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NORMA MEXICANA NMX-F-017-SCFI-2011 ALIMENTOS ACEITES Y GRASAS - DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES EN COLUMNA EMPACADA MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-F-017-SCFI-2005). FOODS FATS AND OILS FATTY ACID COMPOSITION BY PACKED COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY-TEST METHOD

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PREFACIO En la elaboracin de esta norma, participaron las siguientes empresas e instituciones: AARHUS KARLSHAM MEXICO, S.A. DE C.V. ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES MANTECAS COMESTIBLES, A.C. DE ACEITES Y

CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES, A.C. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES, GRASAS, JABONES Y DETERGENTES, A.C. CAMARA DE ACEITES Y PROTEINAS DE OCCIDENTE, A.C. COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES Y SIMILARES CORAL INTERNACIONAL, S.A. DE C.V. DANISCO MEXICANA, S.A. DE C.V. ENERGY, J.H., S.A. DE C.V. FABRICA DE JABON LA CORONA, S.A. DE C.V. INDUSTRIAL PATRONA, S.A. DE C.V. LACTEOS FINOS DE CALIDAD, S.A. DE C.V. RAGASA INDUSTRIAS, S.A. DE C.V. SIGMA ALIMENTOS, S.A. DE C. V. TEAM FOODS MEXICO, S.A. DE C.V.

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NDICE DEL CONTENIDO Nmero de captulo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 INTRODUCCIN OBJETIVO CAMPO DE APLICACIN FUNDAMENTO APARATOS REACTIVOS PREPARACIN DE LOS ESTERES METILICOS PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS CROMATOGRAFICO EXPRESIN DE RESULTADOS PRECISIN APNDICE NORMATIVO VIGENCIA BIBLIOGRAFA CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Pgina 1 1 2 2 4 4 7 11 14 14 15 15 16

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NORMA MEXICANA NMX-F-017-SCFI-2011 ALIMENTOS ACEITES Y GRASAS - DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES EN COLUMNA EMPACADA MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-F-017-SCFI-2005). FOODS FATS AND OILS FATTY ACID COMPOSITION BY PACKED COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY-TEST METHOD

INTRODUCCIN

Los steres metlicos de cidos grasos se preparan a partir de las grasas y aceites por analizar y se separan y determinan cuantitativamente por Cromatografa de Gases usando columnas empacadas o capilares. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana tiene como objetivo el determinar la composicin de cidos grasos de un aceite o grasa para su identificacin con fines de investigacin y comerciales o industriales. El mtodo es aplicable a los steres metlicos de cidos grasos que tengan de 8 a 24 tomos de carbono y que provengan de aceites vegetales y grasas animales en cualquier etapa de su refinacin. El mtodo permite la separacin cuantitativa de mezclas que contienen steres metlicos saturados o insaturados. Este mtodo no es aplicable a cidos grasos oxidados, polimerizados o epoxidados.

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FUNDAMENTO

Este mtodo se basa en los principios de la cromatografa de gases, y consiste en la introduccin al puerto de inyeccin de un cromatgrafo de gases, de los steres metlicos de los cidos grasos presentes en los aceites y grasas. Estos se vaporizan y transportan por un gas inerte a travs de una columna empacada o capilar, con un lquido de reparto que presenta solubilidad selectiva con los componentes de la muestra ocasionando su separacin. Los componentes que eluyen de la columna pasan uno a uno por el detector, el cual genera una seal elctrica proporcional, la que es transformada por el integrador en una grfica de la seal obtenida contra tiempo llamada cromatograma. 3 3.1 3.1.1 APARATOS Un cromatgrafo de gases, que sea comercialmente disponible y con al menos las siguientes caractersticas: Horno de columna capaz de calentar la columna por lo menos hasta 220 C y de mantener la temperatura deseada en un intervalo de 1 C. Puerto de entrada de muestra con un espacio libre mnimo, con calentamiento independiente a una temperatura 20 C - 50 C superior a la temperatura de la columna. Detectores de conductividad trmica (CT) o de ionizacin de flama (DIF), separadamente provistos con termostatos, los cuales pueden mantener la temperatura al nivel o superior a la temperatura de la columna. Registrador Si la curva del registrador se va a usar para calcular la composicin de la mezcla analizada, se requiere un registrador electrnico de alta precisin. Las caractersticas del registrador deben de ser las siguientes:

