Primer Evaluativo Parcial de Cromatografa de Gas.Modelo A. Prof. Karen Romero H.

Nombres y Apellidos: Jos Miguel Puche Baptista Cdula de identidad: 21.230.770

Calificacin: ___/20

Parte A.Llene en los espacios en blanco la(s) palabra(s) que concuerden con la definicin establecida en las oraciones. Valor total(3 ptos).
1. El gas portadordebe ser un gas inerte, para prevenir su reaccin con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argn, nitrgeno o dixido de carbono, y la eleccin de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. 2. En la cromatografa de gas se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de rellenoy las tubulares abiertaso capilares. 3. Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la Cromatografa gas-slido (GSC) y la Cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases. 4. El factor de capacidad o factor de retencindetermina la velocidad de migracin del analito en la columna cromatogrfica. 5. La columna capilarpresenta mayor eficiencia y resolucin que la columna de relleno. 6. La adsorcines la retencin de una especie qumica en los sitios activos de la superficie de un slido, quedando delimitado el fenmeno a la superficie que separa las fases o superficie interfacial.

Parte B. Complete las partes identificadas del siguiente cromatgrafo(Valor 2 ptos).

Microjeringa
Regulador de flujo Regulador de Presin

Registrador Detector

Ordenador

Gas portador

Columna

Horno termostatizado

Part C 2ptos

fina y explique las caractersticas ideales de un detector de gas Valor

El de ec es un e uipo del c omatgrafo que se coloca en el extremo final de la columna, para determinar cundo ha salido el analito por el final de la misma; y as transformar la seal en una grfica en funcin del tiempo, denominada cromatograma. as caractersticas ideales de un detector de gas, son:

1 Adecuada sensibilidad, para determinar con precisin cuando sale el analito y cuando sale solo el gas portador. as sensibilidades de los detectores actuales se encuentran en el intervalo de 10-8 a 10-15 g de analito/s. 2. Buena estabilidad y reproducibilidad, es decir, que a cantidades iguales de analito debe dar salidas de seales iguales. 3. Respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios rdenes de magnitud.

4. Intervalo de temperatura de trabajo amplio, comprendido desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 .

5. Tiempo de respuesta corto, que lo haga independiente del caudal.

6. Alta fiabilidad y manejo sencillo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia de operadores inexpertos.

7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de analitos.

8. No debe destruir la muestra.

Parte D. Desarrollo y Anlisis Valor total: 12 ptos

1. Defina los conceptos de fase estacionaria y fase mvil y explique explcitamente sus caractersticas (Valor 2 ptos .
Se sabe que las sustancias que estn en un sistema de cromatografa interaccionan con dos fases: - La fase estacionaria,es aquella que es utilizada como el medio en que se realiza la separacin y no se mueve a lo largo del proceso. Se caracteriza por poseer una superficie de exposicin muy grande.

 

Esta fase puede ser: un slido poroso, en la Cromatografa Gas -Solido, por ejemplo: grafito, gel de slice, o almina; o un lquido con alto punto de ebullicin (para que no se volatilice , de naturaleza inerte y que proporcione pelculas uniformes, en la Cromatografa Gas-Liquido, por ejemplo: Polietileno-Glicol o Silicn). Especialmente en la Cromatografa Gas-Liquido, existen algunas caractersticas especficas que deben tener las fases estacionarias: baja vo a dad, idealmente el punto de ebullicin del lquido debe ser al menos 100C mayor que la temperatura de trabajo mxima de la columna; ab dad a; qu a n n ; aa a d d o v n , tales que los valores de k yE , de los solutos a resolver estn dentro de un intervalo conveniente. La fase mvil, es el eluyente, es decir, la mezcla de solutos empleados para separar la mezcla. Normalmente puede ser un gas (llamado gas portador o gas carrier) inerte para evitar que reaccione con el analito o con la columna; dicho gas circula en contacto con la fase estacionaria. Los gases de uso ms comn son helio, nitrgeno, hidrogeno o argn. Una de las caractersticas ms importante de este gas, es que debe estar libre de trazas de hidrocarburos, vapor de agua y oxgeno, ya que pueden reducir la sensibilidad de algunos detectores y actan como impurezas.

2. Explique los mtodos termodinmicos utilizados para el estudio de sistemas cromatogrficos. (Valor 2 ptos)
Los mtodos termodinmicos depende del tipo de anlisis cromatogrficos que vamos a realizar; por ejemplo: si trabajamos con hidrocarburos livianos se maneja ms el de Soave Redlich Kwong, porque lograr determinar mejor las caracteristias con las que se encuentra el proceso. De igual forma, sucede cuando se trabajan con hidrocarburos pesados (mtodos ELECNTRL) o cuando manejamos mtodos termodinmicos con electrolitos.

3. Explique cmo se puede maximizar el nmero de platos tericos en una columna cromatogrfica. (Valor 2ptos).
El nmero de platos es a longitud requerida para que exista un equilibrio del soluto entre las dos fases (fase mvil y fase estacionaria). Como es este factor el que determina que tan buena es una columna, los ingenieros buscan la manera de incrementar los platos tericos, entre los cuales tenemos: -

largar la columna. Disminuir el dimetro de la columna. ejorar el empaque. Disminuir la cantidad de muestra Optimizar el flujo de la fase mvil.

