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INTRODUO A Qumica, de modo geral, uma cincia experimental. No caso da Qumica Analtica Qualitativa no diferente.

e. importante que o estudante desta rea da qumica empenhe-se em compreender os processos envolvidos nos testes especficos utilizados para cada elemento. A Anlise Qualitativa tem por objetivo a determinao das espcies presentes em um dado material precedendo, em geral, a anlise quantitativa. Para tanto, reaes e procedimentos so executados em uma seqncia lgica, de forma a permitir a separao e identificao das espcies presentes, conforme suas caractersticas inicas sejam ctions ou nions. A separao e identificao da espcie so feitas a partir da dissoluo do material, sendo realizadas vrias operaes, que incluem: Precipitao: em recipiente adequado contendo o material dissolvido, um ou vrios reagentes podem ser adicionados, levando a formao de uma nova substncia, de solubilidade extremamente baixa nas condies em que a reao executada. Centrifugao: aps a precipitao, uma das formas de separar a substncia precipitada das outras espcies em soluo coloc-la em tubo de ensaio adequado e levar centrfuga. Tem-se, assim, o lquido sobrenadante separado do precipitado. Para a correta utilizao da centrfuga um outro tubo, de dimenses e peso semelhantes, deve ser colocado na caapa da extremidade oposta da centrfuga. O tempo e velocidade de centrifugao devem ser selecionados de acordo com o tipo de precipitado, evitando-se, no entanto, paradas bruscas da centrfuga. Filtrao: se, aps a centrifugao, boa parte da substncia de baixa solubilidade permanece em suspenso, uma maneira de retir-la utilizar a filtrao. Outra opo deixar algum tempo em descanso (decantao), separando depois o sobrenadante por capilaridade. Para isso, podese utilizar uma pipeta Pasteur ou pedaos de papel de filtro. Lavagem dos precipitados: aps a separao de uma substncia, muitas vezes necessria a remoo de outras espcies que estejam sobre a superfcie do precipitado e que poderiam levar a resultados errneos. Em geral, o precipitado lavado com gua destilada. No entanto, pode-se tambm adicionar o reagente precipitante gua destilada, juntando depois as guas de lavagem ao lquido sobrenadante inicialmente separado. Nos procedimentos executados na anlise qualitativa alguns equipamentos ou materiais bsicos so necessrios, podendo-se citar: Balana: equipamento usado para a determinao da quantidade de material slido que se est utilizando. Indispensvel para preparo de solues onde o soluto um composto slido. importante que se possua uma balana com preciso e exatido dentro de uma faixa aceitvel para a anlise. Existem vrios tipos de balana no mercado, das mais antigas s mais modernas: Balana Analtica de dois pratos: modelo mais antigo, este tipo de balana possui capacidade mxima entre 100 e 200 g e capacidade mnima de 0,1 mg. Este tipo de balana possui a desvantagem da interferncia da massa de ar sobre os pratos. A medida realizada pondo-se pesos em um dos pratos, enquanto a amostra permanece sobre o outro prato. Balana Analtica de um prato: o erro causado pela massa de ar reduzido; os pesos esto colocados em uma alavanca e so trocados movendo-se botes. Existe, ainda, uma escala tica que detecta a "deformao" causada por uma massa posta no prato da balana. Sofre variao do zero ocasionada por variaes de temperatura ou de corrente eltrica, sendo necessrio ajust-lo. A capacidade mxima , em geral, de 100 g e a capacidade mnima de 0,1 mg. Balanas Digitais: existem inmeras balanas digitais, devendo-se dar preferncia s balanas com "torre", onde se pode por a amostra no prato e depois fech-la, evitando-se erros
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ocasionados por correntes de ar. Apresentam capacidade mxima entre 100 e 200 g e mnima de 0,1 mg. Centrfuga: equipamento usado para separao de misturas de slidos e lquidos. A fora centrfuga usada para acelerar o processo de deposio dos slidos no fundo do recipiente. Aps centrifugao, fica mais fcil (e rpido) separar o precipitado (slido) do lquido sobrenadante. Tubos de ensaio: so tubos de vidro onde se processam as reaes em pequena escala. Estes tubos devem ter capacidade para 10 mL; eventualmente se utilizar tubos com capacidade superior a isto. Pipetas: devem ser utilizadas para a transferncia de lquidos, podendo ser graduadas ou volumtricas. As pipetas chamadas graduadas, como o nome sugere possuem uma graduao, podendo ser usadas para transferir valores diferentes de volume, enquanto a pipeta volumtrica costuma ser utilizada para transferncias de quantidades fixas de volumes. Em anlise qualitativa utilizase com freqncia as chamadas pipetas Pasteur, que no tm graduao e que apresentam uma ponta bem mais estreita, para fcil transferncia de menores volumes de soluo. Conta-gotas: so frascos ou pipetas que se destinam adio de pequenas quantidades (gotas) de lquidos. Ala de platina ou nquel-cromo: haste de vidro ou madeira, onde se encontra afixado um fio de platina ou de nquel-cromo, utilizada para testes a seco. Banho-maria: equipamento que serve para aquecimentos em temperatura igual ou inferiores a 100C (quando o lquido para aquecimento a gua). Este equipamento dotado de uma resistncia eltrica que aquece a gua onde se mergulha o que se quer aquecer. Vidro de relgio: vidro circular cncavo utilizado para pesagens e para cobrir bqueres, bem como para efetuar reaes. Pinas: podem ser metlicas ou de madeira, sendo usadas para manusear vidrarias aquecidas ou em aquecimentos. Pisseta: frasco plstico dotado de uma tromba por onde escoa o lquido desejado. Geralmente utilizado para reservar e transportar gua destilada ou deionizada. Estante para tubos de ensaio: podem ser de madeira, quando se quer apenas sustentar os tubos, ou metlica, que pode servir para levar os tubos ao aquecimento em banho-maria. Bico de Bunsen: bico metlico acoplado a botijo de GLP (gs liquefeito de petrleo) usado para aquecimentos mais severos.