3.1.2

3.1.3

3.2

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3.2.1

Velocidad de respuesta - debajo de 1,0 s, velocidad de respuesta es el tiempo que tarda la pluma registradora para pasar de 0 % a 90 % siguiendo la introduccin momentnea de una seal al 100 %). Papel de registro ancho 25 cm mnimo Velocidad de registro - 25 cm/h 100 cm/h Integrador o calculador (opcional) - se puede realizar un clculo rpido y exacto con la ayuda de un integrador electrnico o calculador. Este debe dar una respuesta lineal con la sensibilidad adecuada y la correccin de las lneas de base deber ser consistente con una buena prctica cromatogrfica. Las correcciones horizontales, no horizontales y tangenciales debern ser controladas por una lgica de picos electrnicos seleccionable. Jeringa con capacidad mxima de 10 L, graduada en 0,1 L. Columna cromatogrfica. La columna debe de estar construida de un material inerte a las sustancias que vayan a ser analizadas vidrio, o si no se tiene, acero inoxidable (vase Apndice normativo), con un largo de 1 m 3 m y de 2 mm a 4 mm de dimetro interno. Soporte del empaque - tierra diatomcea lavada con cido o silanizada, u otro soporte inerte adecuado con un rango estrecho (25 m) de tamao de partcula entre los lmites de mallas 60-120 (125 m - 250 m). Fase estacionaria - tipo polister de un lquido polar (polisuccinato de dietilen glicol, polisuccinato de butanodiol, poliadipato de etiln glicol), o cualquier lquido), que renan los requerimientos sealados abajo. La fase estacionaria deber ser de 5 % a 20 % del empaque. Para la separacin de materiales totalmente saturados, se puede usar una fase estacionaria no polar, tal como el metil silicn, fluido o como goma.

3.2.2 3.2.3 3.3

3.4 3.5 3.5.1

3.5.2

3.5.3

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4 4.1 4.1.1

REACTIVOS Gases Gas acarreador para el detector de conductividad trmica (CT)helio, pureza mnima 99.95 mol %; para detector de ionizacin de flama (DIF), helio, nitrgeno o argn, pureza mnima de 99,95 % mol. DIFhidrgeno con pureza mnima de 99,95 %; aire, seco (punto de roco -59 C mximo) y libre de hidrocarburos (menos de 2 g/g de hidrocarburos equivalentes a CH4). Estndares de referencia. Mezcla de steres metlicos, o los steres metlicos de un aceite de composicin conocida, preferentemente similar a la de la materia grasa que va a ser analizada. PREPARACIN DE LOS ESTERES METILICOS Aparatos Matraces 50 mL y 125 mL; matraces de fondo plano para ebullicin o matraces Erlenmeyer con cuellos exteriores T24/40 Condensadores enfriados por agua Embudos de separacin de 250 mL Matraz para ebullicin - 200 mL, para eliminar solvente Perlas de ebullicin libres de grasa Reactivos

4.1.2

4.2

5 5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.5 5.2

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5.2.1

Reactivo BF3 en metanol, 12 % a 15 %, disponible comercialmente como solucin al 14 % o al 50 % (125 g BF3 por litro de metanol) (vase 5.4). Hidrxido de sodio (NaOH) 0,5 N en metanol Cloruro de sodio (NaCl) solucin saturada en agua ter de petrleo redestilado, punto de ebullicin (vase 5.4) 30 C 60 C

