UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA AREA DE QUMICA LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVO.

SEGUNDO SEMESTRE 2011.

INSTRUCTIVO DE LABORATORIO ANLISIS CUANTITATIVO

INSTRUCTORES: Ing. Adrian Antonio Soberanis Ibaez Inga. Mercedes Esther Roquel Chvez Inga. Adela Mara Marroqun Gonzles Ing. Jos Enrique Labn Gmez Coordinador rea de Qumica: Ing. Csar Alfonso Garca Guerra

SOBRE LA REALIZACIN DE LA PRCTICA Las prcticas de laboratorio de llevarn a cabo una vez por semana (cada seccin) en el horario sealado. Se trabajar en grupos formados por afinidad y el grupo de integrantes por grupo ser indicado por el instructor. Para la realizacin adecuada de las prcticas, debern atenderse las siguientes indicaciones: Es obligatorio presentarse a la hora e punto en el laboratorio, ya que a esa hora se cerrara la puerta; en ese momento se proceder a realizar el examen corto. Al terminar dicho examen se dar oportunidad a las personas que llegaron tarde a entrar, pero sin la nota del examen corto. Exclusiones al derecho de laboratorio son: 1. Llegar despus del examen corto. 2. Desconocimiento de la experiencia a realizar; en particular, requerimiento cognoscitivo y metodolgico del mismo. 3. No tener puesta la bata del laboratorio, o no tener puestos los lentes de proteccin cuando sea necesario. 4. Si se observa la no- participacin de algn miembro del grupo, se la har u control de conocimiento de la prctica en ejecucin, y si dicho estudiante no responde satisfactoriamente al cuestionario, se le expulsar, se har acreedor a una inasistencia y o podr reportar esa prctica. Es obligacin del estudiante participar en las prcticas, aun teniendo el conocimiento terico de las mismas. Cada grupo debe de revisar cuidadosamente el equipo que se le suministra, ya que se le cargar al grupo cualquier faltante o rotura. Si durante la realizacin de la prctica se requiere de equipo adicional, deber ser solicitado al encargado. NO SE ACEPTAN VISITAS DURANTE LA REALIZACIN DE LA PRCTICA. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE PROHBE TERMINATEMENTE COMER O FUMAR EN EL LABORATORIO. No se permitir repetir ninguna prctica. El da que est programado debe de ser respetado y no se permitir ningn cambio a menos que se presente una excusa certificada, explicando la causa de la falta; dicha reposicin se le asignar o no al faltante, segn el encargado. Al final de cada laboratorio, los estudiantes deben de presentar su equipo lavado, guardado (dependiendo de lo que se les indique) y dejar limpio TODO el laboratorio.

NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO 1. Mantenga su mesa de trabajo libre y ordenada. No ponga sobre ella libros o aparatos que no est utilizando. 2. Vista bata de laboratorio y tenga un limpiador a la mano. 3. Deposite toda la basura, materiales slidos, papeles, fsforos, etc. E el canasto de la basura. Descarte los lquidos en el lavadero y luego drnelos con agua de la llave. 4. Evite los juegos y actividades violentas e beneficio de su seguridad personal y la de sus compaeros de trabajo. 5. Sea respetuoso con sus compaeros. Las buenas relaciones son muy importantes para su trabajo. 6. Adquiera el hbito de trabajar de erguido de pie, sin inclinarse demasiado sobre los tubos o aparatos. 7. No debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio. 8. Maneje con cuidado y precaucin los aparatos calientes y las sustancias corrosivas como cidos y bases fuertes. 9. Cuando trabaje con sustancias inflamables, asegrese de que no haya llamas en su proximidad. 10. Trabaje con calma y sin precipitacin. Actu con cautela cuando necesite detector propiedades organolpticas de las sustancias. 11. Saque de las botellas de los reactivos nicamente la cantidad que va a necesitar. Evitar el desperdicio de reactivos que se tiene cuando la cantidad que se necesita es mucho menor que la que se saca del recipiente original. 12. Cuando transfiera un lquido de una botella de reactivo, deposite siempre la ltima gota que se quede pendiente de la boca de la botella en el recipiente colector, tocando levemente uno con otro. 13. NUNCA regrese el reactivo sobrante a la botella con el reactivo original. Descrtelo. NUNCA introduzca varillas de agitar, pipetas, goteros, etc. en las botellas de reactivos. Trasfiera un volumen prudencial de la botella a un earlenmeyer o beacker y de all tome lo que necesite. DESCARTE LO QUE NO USE. 14. Para transferir slidos de una botella a un papel o a un recipiente: esto se logra con facilidad rotando la botella suavemente alrededor de su eje. Cuando tenga que transferir slidos de una botella a cristalera de boca angosta, primero pngalos en un trozo de papel y luego pselos del papel al recipiente. 15. Para pesar en la balanza algn material, nunca lo haga directamente en el plato de la misma. Utilice para ello papel parafinado, papel aluminio o un recipiente de vidrio. 16. Todos los experimentos de este manual tienen sus instrucciones y procedimientos, los cuales deber seguir fielmente par evitar e lo posible errores. Adems deber tomar notas, anotar observaciones en forma breve y concisa, pero completa. 17. El trabajo de laboratorio debe hacerse con cuidado y sentido comn. Es importante conocer en cada etapa del procedimiento lo que se est haciendo. El seguir instrucciones de forma mecnica no es conducta propia de quien es normalmente inteligente. 18. En caso de duda de cualquier tipo consulte al instructor. 19. La hoja de datos originales, de la cual al final de cada prctica el

instructor deber tener una copia de los diferentes grupos de trabajo, deber tener el nombre y el carn de cada uno de los integrantes, as como tener letra clara y limpia. NO SE ACEPTARAN HOJAS ARRACADAS DE CUADERNOS. DISTRIBUCIN DE NOTA La nota del laboratorio de Anlisis Cualitativo est distribuida de la siguiente manera: Reciclaje Protocolo de reactivos Investigacin de Acreditaciones Desempeo Reportes Cortos Examen parcial Examen final TOTAL 1.00 puntos 1.50 puntos 1.00 puntos 1.50 puntos 7.00 puntos 7.00 puntos 3.00 puntos 3.00 puntos 25.00 puntos

PRACTICA No. 1 MANEJO ESTADISTICO DE DATOS OBJETIVOS: 1. Obtener conclusiones a partir de datos experimentales, fundamentalmente en datos estadsticos. 2. Aprender a realizar un anlisis del error experimental. MATERIAL Y EQUIPO: Picnmetro. Beacker de 50 mL. Hidrmetro. Balanza. Probeta de 25 mL. cido actico glacial. GENERALIDADES: El estudiante de qumica analtica debe contar con herramientas matemticas que le permitan procesar los resultados obtenidos experimentalmente y en base a estos clculos expresar los resultados del experimento. Un resultado analtico debe expresarse tomando en cuenta los tres aspectos siguientes: 1. Cifras significativas. 2. Incertidumbre en la medicin. 3. Unidades de medida. Para un conjunto de repeticiones de un anlisis se toma como el mejor estimado el valor de la media. Como incertidumbre el valor de la desviacin estndar de la media. Cmo comparar el resultado obtenido para determinar si es correcto cuando se conoce el valor exacto? Cmo determinar si un experimento ha sido realizado adecuadamente? Cmo determinar si un analista efectu correctamente las mediciones? Todas estas preguntas pueden contestarse con los siguientes criterios: Coeficiente de variacin (desviacin estndar relativa):

Donde S es la desviacin estndar de la media y X es la media de los datos. Para un analista de laboratorio no debe ser mayor al 10%.

Comparacin de una media con un valor conocido (Prueba t de Student): Para comparar un valor conocido o terico con respecto a una media se puede realizar la prueba de la t de Student:

Donde n es el nmero de datos, S es la desviacin estndar, X es la media muestral y es un valor conocido. Para esta prueba se calcula t a partir de la frmula y se compara con la t de la tabla con n-1 grados de libertad y un cierto nivel de confianza. Si t calculada es mayor que la t de la tabla, hay una diferencia significativa en el valor de la media y el valor conocido. Comparacin de las medias de dos muestras: Para poder comparar dos medias se deben de calcular los siguientes valores:

Teniendo el valor de t se compara con el valor t de la tabla con (n1+n2-2) grados de libertad. Si el valor de t calculado con la formula es mayor al valor de t de la tabla se considera que las medias tienen una diferencia significativa. Valores anmalos (Prueba Q de Dixon): Valores que sean dudosos en una muestra se pueden eliminar con mtodos estadsticos entre los cuales se encuentra la prueba Q de Dixon. Para esta prueba se calcula el estadstico Q de la siguiente manera:

Si Q calculado es mayor que el de la tabla (con n nmeros de datos, y un cierto nivel de confianza), se rechaza el dato dudoso.

PROCEDIMIENTO: 1. Medir la densidad del cido actico glacial utilizando un picnmetro, un hidrmetro y un beacker, realizando tres corridas por cada instrumento de medicin. 2. Repetir el paso anterior utilizando agua. REPORTAR: Calcular las medias de densidad, la desviacin estndar y el coeficiente de variacin de los datos de la seccin para cada aparato de medicin utilizado. Realice la comparacin de las dos medias utilizando las densidades medidas con: a. Picnmetro e Hidrmetro. b. Picnmetro y Beacker. c. Hidrmetro y Beacker. Compare la media de densidad de cada aparato con el valor terico de la densidad de la solucin de cido actico. Realice un anlisis de error tomando en cuenta los errores de precisin y los errores de exactitud. NOTA: Utilizar una confiabilidad del 95%.

PRCTICA No. 2 EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD: DETERMINACIN DE SULFATOS OBJETIVOS: 1. 2. Estudiar los equilibrios de solubilidad. Evaluar las tcnicas gravimtricas de determinacin.

GENERALIDADES: El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y preciso de anlisis macro-cuantitativo. En este proceso el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtindolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composicin qumica, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada. En esta prctica se observaran los pasos especficos del anlisis gravimtrico, incluyendo la preparacin de la solucin en la forma adecuada para la precipitacin; el proceso de precipitacin y como se obtiene el precipitado en forma pura y filtrable. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de sulfatos de sodio (10%) Solucin de cloruro de bario (1%) 3 Beackers de 250 mL 1 Varilla de agitacin 2 balones de aforo de 100 mL 1 embudo de vidrio Papel Filtro

PROCEDIMIENTO: 1. Se prepara una solucin de sulfato de sodio al 10%. Aproximadamente 100 mL. 2. Se toma una alcuota de 50 mL de la muestra. 3. Se calienta a ebullicin. 4. Se agregan 10 mL de la solucin de cloruro de barrio. 5. Se deja reposar la solucin durante 30 minutos. 6. Se filtra el precipitado. 7. Se lava la solucin con agua caliente hasta la desaparicin de humos. 8. Se seca y pesa el papel filtro.

REPORTAR: 1. Razonar los pasos 3 al 8 en funcin a los principios Qumicos y Fisicoqumicos implicados en los mismos. 2. Reportar el porcentaje de sulfatos en la muestra. 3. Expresar el porcentaje de sulfatos como trixido de azufre.

