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14/09/2011

AUSNCIAS SISTEMTICAS

FATOR DE ESTRUTURA

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CORPO CENTRADO x PRIMITIVA

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REGRAS

AUSNCIAS SISTEMTICAS

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Mtodo Rietveld
Refinamento da clula unitria Refinamento da estrutura cristalina Anlise de microestrutura Anlise quantitativa de fases Determinao de orientao preferencial

Como surgiu o mtodo


Alternativa ao refinamento de estrutura cristalina com dados de difrao de policristais.

Citaes do artigo seminal de H.M. Rietveld

Avanos:
Anlise quantitativa de fases: o mais indicado quando se conhece a estrutura cristalina de todas as fases presentes. Assim considerando uma mistura de duas fases 1 e 2 (50 % em massa de cada uma) A relao de intensidades calculada com base no fator de estrutura. Assim, o fator de escala de cada fase ir ser alterado, igualmente. A intensidade relativa entre os padres de difrao de cada fase que ser levada em considerao.

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At onde se pretende/ espera chegar

A maior nfase para o Mtodo Rietveld onde as formas dos picos so calculadas com base nos parmetros fundamentais. Tais parmetros so assim chamados por permitirem o clculo do perfil com base nas caractersticas do equipamento.

Interessante: Funciona adequadamente para se descrever tanto o


perfil instrumental quanto o relacionado com as caractersticas fsicas de amostra.

O Mtodo
Poucas palavras: mtodo de refinamento de estruturas cristalinas fazendo uso de dados de difrao de raios X ou nutrons, por exemplo.

A estrutura cristalina refinada:

Difratograma calculado >>> Difratograma observado

O melhor possvel: a melhor soluo para o refinamento

Um grfico Rietveld

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Clculo de intensidade de cada ponto yci = rsiShJhLph|Fh|2GhiahiPh+ ybi

Onde rsi a correo da rugosidade superficial no ponto i, S o fator de escala, Jh a multiplicidade da reflexo h, Lph o fator de Lorentz e de polarizao, Fh o fator de estrutura, Ghi e ahi so respectivamente os valores da funo de perfil e da funo assimetria no io ponto, Ph a funo para corrigir a orientao preferencial, e ybi a intensidade da radiao de fundo no io ponto.

Fator de estrutura
a funo de onda do raio X refletido pelo plano (hkl) de uma cela unitria do cristal. O seu mdulo d a razo da amplitude da radiao espalhada pelo plano (hkl) de uma cela unitria, pela radiao espalhada por um nico eltron nas mesmas condies. definido pela equao:

INTENSIDADES

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FATORES EXPERIMENTAIS

INTENSIDADES

INTENSIDADES

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EFEITO DO NGULO ()

INTENSIDADES

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Anlise de fases Lab 638

1625

PowderCell
ANATASE 90,4% RUTILE 9,6%

2.2

TiO2 DIFF

813

20

25

30

35

40

45

50

55

60

Estudos de fases cristalinas Lab 638


6336

15
LiFeP2O7
-

LiFeP2O7 650C

- Diferena
3168

a= 4.8225 ; b=8.0896; c=6.9278 = 109.2881o Grupo espacial no 4: P21 Rp=16,74 ; Rwp=25,42 ; Rexp=23,52

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TRANSFORMAES ESTRUTURAIS

FIGURA DE DIFRAO

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ESTRUTURA TIPO NASICON

ESTRUTURA TIPO NASICON

VOLUME x COMPOSIO

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DIFRAO DE NEUTRONS

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