5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6 5.2.7 5.2.8 5.3 5.3.1

Heptano lquido cromatogrficamente limpio (vase 5.4) Sulfato de sodio (Na2SO4) anhidro, grado reactivo. Indicador de rojo de metilo 0,1 % en etanol al 60 %. Gas nitrgeno de alta pureza. Procedimiento No es necesario un pesado muy exacto. El tamao de la muestra se necesita saber solamente para determinar el tamao del matraz y la cantidad de reactivos que debern ser usados de acuerdo a la siguiente tabla: Matraz, mL 50 50 125 125 NaOH 0,5 N, mL 4 6 8 10 Reactivo BF3 en etanol, mL 5 7 9 12

Muestra, mg 100-250 250-500 500-750 750-1000 5.3.2

Introduzca la grasa en el matraz de reaccin de 50 mL o 125 mL. Agregue la cantidad especificada de la solucin de NaOH 0,5 N en etanol y agregue una perla de ebullicin. Conecte un condensador y caliente la mezcla en un bao de vapor hasta que los glbulos de grasa entren en solucin. Este paso debe de tomar de 5 min a 10 min.

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5.3.3

Agregue la cantidad especificada del reactivo BF3 en metanol a travs del condensador y mantenga en ebullicin durante 2 min (vase 5.5.1). Agregue 2 mL - 5 mL de heptano a travs del condensador y mantenga a ebullicin por un minuto ms. Remueva del bao de vapor, desconecte el condensador y agregue aproximadamente 15 mL de solucin saturada de cloruro de sodio. Tape el matraz y agite vigorosamente por 15 s mientras la solucin est an tibia. Agregue suficiente solucin saturada de cloruro de sodio para que la solucin de heptano con los steres metlicos flote en el cuello del matraz. Transfiera aproximadamente 1 mL de la solucin de heptano dentro de un tubo de ensayo y agregue una pequea cantidad de sulfato de sodio anhidro. La solucin de heptano seca se inyecta directamente al cromatgrafo de gases (vase 5.5.2). Para recobrar los steres metlicos secos, transfiera las fases de sal y de heptano a un embudo de separacin de 250 mL. Extraiga dos veces con porciones de 50 mL de ter de petrleo redestilado (punto de ebullicin 30 C - 60 C). Lave los extractos combinados con porciones de 20 ml de agua hasta que est libre de cidos (compruebe el agua con indicador de rojo de metilo), seque con sulfato de sodio y evapore el solvente sobre una corriente de nitrgeno en un bao de vapor (vase 5.5.3 y 5.5.4). Notas de Precaucin El ter de petrleo, hexano y heptano son extremadamente flamables. Use una campana adecuada para su manejo y uso. Evite la electricidad esttica. El reactivo de trifluoruro de boro en metanol tiene una vida de anaquel limitada an cuando se refrigere y el uso de soluciones viejas o demasiado concentradas puede producir otros qumicos y prdidas de cantidades apreciables de cidos grasos poliinsaturados. El BF3 es venenoso, razn por la cual no es recomendable que el analista lo prepare. Se deben de tomar precauciones para la proteccin de ojos y el peligro de quemadas qumicas corrosivas.

5.3.4

5.4

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5.5 5.5.1

Otras Notas El tiempo de reaccin requerido parece incrementarse con el aumento del largo de la cadena y del grado de insaturacin. Generalmente, para cadenas de cidos grasos ms largas y ms insaturadas, se debe permitir que la reaccin contine hasta que no haya evidencia de glbulos de aceite en la mezcla de reaccin. Se recomienda que todos los steres metlicos se laven con agua (hasta la desaparicin del color del indicador de rojo de metilo) antes de ser inyectados. Existe el peligro de perder parte de los steres metlicos ms voltiles si la etapa de remocin de solvente se prolonga, o si se emplea una corriente de nitrgeno muy fuerte. Los steres metlicos debern ser analizados tan pronto como sea posible. Pueden ser conservados en un vial con tapa de rosca y con atmsfera de nitrgeno a 2 C por 24 h Para almacenamiento por mayor tiempo debern ser sellados en una mpula de vidrio a la que se le haya hecho vaco y luego rellenada con nitrgeno y almacenada a -20 C en un congelador por no ms de 6 meses. La solucin de BF3 solamente deber ser preparada si es absolutamente necesario usando BF3 gas y metanol (125g de BF3, por litro de metanol) en una campana ventilada y tomando todas las precauciones para una operacin segura. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS CROMATOGRAFICO Acondicionamiento Acondicione una columna nueva estando desconectada del detector mantenindola aproximadamente 10 C arriba de su temperatura de operacin con flujo de gas inerte de 20 mL/min 60 mL/min por aproximadamente 16 h y 2 h adicionales a 20 C arriba de su temperatura de operacin. En ningn caso exceda la temperatura mxima recomendada por el fabricante.