PRCTICA No. 3 PREPARACIN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIN, SULFATO DE TETRAAMINO COBRE (II) OBJETIVOS: 1. Conocer los compuestos de coordinacin al preparar uno en el laboratorio. 2. Estudiar los cambios qumicos de un compuesto de coordinacin y conocer los caracteres de este cambio. MATERIAL Y EQUIPO: Sulfato de cobre (II) pentahidratado. Amoniaco 25% (m/m). Etanol 95%. 1 vidrio de reloj. 3 probetas de 10 mL. 1 Beacker de 100 mL. Agua desmineralizada 1 varilla de vidrio. Papel filtro. Embudo Buchner. 1 Kitasato. PROCEDIMIENTO: 1. En tres probetas de 10 mL medimos 8.3 mL de amoniaco, 5 mL de agua destilada y 8mL de etanol. 2. En el beacker de 100 mL se coloca el amoniaco aadiendo enseguida el agua destilada. 3. Se pesan el equivalente a 0.020 mol de sulfato de cobre (II) pentahidratado. 4. Adicionar al beacker de 100 mL, el sulfato de cobre (II) pentahidratado y agitar con una varilla de vidrio el slido hasta que se disuelva por completo. 5. Adicionar lentamente los 8 mL de etanol a la solucin contenida en el beacke 6. Observar la formacin de un precipitado. 7. Filtrar al vacio el precipitado formado por medio de un embudo buchner y un kitasato. 8. Secar los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora y luego pesarlos. REPORTAR: Determinar el rendimiento de la reaccin.

 PRCTICA No. 4 EQUILIBRIOS REDOX. ELECTROGRAVIMETRIA DEL COBRE Material y Equipo: 2 beacker de 50 ml 1 probeta de 20 ml Agitador Papel Filtro REACTIVOS Agua Destilada, CuSO4* 5 H2O, Zn, HCl NOTA PARA ESTA PRCTICA ES NECESARIO TRAER UN PLIEGO DE PAPEL FILTRO POR GRUPO OBJETIVOS Aplicar el mtodo electrogravimetra para una solucin acuosa. Determinar las reacciones de sustitucin que se dan en el mtodo de electrogravimetra. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Realice una solucin de 0.1 molar de Sulfato de cobre en 100 ml de Agua. 2. Agregue 25% ms de masa de Zinc con respecto a la masa del sulfato de cobre. Agitar vigorosamente 3. Agregar 30% ms de masa de HCl con respecto a la masa del sulfato de cobre. Agitar vigorosamente. 4. Dejar reposar por 20 minutos para que se forme bien el precipitado. 5. Filtrar la muestra del paso 4. Debe realizarse tres lavados a la muestra para limpiar el slido. 6. El compuesto solido obtenido en la filtracin debe colocarse en un horno a 120C para secar la muestra. 7. Debe tomar el peso de la muestra despus de 24, 48 y 72 horas. 8. Pesar la muestra del slido. Pipeta de 5 ml Esptula Embudo 2 Beacker 100 ml

REPORTAR: 1. El porcentaje de recuperacin del Cobre. 2. Escriba las ecuaciones de las reacciones que ocurren durante la prctica. 3. Determine el potencial total de la reaccin. 4. Determine la constante de equilibrio de la reaccin.

