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Professora: Jeannette de Magalhes Turma: QUI3A T2 Grupo 4 ALUNA: Maria Luiza Andrade Aquino n: 17
Belo Horizonte
03 de agosto de 2011
1. INTRODUO A Anlise Volumtrica o procedimento analtico quantitativo pelo qual determina-se a quantidade desconhecida de um composto atravs da reao deste com um reagente padro ou padronizado. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido denominada soluo padro; a massa da substncia a ser analisada calculada a partir do volume da soluo padro usado, da equao qumica envolvida e das massas moleculares reativas dos compostos que reagem; e o procedimento com o qual se determina o volume de soluo necessrio para reagir com a soluo problema denominada titulao.
A Volumetria de Neutralizao um mtodo de anlise que fundamenta-se na variao da concentrao de ctions hidrnio (H3O+), atravs das reaes deste com os nions hidroxila (OH-), devido reao entre uma substncia de carter cido com um outra de carter bsico, em meio aquoso. Sendo assim, pode-se fazer determinaes quantitativas de um soluo alcalina utilizando uma soluo padro cida e vice-versa.
Quando a quantidade de substncia cuja concentrao quer se determinar e a quantidade de soluo padro adicionada so quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalncia (ou ponto final terico) que o ponto onde a reao se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reao.
Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediaes do ponto de equivalncia pode servir, em princpio, para a localizao deste. Adiciona-se, na maioria dos casos, soluo a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudana de colorao quando trmino da reao ocorrer. O ponto em que isso ocorre denominado ponto final. Na volumetria de neutralizao, o ponto final detectado usando indicadores cido-base, que so substncias que mudam de cor dentro de uma estreita faixa de pH, a zona de transio do indicador.
O ZAP Clean um produto de limpeza desincrustante que contm em sua formulao, dentre outras substncias, soda custica e carbonato de sdio. Para determinar
corretamente a quantidade de hidrxido de sdio presente no produto deve-se levar em considerao a presena do Na2CO3, visto que ele tambm reage com HCl transformandose, primeira em NaHCO3 e, posteriormente, NaCl. Para isso, usa-se, geralmente, um mtodo baseado na fixao dos dois pontos de equivalncia na curva de titulao empregando fenolftalena e alaranjado de metila como indicadores.
2. OBJETIVOS Dosar o NaOH no produto em anlise, verificando que possvel tambm dosar carbonatos e bicarbonatos numa mistura.
3. RECURSOS NECESSRIOS
3.1 Reagentes/Solues
- gua destilada; - Soluo alcolica de fenolftalena 0,1%; - Soluo de cido clordrico (HCl) 0,1000 eqg L-1; - Soluo de carbonato de sdio (Na2CO3) 0,1000 eqg L-1; - Soluo de metilorange 0,1%; - Zap Clean.
3.2 Materiais - Azulejo branco; - Balo volumtrico 1000 mL; - Basto de vidro; - Bquers 50, 250, 400 mL; - Bureta de 50,00 mL; - Erlenmeyers 250 mL; - Esptula; - Garra dupla para bureta;
- Pipeta volumtrica de 20,00 mL; - Provetas; - Suporte Universal; - Vidro de relgio. 3.3 Equipamentos
Anexo II: Tabela 03. Ficha Informativa dos Reagentes utilizados na dosagem de NaOH
no Zap clean
Anexo II: Tabela 04. Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma
Clculos: - 1000 mL de soluo de HCl 0,1000 E L-1 a partir do HCl conc.; d=1,19 g mL-1; 37% m m-1 d = m/V 1,19 V = 100 V = 84,0336 mL 37 g 37 g --------- 100 g --------84,0336 mL 36,46 g --------- 1 E 440,35 g --------- Y Y = 12,06 E L-1 N.V=N.V 12,06 V = 0,1 1000 V = 8,3 mL de HCl conc.