5.5.2

5.5.3

5.5.4

5.5.5

6 6.1

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6.2 6.2.1

Determine las condiciones de operacin ptimas Al seleccionar las condiciones de prueba, se deben tomar en cuenta las siguientes variables: largo y dimetro de la columna, temperatura de la columna, flujo del gas acarreador, resolucin requerida, tamao de la muestra para anlisis y tiempo de anlisis. El tamao de la muestra deber seleccionarse de tal forma que el ensamble del detector y el electrmetro den una respuesta lineal. Como una regla, los siguientes datos guiarn a los resultados deseados, por lo menos 2,000 platos tericos para el estearato de metilo y su elusin de aproximadamente 15 min.

___________________________________________________________ Dimetro interno columna mm Flujo gas transportador, mL/min 2 15 - 25 3 20 - 40 4 40 - 60 ___________________________________________________________ Concentracin de fase estacionaria % Temperatura C 5 175 10 180 15 185 20 185 ____________________________________________________________ 6.2.2 El puerto de inyeccin deber estar a una temperatura de aproximadamente 250 C 275 C y el detector a una temperatura igual a, o mayor a la temperatura de la columna. El flujo de hidrgeno al detector de ionizacin de flama es, como una regla, aproximadamente 0,51 veces la del gas acarreador, mientras que el flujo de aire aproximadamente 510 veces superior al del hidrgeno. Determinacin de la eficiencia y la resolucin

6.2.3

6.3

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6.3.1

Realice el anlisis de una mezcla de estearato de metilo y oleato de metilo en proporciones similares (por ejemplo, steres metlicos de manteca de cacao). Elija el tamao de la muestra, la temperatura de la columna y el flujo del gas acarreador de tal forma que el mximo del pico del estearato de metilo se registre aproximadamente 15 minutos despus del pico del solvente y que se eleve a las tres cuartas partes de la escala total. Calcule el nmero de platos tericos N (eficiencia) por la frmula: N = 16(dR1/w1)2 y la resolucin R, por la frmula R = 2/(w1 + w2)

Donde: dR1 w1 es la distancia de retencin, medida en mm, del inicio al mximo del pico mximo de estearato de metilo. es el ancho del pico en mm para el estearato de metilo, medido entre los puntos de interseccin de las tangentes de los puntos de inflexin de la curva con la lnea de base. es el ancho en mm del pico del oleato de metilo, medido entre los puntos de interseccin de las tangentes de los puntos de inflexin de la curva con la lnea de base. es la distancia entre los mximos de los picos correspondientes al estearato de metilo y el oleato de metilo. Las condiciones de operacin seleccionadas deben permitir por lo menos 2,000 platos tericos para el estearato de metilo y una resolucin de por lo menos 1,25 entre el estearato de metilo y el oleato de metilo. Adems, el ster del cido linolnico (C18:3) deber resolverse bien del ster del cido araqudico (C20:0) y del ster del cido gadolico (C20:1).