PRACTICA No. 5 ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CON PATRN PRIMARIO OBJETIVOS: 1. Aprender a estandarizar soluciones a partir de un patrn primario. 2. Estudiar las propiedades fisicoqumicas de un patrn primario. MATERIAL Y EQUIPO: Ftalato cido de potasio. Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M. Solucin de cido clorhdrico 0.1 M. Fenolftalena. Naranja de metilo. mL. Carbonato de potasio. 1 varilla de agitacin. PROCEDIMIENTO: 1. Colocar un da antes de la prctica el ftalato cido de potasio y el carbonato de potasio en la desecadora para eliminar la humedad en el patrn primario. 2. Pesar exactamente 0.1 g de ftalato cido de potasio. 3. Diluir el patrn primario con agua destilada y aforar a 50 mL. 4. Agregar fenolftalena a la disolucin del paso 2. 5. Preparar soluciones de cido clorhdrico e hidrxido de sodio ambas a 0.1 M. 6. A la solucin del paso 3 titularla con la solucin de hidrxido de sodio preparada, anotando el consumo para determinar la concentracin real del hidrxido de sodio. 7. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin de cido clorhdrico y estandarizarla con el patrn secundario (solucin estandarizada de hidrxido de sodio) utilizando como indicador fenolftalena. 8. Repetir los pasos del 1 al 6 utilizando carbonato de sodio, naranja de metilo como indicador y titulando con cido clorhdrico 0.1 M anotando el consumo de cido clorhdrico para determinar su concentracin real. 9. Repetir el paso 7 tomando una alcuota de la solucin de hidrxido de sodio y estandarizarla con el patrn secundario de cido clorhdrico utilizando como indicador naranja de metilo. REPORTAR: Determinar la concentracin del hidrxido de sodio y del cido clorhdrico en las soluciones preparadas. Determinar la efectividad de cada patrn primario utilizado por medio de un anlisis de error por desviacin. NOTA: Esta prctica puede tener sus variantes de acuerdo al patron primario que se tenga. 1 vidrio de reloj. 2 balones de aforo de 50 mL. 2 buretas. 3 Earlenmayer de 125 mL. 2 pipetas volumtricas de 10 1 Beacker de 100 mL.

PRCTICA No. 6 DETERMINACIN DE CARBONATOS (DUREZA TEMPORAL) OBJETIVOS: 1. Evaluar un sistema qumico de carbonatos en forma aislada y en mezclas compatibles. 2. Determinar la dureza temporal del agua de grifo. 3. Determinar la dureza de una muestra desconocida. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M. 1 soporte. Solucin de cido clorhdrico 0.1 M. 1 pinzas para bureta. Fenolftalena. 1 bureta Naranja de metilo. 2 Earlenmayer de 125 mL. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. 1 Beacker de 100 mL. 1 varilla de agitacin. Anlisis de muestras de carbonatos: En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3, y NaHCO3, los constituyentes presents pueden determinarse por valoraciones que implican la utilizacin de dos indicadores, Fenolftaleina y Naranja de metilo. La relacin existente entre los volmenes de cido consumido entre ambos indicadores se indica en la tabla No. 1.

PROCEDIMIENTO: 1. HIDRXIDO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y colquela en un earlenmeyer, agrguele 25ml de agua destilada y titule la muestra con HCl utilizando como indicados fenolftaleina. 2. CARBONATO DE SODIO: Pipetee una alcuota de 10ml de una muestra original y agregue 25ml de agua destilada; luego aada unas gotas de fenolftaleina y titule la solucin con la solucin de HCl estndar. Anote el volumen necesario para el cambio de color y luego aada naranja de metilo y contine la titulacin hasta el cambio de color del indicador, anote el volumen requerido de HCl para tal viraje. 3. BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alcuota de 10ml de la solucin original y agrguele 25ml de agua destilada; aada indicador naranja de

metilo y titule con solucin estndar de HCl; anote el volumen requerido de cido para el cambio de color del indicador. Repita el paso anterior usando como titulante HCl estndar con fenolftaleina como indicador. 4. HIDRXIDO Y CARBONATO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y agregue 25ml de agua destilada; aada fenolftaleina e inicie la titulacin con HCl estndar anotando el volumen de cido necesario para la obtencin del viraje de color de la solucin; luego aada indicador naranja de metilo y contine con la titulacin con HCl estndar, anote el volumen necesario para el viraje de color. 5. CARBONATO Y BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alcuota de 10ml de la muestra original y agrguele 25ml de agua destilada, usando fenolftaleina como indicador, valore con solucin de HCl estndar y anote el volumen requerido para el viraje de color de la solucin; contine con la valoracin, aadiendo indicador naranja de metilo y anote el volumen requerido para el viraje de color. 6. DUREZA TEMPORAL DEL AGUA: Proceda a valorar 25ml de agua de grifo conforme al procedimiento que se realiza en la valoracin de carbonatos. 7. MUESTRA DESCONOCIDA: A 10ml de la muestra desconocida que se le dar, agrguele 25ml de agua destilada y proceda a realizar una titulacin con HCl estndar, utilizando primero indicador de fenolftaleina y luego naranja de metilo, anotando los volmenes requeridos para los virajes de color de cada uno de los indicadores. REPORTAR: La concentracin de los componentes alcalinos en la muestra desconocida. La dureza temporal del agua.