m1 = 0,5299 g
- Soluo de metilorange 0,1% 0,1 g de metilorange para 100 mL de soluo - Soluo de fenolftalena 0,1% 0,1 g de fenolftalena para 100 mL de soluo
Anexo II: Tabela 05. Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de
Gerao de Resduos por Aluno - Resduo da titulao com fenolftalena: Na+, Cl-, HCO3-, H3O+, OH-, fenolftalena; pH = 8-9; - Resduo da titulao com metilorange: Na+, Cl-, CO32-, H3O+, OH-, CO2(g), metilorange; = 3-4 - Resduo da padronizao do HCl: Na+, Cl-, CO32-, H3O+, OH-, CO2(g) - Resduo da ambientao das buretas: soluo de HCl diluda. - Resduo da prova em branco: gua e metilorange - Resduo contendo amostra dissolvida: pH 14 Observando os resduos gerados na prtica, nota-se que nenhum deles apresenta caractersticas de toxicidade. Dessa forma, pode-se reunir os resduos das titulaes com ambos os indicadores, da padronizao e prova em branco num nico recipiente e verificar o pH. Como este encontrou-se fora da faixa permitida para descarte (pH = 6-9), foi necessrio acertar o pH com o HCl residual da ambientao das buretas, visto que este se encontrava puro. Caso o pH estivesse muito cido, a basicificao poderia ser feita com a soluo residual da amostra. pH
O resduo proveniente da ambientao das buretas pode, tambm, ser armazenado para posteriores neutralizaes, j que est puro, porm, apenas com a concentrao alterada. O mesmo se aplica soluo residual da amostra.
5.1.1 Determinao do fator de correo da soluo de HCl 0,1 N, atravs de soluo padro de Na2CO3 0,1 N
H2CO3(aq)
1) Transferir para balo volumtrico 1000,0 mL e completar o volume com gua destilada
1) Adicionar 3 gotas de sol. alcolica de fenolftalena 10% Alquota 1 Amostra titulada Alquota 2 Amostra titulada
V1
V2
V3
3 4
15,70 15,90
16,50 16,40
16,30 16,40
16,40 16,40
0,14 0
0,099 0
Tabela 01. Volume de titulante gasto na dosagem de NaOH Volume de HCl consumido na primeira titulao, cujo indicador cido-base era fenolftalena Volume de HCl consumido nas titulaes cujo indicador cido-base era metiolorange
Amostra:
NaHCO3
Grupo
Volume de titulante (HCl) consumido nas respectivas titulaes (mL) VNaOH VNa2CO3 1,20 1,30 1,40 1,00 VNaHCO3 0,60
%NaOH
%Na2CO3
%NaHCO3
1 2 3 4
Tabela 02. Volume de titulante gasto na dosagem de cada substncia presente na soluo
Grupo 4:
%NaOH nmEHCl = nmENaOH mNaOH (g) N . V . Fc = 40,00 1 . 1000 20 mL --------- 0,0484 g de NaOH 1000 mL --------- X X = 2,42 g de NaOH 5,000 g --------- 100% da amostra mNaOH (g) 0,1 . 15,4 . 0,786 = 40,00 1 . 1000 2,420 g -------- Y Y = 48,40% de NaOH
mNaOH = 0,0484 g
%Na2CO3
nmEHCl = nmENa2CO3 m Na2CO3 (g) N . V . Fc = 105,988 2 . 1000 20 mL --------- 4,17 x 10- g de Na2CO3 1000 mL --------- X X = 0,2083 g de Na2CO3 5,000 g --------- 100% da amostra m Na2CO3 (g) 0,1 . 1,00 . 0,786 = 105,998 2 . 1000 0,2083 g -------- Y Y = 4,17% de Na2CO3
%NaHCO3
20 mL --------- 3,3 x 10- g de NaHCO3 1000 mL --------- X X = 0,165 g de NaHCO3 5,000 g --------- 100% da amostra 0,165 g -------- Y Y = 3,3% de NaHCO3
Tratamento estatstico dos resultados: %Mdia de NaOH = 47,74% Desvio Padro: S = 0,605 Desvio Padro da mdia: Sx = 0,303 Coeficiente de Variao: CV = S/Xm x 100 CV = 12,7% %NaOH final (T2), num intervalo com 95% de confiana: 47,74 0,964 %Mdia de Na2CO3 = 5,10% Desvio Padro: S = 0,683 Desvio Padro da mdia: Sx = 0,342 Coeficiente de Variao: CV = S/Xm x 100 CV = 13,4% %Na2CO3 final (T2), num intervalo com 95% de confiana: 5,10 1,087
%Mdia de NaHCO3 = 2,00% Desvio Padro: S = 0,255 Desvio Padro da mdia: Sx = 0,128 Coeficiente de Variao: CV = S/Xm x 100 CV = 12,8% %NaHCO3 final (T2), num intervalo com 95% de confiana: 2,00 0,406
5.3 Discusso Constatou-se no rtulo do produto alm do hidrxido de sdio, a presena de carbonato de sdio. Independente dessas condies, sabe-se ainda que os lcalis absorvem CO2 do ar, transformando-se nos carbonatos correspondentes: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O. Dessa forma, a presena de carbonato na amostra indubitvel. Como o Na 2CO3 tambm reage com o titulante usado para dosar o hidrxido (HCl), de acordo com as reaes abaixo.