Errado: orifcio para entrada de ar fechado. Queima incompleta.

Certo: orifcio para entrada de ar aberto. Queima completa.

Figura 1: Chamas obtidas pela operao correta e incorreta do bico de Bunsen

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CONSIDERAES SOBRE O RELATRIO DAS AULAS PRTICAS

Uma composio qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introduo, Desenvolvimento, Concluso e Bibliografia (referncias). Tratando-se de um relatrio de disciplina Experimental aconselhamos a seguinte seqncia: Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experincia. Fundamentao Terica: Descrio de toda a teoria necessria ao entendimento da prtica e da discusso dos resultados. Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no ltimo pargrafo da introduo, podendo ficar separado desta para maior destaque. Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os principais materiais e equipamentos utilizados. Resultados e Discusses: Consiste na apresentao de todos os dados colhidos no laboratrio ou calculados a partir deste. Alm do texto explicativo, podem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, etc., de modo a comunicar melhor a mensagem, Visando a discusso os dados obtidos luz da teoria e comparar com os da literatura. A discusso a parte do relatrio que exige maior maturidade do aluno. Concluso: Sntese pessoal sobre as concluses alcanadas com o seu trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho. Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem teis para escrever o relatrio.

Ateno: Seja atencioso! Os relatrios devem ser entregues digitados e no mximo 8 dias aps finalizada a prtica. Os erros de digitao e/ou ortogrficos e o atraso na entrega sero considerados na avaliao do relatrio.