PRCTICA No. 7 DETERMINACIN DIRECTA E INDIRECTA DE CLORUROS (METODOS DE MOHR, MOHR-VOLHARD Y FAJANS) OBJETIVOS: 1. Evaluar los distintos mtodos precipitomtricos para la determinacin de cloruros en una muestra problema. 2. Determinar la concentracin de cloruros existentes en el agua de grifo. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de NaCl 0.05 M. 1 soporte. Solucin de AgNO3 0.1 M. 1 pinzas para bureta. Indicador cromato de potasio. 2 buretas. cido ntrico concentrado. 3 Earlenmayer de 125 mL. Indicador de hierro III. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. Solucin de tiocianato de potasio 0.1 M. 1 Beacker de 100 mL. 1 varilla de agitacin. PROCEDIMIENTO: A. Mtodo de Mohr: 1. Coloque 10ml de solucin de NaCl en un earlenmeyer. 2. Aada indicador de cromato de potasio o sodio. 3. Valore con la solucin patrn de nitrato de plata hasta la primera aparicin del color rojizo del cromato de plata. B. Mtodo de Fajans: 1. Coloque 10ml de solucin de NaCl en un earlenmeyer. 2. Aada indicador de Fluorescena. 3. Valore con la solucin patrn de nitrato de plata hasta la primera aparicin del color rosado del indicador. C. Mtodo de Mohr-Volhard: 1. Coloque 10ml de solucin de NaCl en un earlenmeyer. 2. Aada 20ml de solucin patrn de nitrato de plata. 3. Acidifique la muestra con 1ml de cido ntrico concentrado. 4. Agregue 0.5ml de indicador de hierro III y agite vigorosamente. 5. Valore el exceso de plata con la solucin patrn de KSCN hasta que el color del complejo formado sea permanente. REPORTAR La concentracin de cloruros en la solucin por cada unos de los mtodos. Evaluar la precisin de los mtodos de anlisis de cloruros en base al dato terico.

PRCTICA No. 8 TITULACIONES COMPLEJOMTRICAS (DUREZ TOTAL) OBJETIVOS: 1. Introducir el concepto de formacin y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicacin analtica de estos conceptos a la determinacin de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua. 2. Determinar la dureza del agua de grifo por el mtodo complejomtrico. 3. Determinar la concentracin de los iones metlicos en forma aislada o combinada mediante agentes quelantes. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de MgCl2 0.01 M 1 soporte. Solucin de CaCl2 0.01M 1 pinzas para bureta. Solucin valorada de EDTA 0.01 M 1 bureta. Solucin de NaOH 1 M 3 Earlenmayer de 125 mL. Indicador calcn. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. Indicador negro de ericromo T 1 Beacker de 100 mL. Solucin buffer amoniacal de pH = 100.1 1 varilla de agitacin. Formas de expresar la dureza del agua: Existen diversas formas de expresar la dureza del agua, dependiendo del lugar donde se encuentre, la naturaleza de la industria, etc. A continuacin se presenta la tabla No. 2 con diversas formas de expresar la dureza del agua y la clasificacin que se le da dependiendo de ese tipo de dureza Evaluacin de la Dureza (en Alemanes): Tabla No. 1