Para se dosar corretamente o NaOH sem que o carbonato interfira positivamente, ou seja, acusando um resultado superior ao real, pode-se usar mtodos distintos. Nessa prtica, optou-se por fixar os dois pontos de equivalncia na curva de titulao. Segundo esse mtodo, faz-se primeiro uma titulao empregando fenolftalena como indicador, cuja zona de transio encontra-se entre 8,0 e 9,0. Essa titulao termina quando o Na2CO3 transforma-se em NaHCO3. Nesse momento, todo NaOH j se transformou em NaCl. NaOH + HCl Na2CO3 + HCl NaCl + H2O NaHCO3 + H2O
Na titulao do Na2CO3, com metilorange, cuja zona de transio encontra-se entre 3,1 e 4,4, nota-se o aparecimento de uma cor rosada do indicador, acusando a transfomao do carbonato em H2CO3 e, posteriormente em CO2 e H2O. Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2CO3
Comparando as equaes que representam as reaes envolvendo Na2CO3, nota-se que na titulao com fenolftalena gasta-se 1 mol de cido clordrico, enquanto na titulao com metilorange gasta-se 2 mol. Logo, pode-se dizer que utilizando fenolftalena, titula-se apenas metade do Na2CO3, enquanto que utilizando o metilorange a titulao completa. Isso ocorre graas s zonas de transio de ambos indicadores, que acusam a mudana de pH do sistema em decorrncia das reaes de neutralizao do NaOH e do Na2CO3, que esto ocorrendo simultaneamente. Para determinar o volume de HCl consumido na titulao do NaOH, considerou-se o volume gasto na titulao com metilorange (16,40 mL) e, subtraindo dele o volume gasto na titulao com fenolftalena, encontra-se o volume gasto na titulao do NaHCO3 (0,50 mL). J que este volume corresponde metade do volume gasto na titulao do Na 2CO3, verificase que ele corresponde 1,00 mL. A partir desses dados e observando o esquema abaixo, constatou-se que o volume de titulante consumido na dosagem do NaOH foi 15,4 mL.
6. CONCLUSO
Pode-se concluir que os mtodos analticos volumtricos de neutralizao so eficientes e amplamente utilizados na dosagem de substncias de carter bsico e cido em determinadas solues e amostras, de maneira muito precisa, conforme verificado nos desvios padres dos volumes (Tabela 01); alm de permitir a padronizao de solues com concentrao aparentemente conhecida.
7. PRINCIPAIS APRENDIZAGENS
7.1 Domnio Cognitivo A prtica exigiu conhecimentos prvios a respeito de anlises volumtricas, sobretudo, a titulometria de neutralizao, bem como a interferncia de determinados compostos com o titulante em questo. Observou-se que tais anlises so extremamente criteriosas e envolvem uma srie de condies para a realizao. Alm disso, visualizou-se os diferentes indicadores e a atuao de cada um na anlise titulomtrica de acordo com o mtodo utilizado.
7.2 Domnio Psico-motor Esta prtica permitiu o desenvolvimento da tcnica de titulao, atentando para a adequada manipulao das vidrarias (bureta e erlenmeyer), bem como cautelosa observao da mudana de cor. Alm disso, permitiu o aprimoramento das habilidades tcnicas de preparo de solues, exigindo adequada pipetagem, homogeneizao, aferio do volume e observao do menisco; avaliao e lavagem corretas da bureta. 7.3 Domnio Afetivo A prtica exigiu organizao e diviso de tarefas entre os grupos, sendo necessrio negociar; permitiu a constatao da importncia do planejamento prvio, sobretudo quanto ao gasto de solues, a fim de se evitar a gerao de grande volume de resduos. Alm
disso, exigiu um trabalho harmonioso no grupo, para que a determinao fosse precisa, ou seja, as condies de anlise de cada integrante deveriam ser semelhantes para que os resultados fossem o mais prximo possvel.
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS - SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio norte-americana. Editora: Thomson, 2006. - OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantiativa. V. 2, 4 edio. Rio de Janeiro: LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1981. - BACCAN, N. (et al); Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 1. ed. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. - VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Traduzido por Jlio Carlos Afonso (et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 2002. - SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Terica. Belo Horizonte: Centro de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 143pg.
