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PRÁTICA 2: PREPARAÇÃO DE ALGUNS COMPOSTOS DE CHUMBO COM APLICAÇÕES

INDUSTRIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DESTE METAL

OBJETIVOS:

- PREPARAR ALGUNS COMPOSTOS DE CHUMBO QUE POSSUEM APLICAÇÕES

INDUSTRIAIS;
- INVESTIGAR ALGUMAS REAÇÕES DE OXI-REDUÇÃO;
- REALIZAR TRATAMENTO DO RESÍDUO DAS REAÇÕES PARA POSTERIOR
DESCARTE.
-

MATERIAIS: VIDRARIA, EQUIPAMENTOS, REAGENTES E SOLUÇÕES: COMPLETAR APOS

CHECAGEM

ATENÇÃO: SOLUÇÕES CONTENDO CHUMBO NÃO PODEM SER DESCARTADAS NA PIA.

TODO MATERIAL A SER DESCARTADO DEVERÁ SER COLOCADO EM UM FRASCO
DEVIDAMENTE ROTULADO, O QUAL SE ENCONTRA DENTRO DA CAPELA.

PROCEDIMENTO - fluxograma:

3 g de Pb3O4
béquer de 250 mL, banho de ÁGUA
adicionar 150 mL de HNO3
aquecer suavemente e agitar
formação de sólido preto - filtrar (FILTRAÇÃO COMUM)

Lavar o resíduo com água quente

Recolher o filtrado em uma proveta

lavar o resíduo com etanol e recolher este filtrado em um béquer

Secar o sólido ao ar em placa de Petri

Separar o filtrado em três partes iguais

Fração 1- Fração 2- Fração 3
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Fração 1: deverá ser aquecida em cápsula de porcelana, com cuidado, empregando-

se placa de aquecimento. Usar óculos de segurança e luvas. Formação do nitrato de
chumbo. Pesá-lo quando seco.

Fração 2: adição de solução de Na2CO3, filtração do sólido, colocá-lo em placa de

Petri para secar. Pesá-lo quando seco.

Fração 3: adição de NH4OH até pH 7. Adicionar solução de Na2CrO4 até precipitação

completa. Filtrar e lavar com água quente, depois com etanol. Colocar o sólido em
placa de Petri para secar. Pesá-lo quando seco.

A reação entre nitrato de chumbo e o metassilicato de sódio pode ser feita quando o
nitrato de chumbo estiver seco. Para tanto, dissolver o nitrato de chumbo em um
mínimo de água, adicionar a solução de metassilicato de sódio em excesso (3X), filtrar
o sólido formado, colocá-lo em placa de Petri para secar. Pesá-lo quando seco.

Procedimento descritivo:
1- PREPARAÇÃO DOS COMPOSTOS Pb(NO3)2 (nitrato de chumbo(II)) e PbO2 (oxido de
chumbo(IV))

Pesar 3g de Pb3O4 (sólido laranja), colocando o sólido em um béquer de 250 mL. Adicionar ao
sóldio cuidadosamente 150 mL de HNO3 4 ml/L. Aquecer suavemente a solução, sob agitação
constant, até que o sólido laranja seja transformado em um sólido preto (PbO2). A solução deverá
ser filtrada (pesar o papel de filtro) e o sólido deverá ser lavado com pequena quantidade de água
quente. RETIRE O FILTRADO DO KITASSATO E O GUARDE PARA AS PRÓXIMAS ETAPAS.
O sólido que permaneceu no funil deverá ser lavado com etanol e o sólido deverá ser transferido
para um vidro de relógio e deixar secar à temperature ambiente. Se o etanol for misturado ao
filtrado o produto obtido não será o nitrato de chumbo e durante a etapa de evaporação do filtrado
haverá a evolução de grande quantidade de vapor castando (NO2). O filtrado deverá ser separado
em três frações de volume similar, sendo uma destas frações colocada em uma cápsula de
porcelana. A cápsula deverá ser aquecida levemente, resultando na formação de cristais brancos
(Pb(NO3)2). Como nesta etapa ocorre a formação de grande quantidade de fumaça branca,
realizar este procedimento na capela. Após a formação do sólido, resfriar a solução restante em
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banho de gelo e filtrar o produto formado, o qual deverá ser lavado com etanol. Transferir os
cristais para uma placa de Petri e deixar secar à temperatura ambiente, pesá-los quando secos
para cálculo do rendimento.

Pb3O4(s)+ 2HNO3(aq)  2PbO2(s) + Pb(NO3)2(aq) + H2(aq)

2- PREPARAÇÃO DO COMPOSTO Pb(OH)2.2PbCO3 (carbonato básico de chumbo(II))

Colocar a segunda fração do filtrado (Pb(NO3)2(aq)) em um béquer de 250 mL e adicionar solução

saturada de Na2CO3 até que ocorra a precipitação total de um sólido branco, o Pb(OH)2.2PbCO3.
Para ter certeza de que a precipitação foi completa, deixar a solução decantar e adicionar uma
gota da solução de Na2CO3. Se não for observada a formação de mais precipitado significa que a
precipitação foi completa. Filtrar a mistura sob vácuo, lavando o resíduo com água quente e depois
com etanol (pesar o papel de filtro antes). Transferir o papel de filtro com o sólido para uma placa
de Petri e deixá-lo secar à temperatura ambiente. Quando estiver seco, pesá-lo e calcular o
rendimento.