Tabla No. 2

PROCEDIMIENTO: A. Determinacin de calcio: 1. Tome 6ml de la muestra original de calcio y colquela en un earlenmeyer. 2. Agregue 10ml de solucin de NaOH 0.1 M 3. Aada 4 gotas de indicador calcn (la solucin se tornar de color rojizo). 4. Titule con solucin de EDTA 0.01 M, hasta la aparicin de un color morado vino. B. Determinacin de magnesio: 1. Tome 6ml de la muestra original de magnesio y colquela en un earlenmeyer. 2. Agregue 10ml de solucin buffer amoniacal. 3. Aada 10ml de agua destilada a la muestra. 4. Aada 4 gotas de indicador negro de ericromo T (la solucin se tornar de color rojo). 5. Titule con solucin de EDTA 0.01 M, hasta la aparicin de un color azul. C. Determinacin de calcio y magnesio: 1. Tome 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colquela en un earlenmeyer. 2. Agregue 15ml de la solucin de buffer amoniacal. 3. Aada 10ml de agua destilada a la muestra. 4. Aada 4 gotas de indicador negro de ericromo T hasta obtener un color rojo. 5. Titule con solucin de EDTA 0.01 M, hasta obtener un color azul. Anote su resultado. 6. Tome otros 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colquela en un earlenmeyer.

7. Agregue 10ml de solucin 1 M de NaOH. 8. Aada 4 gotas de indicador calcn hasta obtener un color rojizo en la solucin. 9. Titule con solucin de EDTA 0.01 M hasta obtener un color morado vino. 10. Anote su resultado junto al obtenido de la primera muestra. D. Determinacin de la dureza del agua: 1. Repita los pasos 1 - 5 del inciso C usando 50 ml de agua de grifo. 2. Repita los pasos 6- 8 con 50 ml de agua de grifo usando 20 ml de solucin 1 M de NaOH. REPORTAR: La concentracin molar media de grupo para las distintas muestras analizadas. La eficiencia del mtodo respecto a las concentraciones conocidas de calcio y magnesio. Presentar la dureza del agua en las distintas medidas presentadas en la tabla proporcionada y su error por cada medida.

PRCTICA No. 9 DETERMINACIN DE CLORO LIBRE EN UNA SOLUCIN DE HIPOCLORITO DE SODIO OBJETIVOS 1. Aplicar la teora de oxido-reduccin a las titulaciones redox en el laboratorio. 2. Determinar el contenido de cloro libre en productos blanqueadores comerciales mediante una titulacin yodomtrica. MATERIAL Y EQUIPO: Yoduro de potasio. Solucin de tiosulfato de sodio 0.1M. Almidon. cido actico glacial 2 pipetas volumtricas de 10 mL. 1 soporte. 1 pinzas para bureta. 1 bureta. 2 Earlenmayer de 125 mL.

PROCEDIMIENTO: 1. Tome una alcuota de 10ml de la muestra original de blanqueador, diluya a 100ml y de este ltimo tome 10ml para titular. 2. Tome 4 g de yoduro de potasio y dilyalos en 25ml de agua destilada. 3. Agregue la solucin de yoduro a la muestra de cloro. 4. Agregue en la campana 4ml de cido actico glacial. 5. Titular con la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 m hasta que el color amarillo del yodo haya desaparecido casi en su totalidad. 6. Aada 1ml del indicador de almidn (se prepara disolviendo en 2 g de almidn soluble en 100ml de agua destilada hervida durante 15 minutos) y contine titulando la muestra hasta que desaparezca el color negro azulado de la solucin. REPORTAR: Reporte los resultados de cloro libre de las distintas muestras analizadas como porcentaje en peso. Compare los valores con los que tiene el empaque del blanqueador comercial. NOTA: traer una bolsa de cloro, distinta marca por grupo para poder realizar comparaciones. EL GRUPO QUE NO TRAIGA EL CLORO NO TIENE DERECHO A REALIZAR LA PRCTICA