10 .2 ml de solução tampão – pH 10 .1 pitada de Murexida Análise de Dureza Total: Metais Ca2+ e Mg2+ .Adicionar HCl (1:2) até efervescência parar.20 mL de Sulfato de Zinco . Dureza Cálcio .Amostra de 0.Pesar 2g de BaCl2 . (ferver para que acelere a reação) .Adicionar NaOH com vermelho de metila até o amarelo .20 mL de CaCO3 0.Titular com ZnSO4.7H2O 0.1 M .1 pitada de murexida .1 pitada de murexida .1 M fc= _______ .3 mL de NaOH 1 N .01M fc= ______ Resultado: mg/L CaCO3 Análise de Cianetos .

25 M .25 M . desde planta. a gelatina e a água ocluída está presente numa rede cristalina de cloreto de sódio. ou seja. Análise de Sulfato . → Métodos Relativo a tudo que é volátil a 105 – 110ºC.PUCPR – Química Analítica – Profª. secagem em dessecador com perclorato de magnésio. Água adsorvida que vem contaminando a superfície de um objeto e quanto menor o tamanho da molécula maior é a quantidade de água adsorvida. por exemplo. A água não essencial (ou água de contaminação) pode ser subdividida em água adsorvida. sílica gel. Maria Cristina Vasconcellos 23 .7H2O 0. gravimétrico. A água absorvida é a que não fica só na superfície ela está embebida na molécula. Existem os métodos.5H2O (azul intenso) CuSO4 (branco) e a água de parte do composto é a que incorpora uma molécula para formar um hidróxido ( CaO + H2O  Ca(OH)2)ou perder água para formar um novo composto (2 NaHPO4 ∆ H2O + Na4P2O7).200 mL de amostra .1 pitada de murexida Resultado: % CaO e % MgO .Titular com EDTA 0. absorvida ou ocluída.1 M. que está subdividido em desidratação. por exemplo CuSO4. A água de cristalização é a utilizada para cristalizar a substância.Adicionar ao filtrado excesso de EDTA – 10 mL . PRÁTICA Nº.Retirar 20 mL de amostra e adicionar 2 mL de trietanolamina . circulação. de constituição está subdivida em de cristalização ou que faz parte do composto. solo e alimento. podendo ser não essencial ou essencial. A água essencial.10 mL de BaCl2 0.Negro de Erio Cromo T. O método gravimétrico. Cálcio . quando se aquece o sal escuta-se uma crepitação. animais. como por exemplo. volumétrico e instrumental.1 pitada de negro de Erio Cromo T . Leva muito tempo para ser realizada e não tem alteração de temperatura.3 mL de NaOH 1 N (pH 12) . CaSO4 anidro. químico. .Classifique o Calcário.Titular com NiSO4.Filtrar a solução .11 – Determinação de Umidade e Cinzas em Solo Introdução A Umidade está relacionada a água existente em qualquer composição.

piridina. . Sem tocar com a mão e pegando o cadinho com a pinça metálica. Para produtos com pequena quantidade de água. Pesar e calcular a quantidade de água eliminada. Os métodos químicos para determinação de umidade de Karl Fischer (iodo. Usada para óleos. por 1 hora e deixar em dessecador até esfriar. até obter as cinzas. pesar novamente e levar a estufa. que possuem um aspecto esbranquiçado e o peso está constante. ou à vácuo mais utilizada para alimentos com muito açúcar. sendo normalmente realizada em estufa com temperatura variando de 525 a 550ºC.PUCPR – Química Analítica – Profª. a diferença das 2 últimas pesagens deve ser menor que 0. esfriar. Usa uma temperatura mais baixa (70 a 80ºC). mas com um tempo mais longo. Ao pesar deve-se atentar para um peso constante.0020g. pesar a amostra e retornar à mufla na temperatura de 525 a 550ºC. retirar e deixar esfriar em dessecador. que deverá estar na temperatura entre 105-110ºC. pesá-lo e posteriormente pesar de 5 a 10g de amostra. Método instrumental é utilizado uma balança terrmogravimétrica que possui uma lâmpada de infra-vermelho que faz a secagem. Métodos a) incineração simples: colocar o cadinho na mufla (600ºC). Recomenda-se usar cápsula de porcelana para poder ter uma maior quantidade de amostra. podendo ser potenciométrico ou condutimétrico. b) Incineração dupla: carbonizar antes em chapa e depois colocar na mufla. por exemplo o tolueno. U% = ( pesocadinho + amostraúmida ) − ( pesocadinho + amostra sec a ) x100 ( pesocadinho + amostraúmida ) − ( pesocadinho) PRÁTICA Nº 11A – Cinzas Introdução É uma técnica que analisa a quantidade de matéria que foi incinerada. Maria Cristina Vasconcellos 24 Secagem em estufa: podendo ser em estufa convenciona de até 250ºC. como por exemplo as frutas. ‘ou seja. Procedimento Secar o cadinho de porcelana em estufa a 110ºC. Método volumétrico é feita uma extração com solventes imiscíveis. Secagem com circulação de ar usada para substâncias ricas em compostos voláteis. SO2). por 1 hora. plantas e solo. Após este tempo. cimento e medicamentos.