ANEXOS
ANEXO I: Questionrio
1) Em que consiste padronizar uma soluo? O que normalidade de uma soluo? A padronizao de uma soluo realizada para determinao de sua concentrao real Por meio deste processo possvel encontrar o Fator de Correo, um valor adimensional utilizado para verificar a conformidade da concentrao da soluo em questo. Normalidade de uma soluo expressa o nmero de equivalentes de soluto contidos em 1 L de soluo ou o nmero de miliequivalentes em 1 mL. O equivalente e o miliequivalente, assim como o mol e o milemol, so unidades empregadas para descrever a quantidade de espcies qumicas. 2) O que equivalente-grama de uma substncia? Como se determina o equivalentegrama de um cido, de uma base, de um sal, de oxidante ou redutor e de um sal complexo? O equivalente-grama a massa de uma substncia que, durante uma reao qumica movimenta um mol de cargas positivas ou negativas, ou ainda produz ou reage com 8g de gs oxignio (O2), 5,6 L nas CNTP, ou produz ou reage com 1g de gs hidrognio (H2), 11,2 L nas CNTP. O equivalente-grama de um cido determinado pela diviso de sua massa molar pelo nmero de hidrognios ionizveis dele. O equivalente-grama de uma base calculado pela diviso entre sua massa molar e o nmero de ons hidroxila (OH-) desta. O equivalente-grama de um sal obtido pela diviso entre sua massa molar e a valncia total do ction ou do nion considerado. O equivalente-grama de um oxidante ou redutor obtido atravs da diviso de sua massa molar pelo nmero total de eltrons cedidos ou recebidos ( total). O equivalente-molar de um sal complexo obtido dividindo sua massa molar pelo produto entre a carga de um de seus elementos e a sua quantidade no composto.
A preparao de soluo padronizada de HCl realizada atravs de volumetria de neutralizao com NaOH e Na2CO3, sendo este ltimo mais usado.
6) Por que no se pode usar fenolftalena quando se neutraliza o Na2CO3 com HCl?
Qual o equivalente-grama do Na2CO3? A utilizao de fenolftalena na neutralizao do Na2CO3 incorreta, pois sua completa neutralizao com HCl ocorre com pH em torno 3,1 a 4,4. Sendo a zona de transio da fenolftalena de 8,0 a 9,0, quando esta mudasse de colorao, a reao entre o sal e o cido no estaria completa, no sendo possvel detectar o ponto de equivalncia da titulao. ENa2CO3 = 105,988/2 = 52,994 eqg
7) Por que se deve ferver a soluo (Na2CO3 + HCl), quando se inicia a viragem?
No momento em que ocorre a viragem na titulao do Na2CO3 pelo HCl, h produo de H2CO3 (CO2(g) + H2O), acidificando ainda mais o meio e fazendo com que a cor vire com maior facilidade, no pela neutralizao do Na2CO3, mas em decorrncia do cido carbnico. Ao aquecer a soluo, ocorre liberao de CO2(g), e o meio volta ao pH normal do sistema, permitindo constatar que a viragem corresponde, de fato, neutralizao no carbonato de sdio. 8) Por que se usam dois indicadores para dosar a soda custica? Explique os seus funcionamentos? A dosagem de soda custica envolve a utilizao de dois indicadores, a fenolftalena e o metilorange. A fenolftalena nos permite visualizar o volume de titulante consumido para neutralizao de todo NaOH e de metade do Na2CO3 (havendo formao de NaHCO3), enquanto o metilorange permite a visualizao do volume consumido para total neutralizao Na2CO3, em decorrncia de suas zonas de transio. Dessa forma, o volume de titulante gasto para neutralizao do NaOH pode ser determinado pela diferena entre o volume gasto para consumir todo NaOH e o Na2CO3 e o gasto para consumir apenas o Na2CO3. Aps determinao do volume possvel fazer a dosagem desse lcali na amostra. 9) Sabendo-se que no ponto final de uma reao o nmero de E do titulante igual ao n do E do titulado, como se deduz a expresso usada para fazer os clculos da prtica?
A expresso usada para fazer os clculos foi deduzida a partir dos intervalos de volume de HCl consumidos nas titulaes.
10) Faa esquemas que permitam visualizar o preparo de uma bureta para uma
anlise, uma medida com uma pipeta, a leitura de um menisco. - Preparo da bureta:
Verificar se est em perfeitas condies de uso, sem rachaduras
- Leitura de um menisco:
Posicionar o instrumento em posio vertical
Em caso de lquidos incolores, observar a borda da concavidade inferior tangente ao trao de leitura
Seccionar o lquido, com uma pera ou um pipetador, at um pouco acima do trao de aferio
Seccionar o lquido, com uma pra ou um pipetador, at um pouco acima do trao de aferio