Pb(NO3)2(aq) + 2Na2CO3(aq) + 2H2O(aq) Pb(OH)2.2PbCO3 + 2HNO3(aq) + 4 NaNO3(aq)

3- PREPARAÇÃO DO COMPOSTO PbCrO4 (cromato de chumbo)

Colocar a Terceira fração em um béquer de 250 mL e adicionar NH 4OH 8 mol. L-1 até completa
neutralização, medindo-se o pH. Se ocorrer formação de precipitado, adicionar lentamente ácido
acético 3 mol. L-1 até dissolvê-lo.

Adicionar uma solução de Na2CrO4 10% até que a precipitação seja completa. Filtrar o sólido amarelo
(pesar o papel de filtro antes) e lavá-lo com água quente e depois com etanol. Atenção: o sólido
formado é muito fino e passa com facilidade pelo papel de filtro, usar filtro duplo ou filtrar duas vezes.

Transferir o sólido para uma placa de Petri e deixá-lo secar à temperatura ambiente. Quando seco,
pesá-lo e calcular o rendimento.

Pb(NO3)2(aq) + Na2CrO4 (aq)  PbCrO4(s) + 2NaNO3(aq)

4- TRATAMENTO DOS RESÍDUOS DE CHUMBO COM METASILICATO DE SÓDIO

(Na2SiO3.5H2O)

Em um béquer de 250 mL, dissolver os cristais de nitrato de chumbo obtidos pela utilização da fração
número 1, em um mínimo de água. Calcular o volume necessário de uma solução de Na2SiO3. 5H2O
0,46 mol. L-1 para precipitar todo o Pb(II) presente na solução aquosa. É importante adicionar um leve
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excesso da solução de metassilicato de sódio para causar a precipitação total do Pb(II) (3X em
excesso). Filtrar o sólido obtido e deixar secar em uma placa de Petri. Pesá-lo quando estiver seco.
Testar o filtrado com algumas gotas de solução de metassilicato de sódio. Descartar o sobrenadante
no frasco de resíduos de compostos de chumbo, que se encontra na capela.

Pb(NO3)2(aq) + Na2SiO3 .5H2O(aq)  PbSiO3(s) + 2NaNO3(aq) + 5H2O

PROBLEMAS ENCONTRADOS:

- EVOLUÇÃO DE GASES DURANTE A EVAPORAÇÃO DA PRIMEIRA FRAÇÃO NA

CÁPSULA DE PORCELANA, ISTO DEVERÁ SER FEITO NA CAPELA.

- FILTRAÇÃO DO CROMATO DE POTÁSSIO DEVE SER FEITA COM CUIDADO, O

SÓLIDO É MUITO FINO E PASSA PELO PAPEL DE FILTRO;

- NÃO MISTURAR O ETANOL DE LAVAGEM AO FILTRADO NA PRIMEIRA

FILTRAÇÃO;

- PESAR SEMPRE O PAPEL ANTES DA FILTRACAO E DEPOIS COM O SÓLIDO.

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Pré-laboratório

O pré-laboratório deve ser respondido previamente e entregue no início da prática.

Deverá ser manuscrito.

1.Utilizando o Livro Handbook of Chemistry and Physics, da biblioteca do CCT

complete a seguinte tabela:
Nome Formula química coloração Ponto de fusão Solubilidade
Óxido de chumbo
(II, II e IV)
Óxido de chumbo
(IV)
Nitrato de
chumbo(II)
Carbonato básico
de chumbo(II)
Cromato de
chumbo(II)
Metassilicato de
chumbo(II)
2. Balanceie as seguintes reações químicas dadas a seguir, representando os compostos pelas suas
respectivas formulas químicas. Caso seja necessário, inclua nas equações moléculas de água ou
íons em solução:

a) Nitrato de chumbo(II) + metassilicato de sódio pentahidratado  metassilicato de chumbo(II)

b) Nitrato de chumbo(II) + cromato de sódio  cromato de chumbo(II)

c) Nitrato de chumbo(II) + carbonato de sódio  carbonato básico de chumbo(II)

d) óxido de chumbo (II, II e IV) + ácido nítrico  óxido de chumbo(IV) + nitrato de sódio

3. Sabendo que o experimento sugere a adição de excesso de três vezes de metassilicato de sódio
para promover a precipitação do chumbo presente em uma solução de nitrato de chumbo, formando
o metassilicato de chumbo, calcule o volume da solução de metassilicato de sódio (0,46 mol.L -1) que
será necessário adicionar a uma solução preparada pela dissolução de 1g de nitrato de chumbo em
10 mL de água, para garantir completa precipitação do chumbo.

4. Utilizando reagents de grau PA descreva os procedimentos para a preparação de 1 L de cada uma

das seguintes soluções:

a) HNO3 4 mol.L-1
b) NH4OH 8 mol. L-1
c) CH3COOH 8 mol. L-1