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4. Explique los factores que afectan la eficiencia de una colum na (Valor 1.5ptos).
La efectividad de la columna cromotagrfica para la separacin de solutos depende de varios factores como:

a. b. c. d.

Longitud de la Columna. Dimetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" de dimetro externo). Tamao de las partculas del relleno. Velocidad del gas portador. Los factores mencionados de la a a la d , mejoran la eficiencia de la columna, debido que ellos maximizan el nmero de platos tericos, y por lo tanto mejoran el equilibrio del soluto entre la fase mvil y la fase estacionaria.

e. Naturaleza de las fases. Depende de si la fase estacionaria es polar o no polar, claro est que al elegir este tipo de la fase depende de la muestra que es inyectada a la columna. f. Cantidad de fase estacionaria. g. Volumen de muestra inyectada. Si se reduce la viscosidad de la fase mvil y se optimiza el flujo de la cantidad de muestra inyectada, se puede alcanzar la eficiencia mxima de la separacin. h. Temperatura de la columna. La eficiencia de la cromatografa es proporcional a la temperatura en la columna.El problema de subir demasiado la temperatura es que aumenta la velocidad de elucin y tambin aumenta el riesgo de descomposicin del analito. i. j. Material del cual est elaborada la columna. Enrollado de la columna. El material de relleno ideal consiste en pequeas partculas, esfricas y uniformes, con una buena resistencia mecnica, para tener una mxima superficie donde interaccionar la fase estacionaria y el analito.La superficie especfica mnima ha de ser de 1 m/g. Como todos los componentes de columnas para GC, debe ser inerte a altas temperaturas (~400C) y humectarse uniformemente con la fase lquida estacionaria durante el proceso de fabricacin. El material preferido actualmente es la tierra de d a o a na u a , debido a su tamao de poro natural.

5. Clasifique los mtodos cromatogrficos por sus variantes. (Valor 2ptos .

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Los mtodos cromatogrficos pueden ser clasificados: a. Segn el dispositivo utilizado para conseguir poner en contacto la fase estacionaria yfase mvil. - Cromatografa en columna: el proceso ocurre en columnas huecas de longitud y dimetro variable, donde la fase estacionaria se encuentra en su interior; mientras que la fase mvil se hace pasar por ella, por gravedad o por aplicacin de presin. - Cromatografa plana: la separacin sucede en una placa plana o en un papel (cromatografa en capa fina y en papel, respectivamente), donde se encuentra la fase estacionaria sujeta a ella; y la fase mvil se desplaza por la placa por ella mediante capilaridad o influenciada por la gravedad. b. Segn los estados de las fases implicadas, en especial de la fase mvil. - Cromatografa de gases: gas-lquido o gas-slido - Cromatografa de lquidos: lquido-slido, lquido-lquido, intercambio inico,exclusin molecular. - Cromatografa de fluidos supercrticos: cualquier sustancia que se encuentre encondiciones de presin y temperatura superiores a su punto crtico. c. Segn el mecanismo de interaccin del soluto con la fase estacionaria. - Cromatografa de adsorcin: el soluto se presenta en la fase mvil, de forma lquida o gaseosa, la cual se adsorbe a las partculas slidas de la fase estacionaria. La separacin de los diferentes solutos se debe al equilibrio entre estas dos fases. - Cromatografa de reparto: aqu la fase estacionaria liquida forma una pelcula sobre un soporte slido. Y la distribucin del soluto sucede de la misma forma que en la anterior. - Cromatografa de intercambio inico: la fase mvil liquida pasa por una fase estacionaria que presenta grupos inicos en su superficie de modo que los iones de signo opuesto quedaran retenidos por fuerzas electrostticas. - Cromatografa de exclusin molecular: la fase mvil liquida o gaseosa contiene molculas de cierto tamao, las cuales son excluidas por la ma que presenta triz poros de determinado tamao, impidiendo as su paso por el gel, y por tanto, acortando su tiempo de retencin. - Cromatografa de afinidad: emplea interacciones especficas entre una clase de molculas de soluto y una segunda molcula unida covalentemente a la fase estacionaria.

6. Describa la teora de los platos aplicada en una columna cromatogrfica. (Valor 1.5 ptos

La teora de los platos, fue propuesta por Martin y Style, fue postulada para tratar de explicar el comportamiento de los solutos en las columnas cromatogrficas. Dicha teora, explica que una columna cromatogrfica est constituida por una de serie de platos, donde suceden equilibrios del analito entre la fase mvil y la fase estacionaria. Y a su vez, supone que: El volumen de fase estacionaria en cada plato es constante. El volumen de fase mvil es constante de plato a plato. En cada plato las dos fases estn en equilibrio. E valor del coeficiente de distribucin es constante e independiente de la concentracin del soluto.

La ecuacin que rige esta teora es: