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UNIVERS IDADE EDUARDO MO NDLANE FACULDADE DE CIÊNCIAS DE PARTAMENTO DE QUIMICA Estágio Laboratorial DETERMINAÇÃO

UNIVERS IDADE EDUARDO MO NDLANE

FACULDADE DE CIÊNCIAS DE PARTAMENTO DE QUIMICA

Estágio Laboratorial

DETERMINAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNIC A NO SOLO

Silva B. Condoeira

(M étodo de Walkley – Black)

Discen te: CONDOEIRA, Silva Benedito Docen tes: Prof. Doutor Victor Skripet dr. Jaime Cumbe
Discen te: CONDOEIRA, Silva Benedito
Docen tes: Prof. Doutor Victor Skripet
dr. Jaime Cumbe

Maputo, Maio de 2011

1

1. Resumo Teórico

A matéria orgânica do solo pode ser definida, em sentido amplo, como organismos

vivos, resíduos de plantas e animais pouco ou bem decompostos, que variam consideravelmente em estabilidade, susceptibilidade ou estágio de alteração. Nos solos tropicais, os atributos físico-químicos da matéria orgânica são essenciais para a manutenção da saúde dos ecossistemas dos quais fazem parte [1] . Grande parte de determinações de carbono orgânico em análises de rotina ou pesquisa de solos tem sido feita por meio da metodologia de Walkley-Black ou por adaptação desta [2] .

Princípio do Método de Walkley-Black: o carbono orgânico é determinado por oxidação da matéria orgânica pelo dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ) em meio ácido segundo a reacção [3] :

Assume-se que a reacção de oxidação seja [4] :

2 + 3 + 16 4 + 3 + 8
2 +
3
+
16
4
+
3
+
8

A dosagem é feita por meio da titulação do dicromato remanescente da oxidação,

quando este é colocado em excesso. A titulação do dicromato é feita com uma solução

de ferro reduzido (FeSO 4 .7H 2 O) em meio ácido, empregando-se como indicador difenilamina ou ferroína, conforme a reacção [4] :

2 + 6 + 14 2 + 6 + 7
2 +
6
+
14
2
+
6
+
7

Este método pode sofrer influência de elementos que podem ser facilmente oxidados, como o e causando super-estimação ou facilmente reduzidos como MnO 2 , que causam subestimação. No entanto, em solos oxidados estas interferências não são apreciáveis. Além disso, carbonato e bicarbonato não interferem.

Procedimentos [3] :

Fig. 1: procedimentos de determ inação de matéria orgânica do solo pelo método de W
Fig. 1: procedimentos de determ inação de matéria orgânica do solo pelo método de W
Fig. 1: procedimentos de determ
inação de matéria orgânica do solo pelo método de W
alkley-Black

A matéria orgânica no solo é determinada pelas aproximações de Walkl ey-Black [3] :

é â % .
é â %
.
0,396 % .
0,396
%
.
5,00 1,00
5,00 1,00

Onde:

B – mL de sulfato d e amónio ferroso gastos na titulação do ensaio e m branco;

A – mL de sulfato d e amónio ferroso gastos na titulação das amostra s;

t – normalidade da s olução de sulfato de amónio ferroso;

T

– mL de [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .6H 2 O] gastos na titulação de 5,00mL de K 2 Cr 2 O 7 (1N)

P

– peso em gramas da amostra;

f

– factor de humida de;

Se na titulação uma amostr a gasta menos que 4mL de sulfato de amóni o ferroso, repetir a determinação com a met ade do peso do solo e se continuar ainda a g astar menos que 4mL repetir a determinaçã o com a metade do peso do solo e a quantida de dos reagentes duplicado [3] .

2.

Objectivos

Determinar os teor es de matéria orgânica no solo, pelo métod o de Walkley – Black.

3. Materiais e Reagentes

Materiais

Reagentes

6 Erlenmeyers de 250mL

H 2 SO 4 (concentrado)

Aparatus de Walkley-Blac k

K 2 Cr 2 O 7 (1N)

Balança Analítica – melter PM400

Sulfato de amónio ferroso

Espátula e uma tara

[Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .6H 2 O]

Indicador: Ferroína

4. Procedimentos

1. Pesou-se um padrã o de solo e 5 amostras de diferentes solos e

6 erlenmeyer (os va lores estão na tabela 2);

colocaram-se em

2. Adicionou-se para c ada erlenmeyer 5mL de K 2 Cr 2 O 7 (1,0N);

3. Em um nincho, adi cionou-se em cada erlenmeyer 10mL de H 2 S O 4 concentrado,

a cada adição agitav a-se a mistura durante 1minuto;

4. Após as adições de H 2 SO 4 deixou-se as misturas em repouso por 30minutos;

5. Adicionou-se para

cada erlenmeyer 100mL de água destilad a e 2 gotas de

indicador ferroína;

6. Colocou-se a cada

mistura agitadores magnéticos e titulou-se , no aparatus de

Walkley-Black (Fig . 1) com sulfato de amónio ferroso.

Fig. 1: Aparatus de Walkley-Black
Fig. 1: Aparatus de
Walkley-Black

Tabela 2: pesos das amostras de diferentes solos e do padrão

Amostras

Massas (g)

Amostras

Massas (g)

1

0,501

4

0,502

2

0,501

5

0,503

3

0,504

Padrão

0,502

O volume do titulante gasto na titulação do branco foi equivalente a 19,72mL (a solução

passou de acastanhado a vermelho-tijolo); a esta solução adicionou-se novamente 5mL de K 2 Cr 2 O 7 e titulou-se (o volume gasto foi 20,10mL).

Tabela 3: volumes de sulfato de amónio ferroso gastos na titulação das amostras e do padrão

Amostras

Volume de Titulante (mL)

Amostras

Volume de Titulante (mL)

1

11,58

4

(R)

2

(R)

5

(R)

3

17,18

Padrão

12,58

(R) – indica que a determinação tem de ser repetida pelo facto de existir nestas amostras uma grande quantidade de matéria orgânica e se ter gasto pouco volume de titulante.

Para amostras que deviam ser repetidas pesou-se a metade dos valores que se haviam usados na experiência e procedeu-se de mesmo modo que no anterior (repetiu-se os procedimentos 1 a 6) e obteve-se:

Tabela 4: pesos das amostras de diferentes solos e do padrão

Amostras

Massas (g)

Amostras

Massas (g)

2

0,251

5

0,252

4

0,251

Padrão

0,250

O volume do titulante gasto na titulação do branco foi equivalente a 19,94mL e após a

adição de 5mL de K 2 Cr 2 O 7 foi 20,10mL.

Os valores correspondentes a titulação das amostras estão na tabela abaixo.

Tabela 5: volumes de sulfato de amónio ferroso gastos na titulação das amostras e do padrão

Amostras

Volume de Titulante (mL)

Amostras

Volume de Titulante (mL)

2

10,32

5

11,16

4

------

Padrão

12,58

5.

Resultados

Usando as fórmulas que exprimem as aproximações de Walkley-Black e os valores (peso da amostra e padrão, volume do titulante no branco, padrão e nas amostras) das tabelas 2, 3, 4 e 5 calculou-se os teores da matéria orgânica no padrão e nas amostras de diferentes solos em análise nesta experiência e os resultados estão nas tabelas abaixo.

Tabela 6: quantidade de matéria orgânica em 0,500g da amostra e padrão

Amosra

Volume do titulante (mL)

B

– A

Matéria Orgânica (%)

1

11,58

8,52

2,76

3

17,18

2,92

0,86

Padrão

12,58

7,52

2,42

Branco

20,10

-----

------

Tabela 7: quantidade de matéria orgânica em 0,250g da amostra e padrão

Amosra

Volume do titulante (mL)

B

– A

Matéria Orgânica (%)

2

10,32

9,78

6,53

4

-----

-----

-----

5

11,16

8,94

5,96

Padrão

12,58

7,52

4,99

Branco

20,10

-----

------

6. Discussão dos Resultados

A amostra 4 gastou, nas duas determinações, uma pequena quantidade de sulfato de amónio ferroso (agente titulante) pelo facto de existir nela uma elevada percentagem de matéria orgânica, poder-se-ia então fazer-se uma terceira determinação diminuindo o peso da amostra à metade da segunda determinação e duplicar os reagente ou então aplicar outros métodos de determinação.

Das amostras que foi possível determinar a quantidade da matéria orgânica, torna-se mais fácil perceber qual delas contem o maior teor se observarmos os gráficos abaixo construídos com base nas tabelas 6 e 7.

Matéria Orgânica (%) 3 2,5 2,76 2,42 2 1,5 1 0,86 0,5 0 1 3
Matéria Orgânica (%)
3
2,5
2,76
2,42
2
1,5
1
0,86
0,5
0
1
3
Padrão

Gráfico 1: teor de matéria 0,500g da amostra e padrão

orgânica em

Matéria Orgânica ( %) 7 6 6,53 5,96 5 4,99 4 3 2 1 0
Matéria Orgânica ( %)
7
6
6,53
5,96
5
4,99
4
3
2
1
0
2
5
Padrão

Gráfico 2: teor de matéria 0,250g da amostra e padrão

orgânica em

Assim pode se perceber qu e para além da amostra 4, as amostras 2 e 5 considerável teor de matéri a orgânica: 6,53 e 5,96% respectivamente.

apresentam um

7. Conclusão

Com base no princípio de Walkley-Black foi-nos possível nesta experi encia determinar

método simples, teor de matéria

orgânica, como o caso da amostra 4, e recomenda-se nestes casos a d eterminação por

porém com limitações na

o teor de matéria orgânic a em diferentes amostras de solos, é um

determinação de amostras com elevado

outros métodos.

Referência Bibliográfica

[1]

SILVA, Alexandre Christófaro, et. al, Métodos de Quantificação da Matéria

Orgânica

do

Solo,

http://www.unifenas.br/pesquisa/download/ArtigosRev1_

99/pag21-26.pdf, consultado no dia 4 de Maio de 2011.

[2]

LARROQUE, Rogério dos Santos; MENDONÇA, Eduardo de Sá; Adaptação

na

Metodologia

de

Determinação

de

Carbono

Orgânico

do

Solo,

http://www.ceres.ufv.br/CERES/revistas/V48N277P09001.pdf,

dia 4 de Maio de 2011.

consultado

no

[3] WESTERHOUT, Frank; BOVEE, Marleen; Métodos de Análise Química e Física de Solos em Uso no INIA, Parte 1, Série Terra e Água – comunicação n° 38, Maputo, 1985.

[4] Postado pela POP´S - LABORATÓRIO DE SOLO, ÁGUA E PLANTA,

Solo,

Método

para

determinação

de

Carbono

Orgânico

do

http://www.cpatsa.embrapa.br: 8080/gerenciamentoderesiduos/popLabSolo.htm, consultado no dia 4 de Maio de 2011.