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GRUPOS DE CTIONS Tabela 1. Grupos dos ctions. Grupo I Grupo dos metais alcalinos e amnio Ctions Reagentes caractersticos no apresenta reativo de grupo Precipitados formados No formam comum precipitado em

Li+, Na+, K +, NH 4+

II Grupo dos metais alcalinos terrosos

Ba2+, Sr2+, Ca2+, (NH4) 2CO3 em BaCO 3 (branco), SrCO3 (branco), Mg2+ presena de CaCO3 (branco), MgCO3 (branco). NH4OH e NH4Cl Al 3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ NH4 OH em presena de NH4Cl

III Grupo de alguns metais de transio

III A subgrupo do ferro III B subgrupo do zinco

Al(OH)3 (branco gelatinoso), Cr(OH)3 (esverdeado), Fe(OH)3 (marrom tijolo), Fe(OH)2 (branco)

Ni 2+, Co2+ , Mn3+, Zn2+

NiS (preto), CoS (preto), Mn2S3 Tioacetamida (rseo), ZnS (branco) em presena de NH4OH e NH4Cl

IV Grupo de alguns metais e semimetais

IV A subgrupo do cobre IV B subgrupo do arsnio

Hg2+,Pb2+,Bi3+, Tioacetamida HgS (preto), PbS (preto), Bi2S3 Cu2+,Cd2+, em presena de (marrom),CuS (preto), CdS HCl (amarelo) Sn2+ , Sn4+, As3+, As5+, Sb3+ , Sb5+ Tioacetamida em presena de HCl solubilizao em KOH HCl diludo SnS (castanho escuro), SnS2 (amarelo), As2S3 (amarelo), As2S5 (amarelo), Sb2S3 (alaranjado), Sb2S 5 (alaranjado) AgCl (branco), Hg2Cl 2 (branco gelatinoso) , PbCl2 (branco).

V Grupo da prata

Ag+, Hg22+, Pb2+

A separao de ctions em grupos se baseia na formao de precipitados tendo em comum o nion. Cada grupo apresenta um reagente caracterstico que provoca a precipitao de todos os elementos deste grupo, separando-os dos demais. Aps esta separao utilizam-se reaes especficas para a identificao de cada componente da amostra. A Tabela 1 apresenta os elementos de cada grupo, as caractersticas dos precipitados formados e as condies em que so formados ou, ainda, solubilizados.

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Prtica no 01 Anlise de Ctions do Grupo I Na+, K+ e NH4+ 1. Teste da Chama Coloque uma pequena poro de cada sal (sdio, potssio e amnio) em vidros de relgio diferentes. Pegue uma ala de platina. Molhe a ala em HCl concentrado e em seguida no sal. Leve chama oxidante do bico de Bunsen, observe a colorao e anote.

2. Reao com Acetato de zinco e Uranila Colocar 5 gotas de NaNO3 0,2 mol/L num tubo de ensaio, acrescentar 3 gotas de lcool etlico e 10 gotas de acetato de zinco e uranila. Agitar bem e deixar em repouso por 5 a 10 minutos. Observe e anote o que aconteceu. 3. Reao com Cobaltonitrito de Sdio Junte 3 gotas de soluo 0,2 mol/L de KCl (depois com NH4Cl), 3 gotas de cido actico 3 mol/L e mais 3 gotas de acetato de sdio 3 mol/L num tubo de ensaio. Adicione 6 gotas de soluo de cobaltonitrito de sdio 0,2 mol/L, recentemente preparada (ou uma ponta de esptula). Aguarde um pouco, observe e anote o que aconteceu. 4. Reao com Base Forte Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L e 8 gotas de NaOH 4 mol/L. Aquea cuidadosamente o tubo e teste a amnia desprendida de duas maneiras: colocando papel de tornassol vermelho na boca do tubo, sem toc-la. A mudana da cor para azul indica a presena de amnia; ou umedecendo um basto de vidro com HCl concentrado e colocando em contato com o vapor desprendido, haver a formao de fumos brancos (NH4Cl slido). 5. Reao com HClO4 Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de KCl 0,2 mol/L e 5 gotas de HClO4 20%. Um precipitado (ppt) branco indica a presena de potssio.

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