Acrescentar água destilada. A via úmida é utilizada quando o metal tem um ponto de fusão baixo. homogeneizando. Maria Cristina Vasconcellos 25 A parte orgânica é destruída por via seca (cinzas) ou via úmida (digestão por ácidos). colocar o cadinho sobre um triângulo de porcelana e sobre a chama.PUCPR – Química Analítica – Profª. Procedimento Com o cadinho deixado em mufla (550ºC). para um erlenmeyer. A parte inorgânica são as cinzas. por 1 hora. Esfriar em dessecador e pesar. cinzas % = (cadinhocinzas ) − (cadinho) *100 (cadinhoamostra ) − (cadinho) PRÁTICA Nº. esfriar e pesar. deixar em dessecador. Levar à mufla por 1 hora. previamente calcinado e pesado. utilizar a pinça metálica. Após. pesa-lo. Secar sobre tela de amianto no bico de Bunsen e depois incinerar sobre um triângulo de porcelana até aparecer as cinzas. transferir para a mufla e deixar até que as cinzas (aproximadamente de 3 a 5 horas) fiquem esbranquiçadas. 6 H2O . Na pesagem. Cálculo a)Teor de ferro % de Fe = p x F x 100 ta p = resíduo do cadinho (cadinho com cinzas – cadinho vazio) F = massa atômica do ferro / massa molecular do óxido férrico ta = amostra b) Teor de FeCl3. até a marca de 100 mL. Após este período. gota a gota. volumetricamente. DEVIDO AO CALOR E TAMBÉM PARA EVITAR ACRESCENTAR GORDURA AO MATERIAL. Esfriar a aproximadamente 70ºC e acrescentar hidróxido de amônio concentrado. deixar queimar até que não saia mais fumaça. ATENÇÃO A ESTA ADIÇÃO. e depois de esfriado em dessecador. e utilizando uma pinça metálica. Acidificar com 1 mL de ácido nítrico concentrado e 3 mL de ácido clorídrico concentrado. Ferver por 5 minutos.12 – Determinação do Ferro (gravimetria) Objetivo: Determinar o teor de ferro numa amostra Procedimento Transferir 10 mL. OBSERVAÇÃO: NÃO DEVE-SE COLOCAR AS MÃOS NO MATERIAL. a temperatura de 950ºC. Depois pesar de 10 a 20 g da amostra. da solução amostra de sal de ferro. Filtrar em papel quantitativo (faixa preta) e lavar o resíduo com hidróxido de amônio a 1%. Transferir o resíduo juntamente com o papel para um cadinho. Deixar em repouso por 30 minutos.

A C2 (ppm (xi2) A2 (nm) (yi2) Σ Onde: n = número de padrões − − Formulário: r = n. Σxi. para um balão volumétrico de 100 mL. relaciona a transmitância. a= n. Essa permite calcular a concentração de substâncias numa amostra. Objetivo: Verificar a curva de absorção de amostras de azul de metileno Procedimento A partir de um solução de 1000 ppm.15 – DOSAGEM COLORIMÉTRICA DO AZUL DE METILENO Introdução: A lei de Beer. desenhar o gráfico: . yi − Σxi. b = y − a. yi − Σxi. a espessura da amostra e a concentração das espécies químicas que absorvem a luz. 50 e 60 ppm.[nΣyi 2 − (Σyi) 2 ] . Proceder a leitura dos padrões no comprimento de onde de 665 nm Construir a curva de calibração em papel milimetrado Gerar a equação a partir da qual seja possível obter a concentração de qualquer amostra Calcular o coeficiente de absortividade molar do azul de metileno Roteiro para determinação da curva padrão por regressão linear: n C (ppm) (xi) A (nm) (yi) C. 20. Maria Cristina Vasconcellos 26 % de FeCl3. que é a equação fundamental da espectrofotometria. 6 H2O = p x F x 100 ta p = resíduo do cadinho (cadinho com cinzas – cadinho vazio) F = massa atômica do ferro / massa molecular do óxido férrico ta = amostra Reações FeCl2 + Cl  FeCl3 FeCl3 + 3NH4OH  3 NH4Cl + Fe(OH)3 2 Fe(OH)3 ∆ → 3 H2O + Fe2O3 (resíduo) HNO3 + 3 HCl  2 H2O + NOCl + 2 Cl (água régia) PRÁTICA Nº.Σxi.Σyi [n. 40.Σyi n.PUCPR – Química Analítica – Profª.Σxi 2 − (Σxi) 2 ]. x Após cálculos. preparar soluções de concentrações 10.Σxi 2 − (Σxi) 2 . 30.

ind. 417 –484 GEISER.S. http://www2. – Exp.bunker. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos.asp?M=P&ID_P=136 .L. Maria Cristina Vasconcellos 27 Referências BACCAN.ed.E. In Phisiol and Bichem.F. Introdução à Semi-Microanálise.. Revista Ibero Americana de Education Química. 1987. Análise Química Quantitativa.br/quimica/disciplinas/QAQEI. CURLING. GODINHO.M. VOGEL. 1996.htm http://www. 5. 1970 3. Campinas: Unicamp.ufpi.1992.PUCPR – Química Analítica – Profª. L.br/ver. J. N.. E. ALEIXO.

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