w2

6.3.2

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6.3.3

Como una regla, las condiciones de operacin debern ser las que se definieron arriba. No obstante, es posible trabajar con una temperatura de columna ms baja si se requiere la determinacin de cidos grasos menores de C12 a temperaturas mayores cuando se determinen cidos grasos mayores de C20. Calentamiento programado En ocasiones es posible emplear programacin de temperaturas para ambos casos citados en 6.3.3. Por ejemplo, si la muestra contiene steres metlicos de cidos grasos inferiores a C12, inyecte la muestra a una temperatura de columna de 100 C e inmediatamente despus aumente la temperatura a una velocidad de 4 C/min - 8 C/min hasta la temperatura ptima. En algunos casos, los dos procedimientos pueden combinarse. Despus del calentamiento programado, continu la elusin a una temperatura constante hasta que todos los componentes se hayan eludo. Si el instrumento no emplea calentamiento programado trabaje a dos temperaturas fijas entre 100 C y 195 C. Las caractersticas de la fase lquida determinarn la temperatura inicial o la temperatura ms alta si el anlisis se realiza isotrmicamente. Anlisis El volumen de la muestra para anlisis deber ser 0,1 - 0,2L de la disolucin de steres metlicos obtenida en 6.3 (3). En el caso de steres que no estn en solucin, prepare una solucin aproximadamente al 1 % - 10 % e inyecte 0,1 L de esta solucin. Si el objetivo es determinar componentes presentes solo en trazas, el tamao de la muestra puede aumentarse (hasta diez veces).

6.3.4

6.4 6.4.1

6.4.2

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7 7.1

EXPRESIN DE RESULTADOS Identificacin de picos

Analice la muestra de referencia, de composicin conocida en las mismas condiciones de operacin que las empleadas para la muestra, y mida las distancias de retencin (o tiempos de retencin) para cada componente. 7.2 7.2.1 Anlisis cuantitativo Salvo en casos excepcionales, suponga que el total de componentes de la muestra estn representados en el cromatograma, de tal forma que el total de las reas bajo las curvas representa el 100 % de los componentes (elucin total). Si el equipo incluye un integrador, use los resultados del mismo. Si no, determine el rea de cada pico multiplicando la altura por el ancho a la mitad de la altura del pico y, cuando sea necesario, tomando en cuenta las diferentes atenuaciones usadas durante el registro. Para el caso general, en el cual se presentan cantidades no significativas de componentes inferiores a C12 , calcule el contenido de un componente en particular (expresado como porcentaje de los steres metlicos) por la determinacin del porcentaje representado por el rea del pico correspondiente, en relacin a la suma de las reas de todos los picos.

7.2.2

7.2.3

El % de rea del componente i expresado como steres metlicos es: Ai _ x 100 Ai Donde: Ai Ai es el rea del pico correspondiente al componente i es la suma de las reas de todos los picos

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7.2.4

Factores de correccin: Se deben usar particularmente cuando se tienen cidos grasos inferiores a C12 con grupos secundarios, o cuando se use un detector de conductividad trmica (CT), esto con el fin de convertir el porcentaje de las reas de los picos a porcentaje de masas de los componentes. Determine los factores de correccin con la ayuda de un cromatograma derivado del anlisis de una mezcla de referencia de steres metlicos de composicin conocida bajo condiciones de operacin idnticas a las que se usen para la muestra: masa % (m/m) de componente i = _Bi_ x 100 Bi

Donde: Bi Bi es la masa de componente i en la mezcla de referencia es el total de las masas de los diversos componentes de la mezcla de referencia.

Del cromatograma de la mezcla de referencia, se puede calcular: Porcentaje de rea de componente i = Ci_ x 100 Ci

Donde: Ci Ci De lo cual: Factor de correccin Ki = Bi x Ci Ci x Bi es el rea del pico correspondiente a componente i y es la suma del rea de todos los picos

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Comnmente, los factores de correccin se hacen relativos a KC16 de tal forma que los factores relativos son: Ki = __ Ki__ KC16 De donde el contenido de cada componente en la mezcla es determinado por: Masa % (m/m) de componente i, expresado como steres metlicos = (Ki x Ai)__ (Ki x Ai) 7.2.5 x 100

Use un estndar interno, sobre todo en determinaciones en donde no todos los cidos grasos eluyen. El estndar interno puede ser el ster metlico del cido graso C13. El factor de correccin para el estndar interno deber ser determinado como:

masa % (m/m) del componente i, expresado como steres metlicos = mC13 x Ki x Ai _____ x 100 m x KC13 x AC13 es es es es es es la masa del estndar interno agregado a la muestra, mg la masa de la muestra, mg el factor de correccin para el estndar interno relativo a KC16 el rea del pico correspondiente al estndar interno, el rea del pico correspondiente al componente i, y igual al factor de correccin del componente i relativo a KC16 KC13__ KC16

Donde: mC13 m *KC13 AC13 Ai Ki

*KC13 =

* Determinado por la adicin de una cantidad conocida de steres metlicos C13 a la mezcla de referencia y siguiendo entonces el procedimiento arriba descrito para determinar Ki.

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7.2.6

Expresin de los resultados

Redondee los resultados a tres cifras significativas para contenidos arriba del 10 %, a dos cifras significativas para contenidos del 1 % al 10 %, una cifra significativa para contenidos inferiores al 1 %, con una cifra abajo del punto decimal en cada caso. 8 8.1 PRECISIN Repetibilidad

Para dos determinaciones llevadas a cabo en el mismo da, por el mismo operador, usando el mismo equipo para las mismas muestras y para componentes presentes en un porcentaje superior al 5 %, la diferencia entre los resultados no deber exceder una cifra relativa al 3 % del valor determinado con un mximo absoluto de 1%. Para componentes presentes en cantidades menores al 5 %, la repetibilidad en trminos relativos disminuye progresivamente conforme el contenido se reduce. 8.2 Reproducibilidad

La diferencia entre los resultados obtenidos en dos laboratorios diferentes para componentes con concentraciones superiores al 5 %, no deber exceder una cifra relativa del 10 % con respecto al valor determinado con un mximo absoluto de 3 %. Para componentes presentes en cantidades inferiores al 5 %, la reproducibilidad en trminos relativos disminuye. 9 9.1 APENDICE NORMATIVO Si hay componentes poli-insaturados con ms de tres dobles enlaces, estos se pueden descomponer en una columna de acero inoxidable. Se recomienda consultar los incisos 11.4, 11.5 y 11.6 de la bibliografa. En 1990 varios laboratorios reportaron lo siguiente:

9.2 9.3

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9.3.1

Cuando se usa un empaque de polaridad media en una columna de 2,44 m de largo y 6,3 mm de dimetro interno se obtiene una mejor separacin especialmente para los cidos grasos C18:3 y C20:1. La temperatura inicial de la columna parece afectar el resultado final ms que cualquier otra variable de temperatura. Las condiciones de operacin debern ajustarse para obtener una separacin satisfactoria y la recuperacin de un material de referencia adecuado de cidos grasos. VIGENCIA

9.3.2 9.3.3

10

La presente norma mexicana entrar en vigor 60 das naturales despus de la publicacin de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin. 11 11.1 BIBLIOGRAFA NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de unidades de Medida. Publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 27 de noviembre de 2002. Alimentos - Aceites y Grasas Determinacin de la composicin de cidos grasos por cromatografa de gases. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 11 de abril de 2005.

11.2

NMXF-017-SCFI-2005

11.3

Firestone, D. Editor; Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists Society; Sixth Edition, 2009 Methods: AOCS Ce 1 - 62 Fatty Acid Composition by Packed Column Gas Chromatography AOCS Ce 2 66 Preparation of Methyl Esters of Fatty Acids.

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11.4 11.5

ASTM E260-96 (2006) ASTM E355-96 (2007)

Standard Practice for Packed Colum Gas Chromatography. Standard Practice for Chromatography Terms Relationships. Gas and

11.6

ASTM E594-96 (2006)

Standard Practice for Testing Flame Ionization Detectors Used in Gas or Supercritical Fluid Chromatography.

12

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.

Mxico, D.F., a El Director General, CHRISTIAN TURGANO ROLDN.- Rbrica.